CH293121A - Verfahren zur Herstellung eines Amin-Aldehyd-Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    eines     Amin-Aldehyd-Kondensationsproduktes.       Es ist aus einer grossen Anzahl von Patent  schriften bekannt geworden, dass sich Alde  hyde, besonders Formaldehyd, mit Harnstoff  und     Harnstoffderivaten    und     heterocyclischen          Aminoverbindungen    kondensieren lassen, und  dass sich diese Kondensationsprodukte für die  verschiedensten Verwendungszwecke eignen.  



  Der Gegentand der vorliegenden Erfin  dung bezieht sich auf die Herstellung einer  neuen Art von     Kondensationsprodukten.    Diese  neuen Produkte enthalten als     Aldehydkompo-          nente    einen     aliphatischen,        Methylolgruppen     enthaltenden Aldehyd. Durch die Gegenwart  dieser     Methylolgruppen    entstehen neue Eigen  schaften der Kondensationsprodukte, die sol  che Aldehyde enthalten, besonders eine höhere       \'Wasserlöslichkeit    der primären Kondensa  tionsprodukte und eine relativ hohe Elastizi  tät der     Kondensationsendprodukte    im Ver  gleich mit Formaldehyd - Kondensationspro  dukten je gleichen Kondensationsgrades.

   Des  weiteren zeigen diese     Kondensationsprodukte          den    Vorteil, dass sie kaum Formaldehyd frei  werden     lassen.    Entsprechend diesen Eigen  schaften führt die industrielle Verwendung  der Produkte zu folgenden neuen     Effekten:     bei Verwendung in der Textilindustrie zeigen  die damit behandelten Textilmaterialien eine       bemerkenswerte    Knitterfestigkeit; mit den  Produkten behandelte Papiere sind sehr ge  schmeidig; Lacke zeichnen sich durch ihre  hohe Elastizität     aus;    aus den Produkten er  haltene Giessharze zeigen einen niederen Grad    innerer Spannung während des Giessverfah  rens.  



  Als     Aldehydkomponente    dienen gemäss  vorliegender Erfindung     Oxymethylaldehyde,     wie z. B.     Trimethylolacetaldehyd,        Dimethylol-          propionaldehyd,        Methylolisobutyraldehyd.    Als       verwendbare        Aminkomponente    seien erwähnt  Harnstoff,     Thioharnstoff,        Dicyandiamid,          Guanidin,        Aminotriazine    und deren     Substitu-          tionsprodukte,        Aminodiazine,

          Amino-chin.azo-          line,        Guanazole    und andere.  



  Die     Kondensation    lässt sich in verschiede  nen     Molverhältnissen    der Komponenten, vor  zugsweise in Gegenwart von Wasser, durch  führen. Der     pH-Wert    bei der Reaktion beträgt  zweckmässig über B. Man erhält so wasserlös  liche Additionsverbindungen in Form von  mehr oder weniger ausgeprägten Kristallen.  Die Haltbarkeit der Produkte     kann    noch  durch Zusatz geringer Mengen organischer  Basen während oder nach der Reaktion ge  steigert werden.

   Durch weiteres Erhitzen oder  Veränderung des     pH-Bereiches    auf unter 7  lässt sieh die     Kondensation    zu Produkten von  begrenzter     Wasserlöslichkeit        weiterführen.     Diese     Kondensationsstufe    lässt sich durch Ab  kühlen oder     Veränderung    des     p11-Wertes        auf     über 8 festhalten.

   Werden die genannten mehr  oder weniger wasserlöslichen Produkte in Ge  genwart eines einwertigen     Alkohols.    in     saurem          pH-Bereich        veräthert,    so erhält man wasser  unlösliche, in vielen organischen Lösungsmit  teln lösliche Harze. In diese können noch vor      dem     Abdestillieren    des gesamten Kondensa  tionswassers Polyesterharze,     inbesondere    Al  kydale,     einkondensiert    werden.  



  Die erfindungsgemässe Herstellung     dieser     Kondensationsprodukte lässt sich durch Wahl  der Ausgangsmaterialien, der Reaktionsbedin  gungen oder der     sonstigen        Zusätze    den jewei  ligen Verwendungszwecken anpassen.  



  de nach Eigenschaften der erhaltenen       Kondensationsprodukte    lassen sich diese er  findungsgemäss z. B. für folgende Zwecke  verwenden: Die Lösungen der leicht wasser  löslichen     Kondensationsprodukte    eignen sich  zur knitterfesten Ausrüstung von Geweben  sowie zur Erhöhung der     Nassfestigkeit    z. B.  von     Viskose-Kunstseidegeweben,    wenn den       Imprägnierungslösungen    kleine Mengen     orga-          niseher    Säuren zugesetzt werden. Die be  schränkt wasserlöslichen Produkte eignen sieh  z.

   B. zur Herstellung wasserfester Papiere       ebenso    wie die wasserunlöslichen und deshalb  in     Emulsionsform    anzuwendenden Produkte,  wobei eine     Vorreifung    der Präparate nicht  erforderlich ist. Hierdurch unterscheidet sich  ihre Verwendung wesentlich von den bekann  ten Methoden, nach denen     Melamin-Formalde-          hyd-Kondensationsprodukte    für den hier ge  nannten Zweck erst dann brauchbar werden,  wenn ihre     wässrigen    Lösungen unter Zugabe  beträchtlicher Mengen starker Säure in einen  höher kondensierten Zustand übergeführt  werden. Die Notwendigkeit der Zugabe grosser  Mengen von Säuren ist bekanntlich für den  Papiermacher unerwünscht.

   Demgegenüber  bedeutet das neue Verfahren eine wesentliche  Vereinfachung; es besitzt folgende Vorzüge:  leichte, ohne Erhitzen durchführbare Löslich  keit der verwendeten Produkte, Vermeidung  des Säurezusatzes; Ausschaltung von     Geruchs-          belästigung;    unmittelbar nach dem Verdün  nen der Produkte mögliche Anwendung der       Lösungen;    Vermeidung eines weiteren thermi  schen Arbeitsganges für das fertige Papier.  



  Die wasserunlöslichen und deshalb in       Emulsionsform        anzuwendenden    Produkte las  sen sich ferner als     Einbrennlacke    verwenden,  die, bei etwa 120  eingebrannt,     meist    weisse  Filme von guter Elastizität und hohem Glanz    liefern. Die     Mischkondensationsprodukte    der  partiell     verätherten    Produkte mit Polyester  harzen können ebenfalls als     Laekharze    ver  wendet werden.

   Des weiteren können diese  Produkte     als    Giessharze verwendet. werden und  ergeben, wenn als solche angewandt, milch  weisse oder farblose transparente Massen mit  starker     Lichtrefraktion,    die eine gute Härte  und Beständigkeit und keine Sprünge bei län  gerer Lagerung aufweisen.  



  Vorliegendes Patent. betrifft nun ein Ver  fahren zur Herstellung eines     Amin-Aldehyd-          Kondensationsproduktes,    dadurch gekenn  zeichnet, dass man Melanin mit     Trimethylol-          acetaldehyd    kondensiert. Das neue Produkt  ist in wenig warmem Wasser klar     löslich;    die  konzentrierte Lösung kann mit kaltem     Wasser     beliebig weiter verdünnt werden. Es eignet.  sich zur Veredelung     (insbesondere    zum Knit  terfest- und     Nassfestmaehen)    von Geweben.

      <I>Beispiel:</I>  63 Gewichtsteile Melanin werden mit 160  Teilen einer konzentrierten 83,5     o/oigen    Lö  sung von     Trimethylolacetaldehyd    (hergestellt  aus     Acetaldehyd    und Formaldehyd mit Soda  als Katalysator) unter Zusatz von 80 Teilen  Wasser vermischt. Die Mischung wird mit so  viel Natronlauge versetzt, bis sie deutlich al  kalisch reagiert. Man erhitzt unter Rühren  allmählich auf 80 ; dabei wird, falls nötig, die       Alkalität    während des     Anlagerungsprozesses     mit Hilfe von kleinen Mengen konzentrierter       Sodalösung    aufrechterhalten. Die entstandene  Lösung wird sofort abgekühlt.

   Man erhält  etwa 305 Teile einer     viskosen    Lösung, die bei  weiterem Abkühlen oder nach mehrstündigem  Stehen eine     salbige    Konsistenz annimmt oder  zu einem Brei feiner     Kriställchen    erstarrt.  Das Produkt enthält etwa 64,5     o/a    des Anlage  rungsproduktes von 2     Mol.        Trimethylolacet-          aldehy    d an 1     Mol    Melanin. Das Produkt ist  in. wenig warmem     Wasser    klar löslich; die  konzentrierte Lösung kann mit kaltem Wasser  beliebig weiter verdünnt werden.  



  Ein noch besser lagerfähiges, in seinen  sonstigen     Eigenschaften    im wesentlichen glei  ches Produkt wird dadurch erhalten, dass dem      oben angegebenen Ansatz vor dem Erhitzen       ,auf    80  14 Teile     Triäthanolamin    zugesetzt  werden. Ein weiterer Zusatz von Soda wäh  rend des     Erhitzens    ist dann nicht mehr nötig.  



  Das Produkt kann wie folgt verwendet  werden  30 g des so erhaltenen     (äthanolaminfreien     oder     äthanolaminhaltigen)    Produktes (ent  sprechend ungefähr 18,5 g 100     o/oiges    Pro  dukt) werden mit 30 bis 50     cm3    warmem Was  ser bei etwa 40  gelöst. Diese Lösung wird  mit     Wasser    auf 1 Liter aufgefüllt. Viskose  kunstseidegewebe wird mit dieser Lösung  einige Minuten getränkt,     abgepresst    und ge  trocknet. Nach 10 Minuten langem Erhitzen  des Gewebes auf 110  zeigt es im Vergleich  mit dem unbehandelten Gewebe eine beträcht  liche Steigerung des Knitterwinkels; wird  <B>10</B> Minuten auf 130  erhitzt, so ergibt sich  eine weitere Steigerung.

      Setzt man der Imprägnierlösung vor dem  Tränken des Gewebes 4     cms    pro Liter  35,7      /oige        Glykolsäure    zu, so erhält man nach  der gleichen Weiterbehandlung wie oben an  gegeben ein Gewebe, das ausser einer Erhö  hung der Knitterfestigkeit auch eine Steige  rung der     Nassfestigkeit    zeigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Amin Aldehyd-Kondensationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man Melamin mit Tri- methylolacetaldehyd kondensiert. Das neue Produkt ist in wenig warmem Wasser klar löslich; die konzentrierte Lösung kann mit, kaltem Wasser beliebig weiter verdünnt wer den. Das Produkt eignet sich zur Veredelung, insbesondere zum Knitterfest- und Nassfest- machen von Geweben.