CH283552A - Procédé de fabrication d'objets en ferrites. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication d'objets en ferrites.    Des pièces ou éléments en ferrites sont  utilisés en télégraphie sans fil et en télépho  nie, en particulier comme noyaux magnéti  ques, en raison de ce que, pour une faible  induction, ils ne donnent lieu qu'à des     pertes     minimes, même en haute fréquence.  



  Différents procédés ont été proposés et  utilisés pour préparer ces pièces ainsi que les  ferrites eux-mêmes qui les constituent. Un  d'entre eux consiste à chauffer un mélange  intime d'oxydes métalliques, contenant de  l'oxyde de fer, à broyer ce mélange, à le ré  chauffer, puis à le laisser refroidir lentement  dans un courant d'oxygène. Mais ce procédé       est    long et coûteux. Il oblige à utiliser des  concasseurs et des malaxeurs. On trouve diffi  cilement les oxydes purs nécessaires. Enfin,  en raison de la faible activité des oxydes uti  lisés, il faut chauffer à très haute tempéra  ture pour que la réaction se fasse bien. Il en       résulte    un danger de contamination par les  réfractaires et de perte d'oxygène, car on tra  vaille à la limite de stabilité.  



  Un autre procédé consiste à précipiter à  chaud, par exemple à l'aide de soude, une  solution de     composés    métalliques et à chauf  fer le précipité finement divisé obtenu. Mais  le produit obtenu contient des ions de la solu  tion mère. Si la précipitation a été faite avec  de la soude, il est extrêmement difficile de se       débarrasser    des ions Na, qui nuisent à l'agglo  mération et réduisent la perméabilité. En    outre, les résultats sont irréguliers et diffi  ciles à reproduire, ce qui est cependant essen  tiel pour les applications courantes des fer  rites.  



  L'on peut également mélanger des poudres  d'un oxyde de fer actif avec un ou plusieurs  autres composés métalliques éventuellement  également actifs, puis     fritter    le mélange, mais  ce procédé est également long et coûteux. De  plus, il oblige à fabriquer d'abord des oxydes  actifs, tout au moins un oxyde de fer actif, ce  qui le rend encore plus onéreux.  



  La présente invention a pour objet un  procédé de fabrication d'objets en ferrites,  utilisables en particulier comme noyaux ma  gnétiques, procédé qui, évitant les inconvé  nients ci-dessus mentionnés, fournit des pro  duits de qualité parfaitement constante.  



  Ce procédé consiste à décomposer, par chauf  fage à une température inférieure à 500  C,  un sel organique mixte de fer et d'au moins  un autre métal, par exemple un     oxalate,    un  formiate ou un acétate, puis, après avoir com  primé la poudre obtenue à la forme désirée,  à. la chauffer en     atomsphère    oxydante - à une  température de l'ordre de 1000  C.  



  Dans un mode de réalisation préféré du  procédé conforme à l'invention, on utilise un       oxalate    préparé par précipitation, en ajoutant,  soit de     l'oxalate    d'ammonium, soit séparément  de l'acide oxalique et de l'ammoniaque, à un  mélange de sels ferreux et de sels peu oxydés      du ou des autres métaux devant constituer le  ferrite, les proportions des différents métaux  dans ce mélange étant celles du ferrite     parti-          eulier    à obtenir. La précipitation, qui a lieu  de préférence à chaud, est totale et l'on ob  tient un produit qui renferme exactement les  teneurs voulues en les différents métaux. Les  pièces obtenues par ce procédé sont consti  tuées de ferrites très purs.  



  On peut également partir de formiates ou  d'acétates mixtes, mais leur insolubilité  n'étant pas totale, il est nécessaire de faire  une étude préalable de la solubilité des for  miates ou des acétates en présence, pour arri  ver aux compositions désirées. En réalité, on  procède alors, non pas à une précipitation,  mais plutôt à une cristallisation, permettant  d'obtenir encore des sels très purs.  



  Les sels mixtes ainsi obtenus     (oxalates,        for-          miates    ou acétates) sont soigneusement lavés,  filtrés et séchés. Ils sont, de par leur fabrica  tion, exempts de tous composés alcalins (les  sels ammoniacaux étant volatils, ils disparais  sent au cours de la fabrication). On obtient  ainsi une poudre extrêmement fine.  



  La décomposition du sel mixte est avan  tageusement effectuée à une température  aussi basse que possible, afin d'éviter, lors de  la combustion éventuelle des constituants de  l'anion, un échauffement local, qui détruirait  l'activité des oxydes formés et serait, par  suite, nuisible à l'homogénéité du produit.  



  En pratique, les poudres sont     décomposées     soit dans le vide, soit dans un courant modéré  d'air ou d'oxygène, par exemple à une tempé  rature voisine de     3200    C pendant environ 30  minutes. Le courant d'air, qui peut être uti  lisé en fin de décomposition, est de l'ordre de  0,1 litre d'air par heure et par gramme de  poudre. L'oxydation, qui a lieu de ce fait, doit  être assez lente.  



  La poudre obtenue est comprimée pour en  faire l'objet désiré et la pièce est ensuite  chauffée à une température de l'ordre de  <B>10000</B> C en atmosphère oxydante, par exemple  pendant environ deux heures, afin d'obtenir  une pièce composée d'un ferrite ayant la com  position chimique véritable.    Le traiteraient thermique en     atmosphère     oxydante assure la     transformation    en ferrite  et la suppression de la porosité. En raison  de la grande activité des constituants, ce trai  tement donne à 1000  C des densités que le  procédé de broyage ne donnerait qu'à 1200  C,  et     celà    avec des durées de recuit bien plus  faibles.  



  Voici des exemples de mise en     aeuvre    du  procédé qui fait l'objet. de l'invention.  



  <B><I>El</I></B>     xemple   <I>I:</I>  On a précipité à l'aide     d'oxalate        d'a.mziio-          ilium    une solution de sulfate mixte renfer  mant: 1 atome de fer à l'état ferreux, 0,35  atome de zinc et 0,15 atome de nickel.

   Le sel  mixte obtenu a été décomposé à.     320     C pen  dant 30 minutes dans un courant d'air de  0,08 litre par heure et par gramme de poudre;  la poudre résultante a été comprimée en  forme de tore sous une pression de 4     ticm2    et  traitée ensuite en     atmosphère    oxydante à  1000  C pendant deux heures Le tore obtenu  avait une perméabilité initiale de     -100.    Le coef  ficient LI de Jordan à une fréquence de 800  cycles par seconde était de 300. En ména  geant un entrefer, la perméabilité était de  100 et le coefficient de Jordan de 19.  



  La pièce de ferrite formée constituait un  isolant parfait, et, aux     ra.,y-ons        X,    on n'y pou  vait déceler que du ferrite.  



  <B><I>El</I></B>     xeryilïle   <I>II:</I>  On a précipité à, chaud à l'aide     d'oxalate     d'ammonium une solution de chlorure de fer  ferreux et de chlorure de     nickel,    les propor  tions de fer et de nickel dans la solution étant  de 2 atomes de fer pour 1 atome de nickel.  



  Après élimination du chlorure     d'animo-          ilium    formé, le précipité a été lavé par décan  tation à chaud, filtré et séché.  



  Le sel obtenu a été ensuite décomposé dans  un courant d'oxygène pur de 0,018 litre par  heure et par gramme de poudre, à 3200 C pen  dant 35 minutes. La poudre a. été comprimée  à 4     t/cm2    sous forme de tore. Après chauffage  de ce tore à 10000 C en atmosphère d'oxygène,  la perméabilité initiale obtenue à 800 cycles/      secondes était de 120 et le     eoefficient        1I    de       Jordan    de 95.  



  <I>Exemple III:</I>  On a ajouté à. une solution saturée chaude  d'acétate ferreux une quantité d'une solution       saturée    chaude d'acétate de nickel, détermi  née pour que, par refroidissement de ce mé  lange de solutions, on obtienne un acétate  mixte contenant 1. atome de fer pour 0,5  atome de nickel. On a laissé refroidir en sup  primant toute sursaturation et on a recueilli  l'acétate mixte contenant 1 atome de fer pour  0,5 atome de nickel, après quoi l'on a pour  suivi le traitement comme à l'exemple II. Les  caractéristiques magnétiques de l'objet obtenu  étaient équivalentes à celles de l'objet préparé  conformément à ce dernier exemple.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'objets en ferri tes, utilisables en particulier comme noyaux magnétiques, caractérisé en ce qu'on décom pose, par chauffage à une température infé rieure à 500 C, un sel organique mixte de fer et d'au moins un autre métal, puis, après avoir comprimé la poudre obtenue à la forme désirée, qu'on chauffe en atmosphère oxy dante à une température de l'ordre de 1000 C. SOUS-REVENDICATIONS 1.

   Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que le sel organique est un oxa- late. \?. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que le sel organique est un for- miate. 3. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que le sel organique est un acé tate. 4. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on décompose un sel mixte obtenu par précipitation d'un mélange de sels ferreux et de sels peu oxydés des autres mé taux devant constituer le ferrite. 5.

   Procédé selon la revendication et les sous-revendications 1 et 4, caractérisé en ce que la précipitation est obtenue en ajoutant de l'oxalate d'ammonium. 6. Procédé selon la revendication et les sous-revendications 1 et 4, caractérisé en ce que la précipitation est obtenue en ajoutant de l'acide oxalique et de l'ammoniaque. 7. Procédé selon la revendication et la sous-revendication .1, caractérisé en ce que la précipitation est effectuée à chaud. S. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on décompose un sel mixte cristallisé. 9. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la décomposition est effectuée sous vide. 10. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la décomposition est effec tuée dans un courant d'air. 11.

   Procédé selon la revendication et la sous-revendication 10, caractérisé en ce que le débit du courant d'air lors de la décom position est d'environ de 0,1 litre par heure et par gramme de poudre. 12. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que le chauffage en atmosphère oxydante est effectué durant environ deux heures. 13. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la décomposition est effec tuée dans un courant d'oxygène.