Composition colorante stable. L'invention concerne une composition co lorante stable perfectionnée contenant. un sel d'un ester d'acide polybasique de la forme leuco d'un colorant de cuve et utilisable no tamment dans la teinture des fibres textiles. Pour simplifier la description, les composés colorants de type ci-dessus indiqué seront. dits ci-après sels d'esters des colorants de cuve leuco .
La composition colorante suivant l'inven tion est caractérisée en ce qu'elle contient tin gel d'un ester acide d'un acide polybasique d'uni colorant. de cuve sous sa forme lento, et un composé pyrazolonique basique.
Outre l'amélioration de la solubilité des sels d'esters peu solubles des colorants de clive leuco et. la stabilité des compositions, un autre avantage résultant de la présence d'un composé pyrazolonique baxsique est que, dans le cas de sels d'esters de colorants de clive leueo notablement solubles, qui permettent d'obtenir des impressions sur textiles indus triellement acceptables, la teinture est. plus soutenue et plus brillante.
Les composés pyrazoloniques basiques peuvent. être utilisés individuellement ou en mélanges. La quantité du composé pyrazolo- nique basique petit varier entre des limites étendues et dépend d'ordinaire de la solu bilité du sel d'ester du colorant de cuve leuco et de l'activité du composé pyrazolonique en visagé.
Par exemple, si le sel de l'ester acide da colorant de cuve leuco est. déjà, suffisam- ment soluble dans l'eau, il suffit d'ajouter une faible quantité seulement de py r azolone basique. Si, au contraire, ce sel est difficile ment soluble, on ajoute une quantité de pyra- zolone basique suffisante pour améliorer la solubilité dans l'eau du sel d'ester.
Habituelle ment, on peut obtenir de bons résultats avec environ une demie à deux parties en poids de pyrazolone basique par partie du colorant de clive dont, dérive le sel d'ester. De plus, la pyrazolone basique peut être en excès et cet excès n'exerce que l'action d'un diluant.
Parmi les pyrazolones basiques, qui peuvent servir à réaliser l'invention, sont particulière ment indiquées celles qui contiennent le noyau de l'antipyrine, par exemple l'antipyrine elle- même (1-phényl-2,3-diméthyl-5-pyrazolone), l'amino-antipyrine (1- phényl - 2,3 - diméthyl- 4-amino-5-pyrazolone) et la diméthylamino- antipyrine (1-phényl-2,3-diméthyl-4-diméthyl- amino-5-pyrazolone)
.
Les exemples suivants se réfèrent à la pré paration de compositions conformes à l'inven tion et donnent des indications quant à leurs propriétés; toutes les proportions sont indi quées en poids.
<I>Exemple 1:</I> On prépare une composition colorante en poudre en broyant ensemble à l'état sec et en tamisant 100 parties d'une matière colorante an hydre contenant le sel de sodium de l'ester acide d'acide sulfurique du composé leuco du colorant d'anthraquinone-acridine représenté par la formule suivante
EMI0002.0003
(équivalant à 35,2 parties du colorant de cuve lui-même), 26 parties d'antipyrine et 6 parties de sulfate de sodium.
La teneur finale en colorant. de cuve lui- même de la composition anhydre est de 26,60/0. On prépare une pâte d'impression avec cette composition colorante de la manière sui vante: On mélange 4 parties de la composition colorante avec 4 parties de fl,S'-dihydroxy-diéthylsulfure, 4 parties d'urée.
On dissout finalement la masse dans 28 parties d'eau chaude et on la maintient dans un bain d'eau bouillante pendant deux mi nutes.
Puis on mélange la solution avec: 50 parties d'un épaississant d'amidon et clé gomme adragante et 4 parties d'une solution de chlorate de so- dium à 35 %, 2 parties d'une solution de vanadate d'am monium à 10/0, 2 parties d'ammoniaque à 28 0/a, 2 parties d'une solution d'acide gluconique à 50 0/0.
On imprime une toile de coton avec la pâte d'impression ainsi préparée; après sé chage, on fait subir au tissu imprimé une opération clé vieillissement. à la vapeur- en l'exposant. pendant 10 minutes environ à l'ac tion de la vapeur. Le développement est ter miné après avoir rincé, savonné et fini le tissu de coton de la. manière habituelle.
Avec la pâte d'impression préparée clé cette manière, on obtient une teinte vert olive. Exemple On prépare une poudre de teinture du co ton, contenant, de l'antipyrine, et le sel diso- dique de l'ester acide d'acide sulfurique du composé leuco du 1,2-naphthioindigo, en mé langeant intimement à l'état.
sec par broyage 100 parties d'une matière colorante an hydre contenant le sel disodiqLLe de l'ester acide d'acide sulfurique du composé leuco du 1,2-naphthioindigo (équivalant à. 43 parties du 1,2-naphthioindigo lui-même) avec 91 parties d'antipyrine.
La teneur finale en colorant. de cuve lui- même est clé 22,5 % dans cette composition anhydre.
On prépare une pâte d'impression avec cette composition colorante de la manière sui vante On mélange 4 parties de la composition co lorante avec 4 parties de f,@'-)''-diéthylsulfure et 4 parties d'urée et. on dissout. finalement. la masse dans 27 parties d'eau chaude en maintenant le mélange dans Lin bain d'eau bouillante pen dant 2 minutes.
Puis on mélange la solution avec 50 parties d'un épaississant d'amidon et de gomme adragante et 4 parties d'une solution de chlorate de so- diuin à 25 0/0, 2 parties d'une solution de v anadate d'am monium à 10/0, 1 partie d'ammoniaqLte à 28 % et.
4 parties de sulfo-eyanate d'ammonium. On teint le tissu de coton avec la pâte d'impression ainsi préparée. Après séchage, on fait subir au tissu teint une opération de vieillissement à la vapeur, en l'exposant pen dant environ 10 minutes à l'action clé la va- heur. Le développement- est terminé après avoir rincé, savonné et fini le tissu de la ma nière habituelle.
Avec la pâte d'impression préparée avec s la composition colorante ci-dessus, on obtient une belle teinte brune, souternte, brillante et unie.
Exea>r.T)le <I>3:</I> On prépare une poudre pour l'impression ro des textiles contenant de l'antipyrine et le sel disodique de l'ester acide d'acide sulfurique du composé leuco d'iso-dibenzanthrone chlorée (mélange de di- et t.ri-chloro-iso-benzan- thrones) en mélangeant intimement:
1s 100 parties d'une matière colorante an hydre contenant le sel disodiqüe de l'ester acide d'acide sulfurique de la forme leuco de l'iso-dibenzanthrone chlorée précitée (équiva lent à 43,2 parties du colorant de cuve- lui- 20 même) avec 44,6 parties d'antipyrine.
Lorsqu'on utilise cette composition colorante dans la préparation de la pâte d'impression servant à teindre le coton, on obtient des tein zs turcs beaucoup plus soutenues et plus bril lantes qu'avec une pâte d'impression dont la composition colorante ne contient pas d'anti- pyrine.
Exemple <I>1:</I> 50 On prépare une poudre qui convient par faitement à la teinture du coton en ajoutant: 195 parties d'un gâteau de filtre mouillé contenant le sel disodique de l'ester acide d'acide sulfurique de la forme leuco du colo- 3s rant de l'exemple 3 (équivalant à 37,3 parties du colorant. de cuve lui-même) à une solution préparée en dissolvant.:
<B>38,3</B> parties d'antipyrine, 15 parties de sirop de mais, 40 3 parties de carbonate de sodium dans <B>500</B> paries d'eau.
On agite avec soin la masse liquide et on la sèche. On broie le produit sec qui contient environ 124,3 parties d'une composition colo- 4s rante correspondant à. une teneur de 30 /o en colorant de cuve et on le transforme en une pâte d'impression par le procédé habituel.
On obtient une teinture du coton plus soutenue et plus brillante qu'avec une pâte d'inrpres- sion préparée avec la même composition co lorante préparée -de la même manière mais ne contenant pas d'antipyrine.
Exemple <I>5:</I> On prépare une poudre d'impression pour textiles comme dans l'exemple 1, mais conte nant 35 parties de 1-p lrényl-3-métlryl-5-pyr- azolone au lieu de l'antipyrine. En se ser vant d'une pâte. d'impression formée avec. cette composition de la même manière que dans les exemples précédents, on obtient une teinture du coton plus soutenue qii en l'ab sence de pyrazolone.
Exemple <I>6:</I> On prépare une poudre d'impression, pour textiles contenant. de l'amino-antipyrine et le sol tétrasodique de l'ester acide d'acide sul furique de la forme leuco du 2,1,5,4-anthra- quinone-diphénylthiazol en broyant intime ment ensemble à l'état sec:
100 parties de la matière anhydre conte nant le sel tétrasodique de l'ester acide d'acide sulfurique de la. forme leuco du 2,1,5,4-anthraqninone-diphénylthiazo.l (équi valant à 43 parties du colorant de cuve lui- même) avec. .
72 parties d'amino-antipyrine.
Cette poudre sert à préparer une pâte d'impression :avec laquelle on obtient une teinture du coton beaucoup plus brillante et soutenue que celle qu'on obtient de la même manière avec la pâte d'impression co:rrespon- dante ne contenant pas !de pyrazolone.
<I>Exemple i:</I> On prépare tome composition colorante anhydre, en broyant intimement à l'état, sec: 100 parties du sel tétrasodique de l'ester acide d'acide sulfurique de la forme leuco du colorant. de cuve de l'exemple 6 avec 17 parties de,dextrose et 54 parties d'antipy rine.
On prépare une pâte d'impression avec cette composition -colorante anhydre de la ma nière suivante: On mélange 4 parties de la composition colorante an hydre avec parties P,f'dihydroxy-diéthylsulfure et parties d'urée.
s On .dissout ce mélange clans 30 parties d'ca,u chaude, puis on ajoute 50 parties d'un épaississant d'amidon et de gomme adragante, puis 8 parties d'une solution de chromate de io sodium à 20 0/0.
On teint un tissu de coton avec la pâte d'impression ainsi préparée. Après séchage, on fait subir au tissu teint un vieillissement. par des fumées acides en présence de la, va is peur obtenue en faisant bouillir un mélange aqueux d'acides acétique et formique. On rince le tissu de coton, on le savonne et. on le finit de la manière ordinaire.
Avec cette pâte .d'impression, on obtient 20 une teint.ur e plus soutenue et p-liLs brillante qu'avec une pâte ne contenant pas d'antipy rine.
On laisse reposer une portion :d.e la pâte d'impression pendant 7 jours, après lesquels <B>25</B> on n'observe qu'un léger précipité.
Stable coloring composition. Disclosed is an improved stable coloring composition containing. a salt of a polybasic acid ester in the leuco form of a vat dye and usable in particular in the dyeing of textile fibers. To simplify the description, the coloring compounds of the type indicated above will be. hereinafter referred to as ester salts of leuco cell dyes.
The coloring composition according to the invention is characterized in that it contains a gel of an acid ester of a polybasic acid of uni dye. vessel in its lento form, and a basic pyrazolonic compound.
Besides improving the solubility of poorly soluble ester salts of clive leuco dyes and. the stability of the compositions, another advantage resulting from the presence of a baxsic pyrazolonic compound is that, in the case of salts of esters of significantly soluble leueo clive dyes, which make it possible to obtain prints on textiles which are industrially acceptable, the dye is. more sustained and more brilliant.
Basic pyrazolonic compounds can. be used individually or in mixtures. The amount of the small basic pyrazolonic compound will vary within wide limits and is usually dependent on the solubility of the ester salt of the leuco cell dye and the activity of the pyrazolonic compound in the face.
For example, if the acid ester salt of the cell dye leuco is. already sufficiently soluble in water, it suffices to add only a small quantity of basic py r azolone. If, on the contrary, this salt is poorly soluble, a sufficient amount of basic pyrazolone is added to improve the water solubility of the ester salt.
Usually, good results can be obtained with about one-half to two parts by weight of basic pyrazolone per part of the cleavage dye from which the ester salt is derived. In addition, the basic pyrazolone may be in excess and this excess exerts only the action of a diluent.
Among the basic pyrazolones which can be used to carry out the invention are particularly indicated those which contain the core of the antipyrine, for example the antipyrine itself (1-phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolone ), amino-antipyrine (1-phenyl - 2,3 - dimethyl-4-amino-5-pyrazolone) and dimethylamino-antipyrine (1-phenyl-2,3-dimethyl-4-dimethyl-amino-5- pyrazolone)
.
The following examples refer to the preparation of compositions in accordance with the invention and give indications as to their properties; all proportions are given by weight.
<I> Example 1: </I> A powdered coloring composition is prepared by grinding together in the dry state and sieving 100 parts of an anhydrous coloring material containing the sodium salt of the acidic acid ester sulfuric compound of the anthraquinone-acridine dye leuco compound represented by the following formula
EMI0002.0003
(equivalent to 35.2 parts of the vat dye itself), 26 parts of antipyrine and 6 parts of sodium sulfate.
The final dye content. of the tank itself of the anhydrous composition is 26.60 / 0. A printing paste is prepared with this coloring composition in the following manner: 4 parts of the coloring composition are mixed with 4 parts of fl, S'-dihydroxy-diethylsulfide, 4 parts of urea.
The mass is finally dissolved in 28 parts of hot water and kept in a boiling water bath for two minutes.
Then the solution is mixed with: 50 parts of a starch thickener and tragacanth and 4 parts of a 35% sodium chlorate solution, 2 parts of a ammonium vanadate solution. 10/0, 2 parts of ammonia at 28 0 / a, 2 parts of a solution of gluconic acid at 50 0/0.
A cotton canvas is printed with the printing paste thus prepared; after drying, the printed fabric is subjected to a key aging operation. steaming - exposing it. for about 10 minutes with the action of steam. Development is complete after rinsing, soaping and finishing the cotton fabric. usual way.
With the printing paste prepared in this way, an olive green tint is obtained. Example A color dye powder containing, containing, antipyrine, and the disodium salt of the sulfuric acid acid ester of the leuco compound of 1,2-naphthioindigo is prepared by mixing intimately with the acid ester of 1,2-naphthioindigo. state.
dry by grinding 100 parts of an anhydrous coloring matter containing the disodium salt of the sulfuric acid acid ester of the leuco compound of 1,2-naphthioindigo (equivalent to 43 parts of 1,2-naphthioindigo itself) with 91 parts of antipyrine.
The final dye content. of vat itself is key 22.5% in this anhydrous composition.
A printing paste is prepared with this coloring composition in the following manner. 4 parts of the coloring composition are mixed with 4 parts of f, @ '-)' '- diethylsulfide and 4 parts of urea and. we dissolve. finally. mass in 27 parts of hot water, keeping the mixture in a boiling water bath for 2 minutes.
The solution is then mixed with 50 parts of a starch and tragacanth thickener and 4 parts of a 25% sodium chlorate solution, 2 parts of a sodium anadate solution. 10/0 monium, 1 part of 28% ammonia and.
4 parts of ammonium sulfo-eyanate. The cotton fabric is dyed with the printing paste thus prepared. After drying, the dyed fabric is subjected to a steam aging process, exposing it for about 10 minutes to the hot action. Development is completed after rinsing, soaping and finishing the fabric in the usual way.
With the printing paste prepared with the above coloring composition, a beautiful brown, dark, shiny and even tint is obtained.
Exea> rT) on <I> 3: </I> A powder is prepared for the printing ro of textiles containing antipyrine and the disodium salt of the acid ester of sulfuric acid of the compound leuco of iso- Chlorinated dibenzanthrone (mixture of di- and t.ri-chloro-iso-benzanthrones) by thoroughly mixing:
1s 100 parts of an anhydrous coloring matter containing the disodium salt of the acid ester of sulfuric acid of the leuco form of the above chlorinated iso-dibenzanthrone (equivalent to 43.2 parts of the vat dye - itself. 20 same) with 44.6 parts of antipyrine.
When this coloring composition is used in the preparation of the printing paste used for dyeing cotton, Turkish dyes are obtained which are much stronger and brighter than with a printing paste whose coloring composition does not contain anti-pyrine.
Example <I> 1: </I> 50 A powder which is particularly suitable for dyeing cotton is prepared by adding: 195 parts of a wet filter cake containing the disodium salt of sulfuric acid acid ester of the leuco form of the dye from Example 3 (equivalent to 37.3 parts of the vat dye itself) to a solution prepared by dissolving:
<B> 38.3 </B> parts of antipyrine, 15 parts of corn syrup, 40 3 parts of sodium carbonate in <B> 500 </B> parts of water.
The liquid mass is stirred carefully and dried. The dry product is ground which contains about 124.3 parts of a corresponding coloring composition. a content of 30% of vat dye and it is converted into a printing paste by the usual process.
A stronger and brighter cotton dye is obtained than with a pressure paste prepared with the same coloring composition prepared in the same manner but containing no antipyrine.
Example <I> 5: </I> A textile printing powder is prepared as in Example 1, but containing 35 parts of 1-p lrenyl-3-metlryl-5-pyr-azolone instead of 1 'antipyrine. By using a paste. print formed with. this composition in the same way as in the previous examples, a more sustained cotton dye is obtained than in the absence of pyrazolone.
Example <I> 6: </I> A printing powder is prepared for textiles containing. amino-antipyrine and the tetrasodium sol of the sulphuric acid acid ester of the leuco form of 2,1,5,4-anthraquinone-diphenylthiazol by grinding together in the dry state:
100 parts of the anhydrous material containing the tetrasodium salt of the acid ester of sulfuric acid. leuco form of 2,1,5,4-anthraqninone-diphenylthiazo.l (equivalent to 43 parts of the vat dye itself) with. .
72 parts of amino-antipyrin.
This powder is used to prepare a printing paste: with which a much brighter and more sustained dyeing of cotton is obtained than that obtained in the same way with the corresponding printing paste not containing! pyrazolone.
<I> Example i: </I> An anhydrous coloring composition is prepared, by thoroughly grinding in the dry state: 100 parts of the tetrasodium salt of the acid ester of sulfuric acid of the leuco form of the dye. vessel of Example 6 with 17 parts of dextrose and 54 parts of antipy rine.
A printing paste is prepared with this anhydrous dye composition as follows: 4 parts of the anhydrous dye composition are mixed with P parts, dihydroxy-diethylsulphide and parts of urea.
This mixture is dissolved in 30 parts of hot ca, then 50 parts of a starch thickener and tragacanth is added, followed by 8 parts of a 20% sodium chromate solution. .
A cotton fabric is dyed with the printing paste thus prepared. After drying, the dyed fabric is subjected to aging. by acid fumes in the presence of the, will be fear obtained by boiling an aqueous mixture of acetic and formic acids. We rinse the cotton fabric, soap it and. we finish it in the ordinary way.
With this printing paste, a more sustained and more glossy complexion is obtained than with a paste which does not contain antipyrine.
One portion is left to stand: d.e the printing paste for 7 days, after which <B> 25 </B> only a slight precipitate is observed.