CH307914A - Procédé de traitement de cristaux de corindon pour les rendre susceptibles d'astérisation par la chaleur. - Google Patents

Description

  Procédé de traitement de cristaux de corindon pour les rendre susceptibles     d'astérisation     par la chaleur.    L'invention se rapporte à un procédé de  traitement de cristaux de corindon, teks que  par exemple     rubis    et saphirs de diverses     cou-          leurs,    pour les rendre     susceptibles        d'astéri-          sation    (c'est-à-dire aptes à offrir le phéno  mène     d'astérisme)    par traitement par la, cha  leur.

   Les cristaux traités peuvent. être des  cristaux simples non     astérisés,    ou des cris  taux de corindon déjà faiblement     astérisés.     



  Selon la présente invention, un cristal de  corindon est rendu capable     d'astérisation    par  traitement. ultérieur à la chaleur, en soumet  tant ce cristal à un chauffage préliminaire à.  une température     comprise    entre 1700 et       1950     C pendant. qu'on maintient du dioxyde  de titane en contact avec la surface du cristal  de façon que du dioxyde de titane soit amené  à     diffuser    dans le cristal.

   Le cristal     ainsi     traité, après traitement subséquent à chaud  à une température entre 1100 et 1500  C,  développe de     l'astérisme    par précipitation  d'une faible quantité de     cristaux    de rutile       (TiO.)    de la solution solide.  



  Ce procédé peut être exécuté avec toute  espèce de cristaux de corindon, tels que les  cristaux naturels bruts, ou des boules ou  perles entières ou des     demi-boules    de corin  don synthétique; cependant on réalise la plus  grande économie de     substances    et. de frais en  traitant des pierres précieuses en     cabochons,     qui ont été     obtenues    par division de cristaux  plus     grands    de corindon naturel ou synthé-    tique.

   Pour qu'ils fassent voir une étoile sy  métrique à 6     rayons,    lesdites pierres en cabo  chons doivent être de forme convenable avec  couronne ou calotte convexe, leur axe     cris-          tallographique    C s'étendant à travers cette ca  lotte parallèlement à l'axe géométrique. Une  pierre précieuse du type     oeil-de-chat,    présen  tant seulement un rayon unique coupant la  calotte, peut. être     obtenue    en scindant le ca  bochon de telle manière que l'axe C s'étende  perpendiculairement à l'axe géométrique du  cabochon.

   De telles pierres     précieuses    en ca  bochon peuvent être obtenues par scission de       demi-boules    ou de     boules    entières     recuites    de  toute orientation de l'axe cristallographique  C entre 0 et 90  C, ou de     cristaux    de corin  don naturels.  



  Un avantage important de l'invention ré  side en ce qu'un fabricant quia un débouché  tant pour des pierres précieuses en     corindon     synthétique claires que pour de telles pierres       astérisées,    peut rassembler maintenant un lot  unique de boules de la couleur désirée et uti  liser le procédé selon l'invention pour     l'asté-          risation    d'une     partie    de ce lot. Il était néces  saire     précédemment    de rassembler deux lots  de boules dont. l'un contenait suffisamment  de titane pour     l'astérisation    et était, par con  séquent, passablement plus difficile et plus  coûteux à assembler que l'autre.  



  Le dioxyde de titane peut être     mis    seul en  contact avec un     cristal    de     corindon,    ou bien      il peut être mélangé avec une substance à  haut point de fusion, telle que l'alumine, en  vue de réduire l'action de fondant. du dioxyde  de titane, lequel fond à une température  relativement, basse, et de     permettre    d'opérer  à des températures plus élevées qu'il ne con  viendrait sans cela.

   Des mélanges contenant  entre 10 et     9011/o    en poids de dioxyde de  titane, le reste     étànt    de l'alumine, ont été  employés avec succès; l'alumine peut     aussi     être employée avec avantage dans une pro  portion plus faible que     1011/o.     



       I'ne    manière que l'on préfère pour main  tenir le composé de titane en contact. avec la  surface du cristal de     corindon    pendant le  chauffage, consiste à mettre le dioxyde de  titane en contact avec la surface du cristal en  immergeant un ou plusieurs cristaux dans  une poudre sèche contenant. dudit oxyde,  dans un creuset. Par exemple, on calcine pen  dant 4 heures à 1300  C un mélange de 35  parties de poudre de dioxyde de titane et de  65 parties de poudre d'alumine. Ce mélange  calciné est. alors broyé et les grains finement  divisés (qui peuvent avoir 5 à 25 microns de  diamètre) sont placés     dans    un     creuset.    pour  recevoir les cristaux de     corindon    à traiter.  



  On a aussi     mis    en contact. le dioxyde de  titane avec le cristal en formant d'abord une  boue à l'eau de la consistance d'une crème  épaisse contenant le dioxyde de titane fine  ment divisé, soit seul, soit en mélange avec  de l'alumine, et. en formant     ensuite    par pul  vérisation un revêtement de cette boue à la  surface du     cristal    à traiter.

   L'eau s'évapore  et laisse un revêtement sec à la. surface du       cristal.    Le cristal     est    ensuite chauffé dans un  four pour produire la diffusion de l'oxyde de  titane dans le cristal, après quoi on peut  effectuer le traitement par la chaleur, à tem  pérature     phis    basse, pour développer     l'asté-          risme        par    précipitation d'une faible quantité  de cristaux de rutile à partir     de:    la solution  solide.

   Une autre manière convenant pour  maintenir le composé de titane en contact  avec la surface du cristal, est de placer ce       dernier        dans    un four et d'appliquer du  dioxyde de titane fondu au cristal alors que    celui-ci est chauffé, pour provoquer une dif  fusion dudit oxyde dans le cristal.  



  La diffusion du composé de titane dans  la surface du cristal de corindon se fait à  toute température comprise entre 1700 et  l950  C; cependant, la meilleure combinaison  de     pénétration    la plus grande dans le temps  le plus court sans fusion excessive du mélange       alumine-dioxyde    de titane et. formation d'une  croûte à la surface du cristal, est. obtenue à  environ 1800  C.  



  L'expérience a montré que la vitesse de  diffusion du dioxyde de titane dans le     eris-          tal    varie en fonction inverse de la tempéra  ture, de sorte que la durée du traitement  devrait être plus grande aux températures  basses qu'aux températures plus élevées. En  général, une heure ou plus à toute tempéra  ture entre 1700 et. 1950  C rendra le     cristal     susceptible     d'astérisme,    quoique la couche  contenant du rutile en solution puisse être  très mince aux basses températures et pour  de     courtes    durées de traitement.

   Il est  recommandé pour obtenir les meilleurs résul  tats de prolonger le traitement     jusqu'à    8 à  24 heures pour obtenir une couche conte  nant du rutile     d'épaisseur    convenable de  l'ordre de 0,10 à 0,25 mm, assez épaisse pour  assurer la.     présence    finale     d'astérisme    après  que la surface aura été usinée et. polie.  



  Les saphirs bleus tendant à perdre de la  couleur quand on les chauffe à des tempéra  tures de 1700 à. 1950  C, il est. avantageux,  pour réduire au minimum cette décoloration,  de maintenir une atmosphère de gaz réduc  teur dans le four, par exemple, en chauffant  directement, le four avec une flamme     oxygène-          propane,    en employant un excès de propane  par rapport à, ce qui est. brûlé par l'oxygène.  



  Les exemples suivants de mises à exé  cution du procédé, qui ont. donné de bons  résultats, illustrent. l'invention.  



       Exemple   <I>1:</I>  Une petite boule de saphir synthétique  clair, blanc, a. été formée avec de la poudre       d'alrunine    pure, par le procédé Verneuil bien  connu. On a mis alors de la poudre de           dioxy    de de titane dans la trémie à poudre et  on l'a distribué sur la boule terminée sous  forme d'oxyde fondu en une période de  6 heures, tout en maintenant le four de for  mation de la boule à une     température    d'en  viron 1900  C, au moyen d'une flamme     oxy-          hydrique.    La.

   boule a été     ensuite    enlevée et  traitée de manière connue par la chaleur     dans     un autre four à une température de 1300  C  pendant 73 heures. On a constaté un     asté-          risme    très prononcé à la. portion inférieure  de la surface de la. boule.         Exemple   <I>2:</I>  On a effectué une série d'essais, dans les  quels une boue     aqueuse    contenant du dioxyde  de titane a été     pulvérisée    sur les calottes  convexes de     cabochons    synthétiques de saphir  blanc et de rubis pesant de 1 à 30 carats, ob  tenus par division de boules ne contenant pas  de titane.

   Les cabochons ont été placés dans  un four chauffé au gaz, et traits par la. cha  leur,     quelques-uns    à une température de       1800     C, d'autres à 1825  C, 1850  C et  1875  C. A chacune de ces températures on a  traité des     cabochons    qui avaient été     enduits     par pulvérisation avec trois boues différentes       préparées        avec        des        poudres        contenant        100%,

            38%        et.        10%        en        poids        de        dioxyde        de        titane,     le reste étant. de l'alumine.

   Tous les     cabochons     ont. été ensuite     soumis    au traitement, à chaud,  connu,     d'astérisation    en abaissant la tempéra  ture     dit        lotir    à 1300  C et maintenant les ca  bochons à cette température pendant, 72 à  96 heures.     Les    cabochons ont été     ensuite     enlevés du four et polis. On a obtenu les       résultats    suivants:  Tous les cabochons qui avaient été  traités une heure à 1875  C présentaient une  mince couche     astérisée    dans leurs calottes.

   On  a constaté qu'une     grande    partie du dioxyde  de titane avait fondu, coulé vers la base et  diffusé de là dans le cabochon. Les étoiles  résultantes étaient plutôt diffuses du fait que  de la lumière était réfléchie par le     rutile    pré  cipité de la base vers la calotte du     cabochon.     



  B. Dans tous les     cabochons    traités 24 heu  <I>res</I> à 1850  C, on a obtenu avec succès des    étoiles. Dans ce cas, une     mince    couche     asté-          risée    avait été formée sur les calottes des ca  bochons. Une     partie    du dioxyde de titane  avait     aussi    fondu, s'était assemblée à la base  des cabochons et avait diffusé de là vers le  haut, d'où était résulté un produit     final     ayant une étoile un peu diffuse.  



  C. Tous les cabochons traités 24     heures     à 1825  C étaient     astérisés    et présentaient des  étoiles. Une partie du dioxyde de titane a       fondit    et coulé     vers    la base de la pierre,  comme dans     les    exemples     2A    et 2B.  



  D. Après un traitement de 24 heures à  environ 1800  C, les cabochons étaient     asté-          ris6s    sur toute leur calotte à une profondeur       d'environ        0,13        mm.        Seule        la        poudre    à     100%     de dioxyde de titane a fondu et coulé de fa  çon appréciable     sur    les calottes de cabochons.  



  E. Après un traitement de 12 heures à  1800  C, on a obtenu des étoiles, quoique.     la     pénétration de     l'astérisme    ne fût pas     aussi     profonde qu'à l'exemple 2D.  



  Comparant.     les        résultats    obtenus avec les  trois différentes compositions de boue, on a       constaté        que        le        revêtement        contenant        100%     de dioxyde de titane fondait et s'écoulait  considérablement     des    calottes des cabochons à  toutes les températures     d'essai.    Les revête  ments contenant 38% et 10% de dioxyde de  titane, le     reste    étant de     l'altunine,

      restaient  sur     les    cabochons pendant le traitement au  four à 1800  C dans un état     paraissant    être  l'état original; à 1825  C, il y avait fusion       partielle.        La        composition    à     38%        de        dioxyde     de titane a donné une pénétration sur la sur  face entière du cabochon un peu plus uni  forme que les     autres,    et, de ce fait, est préfé  rable.

   On voit donc que     les    meilleurs résultats  peuvent être atteints en employant des com  positions de revêtement à     30-400/a    en poids  de     dioxyde    de titane, le     reste    étant de l'alu  mine.  



       Exemple   <I>3:</I>  Un cabochon de saphir synthétique     étoile     bleue présentant un faible     astérisme    asymé  trique et une faible lactescence mal     répartie     a été enrobé dans une matrice de dioxyde de  titane     granulaire    remplissant un     çreuset    en      alumine. On a chauffé le cabochon     dans    le  creuset à 1950  C pendant 12     heures,    puis on  l'a poli et on lui a fait subir le traitement  connu     d'astérisation    à 1300  C pour dévelop  per     l'astérisme.    On a obtenu une étoile symé  trique et une surface laiteuse bien répartie.

         Exemple   <I>4:</I>  Des cabochons de saphir naturel non  astérisé, bleu vert. pâle, de     rubis    synthétique,  et de saphir     synthétique    couleur grenat, vert,  bleu, jaune, brun et semblable à     l'alexandrite     (une couleur étant à la lumière chi jour,  une autre à la     lumière        artificielle)    ont- été  enrobés dans un mélange calciné et. broyé de  35 parties de     dioxyde    de titane et 65 parties  d'alumine, dans     des    creusets, comme cela a  déjà été :décrit.

   Après avoir chauffé les creu  sets et leur contenu à 1800  C pendant 20 à  24 heures, les     cabochons    ont été sortis du mé  lange et soumis au traitement connu     d'asté-          risation    en les chauffant à     1300     C. Les ca  lottes des     cabochons    ont été alors polies, et  elles donnaient. toutes des étoiles à six rayons,  bien définies.

   Ces cabochons étaient caracté  risés du fait qu'ils contenaient tours un préci  pité de rutile distribué de faon sensiblement  uniforme dans une couche mince continue  tant sur la calotte que sur la base, la portion  centrale de la masse du cabochon à     l'intérieur     de cette couche étant sensiblement exempte de       rutile    précipité.

Claims (1)

1. REVENDICATION I: Procédé de traitement d'un cristal de co rindon pour le rendre susceptible d'ast6risa- tion par, précipitation de rutile par traite ment ultérieur par la chaleur, caractérisé en ce que le cristal est soumis à un chauffage préliminaire à une température comprise entre 1700 et 1950 C, pendant qu'on main tient du dioxyde de titane en contact. avec la surface du cristal, de faon que du dioxyde de titane soit amené à diffuser clans le cristal. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce que le chauffage préliminaire est. effectué pendant au moins une heure. ?.

   Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce que pendant le chauffage préli minaire, le cristal se trouve enrobé dans un mélange contenant. du dioxyde de titane. 3. Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce qu'on revêt. le cristal avec un mé lange aqueux contenant. du dioxyde de titane, et en ce qu'on laisse sécher ledit mélange à la surface du cristal avant de soumettre celui-ci au chauffage préliminaire. 4. Procédé selon la revendication I et la sous-revendication 2, caractérisé en ce que le mélange contient de l'alumine. 5.

   Procédé selon la revendication I et les sous-revendieations ? et 4, caractérisé en ce que le mélange contient. entre 30 et 40% de dioxyde de titane et entre 60 et 701/û d1alu- mine. 6.

   Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce qu'un cabochon en corindon uni- cristallin, dont. l'axe C s'étend à travers la ca lotte parallèlement à. l'axe géométrique, est rendu susceptible de développement., par chauffage subséquent, d'une étoile à six rayons, en maintenant. du dioxyde de titane en contact avec cette calotte pendant le chauffage préliminaire. 7.

   Procédé selon la revendication 1, carac térisé en ce qu'un cabochon de corindon uni cristallin, dont l'axe C s'étend perpendicu lairement à l'axe géométrique, est rendu sus ceptible de développement par chauffage subséquent, d'un rayon unique coupant la dite calotte, en maintenant du dioxyde de titane en contact. avec ladite calotte pendant le chauffage préliminaire. REVENDICATION Il: Cristal de corindon traité par le procédé selon la revendication 1, caractérisé par une mince couche externe sensiblement. uniforme contenant du rutile en solution solide, le reste du cristal en étant sensiblement exempt.