CH298483A - Verfahren zur Herstellung des Monozinksalzes der Oxymethansulfinsäure aus ihrem Dizinksalz. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung des Monozinksalzes der Oxymethansulfinsäure aus ihrem Dizinksalz.

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CH298483A
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Aktiengesel Anilin-Soda-Fabrik
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Basf Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C313/00Sulfinic acids; Sulfenic acids; Halides, esters or anhydrides thereof; Amides of sulfinic or sulfenic acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfinic or sulfenic groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C313/02Sulfinic acids; Derivatives thereof
    • C07C313/04Sulfinic acids; Esters thereof

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Description


  Verfahren zur Herstellung des     Monozinksalzes    der     Ogymethansulfinsäure    aus     ihrem        Dizinksalz.       Für die Herstellung des in Wasser leicht  löslichen     Monozinksalzes    der     OxymethansLtl-          finsäure,    das     ein    wichtiges     Färbereihilfsmittel     ist-, wurde     beispielsweise    vorgeschlagen, Zink  hyposulfitlösungen mit Formaldehyd     -tunzu-          setzen,

      wobei man die leicht löslichen Zink  salze der     Oxymethansulfinsäure    und der     Oxy-          methansulfonsäure    erhält. Da das     oxymethan-          sulfinsaure    Zink in Wasser etwas schwerer  löslich ist als das     oxymetdhansulfonsaure    Zink,  kann man das erstere durch     teilweises    Ein  dampfen der Lösung erhalten.

   Das in der  Mutterlauge verbleibende Zinksalz der     Oxy-          methantsulfonsäure    lässt sich mit Zinkstaub  zu     oxymethansulfinsaurem        Salz    reduzieren;  dabei erhält man aber das in Wasser schwer  lösliche     Dizinksalz    :

  der     Oxymetlhansulfinsäure.     Dieses Salz lässt sich mit Säuren zum leicht  löslichen     Monozinksalz        umsetzen.    Verwendet  man     hierzu    Säuren, wie Salz- oder Schwefel  säure, deren Zinksalze     in    Wasser leicht lös  lich     sind,    so     ist    eine 'Trennung dieser Salze  von dem     Monsszinksalz    der     Oxymethansulfin-          säure    nur sehr schwierig durchführbar.

   Um  diese     Schwierigkeiten    zu umgehen, hat man  die     Umsetzung    mit     Kohlensäure    unter er  höhtem Druck, zum     Beispiel    unter einem  Druck     zwischen:    10 und     ö0        Atmosphären,    ge  gebenenfalls unter 'Zusatz von Ammoniak oder  Aminen, vorgenommen, wobei neben dem       Monozinksalz        Zinkcarbonat    erhalten wird.

    Neben seinen Vorzügen weist jedoch dieses    Verfahren den Nachteil auf, dass man, abge  sehen von der Erschwerung- durch die An  wendung erhöhter Drucke, bei Verwendung  von Ammoniak oder     Aminen    keine reinen  Produkte erhält,     sondern        Kondensationspro-          dukte    des     Monozinksalzes    mit' Ammoniak oder  der verwendeten Aminen.  



  Es wurde nun     gefunden,    dass man auf  die     Anwendung    von Druck oder den Zusatz  von Ammoniak und Aminen nicht angewiesen  ist,     wenn    man die Umsetzung des wasser  unlöslichen     Dizinksalzes    mit     schwefliger    Säure  in Gegenwart von Wasser     vornimmt..    Dabei       entsteht    neben dem     Monozinksalz    der     Oxy-          methansulfinsäure,    das sich in Wasser löst,  das in Wasser sehr     schwerlösliche        Zinksulfit,

       das sich leicht von der wässerigen Lösung       des        Monozinksalzes    abtrennen     lässt.     



  Die Umsetzung mit. schwefliger .Säure wird  zweckmässig so vorgenommen,     .dass    man in  eine wässerige Suspension des     Dizinksalzes    bei  gewöhnlicher Temperatur,     jedenfalls        vorteil-,     haft nicht oberhalb     25 ;    so viel Schwefel  dioxyd unter kräftigem Rühren     einleitet,    bis  das     Reduktionsvermögen    der klar filtrierten  Lösung nicht mehr     zunimmt.     



  Das     abgetrennte        Zinksulfit    kann beispiels  weise mit     Formaldehyd        in    seine     Förmalde-          hydverbind2-ing        übergeführt    und     diese    mit  Zinkstaub reduziert werden, oder man     führt     es in     Zinkbisulfit    über und     reduziert    dieses  mit,

   Zinkstaub zu     Zinkhyposulfit.    Auch kann      man das     Zinkbisulfit    als Puffersubstanz zur  Herstellung von     Natmiumhyposulfit    nach dem       Amalgamverfahren    benutzen.  



  Das     Monozinksalz    der     Oxymethansulfin-          säure    lässt sich     aus    der Lösung leicht durch  Eindampfen     und    Trocknen des erhaltenen  Rückstandes im     Vakuum    in reiner Form ge  winnen.  



       Beispiel:     In eine     Suspension'von    160 Teilen     Dizink-          salz    -der     0xymethansulfinsäure    oder der     äqui-          valernten        Menge        seines    Hydrates in     440    Teilen  Wasser leitet man unter lebhaftem Rühren       langsam    3,3 Teile Schwefeldioxyd ein, wobei  die Temperatur der Flüssigkeit unterhalb 25   gehalten     wird.     



  Durch     Abtrennen        und.        Trocknen    der festen  Anteile erhält man 71 Teile     Zinksulfit.    Die  Lösung wird im Vakuum     bis    zur Bildung  eines Breies     eingedampft.    Durch     Abfiltrieren     und Trocknen der festen Anteile erhält man  123     Teile,

  des        Monozinksalzes.der        Oxymethan-          sulfinsäure.    Die Mutterlauge wird' bei wei-         teren        Umsetzungen    zur     Bereitung    der     umzu.     setzenden Suspension     mitverwendet.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Monozink salzes der Oxymethansulfinsäure aus ihrem Dizinksalz, .dadurch gekennzeichnet'' dass man auf das wasserunlösliche Dizinksalz schwef lige Säure in: Gegenwart von Wasser ein wirken lässt, wobei eine wässerige Lösung des Monozinksalzes entsteht, das entstandene wasserunlösliche Zinksulfit abtrennt und das 1VIonozinksalz ans der Lösung für sich ge winnt.
    UNTERANSPRÜ CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man bei der Ein wirkung der schwefligen Säure Temperaturen unterhalb 25 einhält. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das Dizink- salz in wässeriger Suspension anwendet.
CH298483D 1950-11-07 1951-10-17 Verfahren zur Herstellung des Monozinksalzes der Oxymethansulfinsäure aus ihrem Dizinksalz. CH298483A (de)

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