Procédé de préparation d'un produit pratiquement sec contenant une substance aromatique liquide, volatile et sensiblement non miscible à l'eau. La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'un produit prati quement sec et contenant une substance aro matique liquide, volatile et sensiblement non miscible à l'eau, ledit produit étant destiné à aromatiser des mets.
La conservation de l'arôme des produits #ecs destinés à être incorporés à des mets. llotir les aromatiser, pose un problème très délicat lorsque les substances aromatiques comprennent essentiellement sinon entière ment (les composants volatils non miscibles à l'eau. ()n a proposé de résoudre ce problème en incorporant.
les arômes volatils dans des solutions de gélatine, que 1-'on sèelie. Afin de diminuer < tu maximum la perte élevée d'arôme qui se produit durant le séchage, la concen tration (l'arôme clans ces solutions était main tenue basse. Il a été proposé alors d'augmen ter la eoneentration de la gélatine et de sé cher les solutions le plus rapidement possible.
D'autre part, il a été prétendu que la concen- tration de la #-élatine (levait être maintenue au -dessu. (l'une limite critique fixée à 16 %.
On a constaté que la concentration de la @g-élatine ne constitue pas un facteur essen tiel et iCa qu'un effet minime sur la perte d'a rôiti e.
Quoi qu'il en soit, dans les produits obte nus par les procédés connus, la quantité de substances aromatiques conservée après le sé- (liage est si faible que ces produits ne se prê tent pas à être ajoutés en petites quantités à des produits alimentaires pour les aromatiser et ne peuvent être employés que pour rempla cer entièrement ou presque la gélatine dans les produits alimentaires à base de gélatine (produits pour desserts par exemple). Le champ d'application des produits en cause est donc restreint.
La présente invention permet de remédier aux inconvénients susmentionnés. Elle a pour objet un procédé de préparation d'un produit pratiquement sec contenant une substance aromatique liquide, volatile et sensiblement non miscible à l'eau, qui est destinée à aroma tiser des mets, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on disperse la substance aromatique sous forme de minuscules âouttelettes dans une solution aqueuse d'un colloïde hydrophile comestible qui, à l'état sec, est imperméable à ladite substance, on coule cette dispersion sous forme de feuillets dont l'une des faces au moins est.
en contact avec l'atmosphère et pro cède au séchage de celles-ci, l'évaporation par la ou les faces des feuilles en contact avec l'atmosphère au moins de la portion profonde de la substance aromatique étant empêchée, au cours (le ce séchage, par une membrane superficielle perméable à la vapeur d'eau, mais imperméable à ladite substance, le rap port pour chaque feuille de l'épaisseur de la ou des menibrancs superficielles à l'état sec, à l'épaisseur totale (le la feuille,
également à l'état sec, étant inférieure à 0,7.
On a trouvé que, lorsqu'une couche d'une telle solution colloïdale est pourvue, durant le séchage, d'une membrane protectrice imper méable à la substance aromatique, mais per méable à l'eau, la pel-te_ d'arôme durant le sé- ellage et réciproquement la quantité (l'arôme conservé dans le produit sec dépendent direc tement de la valeur C111 rapport de l'épaisseur de la <RTI
ID="0002.0017"> couche superficielle séchée, au moment où la protection devient effective, à l'épais seur totale (le la feuille (le colloïde séché, la perte diminuant à mesure que la valeur de ce rapport diminue. Puisque la valeur de ce<B>rap-</B> port diminue <B>à</B> mesure (111e l'épaisseur totale augmente,
une augmentation <B>(le</B> la quaintité de substance aromatique retenue résultera (le l'au;mentation de l'épaisseur (le la feuille sous les conditions usuelles du séchage du col loïde (gélatine par exemple). ce qui est con traire aux résultats obtenus par les procédés usuels qui consistaient à réduire l'épaisseur _totale (le la feuille pour obtenir un sécllare rapide.
De ce fait, la durée (1t1 séclia;e peut subir une prolongation considérable dite à l'augmentation de l'épaisseur totale et à la présence de la membrane protectrice.
On a toutefois constaté que ni la vitesse de séelta;=c, pli le telups total & séchage 11 0lit une in fluence notable sur la perte d'arôme, à partir du moment où- la membrane protectrice est pré sente, et que si une perte quelconque d'at ônle devait se produire avant que la membrane soit formée, on petit., sous certaines conditions exposées ci-après, conserver 00 % et plus de l'arôme dans la niasse colloïdale séchée.
Le milieu (laits lequel on disperse la subs- tance aromatique volatile peut être constitué par tout colloïde hydrophile comestible (lui.
aile fois séché. est sensiblement imperméable à l'arôme, par exemple par de la gélatine, (le la pectine, de l'alcool polyvinylique, des gommes communes, ete. Il est utile de puicé- riser le produit sec obtenu avant de l'employer pour la fabrication de produits alimentaires,
de manière à obtenir une masse granuleuse dont les particules individuelles contiennent un grande nombre (le gouttelettes uiicrosropi- (lues, individuel lcillent enrobées, de l'arôme ; volatil.
La ionlbranc protectrice petit être obte- nue de toute manière appropriée. Ainsi, on peut appliquer sur les feuilles fraîchement coulées (les membranes (l'une matière per- ;
méable à la vapeur d'eau, mais imperméable à l'arôme, telle que la cellulose régénérée, l'al cool polvcillvli(llle, la ;gélatine préalabletllent séchée ou un autre colloïde.
D'autre part. on petit former une membrane superficielle sic Ale , Sur les feuilles pair séclia#,e ou durcis#enleut superficiel (le l'émulsion elle-ntênie. (-)il Peut,
pair exemple. traiter l'émulsion avec un agent (léslivdratctui U11 cualsrtlltlllt tel que l'alcool éthylicpue, l'acétone, le chlorure d'alnniiniuui, , l'étliei-,
etc. La membrane peut. également être formée en accélérant le séchage #uperiiciel au commencement (le l'oliération de sécliare, ce qui a pour r(lnçé(luence la formation rapide d'une peau Mince (le colloïde séché.
On a constaté que la perte<B>(Fia</B> l'billc .c pro- (luisant avant la iol-nlaltioli (l'Hile inemhrnile protertriee. ne provient pratiquement que de la partie superficielle (le l'émulsion.
1)e lliêllle, lorsque la membrane protectrice s'est formée par durcissement .upcrf iciel (le l'émulsion, la Alerte d'arôme provient essentielleilieut. de cette partie superficielle ;èche de l'émulsion.
On a observé que l'épai_ssetir <B>(le</B> la couche superficielle séchée varie quelque peu selon les différentes méthodes employées pour la formation (le la membrane protectrice.
L'épaisseur <B>(le</B> la emiclie superficielle est plus faible lorsqu'on applique (les ntciubrancs pré- fabriquées. à cotl(litiolt (le les appliquer r.ipi-;
denieut, que lorsqu'on forme les membranes par (lurci,.#elncut superfiviel. ainsi, il est utile (l'accélét-ei- la formation (le la icmb-anc lors- qu'on opère par (1111-ei#,cnient silperfieiel,
afin d'obtenir une eouclie plus mince, de prêté- renee à l'aide d'agents déshydratants <B>011</B> eua- @rl11aü1tS.
0i1 a colistaté, en outre, que, sons les mêmes conditions (le dureissenient, on obtenait des membranes proteetriecs un peu plus uiinecs en nu-nicntant la concentration du colldide. D'autre part, il est évident fille pour tolite épaisseur donnée (le la illeilibralle séelléc,
le rapport de l'épais#,cur (le la membrane à l'épaisseur totale (le la feuille et, de même, la perte d'arôme diniintient lorsque l'épaisseur totale dit produit sec augmente. Toutefois, lorsque l'épaisseur augmente, la quantité supplémentaire d'arôme retenu di minue avec chaque nouvelle augmentation de l'épaisseur et peut, finalement,
ne plus être suffisante pour justifier de nouvelles ait(,- nientations du temps total de séchage. Par conséquent, (le plus folles épaisseurs de feuil les sont utiles, mais seulement à condition que l'augillentation de la quantité d'arôme retenu compense le dé#avauta@re d'ull temps de sé- ella\;
-e supérieur. lin prenant. roninie exemple, la @o-élatille et. en présumant que l'émulsion est séchée simul tanément des deux côtés, on peut constater que, sous des conditions (le durcissement su- perficiel favorables et pour une épaisseur to tale, à l'état sec, de l'ordre (le 3,3 min, on c,btient des rapports (le<B>0,05</B> à 0,
1 et lui taux de rétention d'arôme (le 90-9N o/o. Dans des con clitions optimum (le clurcis#,cineut superficiel, on petit augmenter ce taux au-dessus de 95 o ou, d'autre part, lar;enient conipen sec l'effet de la diminution d'épaisseur de feuilles.
Ainsi, oit obtient un rapport de 0,? et un taux de rétention d'arôme de 80% environ, pour une épaisseur.
à l'état sec, de l'ordre de 0,25 cm, sous des conditions optimum de durcissement superficiel. Toutefois, même des rapports su- périeurs à 0,6, mais inférieurs à 0,7, et des taux de rétention d'ai-ônie correspondants de 30--.0% seulement,
représentent déjà tin avantacye notable sur les résultats obtenus par les procédés duels, en dépit de la perte sen sible d'al-ônle qui se produit dans ces condi tions.
Il est évident que, si les feuilles sont sé- etlées d'un seul côté au lieu de l'être des deux côtés, le rapport de l'épaisseur de la mem brane à l'épaisseur totale et les résultats obte- ilus seront pratiquement les mêmes pour des feuilles<B>(le</B> moitié moins épaisses.
La concentration du colloïde dans ]il solu tion sera de préférelice insuffisante pour que le traitement subséquent s'en trouve ;
rêlié. Bien qu'oie puisse séelier l'éniul#,ion sur des plateaux ou dans des ustensiles quelconques, il est préférable d'en former des feuilles auto portantes, afin que le séchage puisse se faire simultanément des deux Côtés. Dans ce cas, la concentration pourra être telle que l'émulsion lie puisse pas être manipulée sous forme de :
,celée. Il est indiqué d'employer les colloïdes de faible Consistance à une forte concentra tion et, inversement, les colloïdes très consis tants à une faible concentration. Avec de la Lcélatine de consistance moyenne, par exemple, il n'est, en général, pas utile d'employer des concentrations inférieures à 9 0."o ou supérieu res à 501/o. On peut fixer des limites simi laires, entre lesquelles on peut obtenir de.,;
propriétés colloïdales équivalentes pour d'au tres colloïdes, tels que la pectine. Le procédé selon la présente invention se prête particulièrement bien à la fabrication de produits qui peuvent être employés en pe tites quantités, sans qu'ils confirent des carac téristiques colloïdales aux ou ne.modifient les caractéristiques colloïdales des aliments,
aux- quels ils sont. ajoutés. Pour aromatiser des des serts à base de gélatine. par exemple, on pourra employer environ 11.10 du produit aro matisé par rapport. au poids (le gélatine non aromatisée.
Le rapport de la quantité (le l'arôme à la quantité du colloïde petit varier et dépend partiellement. de la force de l'arînie en ques tion et partiellement d'autres facteurs. L'ex périence a montré qu'avec des arômes très forts, employés en très faible quantité, le rap- poil (le la quantité (Varôme à celle du colloïde doit être maintenu bas.
dans certains cas à 10,'o seulement, car autrement. on est ol)li;-é d'utiliser de troll petites quantités du produit final pour aromatiser les produits alimen taires, ce qui est un sérieux désavantage. Avec (les arômes très faibles, la quantité d'arôme petit atteindre 50 01o et plus du poids du pro duit à leétat sec.
Pour obtenir la proportion désirée d'arF,itie clans le produit à l'état sec, il faut, naturelle ment, tenir compte des pertes d'arôme durant le sécliaâe et également. de la perte presque complète d'alcool dans le cas où les arômes sont. ajoutés à la solution colloïdale, sous forme de solutions alcooliques.
Il est préférable d'exprimer la quantité (l' < u,ônie en proportion de la quantité du col loïcle sec, puisque la quantité d'eau contenue dans la solution colloïdale tle jolie 011'111i rôle in- .i2nifiant. Ainsi, si la quantité désirée (l'arôme est de '3â 0!o par rapport an colloïde,
et si ou admet une perte (le<B>100!</B> o au séchage et une perte supplémentaire de 1.3 0.'o due à la réduc tion en morceaux, la proportion (le l'arôme par rapport au colloi(le (fans l'émulsion sera alors de 33,:i 0.\o, c'est-.,i-dire :33.3 Icg d'al-ôine pour 100 k;
de colloïde. Sous (les conditions optimum, comme celles mentionnées ci-dessus, \t0 0'o ou dacantane (le l'artme restera enrobé dans le milieu séelié. II est ainsi possible (l'ob tenir un haut liotii-ceiita_#e (l'ai-ônie. diurient (léte,-niiné, (]ans le produit à l'état sec et (le iulll,llir é;
,alenient un produit final présentant im pouvoir aron ratinant 'itandard, pratique- ment invariable.
Il est évident que le produit peut être stocké sous foi-nie de plaques jusqu'au moment (le soli emploi ou (le sa mise en vente.
'-#i le produit (toit être réduit en morceaux, le degré de filiesxe, auquel la substance aro- in.ai.ante doit être réduite pour 'etre (li.pei,sée dans la solution colloïdale avant le séclia;
e, dépend de 1a finesse de particules que l'on veut obtenir par l)roya;;e du produit sec. Les gouttelettes d'arôme enrobées doivent être plus petites que les particules les plus filles obte nues par broyage du produit,
afin (lue l'arôme 0 lie soit pas inisen liberrté pendant le broyage. Il est cependant préférable qu'une particule renferme un grand nombre (le gouttelettes, car 011 petit démontrer mathématiquement que plus les gouttelettes sont finement dispersées,
moins il y aura (le perte d'arôme lors du broyage. ('-'est pourquoi, il est. préférable que la proportion d'arôme par rapport au colloïde lie dépasse pas 30---10 0/0.
En général, il est préférable que la grosseur (les iriicrogoutte- lettes individuelles )le dépasse pas 1-11o en viron de la grosseur des particules (le la ma tière séchée. Le plus souvent, il faut moudre la matière sèche à environ 40--80 mailles, par exemple à un diamètre d'environ 0,015 cm.
et cette dimension a permis d'obtenir de bons résultats avec des niicro,_outtclettes ayant un diamètre de<B>0.0007</B> à 0,001 eni.
Les fij. I et ? du dessin annexé représen tent des courbe\ correspondant à (les essais dé erits ci-après, et le. fig.3, -1 et 5 rehrésent('rlt un produit type séché. tel qu'il se présente ;; l'examen microscopique.
Pour ces essais. on utilise du benzal(léh@-(lc. exemple type d'un arimie volatil lion miscible à l'eau, et de la @_él.ttine. 1.es concentrations , de benzaldéliMe sent c oniprises entre '?:3 et 35 parties pour 100 parties de ;
gélatine. Dans chaque cas, le mél;:ngo de la solution de géla tine et d'ariroie a été traité dans un lionio_é- néisateur pour nbtcnir une éniulsification com plète et une di#Persion tinifoi-nie (le grouiteiet- tes (l'arôme.
I_'cnitil#iou a été ensuite coulée sous forme de feuilles de l'éli.ii,;scur désirée, lesquelles ont été reiroidies pour les faire ,gé lifier et.
lorsque e'ét.iit nécessaire, coupées en un certain nombre (le plaques. pour obtenir (les spécimens destinés à 1'.tiialyse à diffc- rents intervalles durant toute la durée (lit sé- eha_e. Les plaque:
provenant (le chaque lot ont été souniiscs aux conditions tic séchage prescrites et (les plaques érliantillons ont été prélevées périodiquement (le chaque lot et analysées pour en déterminer la terreur en l)
ell7Ual(lélly(le. 1.( ré#lllt;its .ont ill(li(litées par les courbes.
Les courbes -1.<I>B. (', D et</I> E de la fig. 1 indiquent la relation entre<B>1.1</B> rétention (l'ai-ôlne en 0'0 loi-(loniiée@t et la durée du #é- ehage en Heure. (absvisses)
pour différentes méthodes de formation (1e la membrane. pilé exemple par un traitement (le dirrcisseniciit superficiel ou par application d'une pellicule préfabriquée.
Dans chaque cas, les solution, de gélatine ('35 #'o) RTI ID="0004.0238" WI="15" HE="4" LX="1553" LY="2642"> contenant le benzaldéliy(le émulsionné ont été coulées sous forme de feuilles de 0,76 cm d'épaisseur et. séchées jus- qu'à obtention d'une teneur en humidité de 10 à 11 0.'o. L'épaisseur finale des feuilles à l'état sec était d'environ 0.23 cin.
1,'éellalltlllon auquel correspond la courbe _1 a été séché à l'air, à la température am biante et à un de-ré d'humidité relativement <B>bas,</B> les conditions avant été choisies telles que l'humidité s'échappe plus rapidement de la surface (les plaques qu'elle ne pouvait passer de l'intérieur (les plaques à la surface.
De cette manière, une membrane protec trice sèche fut formée autour des plaques hu- iiiides. permettant ainsi d'éviter toute perte ultérieure d'arôme. La perte de benzaldéhyde se produisant < avant le durcissement superfi ciel, (lui iilt effectif après ?1 heures et com plet.
après -h Heures environ, était de ?ï /o #eulement. Environ<B>73</B> 0.'o du benzaldéhyde i tirent retenus clans la plaque sèche, bien qu'un temps total d'environ soixante heures tut nécesaii-e pour terminer l'opération (le 4cha!#e.
Les courbes P, <I>C, D,</I> E montrent les amé- lioration, progressives obtenues en accélérant le durcissement superficiel. l'épaisseur de la plaque restant. la même.
Fil chassant. l'air avec une grande rapidité, le temps du durcis sement superficiel a été réduit à environ huit heures et la perte d'arôme durant ce temps a été diminuée, lieu conséquent, à environ 11 0/0. ainsi que le montre la eoni-be B.
En réchauf fant le courant d'air et en réduisant simul- tanément son humidité relative, le durcisse ment superficiel a été encore accéléré et la perte (l'arôme réduite à environ ï @'o, comme l'indique la courbe C, bien que, gràce à la Faute température, le durcissement superficiel tic fit effectif qu'après huit heures environ. Ainsi.
le taux (le rétention de l'arôme a été < is;-nicnté à environ 93 oio, tandis qu'en même temps, on réduisait le temps total de séeha@,e à environ dix-huit heures.
Lorsqu'on accélère encore le durcissement superficiel en trem pant les plaques dans de l'alcool avant de les sécher, toutes les autres conditions restant les mêmes que pour la courbe B, le taux de réten tion (le l'arôme est encore augmenté à 96 0/0, ainsi que le montre la courbe D. La courbe E montre le taux de rétention d'arôme obtenu en appliquant aux plaques une pellicule pré fabriquée, les conditions de séchage étant les mêmes que celles de la courbe B.
Le temps né cessaire pour appliquer une pellicule protec trice étant très court, la perte d'arôme est encore réduite et le taux de rétention d'arôme est augmenté à 98 % environ.
Les courbes A à E montrent. qu'indépen damment du temps total de séchage, les pertes d'arôme ne se produisent pratiquement que durant la période de durcissement superficiel, les courbes étant horizontales pour le reste de la durée de séclia--e qui est d'environ 60 heures clans tous les exemples donnés, à l'exception de l'exemple correspondant à la courbe ('.
Les résultats indiqués ci-dessous dans le tableau et représentés graphiquement à la fin. ? montrent. que la perte d'arôme et, inver sement, le taux de rétention d'arbnie dan; les plaques sèches dépendent directement du rap port (le l'épaisseur totale (le la membrane à. l'épaisseur totale de la plaque. La courbe re présente graphiquement la relation entre ledit rapport dont les valeurs sont portées en abs eisses et le taux de rétention de l'arôme en o/o dont les valeurs sont portées en ordonnées.
Cette courbe a été établie sur la base des ré sultats d'un Yr and nombre d'essai.. Les points représentent cette relation, telle qu'elle fut déterminée par les essais (le contrôle indiqués clans le tableau suivant. pour différentes épaisseurs (le feuilles à l'état sec et-pour--di verses méthodes de durcissement superficiel donnant des membranes d'épaisseur variable.
Les cercles vides se rapportent aux valeurs obtenues avec des solutions de gélatine à '_'5 "/o, tandis que les cercles pleins se r;
iphortent aux valeurs obtenues avec (les solutions de @,élei- tine à 13-1-L /o. 11 est évident que lorsque les feuilles sont séchées simultanément. sur deux faces, les membranes (les deux faces sont com prises dans le caleul.dudit rapport. L'épais seur de la membrane et l'épaisseur totale peu vent être déterminées facilement au moyen d'un microscope en utilisant une lame de verre micrométrique.
<I>Relation,</I> entre. 1o rapport <I>de l'épaisseur de</I> la <I>membrane à</I> l'épaisseur totale <I>de la feuille et de</I> la rétention d'arô2ne
EMI0006.0010
Essai <SEP> Concentration <SEP> 4 <SEP> B <SEP> Rapport <SEP> Rétention <SEP> d'arôme
<tb> N' <SEP> de <SEP> la <SEP> gélatine <SEP> Epaisseur <SEP> Epaisseur <SEP> BIA <SEP> sur <SEP> la <SEP> courbe <SEP> observée
<tb> de <SEP> feuille <SEP> sèche <SEP> de <SEP> la <SEP> membrane <SEP> de <SEP> la <SEP> fg.
<SEP> 2
<tb> io <SEP> cm <SEP> cm <SEP> @o
<tb> 1 <SEP> '?5 <SEP> 0,.195 <SEP> 0,0457 <SEP> 0,0092 <SEP> 90,<B>8 <SEP> 8</B>9
<tb> 2 <SEP> <B>2</B>5 <SEP> 0,467 <SEP> 0,0675 <SEP> 0,144 <SEP> 55,6 <SEP> 84
<tb> 3 <SEP> -5 <SEP> 0,457 <SEP> 0,0675 <SEP> 0,1.18 <SEP> 85,2 <SEP> 8.1,5
<tb> 25 <SEP> 0,478 <SEP> 0,066 <SEP> 0,13<B>8 <SEP> 8</B>6,2 <SEP> <B>8</B>7,7
<tb> 5 <SEP> 25 <SEP> 0,330 <SEP> 0,01:
,2 <SEP> 0,046 <SEP> 95,4 <SEP> 91,6
<tb> 6 <SEP> 14 <SEP> 0,3<B>8</B>1 <SEP> 0,0393 <SEP> 0,103 <SEP> 90,7 <SEP> <B>8</B>9,5
<tb> 7 <SEP> 14 <SEP> 0g39 <SEP> 0,0315 <SEP> 0,13? <SEP> s6,S <SEP> <B>87.3</B>
<tb> <B>8</B> <SEP> 13 <SEP> 0,1-13 <SEP> O,()SS1 <SEP> 0,6<B>2</B>0 <SEP> 35,0 <SEP> 37
<tb> 9 <SEP> 13 <SEP> 0,164 <SEP> 0,1133 <SEP> 0,693 <SEP> itl,ï <SEP> 30
<tb> 10 <SEP> 14 <SEP> 0,0-17 <SEP> <B>0</B>.0183 <SEP> 0,-101 <SEP> 59,9 <SEP> -17,3
<tb> 11 <SEP> 14 <SEP> 0,0996 <SEP> 0.0_103 <SEP> 0,204 <SEP> 79,6 <SEP> 72
<tb> 12 <SEP> 14 <SEP> 0,1224 <SEP> 0,0224 <SEP> 0,1<B>8</B>1 <SEP> 51,9 <SEP> 53,7
<tb> 13 <SEP> 14 <SEP> <B>0</B>,1<B>8</B>â <SEP> 0,0211 <SEP> 0,113 <SEP> <B>8</B>8,7 <SEP> <B>8</B>8,5
<tb> 14 <SEP> 14 <SEP> 0,234 <SEP> <B>0.020.3</B> <SEP> 0,05 <SEP> 7 <SEP> 91,3 <SEP> 59,3
<tb> 15 <SEP> 14 <SEP> <B>0,262 <SEP> 0.0178</B> <SEP> 0,
06<B>8</B> <SEP> 93,_> <SEP> 93,5 La concordance étroite entre les valeurs du tableau et les valeurs de la courbe est vi sible clans la fi;. '3. I1 est évident que clans la gamme entière des rapports jusqu'à 0.7 la va leur du rapport dans n'importe quel point particulier est une indication directe < le la quantité d"tWônie perdu et également de la quantité d'arÔmie retenu dans les feuilles<B>à</B> l'état sec.
En outre, les chiffres du tableau montrent l'influence- des variations des deux- variables S1ir le rapport et, en outre, le fait que, par un contrôle judicieux de ces variables, on peut supprimer l'influence de la concentration de la gélatine sur le taux de rétention de l'arôme.
Ainsi, on obtient sensiblement les mêmes taux de rétention avec les mêmes rapports. indé pendamment (le la eoneentration (le la géla tine (voir les essais 1 1-5 et 13-13<B>)</B>.
Avec de faibles épaisseurs (le membrane, on peut employer des feuilles plus minces et obtenir des rapports bas, tandis qu'avec des épais seurs de membrane supérieures des feuilles plus épaisses sont nécessaires pour obtenir les mêmes rapports bas et des taux de réten- lion correspondants élevés (voir les e#,,ai, \ $ 12-1,5 et 1--1). Donc, lorsque c'est pos sible, il est préférable d'accélérer le durcisse- ment superficiel, puisque l'épaisseur des feuilles à l'état sec et,
par conséquent, la (In- rée de séchage totale peuvent ainsi être ré- duites sans perte d'efficacité du proerlé. D'autre part, lorsque le durcissement super ficiel est ralenti, l'épaisseur des feuille: à l'état sec doit être augmentée, ce qui a pour effet un prolongement du temps de séchage, si 1-'on veut maintenir l'efficacité de l'opéra tion de séchage.
Les fig. 3, 4 et 5 représentent des vues microscopiques d'une coupe d'un produit type à l'état. sec. La fi-. 3 montre la coupe (Finie plaque complète.
La fier. 4 montre, avec uii agrandissement plus fort, la structure (le la plaque clans la région -Y tic la fin. 3, et la fig. 5 montre, avec un agrandissement encore plus fort, la structure de la plaque dans la région 1\T de la fig. 3.
Ce produit a été préparé dans les mêmes conditions que celles corres pondant. à la courbe 73 de la fig. 1. La nieni- brane protectrice constituée par les surfaces extérieures séchées (le l'émulsion est claire ment visible en 10 dans les fi-.<B>3</B> et 4. La membrane consiste en une couche lisse et so lide de gélatine séchée, avant pratiquement perdu son arôme durant l'opération de dur cissement superficiel, mais qui est très mince comparativement à l'épaisseur totale de la pla que.
Sous cette membrane, cependant, la géla tine a séché en formant hile masse de struc ture spongieuse 11 enrobant une multitude de très fines gouttelettes (l'arôme. Le nivellement des courbes de la fi-.
1 < < la fin de la période de durcissement superficiel et l'arrêt des per tes d'arôme à ces points là sont mis en évi dence par la forte ligne (1e séparation entre la membrane protectrice extérieure 10 et la Structure spongieuse interne 11.
Le rapport entre l'épaisseur de la membrane (compre- nant les deux surfaces) et l'épaisseur totale de la plaque est approximativement <B>0,06.</B> ainsi (lue Pou peut le déterminer en examinant la figure, le taux de rétention étant. avec un tel rappport, approximativement 94 01o, ainsi que le montre la fi;. '?.
L'a,g randissement de la fic. 5 est suffisant pour pouvoir le considérer comme une vue microscopique type d'une partie de la coupe au travers d'un morceau ou granule résultant (le la mouture de la plaque à l'état sec de la fig. 3 pour permettre son incorporation clans un produit alimentaire.
Cette vue montre clairement la masse séchée, solide 1'? avant une structure similaire à celle de la pellicule protectrice 10, mais enrobant les inierog-oittte- lettes 13 d'arôme.
Bien qu'elles soient. de di mensions variables, ces gouttelettes, au lieu d'être sphériques, ont une forme caractéristi que aplatie, indiquant qu'au lieu de se vola tiliser et (le s'échapper avec l'eau durant le séchage de la masse, l'arôme a été conservé d'une manière si efficace que le retrait (le la masse durant le séeha@Ye a comprimé les micro- bouttelettes en (les formes non sphériques.
On constate qu'en pratique les matières peuvent être travaillées de différentes façon. Lorsqu'il s'agit de petites quantités, il peut être désirable de couler simplement l'émul sion dans des ustensiles ou plateaux avant la profondeur désirée et de faire sécher sous cette forme. Lne production en grande quan tité peut être facilitée en coulant l'émulsion en longues bandes ou rubans, ayant la largeur et l'épaisseur voulue, pour pouvoir être trans portées sur un ruban sans fin, etc.
Chaque fois que cela est nécessaire, l'émulsion (toit. être refroidie, afin de la rendre consistante pour faciliter sa manipulation. Les plaques, feuilles ou rubans peuvent avoir des mem- branes préfabriquées appliquées sur leurs sur faces de toute manière appropriée, ou elles peuvent être aspergées ou trempées dans des bains déshydratants ou eoa;:
ulants tels (lue l'alcool éthylique ou isopropylique, le chlorure d'aluminium, etc., et elles peuvent être sé chées en employant n'importe quelle méthode indiquée ci-dessus et dans n'importe quel appa reil approprié. les conditions étant (le préfé rence telles que le durcissement superficiel s'accomplisse aussi promptement due possible.
dans affecter les résultats indiqués ci-des- us. on peut également utiliser des dissolvants d'arôme tels que l'acool et (les produits rédui- -ant la volatilité tels que l'huile de coco, qui peut être mélangée à l ârôinz,--e@a-iiti- oxvdants n'ayant pas d'effet préjudiciable sur l'arôme.
Les plaques séchées ou la poudre peuvent être-reeouvertes de substances appro priées, afin d'augmenter la protection de l'arôme durant un stockage prolongé, tel que l'alcool polyvinylique, lequel est pratiquement imperméable à l'oxv gène.
Les exemples suivants montrent comment on peut exécuter le procédé suivant la pré sente invention.
Exemple <I>1:</I> On dissout 100 g de gélatine en poudre dans -100 g d'eau pour former lune solution (le gélatine à '_'00,o. Après refroidissement à en viron 30-13 C, on ajoute lenteiiient 25 cul 3 (l'huile (le citron tout eu an-itant la solution (le gélatine au moyen (l'un ,
mélangeur inéc a- nique. On obtient ensuite une fine dispersion (le l'huile dans la gélatine au moyen d'un mou lin pour colloïdes ou d'un appareil homoé- néisateur à main. L'émulsion est coulée sur des plateaux. de manière à obtenir une épais- leur (le 0,9.5 cm, gélifiée par refroidissement et ensuite séchée à la température ambiante dans un séchoir.
Lorsque le produit est fria ble, on le moud pour obtenir une poudre de finesse voulue. A des fins d'épreuve, on incor pore cette poudre aux autres ingrédients né- eessaires à la préparation d'une poudre à des sert à base de gélatine. Pour des raisons de comparaison. on prépare plusieurs mélanges de desserts à base de gélatine avec la quan tité voulue d'arôme enrobé. En même temps, on prépare un certain nombre de mélanges de desserts identiques en utilisant les mêmes quantités d1uile de citron libre ajoutée par simple mélange aux ingrédients secs.
La com paraison suivante a été faite après le stockage (les produits des emballages cartons à 38 C et sorts une humidité relative de 35<I>01o.</I>
EMI0008.0012
<I>Saveur <SEP> (lu <SEP> dessert <SEP> aprfs <SEP> le <SEP> stockage.</I>
<tb> Temps <SEP> de <SEP> stockage <SEP> Produit <SEP> contenant <SEP> l'arûme <SEP> enrobé <SEP> Produit <SEP> de <SEP> comparaison
<tb> nul <SEP> plus <SEP> forte <SEP> que <SEP> celle <SEP> bonne <SEP> saveur
<tb> du <SEP> produit <SEP> de <SEP> comparaison
<tb> -1 <SEP> semaines <SEP> très <SEP> forte <SEP> pas <SEP> de <SEP> saveur
<tb> semaines <SEP> très <SEP> forte <SEP> pas <SEP> de <SEP> saveur Exemple <I>2:
</I> 10,'_'6 litres d'extrait de gélatine éclaircie vontenant -*17.16 % (le gélatine de peau de porc sont maintenus à 30 C clans un réservoir mélangeur pourvu d'un dispositif (le brassage rapide.
On ajoute 1=9 kg d'huile d'amandes pë 0 o benzaldéliyde) par un tube se -pfolonreant au-dessous de la surface de la solution (le gélatine, tout en continuant. (le brasser rapidement.
Cette adjonction demande ?0 niinutes.-après-quoi les 87,19 litres, environ, du niél;inge sema p@.és dans un appareil à honio@éi:
éi,er à '_' étages sous une pression de -l'30 1,-n eni- et ensuite déposée avec unie épais- seUr de Q#76-1.0'1 'cm sur titi ruban de re froidissement.
La feuille arôme-gélatine fut refroidie à --1,-1 C et coupée en bandes (le 1,6eni de largeur, lesquelles furent placées sur ales eh:iais @. treillis et séchées dans une étuve à une température allant de \_'8 à -18 C. Le 4elia#!e a été continué ,iiiscltt'à ce que la teneur eu humidité #oit réduite à environ 9 à 110/0.
()n a obtenu alors un produit dur, cassant, 'l ahl");1i'enee .i,nilaire aux feuilles (le gélatine 0r(linaires, niais tin pet, plus opaque.
nservées #ous microscope, les bandes sé- \l1ées contenaient d'innombrables goutte- lettes çle l)enr;ilcléliyde (le formes sphériques, Ic',rèrenient aplaties. ayant des diamètres apliroximatif(le 0,001 -, <B>0,00076</B> cm.
L'ana- lyse chimique du produit fit. constater une teneur de ??,3 % de benzaldéhyde qui, selon le, calculs,
correspond à un taux de rétention (le 89 %. ' Une partie de ce produit tut moulu à une granulation de 60--fi0 et employé pour aro matiser des poudres de dessert à base de géla- tine. On a constaté que celles-ci conservaient après .l mois, la saveur voulue, tandis qu'un produit similaire aromatisé de la manière ha bituelle avec l'huile originale d'amandes amères était absolument insipide.
Exemple <I>3:</I> On a préparé une solution à 9 0!0 de géla tine à laquelle on a ajouté, comme (]ans l'exemple ci-dessus, du benzaldhéhydc dans la proportion de 35 parties eu poids pour 100 parties de gélatine. L e mélange a été homo- généisé et déposé sur une épaisseur d'environ '?.SG cm sur un ruban refroidisseur. Les pla ques ont été preinièrenient traitées à l'alcool et ensuite séchées dans (les
vonditions simi- laires à celle. de 1a courbe. I3 (le la fi@g. 1 ju,#- qu'à obtention d'une teneur en humidité (le I O<B>0.10</B> environ. Les plaques ont alors une épais seur à l'état sec d'environ 0,30 cm. a l'ana lyse, on a constaté due le G î 0!o du ben7aldé- hyde original était conservé clans les plaquet tes à l'état sec.
Pour la réalisation de la présente inven tion, il peut être désirable de modifier la solu bilité du colloïde. Par exemple, on peut modi fier la solubilité de la pectine en ajoutant une certaine proportion de calcium; on petit aussi modifier la solubilité de la gélatine en<B>l'hy-</B> drolysant avec des enzymes protéolytiques ou par l'action d'acides. On peut également mo difier les propriétés de la pectine par dé- inéthoxy lation, la rendant ainsi plus facile à précipiter et, par conséquent, moins soluble en présence d'ions calcium.