<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 284075. <B>Verfahren zur Herstellung</B> eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. 1':s wurde gefunden, dass man zu einem neuen wertvollen, ehromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den llonoazofarbstoff der Formel.
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ehroinabgebende Mittel. derart einwirken lässt, dass ein ehromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei --,#lonoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue ehromhaltige Farbstoff bildet. ein -rausehwarzes Pulver, das sieh in Wasser mit -raublauer, in konzentrierter Sehwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt.
Über die verwendeten ehromabgebenden Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen gibt glas 1=lauptpatent Auskunft.
<I>Beispiel:</I> 22,3 Teile 4-Clilor-2-amirio-1.-oxybenzol-6- sulfonsäureainid werden in 200 Teilen Wasser und 15 Volumteilen 10-n-Salzsäure aufge- sehlämmt, und bei 5 bis 1.0" mit 25 Volum- teilen 4-n-Natriuinnitritlösting dianotiert.
Die dureh Zugabe von Natriumearbonat neutrali sierte Diazoverbindung lässt man einlaufen in eine mit Eis auf 0" abgekühlte Lösung von 22,9 Teilen 1-n-Butyrylamino-7-oxynaphthalin in 52 Volumteilen 2-n-Natriumhy droxydlösung und 50 Volumteilen 2-n-Natriumearbonat- lösung. Naeh beendeter Kupplung wird der abgesehiedene Farbstoff filtriert und mit ver dünnter Natriumehloridlösung
gewasehen. Ge- troeknet stellt er ein violettes Pulver dar, das sieh in heissem Wasser mit. roter und in kon zentrierter Sehwefelsä.ure mit reiner roter Farbe löst.
Der naeh obigen Angaben erhaltene Filter- kuelien des Farbstoffes wird in 1500 Teilen Wasser aufgesehlämmt und mit 200 Teilen einer Lösung von ehromsalieylsaurem Kalium- Natrium mit einem Chromgehalt von 1,85% versetzt. Die Lösung von ehromsalieylsaureni Kalium-Natrium erhält, man z.
B. dureh Auf koehen von 100 Teilen einer Chromsulfat- lösung (Cr-8040I) mit einem Chromgehalt von 3,7% mit 19,6 Teilen Salieyl.säure,
Lösen des entstandenen Niedersehlages dureh Zu gabe von 15 Volumteilen 1.0 - n - Natrium hy droxydlösung und 1.5 Volumteilen 10-n-Ka- liumhydroxydlösung und Einstellen mit Was ser auf 200 Teile.
Das Chroiniergemiseh wird während etwa 5 Stunden bei Siedetemperatur gehalten und die so erhaltene Chromverbin dung des Farbstoffes dureh Natriumehlorid- zugabe abgesehieden und abfiltriert.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 284075. <B> Process for the production </B> of an azo dye containing Ehrom. It has been found that a new valuable, Ehrom-containing azo dye is obtained by using the ionoazo dye of the formula.
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Earnings-making means. can act in such a way that an Ehrom-containing azo dye is formed, which contains two -, # lonoazo dye molecules bound to a chromium atom complex.
The new Ehrom-containing dye forms. a black powder that dissolves in water with grayish blue, in concentrated sulfuric acid with red color and dyes wool from neutral or acetic acid bath in gray tones.
Glas 1 = lauptpatent provides information on the used Ehrom-donating agents and on the reaction conditions.
<I> Example: </I> 22.3 parts of 4-Clilor-2-amirio-1.-oxybenzene-6-sulfonic acid amide are slurried in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid, and at 5 to 1.0 "with 25 parts by volume of 4-n-sodium nitrite dissolving agent.
The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution, cooled to 0 "with ice, of 22.9 parts of 1-n-butyrylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n-sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n- After the coupling is complete, the separated dye is filtered and mixed with dilute sodium chloride solution
washed away. When dried, it represents a violet powder that can be seen in hot water. red and concentrated sulfuric acid dissolves with pure red color.
The filter kuelien of the dye obtained according to the above information is slurried in 1500 parts of water and mixed with 200 parts of a solution of Ehromsalieylsaurem potassium sodium with a chromium content of 1.85%. The solution of ehromsalieylsaureni potassium sodium is obtained, for.
B. by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (Cr-8040I) with a chromium content of 3.7% with 19.6 parts of salicylic acid,
Dissolve the resulting deposit by adding 15 parts by volume of 1.0 n sodium hydroxide solution and 1.5 parts by volume of 10 n potassium hydroxide solution and adjust to 200 parts with water.
The chromating mixture is kept at the boiling point for about 5 hours and the chromium compound of the dye thus obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.