Verfahren zur Herstellung eines Reduktionsmittels.
Es wurde gefunden, dass ein Reduktionsmittel hergestellt werden kann, wenn man Rohrzucker in konzentrierter Lösung in der Wärme mit Schwefelnatrium behandelt.
Das neue Reduktionsmittel ist nach dem Trocknen und Zerkleinern ein gelb es Pulver, das stark reduzierende Eigenschaften besitzt und sehr wenig hygroskopisch ist.
Als Ausgangsstoffe kommen für das vorliegende Verfahren einerseits Rohrzucker und anderseits Schwefelnatrium in irgendeiner technisch zugängliehen Erscheinungsform, z. B. als wasserfreies Produkt, in kristallisierter Form oder als Lösung, beispielsweise als konzentrierte wässerige Lösung, in Betraeht.
Es ist keineswegs erforderlich, bestimmte, z. B. stöehiometrisehe, Mengenverhältnisse von Rolirzucker und Sehwefelnatrium einzuhalten.
Das Älengenverhältuis kann vielmehr in weiten Grenzen schwanken; beispielsweise erhält man brauchbare Resultate bei Verwendung von 0,5 bis 5 Teilen Rohrzucker auf 1 Teil kristallisiertes Schwefelnatrium. Besonders günstige Ergebnisse erzielt man bei Verwendung von mindestens 1 bis etwa 3 Teilen, vorzugsweise etwa 2 Teilen Rohrzueker auf 1 Teil kristallisiertes Schwefelnatrium. Die Abtrennung bestimmter Reaktionsprodukte ist in der Regel nicht erforderlich. Für die meisten Ver wendungszwecke kann das Rohprodukt, das vermutlich neben dem durch chemische Umsetzung entstandenen Produkt noeli einen {'bersehuss der einen oder andern Komponente aufweist, unmittelbar verwendet werden.
Die Durchführung der Reaktion zwischen Rohrzucker und Sehwefelnatrium muss gemäss vorliegendem Verfahren in konzentrierter Lösung erfolgen. Eine Reaktion tritt innerhalb nützlicher Frist und unter technisch anwendbaren Bedingungen meist nur dann ein, wenn auf die Mischung von kristallisiertem Schwe- felnatrium und Rohrzucker gerechnet nicht mehr als etwa 5 Teile Wasser, vorzugsweise aber weniger, vorhanden sind. Falls der ursprüngliche Ansatz aus irgendeinem Grunde mehr Wasser enthalten sollte, kann er durch Entfernen des Wassers, z. B. durch Eindampfen, zweckmässig bis zur Sirupdieke, in den reaktionsfähigen Zustand gebracht werden. Das Eintreten einer Reaktion äussert sich durch eine Entwicklung von Schwefelwasserstoff.
Die Reaktion wird gemäss vorliegendem Verfahren in der Wärme, z. B. zwischen etwa 50 und etwa 110 , zweckmässig bei etwa 60 bis S00, durchgeführt.
Die erhaltenen Produkte können unmittelbar anschliessend an die Reaktion oder auch in einem späteren Zeitpunkte bis zur Trockne eingedampft werden. Zweckmässig nimmt man das Trocknen im Vakuum vor, und zwar bei Temperaturen, die die Reaktionstemperatur nicht oder nicht wesentlich übersteigen.
Das so erhaltene Reaktionsmittel ist in getrocknetem Zustande überraschend beständig und sehr wenig hygroskopisch. Es eignet sich insbesondere zum Reduzieren voii Schwefelfarbstoffen und kann das beim Arbeiten mit Sehwefelfarbstoffen übliche Schwefelnatrium oder auch andere zu diesem Zwecke vorgeschlagene Reduktionsmittel mit Vorteil ersetzen.
Beispiel 1:
Zu 25 Teilen im eigenen Wristallwasser geschmolzenem Schwefelnatrium werden bei 600 50 Teile Rohrzueker eingerührt. Unter mässiger Schwefelwasserstoffentwicklung steigt die Temperatur der Schmelze infolge exothermer Reaktion an. Man hält 5 Minuten bei 70 bis 800 und dampft hierauf den sirupartigen Brei im Vakuum bei 1000 zur Trockne ein. Man erhält eine blasige, spröde Masse, die in üblicher Weise zerkleinert, beispielsweise gepulvert, werden kann.
Beispiel 2:
50 Teile einer von unlöslichen Verunreinigung abfiltrierten 15 0/oigen Schwefel natriumlösung erhitzt man auf 700 und trägt 50 Teile Rohrzucker ein. Unter dauerndem Rühren lässt man im Vakuum etwa 20 Teile Wasser bei dieser Temperatur abdampfen und trocknet die erhaltene Schmelze anschliessend im Vakuum bei etwa 1000.
Process for the preparation of a reducing agent.
It has been found that a reducing agent can be produced by treating cane sugar in concentrated solution with heat with sodium sulphide.
After drying and crushing, the new reducing agent is a yellow powder that has strong reducing properties and is very little hygroscopic.
The starting materials for the present process are, on the one hand, cane sugar and, on the other hand, sodium sulphide in any technically accessible form, e.g. B. as an anhydrous product, in crystallized form or as a solution, for example as a concentrated aqueous solution, in Betraeht.
It is by no means necessary to use certain, e.g. B. stoehiometrisehe to adhere to the proportions of Rolirzucker and Sehwefelnatrium.
Rather, the age ratio can fluctuate within wide limits; for example, useful results are obtained using 0.5 to 5 parts of cane sugar per 1 part of crystallized sodium sulphide. Particularly favorable results are achieved when using at least 1 to about 3 parts, preferably about 2 parts of cane sugar to 1 part of crystallized sodium sulphide. As a rule, it is not necessary to separate off certain reaction products. For most purposes, the raw product, which presumably has an excess of one or the other component in addition to the product created by chemical conversion, can be used immediately.
The reaction between cane sugar and sodium sulphide must be carried out in a concentrated solution according to the present method. A reaction usually only occurs within a reasonable time and under technically applicable conditions if the mixture of crystallized sodium sulphide and cane sugar does not contain more than about 5 parts of water, but preferably less. If for any reason the original batch should contain more water, it can be removed by removing the water, e.g. B. by evaporation, expediently up to the syrup, brought into the reactive state. The occurrence of a reaction is indicated by the evolution of hydrogen sulfide.
According to the present process, the reaction is carried out in the heat, e.g. B. between about 50 and about 110, conveniently at about 60 to S00 performed.
The products obtained can be evaporated to dryness immediately after the reaction or at a later point in time. The drying is expediently carried out in vacuo, specifically at temperatures which do not exceed the reaction temperature or do not exceed them significantly.
The reactant obtained in this way is surprisingly stable and very little hygroscopic in the dried state. It is particularly suitable for reducing sulfur dyes and can advantageously replace the sodium sulphide that is common when working with sulfur dyes or other reducing agents proposed for this purpose.
Example 1:
At 600, 50 parts of cane sugar are stirred into 25 parts of sodium sulphide melted in its own crystal water. With moderate evolution of hydrogen sulfide, the temperature of the melt rises as a result of an exothermic reaction. It is held at 70 to 800 for 5 minutes and the syrupy pulp is then evaporated to dryness in a vacuum at 1000. A vesicular, brittle mass is obtained which can be comminuted in the usual way, for example powdered.
Example 2:
50 parts of a 15% sodium sulfur solution filtered off from insoluble impurities are heated to 700 and 50 parts cane sugar are introduced. With continuous stirring, about 20 parts of water are allowed to evaporate in vacuo at this temperature and the resulting melt is then dried in vacuo at about 1000.