CH276410A - Verfahren zur Wiedergewinnung der bei der Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlendioxyd nicht umgesetzten Ausgangsstoffe aus den Abgasen. - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Wiedergewinnung der bei der   Harnstoffsynthese    aus Ammoniak und Kohlendioxyd nicht umgesetzten Ausgangsstoffe aus den Abgasen.



   Es ist bekannt,   dass    sieh bei der Harn  stoffsynthese    aus Ammoniak und Kohlendioxyd unter   liohem    Druck   mir    ein Teil der Ausgangsstoffe in   Harnstoff      verwandelt.   



   Die Wiedergewinnung oder sonstige Verwertung der   unverwandelt    gebliebenen Gase hat zu verschiedenen Verfahren Anlass gegeben.



   In einigen Werken sind der Harnstoffanlage Anlagen für Herstellung von Ammonium-Bikarbonat angeschlossen. In andern   WN'erken    wiederum werden die Abgase mit   Schwefelsinre    gewaschen, um Ammonsulfat zu erhalten, während das   lECohlendioxyd    in den Kreislauf zurückkehrt.



   Es wurde auch erwogen, sowohl das in den Abgasen enthaltene   CO    als auch das NH, dem Prozess wieder zuzuführen, und es gibt   zwei    Verfahren, die sieh dies zur Aufgabe stellen. Das eine Verfahren sieht vor, das   (; asgemiseh    bei hoher Temperatur direkt im   Reaktions-Autoklaven    zu komprimieren. Diese Lösung stösst aber auf erhebliche   Schwierig-    keiten, da die bei der Kompression eines   CO2-NH:-Gemisches    immer entstehenden festen Stoffe, wie Ammoniumbikarbonat und   Ammoniumkarbaminat,    zur Verstopfung von Ventilen und Röhren führen können. Das andere Verfahren besteht darin, dass mit   Ilfife    eines selektiven Lösungsmittels, z.

   B. der Lösung eines Ammoniumsalzes einer starken Säure, eine der Komponenten aus dem Abgasgemisch herausgewaschen wird.



   So kann man z. B. mit einer 60   Obigen    Am  moninmnitratlösung    bei 900 C Lösungen erhalten, die 40 g Ammoniak und 2,5 g Kohlendioxyd pro Liter Lösung enthalten. Aus der Absorptionssäule entweicht dabei ein aus   CO    bestehendes Gas, in dem der Prozentgehalt an Ammoniak minimal sein kann.



   Gegenstand der vorliegenden   Erfindung    ist ein Verfahren zur Wiedergewinnung der bei der   Ilarnstoffsynthese    aus Ammoniak und Kohlendioxyd nicht umgesetzten Ausgangsstoffe aus dem Abgas durch Herauswaschen einer der Komponenten mit Hilfe einer als selektives Absorptionsmittel   wirkenden    Lö  Lösung    eines Ammoniumsalzes einer starken Säure z. B. einer   Ammoninmuftratlösung,    welches dadurch   gekennzeiehnet    ist, dass die Absorption unter erhöhtem   Druck,    z. B. bei 2 bis 5 Atm., durchgeführt   wird.   



   Es hat sich gezeigt, dass wenn bei höherem als atmosphärischem Druck gearbeitet wird, es bei gleichbleibender Absorptionsflüssigkeit bzw. bei gleicher Apparatur gelingt, eine grö  ssere    Gasmenge zu behandeln, wobei man Ammonialilösungen mit hohem Ammoniakgehalt erhält und mithin weniger Wärme für die   Wiedergeivinnung    des absorbierten Gases verbraucht.  



   Als Beispiel sei angeführt, dass wenn man beim Waschen eines Abgasgemisches etwa folgender   Znsammensetznng:   
Ammoniak 67   Vol.  /o       Kohlendioxyd    15,5  
Wasserdampf 17,5   gemäss dem bekannten Verfahren bei atmosphärischem Druck und bei 900 C Temperatur arbeitet, ein Gas erhalten wird, welches aus   Kohlendioxyd    mit sehr geringem Prozentgehalt an Ammoniak besteht, sowie eine 2 bis 3 g Kohlendioxyd und 40 g Ammoniak pro Liter enthaltende Lösung. Arbeitet man hingegen erfindungsgemäss bei 3,5 atü und bei   1000 C,      erhält    man Kohlendioxyd derselben Reinheit wie beim vorangehenden Beispiel und Lösungen, die bis zu 110 g Ammoniak und 7 bis 8 g Kohlendioxyd pro Liter enthalten.



   Eine weitere   Vervollkommnrmg    wurde gemäss vorliegender Erfindung dadurch erzielt, dass in der Absorptionssäule selbst eine Rek  tifizierkolonne    für die   Ammoniaklösungen    vorgesehen wurde, indem die Absorptionssäule unterhalb der Einlassstelle für das Gasgemisch als   Rektifiziersäule    verlängert wurde und indem man die am Boden sich ansammelnde Löstmg erwärmte: der Ammoniakgehalt der genannten Lösungen wird dadurch weiter gesteigert.



   Die beigefügte   Zeichnung    dient zur Er  läuterung    einer Ausführungsform des Verfahrens.



   Die vom   Synthese-Autoklaven    kommende Harnstofflösung kommt durch das Ventil 1 im Behälter 2 zur Expansion bis   zu    einem Druck von 3,5 atü.



   Das so freigesetzte Gasgemisch kommt zur Säule 3, welche in zwei Zonen unterteilt ist, und zwar in eine obere Zone mit Ringpakkung und in eine untere Zone mit Rektifizierböden. Die gepackte Zone wird mittels Wassermantels bei einer Temperatur von etwa 1000 C gehalten, wobei das Wasser vom Abfluss der Säule 9 geliefert wird. Der im Heizmantel entwickelte Nassdampf sammelt sich in 4 an und wird durch ein Ventil abgeblasen.   



   Das Gasgemisch tritt in die Säule 3 zwi-    sehen der gepackten Zone und der Rektifi  zierzone    ein.



   In den Turm 3 fliesst von oben eine Ammo  niumnitratlösung,    die sich an Ammoniak anreiehert, während der grösste Teil des Kohlendioxyds nach oben entweicht, in 5 gekühlt wird und durch das Ventil 6   mm    Gasbehälter kommt.



   Die an Ammoniak angereieherte Lösung fliesst auf die Rektifizierböden im untern Teil der Säule in Gegenstrom mit dem Ammoniak, welches aus der am Boden der Säule ange  sammelte    und mittels Schlange 7 geheizten Ammoniaklösung stammt, so dass diese einen Teil des absorbierten Kohlendioxyds abgibt und sich weiterhin an Ammoniak anreichert.



  Die Ammoniaklösung durehfliesst zum Wär  meanstausch    die Heizschlange der Destillierblase von Kolonne 9 und gelangt dann in den obern Teil der Abdampfkolonne 8. Das in Kolonne 8 abgetriebene, wasserdampfhaltige Ammoniak wird zur weiteren Rektifizierung der Kolonne 9 zugeleitet, durch den Kühler von Wasser befreit und zum Gasbehälter   ah-    gelassen. Die unten in der Kolonne 8 sich ansammelnde, praktisch ammoniakfreie Salzlösung wird durch die Pumpe 10 im Kreislauf von neuem der Kolonne 3 zugeführt.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Wiedergewinnung der bei der Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlendioxyd nicht umgesetzten Ausgangsstoffe aus dem Abgas durch Herauswaschen einer der Komponenten mit Hilfe einer als selektives Absorptionsmittel wirkenden Lösung eines Ammoniumsalzes einer starken Säure, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorption bei höherem als Atmosphärendruck erfolgt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch dadurch gekennzeichnet, dass die Absorption des Am moniaks in einer Kolonne erfolgt und in der selben Kolonne eine Rektifizierung der anfallenden Ammoniaklösungen stattfindet, der obere Teil der Kolonne mit einer Ringpak knur für die Absorption und der untere Teil mit Rektifizierböden versehen ist lmd das Abgas in Trennhöhe der beiden genannten Teile der Kolonne zugeführt wird.