Procédé de fabrication de produits à structure formée de cellules polyédriques fermées à base de matières thermoplastiques. Pour obtenir des matériaux légers à base de matières thermoplastiques, on a produit des corps à structure cellulaire composés de cellules, soit ouvertes, soit fermées, de forme globulaire.
Pour obtenir dans un tel matériau le maxi mum de résistance et de stabilité avec le mi nimum dé densité, il faut obtenir des cellules polyédriques fermées à cloisons de très faible épaisseur, planes ou courbes. Dans une telle structure, deux cellules voisines ont une paroi commune qui est d'une épaisseur essentielle ment uniforme et, extrêmement mince. Au contraire, dans une structure à .cellules glo bulaires, la paroi séparant. deux cellules est très mince au point où ces deux cellules sont les plus rapprochées, tandis que l'épaisseur croît à mesure que l'on s'éloigne de ce point.
Cette structure entraîne une fragilité au point d'épaisseur minimum des cloisons et une den sité plus grande. Au contraire, le même corps à cellules polyédriques fermées à cloisons d'épaisseur très faible et uniforme serait mé caniquement plus stable et moins fragile, tout en étant plus léger.
L'objet de l'invention est un procédé géné ral de fabrication qui permet de produire à partir de différentes matières thermoplasti ques, des objets à structure formée de cellules polyédriques à parois planes ou courbes d'épaisseur uniformément réduite et très fai ble, de densité très réduite pouvant descendre jusqu'aux environs de 0,020 par exemple, et qui jouissent en même temps d'une stabilité et d'une résistance satisfaisantes.
Le procédé suivant l'invention est carac térisé en ce qu'on place dans une enceinte close au moins une matière thermoplastique, à laquelle est mélangé un plastifiant, en ce qu'on chauffe sous pression à la température où s'amorce la gélification de la matière con tenue dans l'enceinte, en ce qu'on provoque une distribution uniforme de gaz inerte à l'in térieur du mélange sous une pression de 300 à 600 kg/cm2, en ce qu'on permet au gaz, par augmentation rapide du volume de la matière primitivement contenue dans l'enceinte, de se dilater dans ladite matière, cette augmenta tion de volume étant inférieure à 20 %, en ce qu'on complète la gélification en prolon geant le chauffage,
en ce qu'on refroidit la dite matière, en ce qu'on ramène la pression dans l'enceinte à la pression normale, en ce qu'on extrait de l'enceinte le corps embryon naire, en ce qu'on le chauffe à une tempé rature choisie, de façon à dilater ledit corps jusqu'à ce qu'il atteigne le volume désiré.
Le teigne gélification définit l'action d'un plastifiant sur une matière plastique, au cours de laquelle cette dernière se disperse dans le plastifiant en donnant un mélange col loïdal homogène, ou gel, qui peut être solide, liquide ou pâteux, suivant. la nature des élé ments, leur proportion relative, la tempéra ture, etc. On peut, en modifiant les proportions res pectives des matières du mélange, ainsi que la quantité de gaz inerte distribuée dans le mélange, ou bien en faisant. varier la tempé rature, la pression et la durée des processus mentionnés ci-dessus, obtenir des corps cellu laires de densité et de dureté variables.
Comme matière de base, on peut employer surtout les matières thermoplastiques poly mères, comme par exemple: polystyrène, chlo rure de polyvinyle, acétal de polyvinyle, etc. Une ou plusieurs de ces matières sont mélan gées avec un ou plusieurs plastifiants et/ou avec d'autres ingrédients tels que stabilisa teurs, colorants, charges, etc. Si l'une des ma tières employées est à. l'état solide, elle est de préférence utilisée en poudre, de faon à pouvoir donner un mélange très homogène.
Pour développer un gaz inerte dans le mélange, on emploie avec avantage le diazo- aminobenzène, dont la formule développée
EMI0002.0007
est
<tb> \
<tb> j <SEP> -N <SEP> = <SEP> N-N-<B><I>111</I></B>
<tb> H
<tb> ou <SEP> le <SEP> a,â <SEP> -azodiisobutyronitrile, <SEP> qui <SEP> répond
<tb> à <SEP> la <SEP> formule <SEP> développée:
<tb> C <SEP> H3 <SEP> CH3
<tb> CH3-C-N <SEP> = <SEP> N-C-CH3
<tb> N=C <SEP> C=N ou d'autres corps qui se décomposent à une température de 70 à 170 C et qui sont mélan gés d'une façon très homogène avec les autres matières.
A ce mélange, on donne de préférence la forme réduite de l'objet qu'on veut obtenir, tout en veillant que le mélange soit très compact, afin de réduire au minimum l'air inclus dans le mélange.
On pourrait également distribuer le gaz inerte dans le mélange en l'introduisant sous pression de l'extérieur dans l'enceinte.
Dans le cas où on se sert d'un autoclave comme enceinte, on peut donner au mélange la forme réduite de l'objet de diverses ma- nièces. Citons-en deux exemples non limita tifs a.) on peut donner au mélange une forme réduite sous uin état compact, par exemple, en le comprimant dans une matrice, purs eiï l'extrayant de la matrice et en le déposant dans ].'autoclave; b) de toute façon, on peut utiliser comme forme réduite une plaque fabriquée à partir du mélange par des moyens connus.
Le dessin annexé représente, aux fig. I à 4, deux moules utilisés pour la mise en aeuvre du procédé.
De préférence, on déposera la forme ré duite dans un dispositif ou un moule élasti que, qui permet. au gaz sous pression de se dilater et au mélange d'augmenter son vo lume. Un exemple de ce moule est représenté suivant les fig. 1 à 3, dans lesquelles la pièce a est. le moule et b le couvercle qui est fixé sur le moule à. l'aide de deux ressorts c accrochés aux goujons d..
Si une certaine quantité du mélange s'échappe du moule, c'est en tout cas sans influence sur la transformation en corps cel lulaire du mélange qui reste à l'intérieur.
A défaut d'autoclave, on peut, se servir par exemple de presses de vulcanisation en construisant un moule, servant d'enceinte et en développant le gaz dans l'intérieur du mé lange. Un exemple de ce type de moule est représenté suivant fig. 4 dans laquelle a est le moule et b le couvercle.
Les températures nécessaires pour réaliser les processus et les états ci-dessus mentionnés (gélification, état plastique et ductile, etc.) sont propres à chaque matière employée et distinctes pour chacune d'elles. Elles sont ha bituellement indiquées par leurs fournisseurs. Les pressions et les temps nécessaires aux di vers processus sont fonction de ces tempéra tures et des particularités propres à chacune des matières employées.
Dans la pratique et en vue d'une exploi tation industrielle du procédé et suivant les applications désirées, il arrive que l'on ob tienne dans le corps à structure formée de cellules polyédriques quelques cellules globu laires. On peut même, dans certains cas, obte nir aussi des cellules ouvertes en surface pour permettre l'accrochage d'un enduit en plâtre sur la surface du corps cellulaire.
Exemple. <I>1:</I> 36 grammes de polystyrène et 6 g de di- azoamino-benzène, qui est par lui-même un plastifiant, tous les deux finement pulvérisés, sont. mélangés, d'une manière très homogène et placés de façon à réduire au minimum l'air iiielns dans le mélange, dans un moule dont. le volume intérieur est de 38,5 em3 tel que représenté suivant la fig. 4 où a, est le moule lui-même et b le couvercle consistant en une plaque d'aluminium d'épaisseur d'en viron 2 mm.
Le moule est placé sur le plateau d'une presse avec son couvercle et on fait agir la presse de façon à appliquer sur le moule une charge de 20 tonnes, correspondant à une pression d'environ 350 kg/em2 à l'intérieur du moule.
On commence à chauffer de façon à porter le moule et son contenu à une température de 175 C, à laquelle s'amorce la gélification, dans un délai de 5 à 10 minutes.
Le gaz se dégage alors et la pression aug mente dans le moule, et dépasse légèrement la pression exercée par la presse. A ce moment, le couvercle du moule se soulève, une petite partie du mélange sort du moule, ce qui cons titue une augmentation rapide, mais limitée du volume du mélange.
Cette augmentation de volume est, inférieure à 20 %. Aussitôt, l'expulsion commencée, la pression dans le moule diminue, la presse referme le moule et l'expulsion s'arrête automatiquement. La tem pérature de 175 C est maintenue pendant encore 5 à 10 minutes pour compléter la géli- fication, ensuite, on refroidit à 60-80 C en viron. Cette dernière température dépend du degré de polymérisation du type de polysty rène employé.
On ouvre la presse et le moule, ce qui amène la pression dans l'enceinte à la pres sion normale et on retire le corps qui est en suite chauffé à 120-140 C, température dé- pendant. du degré de polymérisation, sous la pression atmosphérique, de façon à dilater le corps jusqu'au volume désiré.
Le corps obtenu est un corps léger, à cel lules polyédriques fermées, à parois planes ou courbes d'épaisseur uniformément réduite et très faible.
Exemple 18 g de Rhodopas XH (chlorure de poly vinyle) et 8 g de a,a'-azodiisobutyronitrile, tous les deux finement pulvérisés, et 22 g de tri- crésylphosphat.e sont. mélangés de façon à. faire une pâte homogène ne contenant. prati quement pas d'air. On en remplit le moule de la fig. 4, on dépose le moule dans la presse et, après y avoir placé le couvercle, on appli que sur le moule une charge de 25 tonnes correspondant à une pression d'environ 440 kg/cm2 à l'intérieur du moule.
On com mence à chauffer de façon que le moule et son contenu soient portés à la température à laquelle s'amorce la gélification, c'est-à-dire 180 C, dans un délai de 5 à 10 minutes. Le gaz se dégage alors comme dans l'exemple précédent. La température de 180 C doit être maintenue pendant un nouveau délai de 5 à 10 minutes pour compléter la gélification. En suite, on abaisse la température jusqu'aux en virons de 20 C.
On ouvre la presse et le moule et on retire le corps qui est ensuite chauffé à 110-120 C: pendant 15 à 20 minutes, à la pression atmo sphérique, pour dilater le corps jusqu'au vo lume désiré.
Le corps obtenu est un corps léger, à cel lules polyédriques fermées, à parois planes ou courbes d'épaisseur uniformément réduite et très faible.
<I>Exemple 3:</I> 25 g de chlorure de polyvinyle et 6,5 g de ce,â -azodiisoblutyronitrile, tous les deux fine ment pulvérisés, et 17 g de t1ichrésylphos- phate sont mélangés de façon à former cule pâte homogène ne contenant pratiquement pas d'air. On place cette pâte dans le moule représenté aux fig. 1, 2, 3, ce moule est. placé dans un autoclave.
On remplace l'air de l'auto clave par de l'azote à la pression de 300 km/cm2. On chauffe pour porter le mélange à une température de 1.00-120 C pour amorcer la gélification, dans un délai de 20 minutes, tout en conservant la. pression de 300 kg/em2. Ensuite, on réduit rapidement la. pression de 278 kg/em2 pour provoquer une aug- mentation du volume inférieure à 20 % de la matière et permettre au gaz inclus dans la matière de se dilater.
A cette pression, on réchauffe le mélange de façon à. le porter à une température de 175 C, dans un délai de 10 minutes, en vue d'aecélérer le processus de gélification. La. température du mélange est ramenée à une température d'environ 20 C et la pression est. ramenée à la pression atmosphérique. Le corps est retiré du moule, chauffé à. 110 C pendant 15 à 20 minutes, à la pression atmosphérique, pour dilater le corps jusqu'aux dimensions désirées.
Le corps obtenu est un corps léger, à cel lules polyédriques fermées, à parois planes ou courbes d'épaisseur uniformément réduite et très faible.
Exemple. <I>1:</I> 41 g d'acétal de polyvinyle et 8 g de di- azoamino-benzène, qui est par lui-même un plastifiant, tous les deux finement pulvérisés, sont mélangés d'une manière très homogène. Ce mélange est placé dans un moule de vo lume intérieur 38,5 em3 tel que représenté à la fig. 4, de façon à réduire au minimum L'air inclus dans le mélange. Le moule est placé dans une presse hydraulique avec son cou vercle et la presse fermée en appliquant sur le moule une charge de 34 tonnes, corres pondant à une pression d'environ 600 kg/em2 à l'intérieur du moule.
On chauffe de facon à porter le moule et son contenu à une tem pérature de 175 C pour amorcer la gélifica- tion dans un délai de 5 à 10 minutes. Le gaz se dégage alors comme dans le premier exem ple. La température de 175 C est ensuite maintenue pendant 15. minutes pour complé ter la gélification, après quoi on refroidit à la température de 20 C environ, on ouvre la presse et. le moule et on retire le corps qui est chauffé à 110 C pendant 10 minutes. Le corps obtenu est un corps léger, à cel lules polyédriques fermées, à parois planes ou courbes, d'épaisseur uniformément. réduite et très faible.