CH298396A - Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen, gerbend wirkenden Kondensationsproduktes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen, gerbend wirkenden Kondensationsproduktes.Info
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Description
<B>Verfahren</B> zur Herstellung <B>eines wasserlöslichen, gerbend</B> wirkenden Kondensationsproduktes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser löslichen, gerbend wirkenden Kondensations produktes.
Das Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man auf ein Gemisch einer Oxy-polyaryl-sulfon-sulfonsäure, erhalten durch Erhitzen von Naphthalin-2-sulfonsäure' mit p-Phenol-monosulfonsäure im Vakuum auf 150 bis 190 , und einem Oxy-pölyaryl- sulfon, erhalten aus obiger 0xy-polyaryl-sul- fon-sulfonsäure durch Erhitzen mit der auf die vorhandenen Sulfonsäuregruppen berech neten Menge Phenol im Vakuum auf 140 übersteigende Temperaturen, Formaldehyd in wässrig alkalischem Mittel bei erhöhter Tem peratur einwirken lässt.
Der erhaltene neue Gerbstoff stellt eine harte, hellgelbe harzartige Masse dar, die in Wasser gut löslich ist und weisse, sehr 'licht echte Leder von ausgezeichneter Fülle liefert. Beispiel: 300 Teile geschmolzenes Naphthalin wer den langsam mit 264 Teilen 66prozentigem Oleum versetzt und während 4 Stunden bei 135 sulfoniert. Nach dieser Zeit wird die Sulfonationsmasse auf 90 abgekühlt und zu erst mit 300 Teilen Phenol und anschliessend langsam mit 264 Teilen 66prozentigem Oleum versetzt, dann eine Stunde bei 100 bis 105 weitergerührt.
Das entstandene Sulfonsäure- gemisch von Naphthalin-2-sulfonsäure und p- Phenolmonosulfonsäure wird nun langsam im Vakuum von etwa 11 bis 13 mm/Hg auf 165 erhitzt und so lange (etwa 20 Stunden) bei dieser Temperatur kondensiert, bis ein Gramm der Reaktionsmasse 3;5 bis 3,7 cm3 1n-Natronlauge gegen Kongorot neutralisiert.
Die Kondensationsmasse wird dann mit 100 bis 120 Teilen Phenol gut vermischt und die weitere Umsetzung im Vakuum bei 165 so, lange durchgeführt, bis ein Gramm des Kon densationsproduktes 2,5 bis 2,7 cm3 1n.-Natron- lauge gegen Kongorot neutralisiert.
100 Teile des so erhaltenen Gemisches von Oxy-polyarylsulfon-sulfonsäure und Oxypoly- , aryl-sulfon werden vorsichtig mit etwa 40 Tei len 40prozentigen Natronlauge geschmolzen und mit 18 Teilen 37prozentigem. Formaldehyd 1o lange (etwa 7 Stunden) bei 100 bis 105 unter Rückfluss kondensiert, bis eine Probe in ; wenig Wasser gelöst und mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert klar bleibt.
Die Reaktionsmasse wird dann mit 30 Teilen Was ser verdünnt. mit 40prozentiger Schwefelsäure und Glaubersalz der entstandene .Gerbstoff ausgefällt und das ausgeschiedene Harz gut ausgepresst. Das salzarme kongoneutrale Harz wird in wenig Wasser gelöst und mit 8 Teilen 80prozentiger Essigsäure angesäuert. Das so hergestellte Produkt ist eine harte, hellgelbe, , harzartige Masse, die in Wasser gut löslich ist.
Dieser Gerbstoff, der zur Erhöhung der Löslichkeit mit löslichen Salzen der schwefli gen Säure, wie z. B. Natriumbisulfit; nach-, behandelt werden kann, liefert weisse, sehr lichtechte Leder von ausgezeichneter Fülle.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wasser löslichen, gerbend wirkenden Kondensations produktes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf ein Gemisch einer Oxy-polyaryl-sulfon- sulfonsäure, erhalten durch Erhitzen von Naphthalin-2-sulfonsäure mit p-Phenol-mono- sulfonsäure im Vakuum auf 150 bis 190 , und einem Oxy-polyarylsulfon,erhalten aus obiger Oxy-polyaryl-sulfon-sulfonsäure durch Erhitzen mit der auf die vorhandenen Sul- fonsäuregruppen berechneten Menge Phenol im Vakuum auf 140 übersteigende Tempera turen, Formaldehyd in wässrig alkalischem Mittel bei erhöhter Temperatur einwirken lässt. Der erhaltene neue Gerbstoff stellt eine harte, hellgelbe, harzartige Masse dar, die in Wasser gut löslich ist und weisse, sehr licht echte Leder von ausgezeichneter Fülle liefert.UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man von einem Sulfon- säure-Sulfon-Gemisch der genannten Zusam mensetzung ausgeht, das durch Erhitzen der genannten Oxy-polyaryl-sulfon-sulfonsäure mit der zur Bildung der vorgesehenen Menge Oxy- polyaryl-sulfon erforderlichen Menge Phenol im Vakuum auf 140 bis 190 erhalten wurde.
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