Procédé de fabrication de pièces métalliques et pièce métallique obtenue par ce procédé. La fabrication d'allial,=es à partir de leurs constituants en poudre, ou la mise en forme d'alliages préalablement réduits en pendre, se heurte à la difficulté d'obtenir une composi tion rigoureusement constante du mélange en cours d'opération, par suite du degré d'oxy dation plus ou moins avancé des poudres em ployées. Aussi, la méthode généralement, em ployée pour la préparation des alliages est- elle une méthode par fusion, suivie des opé rations de la métallurgie ordinaire.
Cependant, la difficulté précédente n'existe plus, et l'on peut utiliser les méthodes de la. métallurgie des poudres pour la. mise en forme des alliages, si l'on part. de morceaux d'un alliage déjà constitué, que l'on réduit en poudre pour faciliter les opérations ulté rieures, à condition toutefois que celles-ci lais sent intacte la composition initiale de l'alliage.
La présente invention, due à M. N@@-nyeii Thien-Chi, se rapporte à. un procédé clé fabri cation de pièces métalliques permettant < le r aintenir constante, au cours des traite ments, la composition initiale des matériaux employés qui peuvent être soit, des pièces de composition exacte, niais qui sont inutilisables dans leurs formes ou dimensions, soit clés pièces de récupération ou des déchets de fabrication.
Ce procédé est. caractérisé en ce due, par tant de morceaux d'un alliage ayant déjà la. composition voulue, on les transforme en poudre par des opérations purement chimi ques, choisies de telle manière que cette pou dre présente la même composition que l'alliage de départ; on agglomère cette poudre et on soumet cet aggloméré au frittage et aux trai tements mécaniques nécessaires pour lui don ner la forme voulue.
D'une faon toute particulière, le procédé s'applique aux alliages spéciaux susceptibles d'être soudés aux verres.
Parmi ceux-ci, on citera le platinite ayant la composition suivante: fer, 54 à 58 0/0; nickel, 46 à /o; carbone, traces (0,1.5 %) qui remplace le platine dans les tubes élee- troniques, et présente un coefficient de dila tation égal à celui du verre;
le fernico fer, 54 %; nickel, ?8 0/0; cobalt, 18 % utilisé pour les joints métal-verre; et un allia- ayant la composition suivante:
nickel, 30 %; cobalt, 1.5 0/0; manganèse, 0,2 /o; fer, 54,8 % avee tin coefficient de dilatation clé 4,5 X 10-6 entre ?5 et 400 C.
Ces alliages susceptibles d'être soudés au verre doivent, en effet, présenter une com position rigoureusement constante, et le pro cédé faisant l'objet de l'invention présente, à cet égard, par rapport à la métallurgie des poudres proprement dite qui part d'tin mé lange des divers constituants en poudre, le grand avantage d'utiliser une matière pre mière ayant déjà la composition voulue et qui se conserve inchangée au cours des opé rations.
L'exemple qui suit illustre la mise en. ceuvre chi procédé selon l'invention, en même temps qu'il met en évidence sa grande sim plicité.
Les morceaux d'alliage à traiter sont d'abord dissous à chaud, de préférence dans de l'acide nitrique concentré. Il est nécessaire d'éviter l'attaque par l'eau régale, qui est plus rapide, ruais qui entraîne la formation de chlorures dont, la volatilisation partielle au cours de la calcination ultérieure provo querait une modification de la composition initiale.
La solution ainsi obtenue est évaporée à sec, ce qui laisse un résidu qu'on calcine pour le transformer en une poudre noire d'oxydes qui est ensuite réduite par l'hydrogène à une température et pendant une durée convena bles (par exemple, pour le fernico , une température de 700 à 8000 C et une durée d'environ une heure).; on obtient une poudre grise ayant la composition des matériaux ini tiaux et prête à être utilisée.
Avec cette poudre, on moule des barreaux sous forte pression (par exemple une pression de 3 à 5 tonnes par en-i), puis on recuit ces barreaux dans de l'hydrogène à une tempé rature légèrement supérieure à, la température de réduction ci-dessus (par exemple, pour le fernico , à une température d'environ 9000C) et pendant une durée qui n'a pas besoin d'être aussi longue que la durée clé réduction de la poudre (par exemple une durée d'une tren taine de minutes);
enfin, on les soumet au frittage également dans l'hydrogène, mais à une température phis élevée (par exemple, pour le fernico , de l'ordre de 12000 C), en y faisant passer un courant électrique crois sant et atteignant un palier que l'on main tient pendant. un certain temps (par exem ple une dizaine de minutes), Les barreaux ainsi obtenus sont alors martelés à chaud (par exemple à une tempé rature de l'ordre de 1100 C) dans une ma chine à rétreindre employée d'ordinaire pour le martelage des métaux réfractaires tels que le tungstène et le molybdène. L'étirage de ces barreaux peut s'opérer ensuite à froid sans aucune difficulté particulière..
Pour l'obtention de bandes, on moule des plaquettes à. partir de la poudre, au lieu de former des barreaux. Ces plaquettes doivent être frittées dans les mêmes conditions que précédemment, irais à. une température plus élevée (par exemple, pour 1e fernico , vers 1300 C). Le laminage sera ensuite effectué à chaud, à une température légèrement. infé rieure à la température de frittage (par exem ple, pour le fernieo . vers 1100 C).
Enfin, quand la réduction est. suffisamment avan- cée (75 % environ), on continue le laminage à, froid avec des recuits intermédiaires de quelques minutes. On peut arriver ainsi, sans difficulté, à. des épaisseurs de l'ordre du dixième de millimètre.
Les fils et plaques de platinite , clé fer- nico ou de l'alliage précité (Ni 30 0/0, Co 15 %, Mn 0,2 (1/o, Fe 5-1,8 0/0)
obtenus par le procédé de traitement conforme à l'inven tion se soudent parfaitement bien aux verres habituellement utilisés dans la construction clés enceintes à vide, où jusqu'ici on employait des pièces métalliques en alliage préparé par fusion. Les soudures sont étanches au vide, bien que la.
densité de l'alliage préparé par concrétion soit inférieure de 5 à 6 % à celle de l'alliage fondu.
Au surplus, les propriété> mécaniques des fils et plaques préparés par le procédé de l'invention sont améliorées du fait de l'aug mentation de la ductilité et de la malléabilité de l'allia---e obtenu. Ainsi, on sait, par exem ple, que l'obtention d'un tube à partir d'une bande de fernico ordinaire soudée par les bords, puis étirée au mandrin, est un travail s'accompagnant souvent de déchirures; rien de tel avec la. pièce en alliage fritté obtenue conformément à l'invention. L'emboutissage est. également plus aisé avec cet alliage qu'avec l'alliage obtenu par fusion.
Enfin, le proeédé de l'invention permet. d'utiliser économiquement les déchets d'al liages qui seraient autrement perdus à la. suite des transformations mécaniques que l'on fait subir aux morceaux approximativement cylindriques et aux tôles pour leur donner des ormes adéquates: coupelles, oeillets, tubes, etc.
Method of manufacturing metal parts and metal part obtained by this process. The manufacture of alloys from their constituents in powder, or the shaping of alloys previously reduced to hang, comes up against the difficulty of obtaining a rigorously constant composition of the mixture during the operation, as a result of the more or less advanced degree of oxidation of the powders employed. Therefore, the method generally employed for the preparation of alloys is a method by melting, followed by the operations of ordinary metallurgy.
However, the previous difficulty no longer exists, and one can use the methods of. powder metallurgy for. shaping of alloys, if we start. pieces of an already formed alloy, which are reduced to powder to facilitate subsequent operations, on condition, however, that these leave the initial composition of the alloy intact.
The present invention, due to M. N @@ - nyeii Thien-Chi, relates to. a key process for the manufacture of metal parts allowing to maintain constant, during the treatments, the initial composition of the materials used which can be either, parts of exact composition, but which are unusable in their shapes or dimensions, or key salvage parts or manufacturing waste.
This process is. characterized in this due, by so many pieces of an alloy already having the. desired composition, they are converted into powder by purely chemical operations, chosen such that this powder has the same composition as the starting alloy; this powder is agglomerated and this agglomerate is subjected to sintering and to the mechanical treatments necessary to give it the desired shape.
In a very particular way, the process applies to special alloys capable of being welded to glasses.
Among these, mention will be made of platinite having the following composition: iron, 54 to 58%; nickel, 46%; carbon, traces (0.1.5%) which replaces platinum in electronic tubes, and has an expansion coefficient equal to that of glass;
fernico iron, 54%; nickel,? 8%; cobalt, 18% used for metal-to-glass joints; and an ally- having the following composition:
nickel, 30%; cobalt, 1.5%; manganese, 0.2 / o; iron, 54.8% with a key expansion coefficient 4.5 X 10-6 between? 5 and 400 C.
These alloys capable of being welded to glass must, in fact, have a rigorously constant composition, and the process forming the subject of the invention has, in this respect, compared with the powder metallurgy proper which starts from of a mixture of the various components in powder, the great advantage of using a raw material already having the desired composition and which is kept unchanged during the operations.
The following example illustrates the setting. ceuvre chi process according to the invention, at the same time as it demonstrates its great simplicity.
The pieces of alloy to be treated are first dissolved hot, preferably in concentrated nitric acid. It is necessary to avoid attack by aqua regia, which is more rapid, ruais which causes the formation of chlorides, the partial volatilization of which during the subsequent calcination would cause a modification of the initial composition.
The solution thus obtained is evaporated to dryness, leaving a residue which is calcined to transform it into a black powder of oxides which is then reduced with hydrogen at a suitable temperature and for a period of time (for example, for the fernico, a temperature of 700 to 8000 C and a duration of approximately one hour) .; a gray powder is obtained having the composition of the original materials and ready for use.
With this powder, bars are molded under high pressure (for example a pressure of 3 to 5 tons per en-i), then these bars are annealed in hydrogen at a temperature slightly above the reduction temperature below. above (for example, for the fernico, at a temperature of about 9000C) and for a time which does not need to be as long as the key time reduction of the powder (for example a duration of one tren about minutes);
finally, they are also subjected to sintering in hydrogen, but at a phis high temperature (for example, for the fernico, of the order of 12000 C), by passing an increasing electric current through them and reaching a level that one hand holds for. a certain time (for example ten minutes), the bars thus obtained are then hammered hot (for example at a temperature of the order of 1100 C) in a shrinking machine usually used for hammering refractory metals such as tungsten and molybdenum. The stretching of these bars can then be done cold without any particular difficulty.
To obtain bands, wafers are molded. from the powder, instead of forming bars. These pads should be sintered under the same conditions as before, would go to. a higher temperature (for example, for 1e fernico, around 1300 C). The lamination will then be carried out hot, at a slightly temperature. lower than the sintering temperature (for example, for the fernieo. around 1100 C).
Finally, when the reduction is. sufficiently advanced (approximately 75%), cold rolling is continued with intermediate annealing of a few minutes. We can thus arrive, without difficulty, at. thicknesses of the order of a tenth of a millimeter.
Wires and plates of platinite, key fer- nico or of the aforementioned alloy (Ni 30 0/0, Co 15%, Mn 0.2 (1 / o, Fe 5-1.8 0/0)
obtained by the treatment process according to the invention weld perfectly well with the glasses usually used in the construction of vacuum enclosures, where hitherto metal parts made of an alloy prepared by fusion have been used. The welds are vacuum tight, although the.
density of the alloy prepared by concretion is 5 to 6% lower than that of the molten alloy.
In addition, the mechanical properties of the wires and plates prepared by the process of the invention are improved due to the increase in the ductility and the malleability of the alloy obtained. Thus, we know, for example, that obtaining a tube from a strip of ordinary fernico welded at the edges, then stretched with a mandrel, is a work often accompanied by tears; nothing like that with the. part in sintered alloy obtained in accordance with the invention. Stamping is. also easier with this alloy than with the alloy obtained by fusion.
Finally, the proeédé of the invention allows. to economically use waste alloys which would otherwise be lost at the. following the mechanical transformations that are subjected to approximately cylindrical pieces and sheets to give them adequate elms: cups, eyelets, tubes, etc.