CH281757A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Farbstoffes    der     Anthraebinonreihe.       Im USA-Patent     Nr.210109.1    sind Farb  stoffe der Zusammensetzung  
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    beschrieben, worin x: H oder<B>CH?,</B> bedeutet.  Sie färben Wolle in lebhaften, rotblauen Tö  nen, die aber den Nachteil haben, dass sie im  künstlichen Licht stark nach rot umschlagen.  



  Im     USA-Patent        Nr.2315788    sind Farb  stoffe der     Zusammensetzung     
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    worin x: H oder     CH3,        Hal:    Cl oder     Br    und  A: H, Cl oder     Br    bedeuten, beschrieben, die  olle ebenfalls in lebhaften blauen Tönen     3s     färben, die jedoch im künstlichen Licht nicht  mehr nach rot umschlagen.    Ferner ist im E. P. Nr. 579519 der Farb  stoff der Zusammensetzung  
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    beschrieben, der wie der entsprechende     Tri-          methylanilidofarbstoff    des USA-Patentes  Nr. 2101094 Wolle in lebhaften rotblauen  Tönen färbt.

   Der Farbstoff     zieht    aber besser  aus neutralem Bade auf Wolle auf. Hingegen  hat auch dieser Farbstoff eine schlechte  Abendfarbe, und ausserdem ist die Löslichkeit  dieses Farbstoffes nur knapp genügend, was  für die technische Verwendung ungünstig ist.    Es wurde nun gefunden, dass die Farb  stoffe der Zusammensetzung    
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    worin x: H oder     C2H5,        Hal:    Cl oder     Br,    und  A: H, Cl oder     Br    bedeuten, Wolle und andere  Textilien in lebhaften blauen, sehr echten  Tönen färben und die, wie der Farbstoff des  E. P. Nr. 579519, sehr gut aus neutralem Bade  ziehen.

   Ausserdem aber sind diese Färbungen  stabil im künstlichen Licht; die Farbstoffe  haben ferner gegen alle Erwartungen eine aus  gezeichnete Löslichkeit. Die neuen Farbstoffe  stellen somit gegenüber den schon bekannten  einen wesentlichen technischen Fortschritt. dar.    Die Farbstoffe können hergestellt werden,  indem man  1.     Anthrachinonderivate,    die in 1- und     4-          Stellung    austauschbare     Substituenten    tragen  und die ausserdem in 6- und/oder     7-Stellung     durch Cl oder     Br    substituiert sind, mit Ami  nen der Zusammensetzung  
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    worin x:

   H oder     C2H5    bedeutet, kondensiert  und die erhaltenen Kondensationsprodukte  sulfoniert, oder  2.     1,4-Diaminoanthrachinone,    die in 6- und/  oder     7-Stellung    mit     Cl.    oder     Br    substituiert  sind, mit Halogenbenzolen der     Zusammen-          setzung     
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    worin     Hal:    Cl oder     Br,    und x: H oder     C.H,g     bedeuten, kondensiert und die erhaltenen Kon  densationsprodukte     sulfoniert.     



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren, welches dadurch gekennzeich  net ist, dass man     6,7-Dichlorehinizarin    mit       2,4,6-Triäthylanilin    umsetzt und das erhaltene       1,4-Di-        (2',4,6'-        triätliylanilido)    - 6,7 -     dichlor-          anthrachinon    durch Behandeln mit sulfonie  renden Mitteln in die entsprechende     Disulfon-          säure    überführt.  



  <I>Beispiel:</I>  30 Teile     6,7-Dichlorchinizarin    werden in  110 Teile     2,4,6-Triäthylanilin    eingerührt, wor  auf man 6,5 Teile     32o/oige    Salzsäure zufliessen  lässt. Unter gutem Rühren gibt man hierauf       portionenweise    4,2 Teile 94     o/oigen    Zinkstaub  hinzu. Nach dem Zusatz von 5,5 Teilen kri  stallisierter Borsäure und 3,5 Teilen     Borfluo-          riddihydrat    rührt man in einer     inerten    Atmo  sphäre unter     Abdestillieren    des Wassers so  lange bei 100 bis 125 , bis die Kondensation  beendet. ist.

   Die Reaktionsmasse wird hierauf  in 700 Teile 10     o/oige    Salzsäure eingerührt,  kurze Zeit auf 80 bis 100  erwärmt, filtriert,  mit heissem Wasser neutral gewaschen und ge  trocknet. Die so erhaltene \Rohbase wird in  einem geeigneten organischen Lösungsmittel  in der Hitze gelöst,     wenn    nötig noch     vorhan-          dene        Leukoverbindung    mit     \Luftsauerstoff.     vollständig oxydiert und dann kristallisiert.       Man    erhält auf diese Weise das     1,4-Di-(2',4',6'-          triäthylanilido)        -6,7-diehloranthrachinon    in  dunkeln, bronzierenden Kristallen.

    



  10 Teile     7.,4-Di-(2',4',6'-triä.thylanilido)-6,7-          dichlorantliraehinon    werden in 55 Teilen       Sehwefelsäuremonohydrat    gelöst. Nach Zu  gabe von 30 Teilen     28o/oigem.        Oleum    erwärmt  man unter Rühren auf 40 bis 50 , bis eine  Probe vollständig     wasserlöslich    geworden ist.  Die     Sulfoniermasse        wird    nun in 1000 Teile      6     o/oige        Koehsalzlösung    eingerührt, filtriert,  mit 6     o/oiger        Koehsalzlösung    neutral gewaschen  und getrocknet.  



  Der so erhaltene neue, leicht lösliche Farb  stoff hat. ein ausgezeichnetes Ziehvermögen  aus neutralem Bade und färbt     'Volle,    Seide  und Nylon in sehr lebhaften blauen Tönen mit       ausgezeiehneter    Abendfarbe.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 6,7-Dichlorchinizarin mit 2,4,6-Triäthylanilin umsetzt und das er haltene 1,4-Di-(2',4',6'-triäthylanilido)-6,7-di- ehloranthraehinon durch Behandeln mit sulfo nierenden Mitteln in die entsprechende Disul- fonsäure überführt. Der neue Farbstoff färbt Wolle, Seide und Nylon in sehr lebhaften blauen Tönen mit aus gezeichneter Abendfarbe.