CH301432A - Verfahren zum Reinigen unreiner Lactame. - Google Patents

Description

  Verfahren zum     Reinigen    unreiner     Lactame.       Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver  fahren zum Reinigen unreiner     Lactame,    wie  sie beim Wiedergewinnen von     Lactamen    aus  Abfällen von Polyamiden erhalten werden,  welche aus     Lactamen    hergestellt worden sind.  



  Mit der technischen Herstellung von Poly  amiden aus     La.ctamen    und dem Anfertigen von  Fäden und andern geformten Gebilden aus  diesen Polyamiden ist hinsichtlich der     Her-          stellung@'und    Verarbeitung anderer Polyamide  der Vorteil verbunden, dass der     Rohstoff    in  einfachster Weise aus dem Polyamid wieder  gewonnen werden kann. Die Mengen Polyamid,  die als Abfälle bei der Verarbeitung zurück  bleiben, sind nicht wertlos, sondern sie können  zum Wiedergewinnen des     Lactams    verwendet  werden, das dann aufs neue auf Polyamid  verarbeitet werden kann.  



  Das Wiedergewinnen von     Lactamen    aus       Polyamidabfällen    erfolgt in einfachster Weise  durch eine in Anwesenheit alkalisch reagieren  der     Stoffe    vorzunehmende Erhitzung, bei der  unter     Depolymerisation    des Polyamids das       Lactam    zurückgebildet wird.  



  Es hat sich gezeigt, dass das in dieser  Weise wiedergewonnene     Lactam    Verunreini  gungen enthält, die nicht in üblicher Weise  durch Destillation beseitigt werden können  und die, indem sie die     Polymerisation    ungünstig  beeinflussen, bewirken, dass Polymerisations-         produkte    erhalten werden, die eine nicht ge  wollte dunkle Farbe     raufweisen    und deren  mechanische Eigenschaften weniger gut sind.  



  Es wurde nunmehr gefunden, dass unreine       Lactame    [dadurch gereinigt werden können,  dass das     unreine        Lactam    in     Oleum    aufgelöst,  die so erhaltene Lösung bis auf eine zwischen  120 und 190  C liegende Temperatur erhitzt  und anschliessend neutralisiert wird, worauf  das als Öl ausgeschiedene     Lactam,    nachdem  es     von    der wässerigen Flüssigkeit abgetrennt  ist, destilliert wird.  



  Das Erhitzen der     Lactamlösung    bewirkt,  dass die Verunreinigungen zum Teil in wasser  lösliche Produkte, die nach Neutralisation zu  sammen mit der wässerigen Flüssigkeit ent  fernt werden und zum Teil in nichtflüchtige  Verbindungen, die als     Destillationsrückstand     zurückbleiben, umgewandelt werden.  



  Die anzuwendende Menge     Oleum    und sein  Gehalt an freiem S03 richten sich nach der  Menge der in dem zu reinigenden     Lactam    ent  haltenen Verunreinigungen.     Häufig    enthält das       Lactam    nicht mehr als einige Prozente Verun  reinigungen, die     durch    Anwendung     von    niedrig  konzentriertem, 2 bis     100/,    freies     Schwefeltri-          oxyd    enthaltenem     Oleum    entfernt werden  können.

   Es zeigte sich, dass durch Auflösen  des     Lactams    in einer gleichen Gewichtsmenge  3 bis     5 /o        Schwefeltrioxyd    enthaltendes     Oleum     gute Resultate erzielt werden.      Es erübrigt sich, die     Lactamlösung    längere  Zeit zu erhitzen. Werden innerhalb des er  wähnten Bereiches von 120 bis<B>190'</B> C die  höheren Temperaturen angewandt, so kann  die Erhitzung in dem Moment beendet werden,  als die Lösung die gewünschte Temperatur  angenommen hat.

   Vorzugsweise werden niedri  gere Temperaturen bis etwa 150  C angewandt,  und es wird bei dieser Temperatur die Erhitzung       wenige    Minuten,     häufig    nicht     länger    als 10       bis    15 Minuten, fortgeführt.  



  Nach der Neutralisation, die z. B. mit einer       Lösung    eines     Alkahhydroxyds    in Wasser durch  geführt werden kann, werden zwei Schichten  erhalten. Die wässerige Schicht enthält     einen     Teil der Verunreinigungen, die folglich leicht       finit    dieser Schicht entfernt werden können.  Aus der Ölschicht wird durch Destillation,  vorzugsweise unter herabgesetztem Druck, das  gereinigte     Lactam    gewonnen, während weitere  Verunreinigungen als     Rückstandzurückbleiben.     



  Die aus den so gereinigten     Lactamen    er  hältlichen Polyamide erweisen sich als sehr  beständig und können zu Fäden und andern  geformten Gebilden verarbeitet werden, die  nicht zum Verfärben neigen.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren ist in  erster Linie auf die Reinigung des technisch  wichtigen     Caprolactams    anwendbar; natur  gemäss können aber auch Homologe des     Capro-          lactams,    die bisher noch wenig angewandt  werden, in der beschriebenen Weise gereinigt  werden.  



  Das neue Reinigungsverfahren ist nicht  auf die Verwendung von     Lactamen,    wie     Capro-          lactam    und dessen Homologen beschränkt,  welche durch     Depolymerisation    von Polyamid  abfällen zurückgewonnen werden, sondern  eignet sich auch für     Lactame,    welche frisch  durch     Synthese    erhalten werden.  



  Das beschriebene Reinigungsverfahren führt  zu besseren Ergebnissen als die blosse Reini  gung durch Destillation, gleichgültig, ob diese  nach Zusatz von Reinigungsmitteln, wie     Na-          triumhy        droxyd    oder Phosphorsäure, erfolgt,  wobei     nichtfarbbeständige    Produkte erhalten  werden.

           .Beispiel:     Das zu reinigende     Caprolactam    wird folgen  dermassen gewonnen  Abfälle von durch     Polymerisation    von       Caprolactam    hergestelltem Polyamid werden  nach Zusatz einer geringen Menge     Natriuin-          hydroxyd,    die etwa 3     Gewiehtsprozente    des  Polyamids ausmacht,

   durch Erhitzung unter  herabgesetztem Druck     bi.    auf     350     C     depoly-          merisiert.    Das aus dem     Reaktionsgemiseh        über-          destillierende    unreine     Caprolactain    wird kon  densiert.  



  100     (-fewiclitsteile    diese, unreinen     Capro-          laetams    werden in 100     (lewiehtsteilen    5  Gewichtsprozente freies     Seliwefeltrioxyd    ent  haltendes     Oleum    aufgelöst und die Lösung  w     'illreiid    10 Minuten auf 150<B>'</B> C erhitzt. So  dann wird die Lösung mit einer     30prozentigen     Lösung von     Natriumhydroxyd    in Wasser neu  tralisiert; hierbei bilden sich zwei Schichte .

    Die wässerige Schicht wird     entfernt    und die  Ölschicht unter herabgesetztem Druck. destil  liert, wobei 90 Gewichtsteile     gereinigtes        Capro-          lactam    erhalten werden.  



  Das durch     Polymerisation    dieses gereinigten       Caprolactanis    erhältliche Polyamid liefert  Fäden, Stäbe, Platten und andere     geformte     Gebilde, die farblos sind und bleiben und gute  mechanische Eigenschaften aufweisen.  



  Wird hingegen versucht, das unreine     Capro-          la.ctam    durch wiederholte Destillation, nach  Zusatz von N     atriumhydroxyd    oder Phosphor  säure, zu reinigen, so werden nach     Polymeri-          sation    und Verformung Produkte erhalten, die  zu Anfang zwar farblos sind, sich jedoch inner  halb weniger Wochen braun verfärben. Ausser  dem beträgt die Ausbeute nur etwa 70 J, der  Menge, die nach dem beschriebenen Verfahren  anfällt.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zum Reinigen unreiner Lactame, dadurch gekennzeichnet, dass das unreine Lactam in Oleum aufgelöst, die so erhaltene Lösung bis auf eine zwischen 120 und 190 C liegende Temperatur erhitzt und anschliessend neutralisiert wird, worauf das als 01 aus geschiedene Laetam, nachdem es von der wässerigen Flüssigkeit abgetrennt ist, destil liert wird.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das unreine Lactani in einer gleichen Gewichtsmenge 3 bis 5 Ge- wichtsprozente Schwefeltrioxyd enthaltendes Oleum aufgelöst wird.