CH296526A - Verfahren zur Herstellung eines Bis-aminoalkoxy-alkans. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Bis-aminoalkoxy-alkans.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren     zur    Herstellung eines     Bis-amino-          ;#llzoxv-alkans.    Das Verfahren ist dadurch     ge-          k(#iin7eielinet,        dass    man ein     Mol    einer     Verbin-          (iiin#,#-    der Formel         Xi-(CH#)1()-Xi       mit zwei     Mol    eines Amins der Formel  
EMI0001.0013     
    umsetzt, worin von den beiden Resten X, und       X.,

  der    eine Halogen und der andere einen mit       Ausnahnie    eines in ihm enthaltenen     Sauer-          stoff,itom"    bei der Reaktion sieh abspalten  den Rest bedeutet.  



  Die erhaltene neue Verbindung, das     1,10-          Bis-        (ss-di-iith#-Iamino-ätliox   <B>'</B>     v)-dekan,    stellt ein  farbloses<B>Öl</B> vom Siedepunkt<B>15ö</B> bis     157"     unter<B>0,035</B>     nim,        DrLiek    dar.

   Sie soll als     Zwi-          sehenprodukt    zur Herstellung von Arzneimit  teln dienen,  <I>Beispiel<B>1:</B></I>  17,4 Teile     1,10-Delzan-diol,   <B>30</B> Teile     Di-          äthylamino-ätllylehlorid    und<B>87</B> Teile     abs.          Toluol    werden gemischt und auf<B>90</B> bis     10011     erhitzt.

   Bei dieser Temperatur gibt man     por-          tionenweise   <B>8,2</B> Teile     Natriumamid,    welches  zusammen mit     abs.        Toluol    fein gemahlen  wurde,     züi    und rührt weitere zwei Stunden  bei der gleichen Temperatur.

   Anschliessend  erhitzt man etwa zwei Stunden     züm    Sieden    unter     Rückfluss.    Nach Erkalten wird die ge  bildete Base durch Verrühren mit     übersehüs-          siger        2n-Salzsäure    in die salzsaure Lösung       übergeführt    und diese mit Äther gewaschen,  mit Tierkohle abgesaugt     und    unter     Eisküh-          lung        mit        überschüssiger        30%iger        Natron-          lauge    versetzt.

   Die Base wird     ausgeäthert          und,    nach Trocknen der Ätherlösung mit     Ka,-          liumhydroxyd,    durch fraktionierte Destilla  tion gereinigt.<B>1,10</B> -\Bis<B>-</B>     (-ss   <B>-</B>     diäthylamino-          ät.hoxy)-dekan    wird als farbloses<B>Öl</B> vom  Siedepunkt<B>153</B> bis     15711    -unter<B>0,035</B> mm Druck  erhalten.  



  <I>Beispiel</I>     2:     17,4 Teile     1,10-Dekan-diol,   <B>52</B> Teile     Di-          äthylaminoäthylehlorid-hydroehlorid    und<B>160</B>  Teile     5011/oNatronla-tige    werden sechs Stunden  bei     1.0011    gerührt. Die gebildeten Basen werden  nach Verdünnen mit wenig Wasser in Äther  aufgenommen und ans der     Ätherlöstuig    durch  Schütteln mit     2n-Salzsäure    in die salzsaure  Lösung übergeführt.

   Nach dem Extrahieren  der     wässerig,-salzsauren    Lösung mit Äther  wird sie mit     konz.    Natronlauge alkalisch ge  stellt und die ausgeschiedene Base in Äther       aufgenominen.    und getrocknet. Durch fraktio  nierte Destillation erhält man die reine Base.

      <I>Beispiel<B>8:</B></I>  17,4 Teile     1,10-Dekan-diol    in<B>500</B>     Volum-          teilen        abs.        Toluol    werden mit einer     Natrium-          methylatlös-ung    aus 4,7 Teilen Natrium und  möglichst wenig Methanol versetzt und über  eine Kolonne das Lösungsmittel     abdestilliert,         bis reines     Tol-Liol    übergeht.

   Zu der unter     Rüek--          fluss    siedenden     MisehLing    werden nun<B>30</B> Teile       Diät,hylaminoäthylehlorid,    in 200     Volumteilen          abs.        Tol-Liol    gelöst, innert einer Stunde     zuge-          tropft.        Ansehliessend        koeht    man weitere zehn  Stunden unter     Rüekfluss        und    arbeitet     naeh     dem Erkalten auf, wie in Beispiel<B>1</B>     ange-          i--eben.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCEI: Verfahren zur 11.erstelhing eines Bis-amino- alkoxy-alkans, dadurch gekennzeiehnet, dass man ein Mol einer Verbindung der Formel EMI0002.0025 Xl-(CH#),0-,X, mit zwei Mol eines Amins der Formel EMI0002.0027 umsetzt, worin von den beiden Resten X, und <U>X.</U> der eine Ilalogen und der andere einen mit Ausnahme eines in ihm enthaltenen Sauer- stoffatonis bei der Reaktion sieh abspaltendeii Rest bedeutet.

   Die erhalteiie nette Verbindung, das 1,1.0- Bis-(ss-diäthylamino-äthoxy)-dekan, stellt ein farbloses<B>Öl</B> vom Siedepunkt<B>153</B> bis 157'> unter 0.,035 inni Druek da r. UNTER,ANSPRUCH:

   Verfahren naeh Patentansprueli, dadureh gekeiinzeielinet, dass man ein Mol 1,10-Dekaii- diol mit 2 Mol eines Diäthvlaniino-äthylhalo- genids in Gegenwart eines säurebindenden Mittels umsetzt.