Appareil pour la distribution de quantités mesurées de liquide.
La présente invention a pour objet un appareil pour la distribution de quantités me surées de liquide, en particulier un appareil de laboratoire permettant de distribuer avec une très grande précision des quantités de liquide inferienres a 1 e-m. Cet appareil est tout spécialement destiné à effectuer des titrations avec de très faibles quantités de solution titrante, comme c'est le cas pour certains dosages de produits biologiques (enzymes, vitamines, etc.).
Cet appareil est caractérisé en ce qu'il comporte, d'une part, un tube en U dont l'une des branches est constituée, sur une partie au moins de sa longueur, par un tube capillaire gradué transparent et dont l'autre branche est manie d'un robinet, et, d'autre part, un réei- pient pour du mercure communiquant avec le tube en U a la partie de celui-ci se trouvant entre ses branches, ledit récipient étant assoeié à un dispositif permettant de chasser, à volonté et par quantités déterminées, du mereure dans la branche graduée du tube en U, ce mercure poussant hors de cette branche le liquide qui s'y trouve.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution préférée de l'appareil selon l'invention.
La fig. 1 est une élévation, en partie en coupe, de l'appareil.
La fig. 2 est une coupe selon la ligne 2-2 de la fig. 1, représentant, à plus grande échelle, le dispositif permettant de chasser du mercure dans la branche graduée du tube en U.
L'appareil représenté comporte un tube en U1O, par exemple en verre. La branche 11 de ce tube est constituée par un tube capillaire calibré sur sa partie reetiligne s'étendant entre les points 12 et 13. Le volume du vide entre les points 12 et 13 est de 300 millièmes de cm3 et cette partie du tube présente une graduation allant de zéro au niveau du point 12 jusqu'à 300 au niveau du point 13.
La branche 11 est munie, au-dessus du point 13, d'un robinet 14 à trois voies, et elle forme un are de 180 au-dessus de ce robinet, un ajutage 15 capillaire étant fixé de manière amovible à son extrémité recourbée. Le robi- net 14 permet de mettre en communication la partie graduée de la branche 11 soit avec l'ajutage 15, soit avec un tube d'évacuation 16.
La branche 17 du tube en U est munie d'un robinet 18 et communique, à sa partie supérieure, avec un réservoir 19 destiné à contenir du liquide titreur.
Un récipient 20 pour du mercure communique avec le tube en U10 par un canal 21 dé- bouchant dans la partie du tube en U se trouvant entre les branches de celui-ci. Ce réeipient 20 est en une matière souple, par exemple en caoutchouc. Il est constitué par un tube fermé à une extrémité et dont l'autre extré- mité est enfilée sur la saillie dans laquelle le canal 21 est ménagé. Le tube 20 est associé à un dispositif permettant de chasser une partie du mercure qu'il contient, par le canal 21, dans la branehe 11 du tube en U.
Ce dispositif est constitué pa. r une pince permettant de serrer à volonté et graduellement le récipient 20. Cette pince (voir fig. 2) comporte deux entretoises 22 et 23 aux estré- mités desquelles sont fixées deux plaques paallèles 24 et 25. Une macrovis 26 à tte moletée 27 passe dans un trou taraudé de la plaque 25 et pivote dans une plaque 28, laquelle coulisse librement entre les entretoises 22 et 23.
Une microvis 29, également à tte moletée 30, mais dont le pas est beaucoup plus faible que celui de la macrovi, s 26, est montée dans la. plaque 28 et passe librement à travers la plaque 25. Cette microvis 29 prend appui par son extrémité 31 arrondie contre le récipient 20. En vissant la macrovis 26 dans la plaque 25, on rapproche la plaque 28 de la plaque 24 en pressant sur le réeipient 20, la mierovis''9 se trouvant entraînée avec la plaque 28. En vissant la mierovis 29 dans la plaque 28, on fait appuyer l'extrémité 31 contre la paroi du récipient 20.
La maerovis 26 permet, en un tour, d'écraser le récipient 20 d'une eertaine quantité et la microvis s 29 permet cltéera- ser ce récipient d'une quantité beaucoup plus faible lorsqu'elle est tournée d'un tour. Le e dispositif peut tre constitué de telle sorte que l'écrasement du tube 20 pour un tour de la maerovis 26 en réduit le volume de 40 à 50 mm3, tandis que l'écrasement provoqué par un tour de la microvis 29 n'en réduit le volume que d'un mm3.
Le maniement de 1'appareil qui vient d'tre décrit est le suivant :
Le récipient 20 est plein de mercure, les plaques 24 et 28 lui sont tangentes et n'exer- cent aucune pression sur lui ; le mercure remonte dans le canal 21 jusqu'au point 32 de jonction avec le tube en U. On remplit le réservoir 19 d'un liquide titreur. En ouvrant le robinet 18 et en mettant le robinet 14 sur la position d'évacuation par le tube 16, le liquide titreur remplit le tube en U jusqu'au robinet 14. On tourne alors ce dernier de manière à faire communiquer le tube gradué avec l'ajutage 15 jusqu'à ce que le liquide titreur s'écoule à l'extrémité inférieure de l'ajutage.
On ferme le robinet 18. En vissant la maerovis 26 dans la. plaque 25, on chasse du mercure dans la branche 11 du tube en U jusqu'à ce qu'il atteigne le point 12 (point zéro de la graduation). Le liquide titreur qui, pendant cette opération, s'est échappe Me l'ajutage, est mis de côté. L'appareil. est alors prt pour effectuer une titration. On place au-dessous de l'ajutage 15 le récipient contenant le produit a. titrer. En vissant la macrovis 26 et la maerovis 29, on chasse du mercure dans la branche 11, lequel remonte dans la partie calibrée et graduée de ce tube.
Si la titration est terminée avant que le mercure n'ait atteint le point 13, le chiffre de la gra- duation correspondant au niveau auquel se trouve le mercure, donne le nombre de mm3 de liquide titreur utilisé pour la titration. Si eette dernière n'est pas terminée lorsque le niveau du mercure a atteint le point 13, on met le robinet 14 en position d'évacuation par le tube 16.
On fait rentrer le mercure dans le récipient 20 en desserrant la maerovis 26 et la mierovis 29. Une fois le niveau du mercure revenu dans le canal 21, on ouvre le robinet 18 et on laisse s'écouler du liquide dans le tube en U jusqu'à ce que du liquide sorte par le tube 16. On ferme alors le robinet 18, presse à nouveau sur le tube 20 à l'aide des vis 26 et 29 jusqu'à ee que le niveau du mercure atteigne à nouveau le point 12. A ce moment, on remet le robinet 14 dans la position faisant communiquer le tube gradué avec l'ajutage 15.
La suite de la titration se pour- suit comme déjà mentionné.
L'appareil qui vient d'tre décrit présente les avantages d'tre peu encombrant, d'un maniement facile et rapide, de permettre de laisser plonger l'extrémité de l'ajutage 15 dans le produit à titrer jusqu'à la fin de la titra. tion ; ce dernier point est particulièrement avantageux lorsque le liquide titreur est instable. Il permet l'utilisation de quanti- tés excessivement faibles de liquide titreur, que ce liquide soit une solution très diluée ou une solution très concentrée.
Les diverses parties de l'appareil, notamment l'ajutage 15, les robinets 14 et 18 et le réservoir 19, peuvent s'adapter par rodage. Le réservoir 19 peut tre ouvert à l'atmosphère ou fermé de manière à protéger le liquide titreur contre l'oxydation ou la carbonatation.
L'ajutage 15 amovible est interchangeable selon les besoins de la titration. Le produit à titrer peut tre placé dans un récipient fermé à l'air libre, afin, par exemple, d'en empcher l'évaporation.
La microvis 29 peut comporter un cran n permettant de l'arrter à chaque tour.
Apparatus for dispensing measured quantities of liquid.
The present invention relates to an apparatus for the dispensing of measured quantities of liquid, in particular a laboratory apparatus making it possible to dispense with very high precision quantities of liquid less than 1 e-m. This device is especially intended for performing titrations with very small amounts of titrating solution, as is the case for certain assays of biological products (enzymes, vitamins, etc.).
This apparatus is characterized in that it comprises, on the one hand, a U-shaped tube, one of the branches of which is constituted, over at least part of its length, by a transparent graduated capillary tube and of which the other branch is operated by a tap, and, on the other hand, a receptacle for mercury communicating with the U-tube has the part of the latter lying between its branches, said receptacle being associated with a device for expelling , at will and in determined quantities, mereure in the graduated branch of the U-tube, this mercury pushing out of this branch the liquid which is there.
The appended drawing represents, by way of example, a preferred embodiment of the apparatus according to the invention.
Fig. 1 is an elevation, partly in section, of the apparatus.
Fig. 2 is a section taken along line 2-2 of FIG. 1, showing, on a larger scale, the device for expelling mercury in the graduated branch of the U-tube.
The apparatus shown comprises a U1O tube, for example glass. The branch 11 of this tube consists of a capillary tube calibrated on its reetilinear part extending between the points 12 and 13. The volume of the vacuum between the points 12 and 13 is 300 thousandths of a cm3 and this part of the tube has a graduation from zero at point 12 to 300 at point 13.
The branch 11 is provided, above point 13, with a three-way stopcock 14, and it forms an are of 180 above this stopcock, a capillary nozzle 15 being removably attached to its curved end. The valve 14 enables the graduated part of the branch 11 to be placed in communication either with the nozzle 15 or with an evacuation tube 16.
The branch 17 of the U-shaped tube is provided with a tap 18 and communicates, at its upper part, with a reservoir 19 intended to contain titrator liquid.
A container 20 for mercury communicates with the U-tube 10 by a channel 21 opening into the part of the U-tube lying between the legs thereof. This receptacle 20 is made of a flexible material, for example rubber. It consists of a tube closed at one end and the other end of which is threaded onto the projection in which the channel 21 is formed. The tube 20 is associated with a device making it possible to expel part of the mercury that it contains, through the channel 21, in the branch 11 of the U-tube.
This device is constituted by pa. r a clamp making it possible to tighten the receptacle 20 at will and gradually. This clamp (see fig. 2) comprises two spacers 22 and 23 to the edges of which are fixed two parallel plates 24 and 25. A macrovis 26 with a knurled head 27 passes in a threaded hole in the plate 25 and pivots in a plate 28, which slides freely between the spacers 22 and 23.
A microvis 29, also with a knurled head 30, but whose pitch is much smaller than that of the macrovi, s 26, is mounted in the. plate 28 and passes freely through plate 25. This microvis 29 bears by its rounded end 31 against the receptacle 20. By screwing the macrovis 26 into the plate 25, the plate 28 is brought closer to the plate 24 by pressing on the receptacle 20, the mierovis '' 9 being driven with the plate 28. By screwing the mierovis 29 into the plate 28, the end 31 is pressed against the wall of the container 20.
The maerovis 26 allows, in one turn, the container 20 to be crushed by a certain amount and the microvis 29 allows this container to be crushed by a much smaller amount when it is rotated by one turn. The device can be formed in such a way that the crushing of the tube 20 for one revolution of the maerovis 26 reduces its volume by 40 to 50 mm3, while the crushing caused by a revolution of the microvis 29 does not reduce it. the volume than one mm3.
The handling of the apparatus which has just been described is as follows:
The container 20 is full of mercury, the plates 24 and 28 are tangent to it and exert no pressure on it; the mercury rises in channel 21 to the point 32 of junction with the U-tube. The reservoir 19 is filled with a titrator liquid. By opening the tap 18 and putting the tap 14 in the discharge position through the tube 16, the titrator liquid fills the U-shaped tube up to the tap 14. The latter is then turned so as to make the graduated tube communicate with nozzle 15 until titrator liquid flows at the lower end of the nozzle.
The valve is closed 18. By screwing the maerovis 26 in the. Plate 25, mercury is driven out in branch 11 of the U-tube until it reaches point 12 (zero point of the graduation). The titrator liquid which, during this operation, escaped the nozzle, is set aside. The device. is then ready to perform a titration. The container containing the product a is placed below the nozzle 15. titrate. By screwing the macrovis 26 and the maerovis 29, mercury is driven out in the branch 11, which rises in the calibrated and graduated part of this tube.
If the titration is completed before the mercury has reached point 13, the number of the graduation corresponding to the level at which the mercury is found gives the number of mm3 of titrator liquid used for the titration. If this last one is not finished when the level of mercury reached the point 13, one puts the valve 14 in position of evacuation by the tube 16.
The mercury is returned to the receptacle 20 by loosening the maerovis 26 and the mierovis 29. Once the mercury level has returned to the channel 21, the tap 18 is opened and liquid is allowed to flow in the U-tube until 'so that the liquid leaves through the tube 16. We then close the valve 18, press again on the tube 20 using screws 26 and 29 until the mercury level again reaches point 12 At this moment, the valve 14 is returned to the position making the graduated tube communicate with the nozzle 15.
The rest of the titration continues as already mentioned.
The apparatus which has just been described has the advantages of being compact, of easy and rapid handling, of allowing the end of the nozzle 15 to immerse in the product to be titrated until the end of the test. the title. tion; this last point is particularly advantageous when the titrator liquid is unstable. It allows the use of excessively small amounts of titrator liquid, whether that liquid is a very dilute solution or a very concentrated solution.
The various parts of the apparatus, in particular the nozzle 15, the valves 14 and 18 and the reservoir 19, can be adapted by lapping. The reservoir 19 can be open to the atmosphere or closed so as to protect the titrator liquid against oxidation or carbonation.
The removable nozzle 15 is interchangeable according to the needs of the titration. The product to be titrated can be placed in a container closed in the open air, in order, for example, to prevent its evaporation.
The microvis 29 may include a notch n making it possible to stop it at each turn.