CH278294A - Verfahren zur Herstellung eines Gerbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Gerbstoffes.    Die     Herstellung    von Gerbstoffen aus Kolo  phonium stösst auf erhebliche Schwierigkeiten.  Bei der direkten     Sulfierung    treten infolge der  notwendigen hohen     Temperaturen    und grossen  Überschüsse     des        Sulfieriuigsmittels    starke     Zer-          setzung-en    auf. Die erhaltenen Gerbstoffe ge  ben     dunkles    und flaches Leder.  



  Durch Zusatz von     Phenolen    vor oder wäh  rend der     Sulfierung    kann man Gerbstoffe er  halten, deren Füllwirkung besser und deren  Farbe heller und reiner ist; aber ihre     Salz-          beständigkeit    und     Extraktverträglichkeit    ist  meist ungenügend. Uni     brauchbare    Gerbstoffe  zu erhalten, ist es erforderlich, sie     elektroly        t-          arm    zu machen, was durch Waschen mit Was  ser oder Salzlösungen     geschehen    kann.  



       1s    wurde nun gefunden, dass man     ger-          l)end    wirkende     Kondensationsprodukte    mit  sehr guten Eigenschaften erhält, wenn man  a- oder     f-Naphtholsulfosäure    mit Kolopho  nium und darauf mit einem Kondensations  produkt aus     Phenolen    und Formaldehyd, ge  gebenenfalls in     Gegenwart    freier     Phenole,    um  setzt und (las (ranze mit Formaldehyd nach  behandelt,     Man    erhält braune Gerbstoffe, die  ein gut gefülltes, dem     lohgaren    ähnliches Le  der liefern, die schnell durchgerben,

   bei der  Analyse auf 100 Gewichtsteile Trockenrück  stand bis zu<B>95</B>     Gewichtsteile    Gerbstoff zeigen,  auch bei hohen     pH-Werten    ihre gute     Gerbwir-          kung    beibehalten und in vielen Fällen Leder  von einem vorzüglichen     Rendement    und gro  sser Festigkeit. geben.    Man arbeitet     zweckmässigerweise    so, dass  man zum Beispiel     Naphthol        in    Schwefelsäure  bei Temperaturen     zwischen    80 und 1200 C  einträgt und nach beendeter     Sulfierung    bei  etwa den gleichen Temperaturen Kolophonium  nachgibt.

   Da hierbei     Schäumen    eintritt, ist die  Zugabe so     zu    regulieren, dass ein Überschäu  men vermieden wird. In das erhaltene     Reak          tionsgemisch    lässt man ein Umsetzungsprodukt       aus        Phenolen    und Formaldehyd, den soge  nannten     Phenolalkohol,        einlaufen,    verdünnt  das Reaktionsgemisch mit Wasser, wobei es  zweckmässig vorher auf eine Temperatur unter  <B>1000</B> C abgekühlt wird, und behandelt es dann  bei einer im allgemeinen über 950 C liegenden  Temperatur mit Formaldehyd nach.  



  Die Mengen der angewendeten Stoffe kön  nen in weiten Grenzen schwanken. Die gün  stigsten Verhältnisse können in jedem Falle  ohne besondere     Schwierigkeiten    durch Ver  suche ermittelt werden.  



  Die Herstellung des     Phenolalkohols    erfolgt  durch Umsetzung von     Phenolen    mit Formal  dehyd in     Gegenwart    von geringen Mengen  saurer oder alkalischer Kondensationsmittel,  wie zum Beispiel     Schwefelsäure,    Eisessig, Soda  oder Natronlauge. Es soll dabei nicht mehr  als etwa 1     lIol    Formaldehyd auf 1     Mol    Phenol  angewendet werden. Zur Beschleunigung der  Umsetzung können Temperaturen bis zu  <B><I>1000</I></B> C angewandt werden.  



  Man kann die     Phenolalkohole    auch auf an  dere Weise erhalten, zum Beispiel durch Um-      Setzung von Phenol mit     1Iethy        lenchlorid,    also  einer bei dieser     Umsetzung    dem Formaldehyd  entsprechenden Verbindung, in     Gegenwart    von  Natronlauge, gegebenenfalls unter Druck.  



  An Stelle von Phenol und     Kresol    können  auch ihre Derivate oder rohe Gemische, wie       Phenolöle,        Kresolöle    oder dergleichen, ange  wandt werden. Statt der nachträglichen Um  setzung der     Naplitholsulfosäuiren    mit Kolo  phonium kann das Kolophonium auch schon  bei der     Sulfierung    zugegen sein.  



  Gegenstand der Erfindung ist ein Verfah  ren zur Herstellung eines Gerbstoffes, da  durch gekennzeichnet, dass man     ss-Naphthol    in       Gegenwart    von Kolophonium     sulfiert,    das     Ein-          wirkungsgemisch    mit einem flüssigen Konden  sationsprodukt aus einem     Rolikresol-Phenol-          Gemisch    und Formaldehyd, zu dessen Her  stellung höchstens 1     3Iol    Formaldehyd auf  1     lIol    des     Phenolgemisches    angewandt wor  den ist, umsetzt und das Ganze mit Formalde  <B>hyd</B> bei erhöhter Temperatur nachbehandelt.  



  Der neue Gerbstoff ist ein dickflüssiger,       dunkelbrauner    Sirup.         Beispiel:     In 280 Gewichtsteile 100prozentige Schwe  felsäure trägt man bei 70 bis<B>900</B> C 280 Ge  wichtsteile     f        Napht-hol    in Pulverform und bei  90 bis<B>1000</B> C 50 Gewichtsteile     Kolophonium     flott     unter    Rühren ein. Nach beendetem Ein  tragen heizt man das Gemisch einige Zeit auf  <B>1150</B> C, kühlt es auf<B>950</B> C ab und lässt unter  sehr     gutem    Rühren 460 Gewichtsteile eines  flüssigen Kondensationsproduktes aus einem       Rolikresol-Phenol-Gemisch        Lind    Formaldehyd    einlaufen.

   Dann verdünnt man das Gemisch  mit 80     Gewiehtsteilen        Wasser        und        kondensiert     bei<B>950</B> C weiter mit 150 Gewichtsteilen 30pro  zentigem Formaldehyd, der mit. 30 Gewichts  teilen Wasser verdünnt. ist.  



  Das Kondensationsprodukt aus     Phenolen     und Formaldehyd wird hergestellt, indem man  ein     Creiniscli    aus 160 Gewichtsteilen Phenol,  160     Cxewiehtsteilen        Rohkresol,    110 Gewichts  teilen Formaldehyd und 0,7     CTewichtsteilen     wasserfreier Soda unter Rühren 3 Stunden  auf<B>800</B> C erhitzt.  



  Der Gerbstoff wird mit wässerigem Ammo  niak neutral gestellt und mit     Essigsäure    auf  einen     Säuregrad        gebracht,        dass    10 g zur völli  gen Neutralisation 10     cm,3        n-Natronlauge    er  fordern.  



  Der Gerbstoff ist klar in Wasser löslich,'  gerbt gut     und    schnell durch, gibt braune  Leder von     #-uter    Fülle und schönem Stand und  lässt sich vorzüglich analysieren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Gerb stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man f-Na.phtliol in Gegenwart. von Kolophonium sulfiert, das Einwirkungsgemisch mit einem flüssigen Kondensationsprodukt aus Rohkresol- Phenol-Gemiseh und Formaldehyd, zu dessen Herstellung höchstens 1 llol Formaldehyd auf 1 1Iol des Phenolgemisches angewandt wor den ist, umsetzt und das CTanze mit Formaide- hy d bei erhöhter Temperatur nachbehandelt.

   Der neue Gerbstoff ist. ein dickflüssiger, dunkelbrauner Sirup.