CH298130A - Procédé de fabrication d'un nouveau carbonate double riche en plomb à partir de matières plombifères. - Google Patents

Description

Procede de fabrication dun nouveau carbonate double riehe en plomb ä partir de matieres plombiferes. La presente Invention se refere ä 1'utili- sation de matieres plombiferes et notamment de Asidus industriels contenant du Sulfate. de plomb et a pour obj.et un procede de fabrica-- tion d'un nouveau carbonate double riehe en plomb, convenant notamment ä la production de minium.

Dans les fabriques d'acide sulfurique, les installations de grillage des pyrites et blenden produisent d'importantes quantites de tels re- sidus, que 1'on recüeille principalement ä 1'etat de poussieren, dann les filtres electrostatiques. Bien que contenant du plomb ä 1'etat de Sul fate, Ges residus sont pratiquement saus va- leur pour la metallurgie du plomb A, cause de leer trog faible teneur en plomb (de 4 ä 35%) et de leur teneur trop elevee en impii- retes diverses, notamment en arsenic et bismuth.

La presente Invention permet de valoriser Ges residus et en general tonte mätiere conte- nant du sLilfate de plomb. Le procede qui en fait Pobjet est caracterise en ce qu'on soumet la matiere ä une lixiviation suivie dune extrac- tion du plomb en detix temps, 1e premier com- portant une dissolution du plomb par une solution concentree d'hy posulfite alcalin exempte de sulfite en vue de la Separation des impuretes insolubles Jans une telle soliltion ou solubles sous forme de composes instables, 1e second comportant. un traitement de la so.- lution par 1e carbonate de soude pour preci- piter 1e plomb sous forme de carbonate de plomb Sode.

Le procede s'execiite avantageusement de la maniere suivante: La matiere plombifere, contenant en outre, par exemple, du Silicium, du fer, de 1'alumi- nium, de l'etain, de 1'arsenic, de Pantimoine, du bismuth, de 1'argent, de 1'or, du mercure, ä 1'etat libre ou eombines, est d'abord lixiviee par 1'eau pour en extraire les sels solubles tels que les Sulfates de fer, de'cuivre, de zinc et de cadmium.

Apres Eiltrage, les gäteaux des filtres- presses sont min en Buspension dann une solu- tion d'hyposiafite de soude afin de dissoudre le plomb et les autres. metaux qui passent ä 1'etat d'hyposiilfites, tandis que les matieres inertes (S'02, Fe_903, A1903, etc.) restent in solübles. Etant donne 1'instabilite des hypo- sulfites d'etain, d'arsenic, d'antimoine et de bismuth, Ges metaux precipitent rapidement ä 1'etat de sulfures, ce qui permet leur Separa tion par filtration en meine teinps que Gelle des matieres inertes. 0n utilise avantageuse- ment une solution contenant parRTI ID="0001.0268" WI="7" HE="4" LX="1604" LY="2033"> litre de 580 ä 700 g d'hypos-tilfite alcalin, ä une tempera- ture inferieiire ä 30 C, de preference vers 25 C. Cette solution d'hyposulfite doit etre exempte de sulfite et, de preference, de toüt sel ä reaction alcaline. Le pg 1e plus favorable est situe entre 6 et 7. Une teile solution d'hyposulfite Bissout <B>125</B> g ou meme plus de Sulfate de plomb par litre et 1'extraction peut atteindre 95 /o du plomb present. La reaction est 1a suivante PbS04 + Na2S203 = PbS203 + Na2S04 L'hyposulfite de plomb est soluble dans un exces de reactif, et sa mise en solution. West que peu ralentie par la presence du Sul fate de soude taut que la quantite de celui-ei ne depasse pas sensiblement 150 g par litre.

L'operation se fera de preference rapide- ment et ä froid pour ' eviter la formation de sulfure de plomb, la solution plombique deve- nant plus instable ä mesure que la tempera- ture s'eleve. A froid, il ne se forme que des minimes quantites de PbS. Par contre, 1'arse- nic, 1'antimoine, 1'etain et 1e bismuth se tr ans- forment rapidement en sulfures qui pr6cipi- tent. Il est ainsi possible de debarrasser la solution plombique de ces impuretes en proee- dant ä une filtration avant que 1e sulfure de plomb ait commence ä precipiter.

Il s'agit maintenant de separer 1e plomb contenu dans 1e filtrat des metaux (Ag, Au, Hg, Fe) qui sont restes en solution avec lui. A cet effet, an emploie une solution presque saturee de carbonäte de soude (ä 250-300 g par litre). 0n la-isse coider simultanement les deux solutions dans un melangeur, avec lin leger,exces de la solution carbonatee, de laeon que 1e melange contienne toujours de 7 ä 11 g de Na2C03 libre par litre.

Dans ces conditions, 1e plomb est precipite presque integralement ä 1'etat de carbonate double de plomb et de sodium, dont la for male correspond sensiblement ä 5PbC03. Na2C03.

Tandis que les metaux precieux et 1e mercure restent en solution, 1e carbonate double pre- eipite sous forme dune poudre Blanche qui, apres filtration, lavage et sechage, eonstitue une excellente matiere de depart pour la pro- duction de minium, litharge et autres compo- s6s de plomb, de haute qualite.

Le filtrat contenant presque tout 1'hypo- sulfite ainsi que du Sulfate et du carbonate de soude peut etre renvoye dans 1e cycle pour servir ä une nouvelle dissolution apres avoir ete neutralise par de 1'acide sulfurique. 0n peut aussi 1e traiter de maniere ä recuperer auparavant les metaux precieux qu'il contient.

De preference, an procede de la maniere suivante Le filtrat contenant, par litre, par exem- ple 450 ä 500 g d'hyposulfite de soude, 50 ä <B>150</B> g de Sulfate de soude et 7 ä 11 g de car- bonate de soude, est divise en deux parties.

L'une desRTI ID="0002.0275" WI="11" HE="4" LX="1351" LY="712"> parties est additionnee d'acide sulfurique dilue en quantite voulue pour 1'amener au PH 6,5, puis eile est reutilisee ä la dissolution du Sulfate de plomb.

Lautre partie, apres neutralisation, est additionnee de sulfure de sodium pour preci- piter Ag, Hg, Au, Fe et 1e Pb restant, sous forme de sulfures, puis eile cst concentree par evaporation jusqu'ä 51 B6 afin de pHcipiter 1e Sulfate de soude q-ti'on eliinine par filtra- tion. Le filtrat contenant 1'hyposulfite ä 1'etat concentre est ajoute aux solutions faibles ve- nant du lavage de 1'operation precedente et retourne ä la dissolution du Sulfate de plomb.

Suivant une variante qui permet de re- constituer 1'hyposulfite detruit par la s6para- tion d'As, Sb, Sn, Bi, au lieu d'effectuer la neutralisation par une solution d'acide sulfu- rique, an neutralise ä 1'aide de S02 gazeux: Na2C03 + S02 = Na2803 + C02 Pour la precipitätion des metaux precieux sous forme de sulfures, an utilise alors Na2S2 ou Na2S3 (produits qui s'obtiennent par dis- solution du soufre dann une solution de Na2S).

La precipitation des sulfures de metaux libere alors 1e soufre en exces suivant une teile que Na2S2 + PbS203 = PbS + Na2S203 + S En chauffant 1e liquide vers 75 ä 80 C, an favorise alors la reconstitution de 1'hypo- sulfite par la reaction suivante: Na2S03 + S = Na2S203 Les deux modes de neutralisation peuvent avantageusement Ure employes en meme temps 0n neutralise alors par 1'acide sLzlfurique la Partie du liquide qui retourne ä la dissolution sans epuration et an neutralise par 1'anhy- dride sulfureux celle qui est dirigee Vers 1'epuration et la eoncentration.

Le procede ei-dessus decrit, bien que par- ticulierement avantageLix dans son applica- tion au traitement des residils pauvres en plomb, est evidemment applicable egalement au traitement de matieres plus riches, comme les boues des chambres de plomb.

Claims (4)

1. REVENDICATION: Proeede de fabrication d'un nouveau car- bonate double riche en plomb convenant no- tamment ä la produetion de minium, ä par- tir de matieres plombiferes, notamment de residus industriels contenant du sulfate de plomb, caracterise en ce qu'on soumet la ma- tiere ä une lixiviation suivie d'ime extraction du plomb den deux temps, 1e Premier compor- tant une dissolution du plomb par une solu- tion concentree d'hyposiilfite alcalin exempte de sulfite en vue de la Separation des impu- retes insolubles Jans une teile solution an solubles sous forme de composes instables; 1e second comportant un traitement de la solu- tion par 1e carbonate de soude pour precipi- ter 1e plomb sous forme de earbonate de plomb Sode. Ce earbonate de plomb Sode se presente sous forme dune poudre Blanche et renferme sensiblement 5 molecules de C03Pb pour une molecule de C03Na2. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procede suivant la revendication, dann lequel an Part de matieres renfermant de 1'etain, de 1'arsenic, de 1'antimoine, du bis- muth et des metaux precieux ou semi-precieux, caracterise en ce que 1e traitement par 1'hypo- sulfite alcalin se Fait en presence d'un exces de ce sei ä une temperature inferieure ä 30 C pour permettre la decomposition des hypo- sulfites d'etain, d'arsenic, d'antimoine et de bismuth et la precipitation de ces metaux ä 1'etat de sulfure avant que 1'hyposulfite de plomb ne se decompose en quantite notable.
2. 2. Procede suivant la revendication, carac- terise en ce que 1e traitement par 1e carbo- nate de soude s'effeetue en laissant couler simultanement dann un melangeur la solution d'hyposulfite et une solution presque saturee de earbonate de soude, celle-ei se trouvant en leger .exces afin que 1e melange contienne tou- jours de 7 ä 11 g de Na2C03 libre par litre, pour favoriser la precipitation du earbonate de plomb sode.
3. 3. Procede suivant les sous-revendications 1 et 2, caracterise en ce qu'apres separation du earbonate de plomb sode, 1e filtrat est di- vis6 en deux Parties dont l'une est neutralisee par de 1'acide sulfurique, puis est renvoyee dans 1e eycle pour RTI ID="0003.0271" WI="6" HE="4"LX="1394" LY="969"> etre reutilisee ä la disso- lution du plomb, tandis que la seconde Partie est traitee par du sulfure de sodium pour pre- cipiter les sulfures des metaux precieLix et semi-precieux restes en dissolution et que Fon separe par filtration, apres quoi 1e filtrat est soumis ä 1'evaporation pour precipiter 1e Sul fate de soude, celui-ei est separe par filtration de la solution concentree, Iaquelle est ren- voy6e dans 1e cycle pour servir ä la dissolu- tion du plomb.
4. 4. Procede suivant les sous-revendications 1 et 2, caraeterise en ce qu'apres Separation du carbonate de plomb Sode, 1e filtrat est divise en deux Parties dont l'une est neutralisee par de 1'acide sulfurique, puis est renvoyee dans 1e cycle pour etre utilisee ä la dissolution du plomb, tandis que la seconde Partie du filtrat est neutralisee par de Panhydride sidfureux puis traitee par Na2S2 ou Na2S3 pour pr6ci- piter les sulfures des metaux restes en disso- lution, apres quoi 1e liquide est chauffe pour reconstituer 1'hyposulfite detruit, puis filtre et ramene dann 1e cycle.