Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Trisazofarbstoffes. Cleg@enstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Trisazofarbstoffes,welches darin be steht, dass man 1 Mol tetrazotiertes 3,3'-Di- methoxy-4,4'-diamino-1,1'-diplieny1 zuerst mit 1 Mol 1-Oxynaphthalin-3,6,
8-trisulfonsäure uer hernach mit 1 Mol der Kupferkomplex verbindung des Monoazofarbstoffes der Zu sammensetzung
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kuppelt und den erhaltenen Trisazofarbstoff entmethylierend kupfert.
Die Kupplungsreaktionen werden vorzugs weise in alkalischem Medium ausgeführt, die zweite zur Beschleunigung mit. Vorteil in G lerenwart einer tertiären organischen Base wie Py ridin oder Chinolin; auch das rohe Pyriditibasengemisch leistet hierbei wertvolle Dienste.
Die Kupferung des gebildeten Trisazofarb- stoffes erfolgt. nach verschiedenen, aus der Literatur bekannten Methoden, beispielsweise durch Erhitzen in schwach alkalischem Me dium mit. Kupfertetramminhydroxyd in An- oder Abwesenheit organischer Basen, oder in der Schmelze von Alkalisalzen niedrigmole- Imlarer aliphatiseher Monocarbonsäuren mit. Kupfersalzen.
<I>Beispiel:</I> Die Tetrazoverbindung aus 24,4 Teilen 3,3'- Dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl wird in üblicher Weise natriumcarbonatalkalisch mit. 38,4 Teilen 1-Oxynaphthalin-3,6,8-trisulfon- säure zur Zwischenverbindung gekuppelt.
Die Zwischenverbindung trägt man in eine Lösung von 49,5 Teilen der Kupferkomplexverbindung des Monoazofarbstoffes der Zusammensetzung
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500 Teilen Pyridin und 50 Teilen 25%igem wässerigem Ammoniak in 500 Teilen Wasser ein.
Nach Beendigung der Kupplung wird der Trisazofarbstoff isoliert und in der Natrium- acetat-Sehmelze mit Kupfersulfat entmethy- lierend gekupfert.
Die Kupferkomplexverbindung des neuen Farbstoffes stellt getrocknet ein dunkles Pul ver dar, das sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe löst und Baumwolle in echten blau grauen Tönen färbt.
Process for the production of a copper-containing trisazo dye. The origin of the present patent is a process for the preparation of a copper-containing trisazo dye, which consists in that 1 mol of tetrazotized 3,3'-dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diplieny1 is first added 1 mole of 1-oxynaphthalene-3,6,
8-trisulfonic acid then with 1 mole of the copper complex compound of the monoazo dye of the composition
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couples and demethylating copper the obtained trisazo dye.
The coupling reactions are preferably carried out in an alkaline medium, the second with for acceleration. Advantage in terms of a tertiary organic base such as pyridine or quinoline; The crude pyriditibase mixture also provides valuable services here.
The coppering of the trisazo dye formed takes place. by various methods known from the literature, for example by heating in a weakly alkaline medium with. Copper tetrammine hydroxide in the presence or absence of organic bases, or in the melt of alkali salts with low molar Imlarer aliphatic monocarboxylic acids. Copper salts.
<I> Example: </I> The tetrazo compound from 24.4 parts of 3,3'-dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl becomes alkaline with sodium carbonate in the usual way. 38.4 parts of 1-oxynaphthalene-3,6,8-trisulfonic acid coupled to the intermediate compound.
The intermediate compound is carried into a solution of 49.5 parts of the copper complex compound of the monoazo dye of the composition
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500 parts of pyridine and 50 parts of 25% aqueous ammonia in 500 parts of water.
After the coupling has ended, the trisazo dye is isolated and demethylated with copper sulfate in sodium acetate clay.
When dried, the copper complex compound of the new dye is a dark powder that dissolves in water with blue, in concentrated sulfuric acid with a blue-green color and dyes cotton in real blue-gray tones.