Procédé pour la préparation d'une dispersion de pigments dans une résine naturelle ou synthétique et dispersion de pigments ainsi obtenue. L'invention se rapporte à la fabrication d'une dispersion de pigments dans une résine naturelle ou synthétique au moins partielle ment soluble dans un solvant miscible à l'eau et, pratiquement insoluble dans l'eau.
Jusqu'ici, il était nécessaire, pour la fabri cation de dispersions de matières colorantes clans des résines naturelles ou synthétiques, de soumettre les pigments et la résine, générale ment avec d'autres matières telles que des plastifiants, à un travail mécanique prolongé et coûteux pour obtenir une dispersion de qualité satisfaisante. En appliquant ces pro cédés connus, les durées de broyage sont, con sidérables et l'énergie dépensée pour ce travail mécanique est très élevée, les appareils utili sés nécessitant, en outre, constamment une surveillance par du personnel qualifié.
En plus des difficultés susindiquées, le degré de dispersion obtenu par ces procédés laisse sou vent très à désirer quand on veut. obtenir une dispersion très fine.
D'autres inconvénients des procédés con- ims résident dans le fait qu'on obtient un produit qui est en général extrêmement. dur et difficilement soluble à cause de l'échauffe ment. inévitable de ladite résine au cours du broyage, alors que le pouvoir chromatique (voir ci-après) du produit. pigmenté est faible, ces propriétés étant dues aux conditions qui se présentent au cours d'un broyage éner gique.
Un autre inconvénient encore plus sé- rieux des produits connus est qu'ils contien nent presque toujours une quantité importante de plastifiants qui sont nécessaires pour que le broyage puisse se faire convenablement, mais qui peuvent. être indésirables ou même préjudiciables pour le produit final.
L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients. Le procédé selon l'invention, pour la préparation d'une dispersion de pig ments dans une résine naturelle ou synthétique au moins partiellement soluble dans un sol vant miscible à l'eau et pratiquement inso luble dans l'eau est caractérisé par le fait qu'on broie des pigments avec une telle résine à l'état solide, dans un milieu de broyage liquide constitué par un mélange d'eau et d'un tel solvant., l'eau et le solvant étant pré sents, pendant toute la durée de l'opération de broyage, en des proportions telles que le milieu de broyage liquide ne provoque prati quement ni dissolution ni agglomération de ladite résine, et le milieu de broyage liquide étant présent,
pendant toute la durée de l'opé ration de broyage, en quantité suffisante pour rendre fluide le mélange soumis au broyage, et par le fait qu'on sépare ensuite la partie solide d'avec. la partie liquide du mélange broyé.
On peut ainsi obtenir des dispersions sta bles et homogènes, exemptes d'agglomérats et de produits additionnels indésirables tels que des plastifiants et présentant -un pouvoir chromatique élevé. Le pouvoir chromatique est. défini dans Handbook of Colorimetry de A. C. Kardy, publié par Technology Press . Les dispersions obtenues peuvent être aisé ment réduites à une consistance poudreuse très fine.
Des fils et. filaments, obtenus par extrusion de masses plastiques colorées au moyen de ces dispersions, sont. non seulement colorés d'une manière intense et absolument uniforme, mais la. granulométrie excessivement fine des particules de la dispersion est telle que la résistance à la traction du fil produit n'est. pas affectée.
La dispersion obtenue peut. aisément être incorporée à une masse plus grande de résine naturelle ou synthétique, pour former une masse uniformément colorée pouvant être filée, extrudée, moulée ou travaillée de toute autre manière connue pour former des fils, fila ments, films, vernis et produits similaires uni formément et fortement colorés.
Le broyage peut être effectué en introdui sant dans un moulin à billes, à boulets ou à colloïdes un mélange formé par la résine et les pigments choisis et par le milieu liquide de broyage qui contient un solvant organique liquide, miscible à l'eau, pour ladite résine et de l'eau. Les billes ou boulets sont intro duits dans le moulin et on fait fonctionner celui-ci pour broyer le mélange, jusqu'à ce que le degré de dispersion désiré soit obtenu.
Parmi les résines naturelles ou synthéti ques pouvant être employées, on peut citer les résines naturelles, les résines naturelles modifiées, les résines alkyde, modifiées ou non, les produits résineux de condensation d'un aldéhyde, les résines vinyliques, les résines élastomères telles que les caoutchoucs synthé tiques ou produits similaires et les résines cellulosiques.
Un grand nombre d'exemples de ces résines est mentionné dans l'ouvrage de 1lattiello Protectiv e and Décorative Coatings publié par J. Wiley et Co. (1946), vol. V, chapitre 1, p. 2 à 5.
On peut utiliser n'importe quelle variété de pigments normalement employés dans l'in- dustrie pour teinter, opacifier ou modifier autrement la couleur desdites résines; ainsi, on peut utiliser des pigments inorganiques ou organiques, des pigments métalliques, du noir animal ou du noir de filmée, comme indiqué dans l'ouvrage mentionné de Mattiello au vol. II, ehap. 1 (1942) ou clans le Journal of thé Societ..#- of Dyers and Colorists , vol. 61 (Ô07), décembre 1945.
On utilise a .vantageusement de 1,6 à 9,1 parties en poids de milieu liquide de broyage par partie en poids de l'ensemble formé par la résine et. les pigments, ce milieu comprenant de 5 à 90 % en poids dudit sol- vant. Pour déterminer la quantité de solvant que peut renfermer le milieu aqueux liquide de broyage sans provoquer pratiquement ni dissolution ni agglomération de la résine, on peut préparer une série de mélanges du sol vant choisi avec différentes proportions d'eau.
Les teneurs en eau de ces mélanges peuvent varier entre elles de 5 ou de 10% suivant la précision désirée.
Par exemple, on peut. rem plir neuf flacons avec des mélan-es d'eau et de solvant pour lesquels on fait varier la teneur en eau de 10 à. 90 % en poids. Une petite quantité de la résine naturelle ou syn thétique est. alors ajoutée à chaque flacon, par exemple environ 1 partie de résine pour 4 parties du mélange. Le tout est convenable ment agité et on laisse la. résine se déposer.
On constatera. que dans un ou plusieurs flacons, la résine se dissout complètement ou forme des agglomérats ou une masse gélifiée, plus ou moins translucide. Dans les autres flacons, la résine reste sous forme de petites particules. Il est. préférable de prévoir une durée de contact. entre la résine et. les diffé rents mélanges aussi longue que celle qui sera nécessaire pour effectuer l'opération de broyage.
Le milieu de broyage liquide qui donnera. les meilleurs résultats sera celui dont la teneur en eau est, juste suffisante pour em pêcher un effet de dissolution ou d'agglomé- ration sur la résine; il contient néanmoins assez de solvant. pour, rendre la résine récep- tive et. permettre la. formation d'une bonne dispersion.
La quantité du milieu liquide de broyage doit être suffisante pour rendre fluide le mélange soumis au broyage, en tenant compte du type de moulin particulier utilisé. Un moulin à boulets de silex, par exemple, néces site généralement plus de milieu liquide de broyage qu'un moulin à boulets d'acier. On peut se servir, évidemment, d'autres genres (le moulins pour l'opération de broyage.
Parmi les solvants miscibles à l'eau qu'on peut utiliser, on citera les alcools, tels que l'alcool méthylique, éthylique, isopropylique, diacétonique, etc.; le dioxane, les éthers glyco- liques tels que les cellos olves et les carbi- tols , les esters tels que les acétates de cello- solve ou les lact.ates de méthyle ou d'éthyle,
les cétones telles que l'acétone et la méthyl- étliyl-cétone et d'autres solvants ou mélanges de solvants bien connus pour les résines natu relles ou synthétiques utilisées.
Les exemples ci-après illustrent l'invention. La lettre i1Z , suivie d'une indication de figure et de page, se réfère au volume V du traité de Mattiello, dont i1 est question plus haut, dans lequel est indiquée la composition chimique du produit en question. L'indication C. I. se réfère au Colour-Index bien connu, publié par la Society of Dyers & Colourists.
Tous les pourcentages sont indiqués en poids, sauf indication contraire. <I>Exemple 1:</I> Dans un moulin en porcelaine d'une capa cité d'environ 3,75 litres, on introduit 200 g du produit, marque Cadmium Red Light (sulfoséléniure de cadmium lithoponique)
et 1600 g d'un liquide de broyage contenant 50 % d'acétone et 50 % d'eau. On mélange bien l'ensemble et on ajoute 200 g d'acétate de cellulose en poudre et environ 3 kg de boulets de silex français N 00. Après un broyage d'environ 70 heures, on vide le mou lin et on le rince à l'eau. Le produit, et l'eau de rinçage sont recueillis et filtrés. Le filtrat est traité pour récupérer le solvant en vue d'un nouvel usage, et le gâteau résiduel est lavé, séché et pulvérisé.
On obtient 383 g d'une fine poudre rouge, douce au toucher.
Si l'on remplace les pigments susdits par du bioxyde de titane, du type anatase, on obtient 380 g d'une poudre blanche, douce au toucher.
Ces deux produits peuvent être dissous dans l'acétone et utilisés pour colorer des solu tions de filage d'acétate de cellulose. Exemple Dans le même moulin que dans l'exemple précédent, on introduit 85 g de noir de car bone (produit marque Neo-Spectra Mark II , fabriqué par Binney & Smith)
et 1700 g d'un liquide de broyage contenant 53 % d'acétone et 47 % d'eau. On mélange bien le tout. et on y ajoute 170 g d'acétate de cellulose en poudre. On y introduit environ 9 kg de billes d'acier ayant un diamètre moyen de 12,5 mm.
Après un broyage d'environ 20 heures, on vide le moulin et on le rince à l'eau. Le produit. et le liquide de rinçage sont recueillis et filtrés. Le gâteau résiduel est alors lavé, séché et pulvérisé. On obtient 246 g d'une fine poudre noire, douce au toucher, qui se disperse par simple agitation dans de l'acétone et qui con vient à la pigmentation des charges d'acétate de cellulose pour filage.
<I>Exemple 3:</I> Dans le même moulin que dans l'exem ple 1, on introduit 100 g de vert de phtalo- cyanine (M, fig. 144, p. 439) et 1200 g d'un liquide de broyage contenant 33,3 % de dioxane et 66,
6 % d'eau. On mélange bien et on y ajoute 200 g d'éthyl-cellulose en poudre. On introduit alors environ 3 kg de boulets de silex français N 00. Après un broyage d'en viron 45 heures, on vide le moulin et le rince à l'eau. Le produit et le liquide de rinçage sont recueillis et filtrés. Le gâteau résiduel est alors lavé, séché et pulvérisé. On obtient 291 g d'une poudre fine d'un beau vert, douce au toucher et qui se disperse très aisément dans un solvant pour vernis.
Si l'on remplace le dioxa.ne par de l'alcool isopropylique, dans la même proportion, on obtient un produit pratiquement. équivalent. <I>Exemple 4:</I> Dans certains cas, il est désirable de sou mettre la résine à un traitement préliminaire avant de procéder au broyage. Dans le cas particulier, on introduit 150 g d'acétate de cellulose en poudre et 8-10 g d'acétone dans un moulin de porcelaine d'une capacité d'en viron 3,75 litres. On ajoute à ce mélange envi ron 3 kg de boulets de silex français et fait marcher le moulin pendant environ 2 heures, afin de provoquer la dissolution de l'acétate de cellulose. Puis on ajoute 760 g d'eau pour précipiter l'acétate de cellulose.
On obtient. ainsi 1600 - d'un liquide de broyage contenant environ 52,511/o d'acétone. On ajoute alors à ce mélange 150 g de noir de carbone. On broie pendant environ 20 heures, puis le moulin est vidé et. rincé à l'eau. Le produit. et le liquide de rinc.age sont. recueillis et filtrés. Le gàteau résiduel est ensuite lavé, séché et pulvérisé. On obtient à peu près 283 g d'une poudre noire, douce au toucher et qui peut être utilisée pour colorer des solutions de filage d'acétate de cellulose.
Le procédé décrit dans les exemples ci- dessus peut être appliqué à d'autres résines naturelles ou synthétiques avec d'autres pig ments, comme le montrent les données résu mées dans le tableau qui suit:
EMI0004.0011
Exemple <SEP> Résine <SEP> Pigments <SEP> Milieu <SEP> de <SEP> broyage <SEP> Produit <SEP> résultant
<tb> liquide
<tb> 5 <SEP> 300 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 300 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1300 <SEP> g <SEP> contenant. <SEP> 585g <SEP> d'une <SEP> poudre
<tb> marque <SEP> Dammar <SEP> marque <SEP> Toluidine <SEP> 15 <SEP> % <SEP> d'alcool <SEP> colorée <SEP> en <SEP> marron
<tb> Resin <SEP> Batavia <SEP> maroon <SEP> en <SEP> poudre <SEP> isopropy <SEP> ligue <SEP> et <SEP> intense, <SEP> se <SEP> dispersant.
<tb> N <SEP> 1 <SEP> (M;
<SEP> fig. <SEP> 83, <SEP> p. <SEP> 408) <SEP> 85 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> facilement <SEP> dans <SEP> les
<tb> solvants <SEP> pour <SEP> vernis
<tb> 6 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> de <SEP> gomme <SEP> 200 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1200 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 390 <SEP> - <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> laque <SEP> finement <SEP> marque <SEP> Victoria <SEP> 10 <SEP> % <SEP> d'éthanol <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> bleu
<tb> pulvérisée <SEP> Blue <SEP> Toner <SEP> 90 <SEP> 0/0: <SEP> d'eau <SEP> lumineux
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 22, <SEP> p. <SEP> 378)
<tb> 7 <SEP> 150gdecollophane <SEP> 150 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1500 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 286 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> de <SEP> bois <SEP> en <SEP> poudre <SEP> marque <SEP> Benzidine <SEP> 5 <SEP> % <SEP> d'éthanol <SEP> et <SEP> poudre <SEP> jaune
<tb> Yellow <SEP> Toner <SEP> 95 <SEP> % <SEP> d'eau
<tb> (M; <SEP> fig. <SEP> 48, <SEP> p. <SEP> 391)
<tb> 8 <SEP> 160 <SEP> g <SEP> de <SEP> résinate <SEP> 128 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 31-1 <SEP> @, <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> de <SEP> zinc <SEP> en <SEP> poudre <SEP> marque <SEP> Benzidine <SEP> 231/o <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> jaune
<tb> Yellow <SEP> Toner <SEP> 77 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> lumineux
<tb> (11I;
<SEP> fig. <SEP> 49, <SEP> p. <SEP> 391)
<tb> plus <SEP> 32 <SEP> g <SEP> de
<tb> bioxyde <SEP> de <SEP> titane
<tb> 9 <SEP> 160 <SEP> g <SEP> de <SEP> gomme <SEP> 200 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1000g <SEP> contenant <SEP> 390 <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> laque <SEP> en <SEP> poudre <SEP> marque <SEP> Victoria <SEP> 66,6 <SEP> % <SEP> d'acétone <SEP> poudre <SEP> bleue <SEP> de
<tb> et <SEP> 40 <SEP> g <SEP> de <SEP> résine <SEP> Blue <SEP> Toner <SEP> 33,3 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> couleur <SEP> intense
<tb> maléique <SEP> modifiée <SEP> (M;
<SEP> fig. <SEP> 22, <SEP> p. <SEP> 378)
<tb> (produit <SEP> marque
<tb> Amberol <SEP> <B>820 )</B>
EMI0005.0001
13xemple <SEP> Résine <SEP> Pigments <SEP> Milieu <SEP> de <SEP> broyage <SEP> Produit <SEP> résultant
<tb> liquide
<tb> 10 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> d'éthyl-cellu- <SEP> 200 <SEP> g <SEP> clu <SEP> produit <SEP> 1460 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 394 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> ]ose <SEP> en <SEP> poudre <SEP> marque <SEP> Fanchon <SEP> 60 <SEP> <B>Va</B> <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> brun
<tb> Maroon <SEP> 40 <SEP> /o <SEP> d'eau <SEP> lumineux, <SEP> douce
<tb> (M;
<SEP> fig.105, <SEP> p.41.9) <SEP> au <SEP> toucher
<tb> 11 <SEP> 318 <SEP> g <SEP> de <SEP> produit <SEP> 159 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1322 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 459 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> marque <SEP> Amberol <SEP> marque <SEP> Tungstated <SEP> 10 <SEP> /a <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> vert
<tb> 820 <SEP> Green <SEP> Toner <SEP> 90 <SEP> a/o <SEP> d'eau <SEP> lumineux, <SEP> douce
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 33, <SEP> p. <SEP> 383) <SEP> au <SEP> toucher
<tb> 12 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> 100 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1800 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 286 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> cellulose <SEP> en <SEP> poudre <SEP> marque <SEP> Lithosol <SEP> 50 <SEP> % <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> bleu
<tb> Fast <SEP> Blue <SEP> 50 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> lumineux, <SEP> douce,
<tb> (C. <SEP> I.
<SEP> 1114) <SEP> au <SEP> toucher
<tb> 13 <SEP> 225 <SEP> g <SEP> de <SEP> résine <SEP> 300 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1500 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 513 <SEP> g <SEP> .d'une <SEP> fine
<tb> alkyde <SEP> modifiée <SEP> marque <SEP> Para <SEP> 23 <SEP> % <SEP> d'acétone, <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> par <SEP> un <SEP> acide <SEP> Toner <SEP> 77 <SEP> a/o <SEP> d'eau, <SEP> plus <SEP> lumineux, <SEP> douce
<tb> dibasique <SEP> (M;
<SEP> fig. <SEP> 66, <SEP> p. <SEP> 400) <SEP> 4,5 <SEP> g <SEP> de <SEP> borax <SEP> et <SEP> au <SEP> toucher
<tb> (produit <SEP> marque <SEP> 4,5 <SEP> g <SEP> d'acide
<tb> Teglac <SEP> Z-152 ) <SEP> borique
<tb> 14 <SEP> <B>1.60</B> <SEP> g <SEP> de <SEP> résine <SEP> 1.60 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 312 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> phénolique <SEP> durcie <SEP> marque <SEP> Lithol <SEP> Red <SEP> 35 <SEP> % <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> et <SEP> modifiée <SEP> Barium <SEP> Toner <SEP> 65 <SEP> <B>Va</B> <SEP> d'eau <SEP> lumineux, <SEP> douce
<tb> (produit <SEP> marque <SEP> (M;
<SEP> fig. <SEP> 93, <SEP> p. <SEP> 413) <SEP> au <SEP> toucher
<tb> Krumbahr <SEP> <B>707 )</B>
<tb> 15 <SEP> 270 <SEP> g-de <SEP> résine <SEP> 30 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 286 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> urée-formaldéhyde <SEP> marque <SEP> Lithosol <SEP> 50 <SEP> % <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> chargée <SEP> de <SEP> cellu- <SEP> Red <SEP> 2B <SEP> Calcium <SEP> 50 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> lumineux
<tb> lose <SEP> alpha <SEP> Toner
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 91, <SEP> p. <SEP> 412)
<tb> 16 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> résine <SEP> 100 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 288 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> mélamine-formal- <SEP> marque <SEP> Lithosol <SEP> 50 <SEP> a/a <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> déhyde <SEP> en <SEP> poudre <SEP> Red <SEP> 2B <SEP> Calcium <SEP> 50 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> lumineux
<tb> Toner
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 91, <SEP> p. <SEP> 412)
<tb> 17 <SEP> 200g <SEP> de <SEP> copoly- <SEP> 7.00g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1200 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 310 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> mère <SEP> de <SEP> chlorure <SEP> marque <SEP> Lithosol <SEP> 75 <SEP> /o <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> vinylique <SEP> et <SEP> d'acé- <SEP> Red <SEP> 2B <SEP> Manganese <SEP> 25 <SEP> /o <SEP> d'eau, <SEP> plus <SEP> lumineux, <SEP> douce
<tb> tate <SEP> vinylique <SEP> Toner <SEP> 20 <SEP> g <SEP> d'huile <SEP> pour <SEP> au <SEP> toucher
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 90, <SEP> p. <SEP> 412) <SEP> rouge <SEP> turc
EMI0006.0001
Exemple <SEP> Résine <SEP> . <SEP> Pigments <SEP> Milieu <SEP> de <SEP> broyage <SEP> Produit <SEP> résultant
<tb> liquide
<tb> 18 <SEP> 240 <SEP> g <SEP> de <SEP> chlorure <SEP> 160 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 880 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 41.1 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> de <SEP> polyvinyle <SEP> en <SEP> marque <SEP> Pyrazolone <SEP> 80 <SEP> % <SEP> de <SEP> dioxane <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> poudre <SEP> Red <SEP> Toner <SEP> 20% <SEP> d'eau, <SEP> plus <SEP> lumineux, <SEP> douce
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 71, <SEP> p. <SEP> 402) <SEP> 32 <SEP> g <SEP> d'huile <SEP> pour <SEP> au <SEP> toucher
<tb> rouge <SEP> turc
<tb> 19 <SEP> 675 <SEP> g <SEP> de <SEP> polymère <SEP> 75 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1200 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 740 <SEP> g <SEP> d'une <SEP> poudre
<tb> de <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> marque <SEP> Carb- <SEP> 50% <SEP> de <SEP> dioxane <SEP> et <SEP> sèche <SEP> et <SEP> douce <SEP> au
<tb> vinylidène <SEP> ethoxy-Pyrazolone <SEP> 50% <SEP> d'eau <SEP> toucher <SEP> ayant <SEP> une
<tb> Red <SEP> Toner <SEP> forte <SEP> intensité
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 81, <SEP> p. <SEP> 407) <SEP> colorante
<tb> 20 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> de. <SEP> poly- <SEP> 200 <SEP> g <SEP> de <SEP> méthyl- <SEP> 1400 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 398 <SEP> y <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> styrène <SEP> aminoanthraquinone <SEP> 50% <SEP> de <SEP> dioxane <SEP> et. <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> 50 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> lumineux
<tb> 21 <SEP> 100 <SEP> g <SEP> de <SEP> canut- <SEP> 100 <SEP> g <SEP> <B>du</B> <SEP> produit <SEP> 1200 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 175 <SEP> g <SEP> dîme <SEP> fine
<tb> chouc <SEP> chloruré <SEP> marque <SEP> Toluidine <SEP> 7% <SEP> d'acétate <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> Toner <SEP> d'éthyle <SEP> et <SEP> lumineux
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 64, <SEP> p. <SEP> 399) <SEP> 93 <SEP> % <SEP> d'eau, <SEP> plus
<tb> 2 <SEP> g <SEP> de <SEP> borax
<tb> 22 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> de <SEP> polymé- <SEP> 100 <SEP> g <SEP> de <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> 1500 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 303 <SEP> - <SEP> d'une <SEP> poudre
<tb> thacrylate <SEP> de <SEP> titane <SEP> (type <SEP> anatase) <SEP> 32 <SEP> % <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> blanche <SEP> convenant
<tb> méthyle <SEP> 68 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> au <SEP> moulage
<tb> 23 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> de <SEP> résine <SEP> 100 <SEP> g <SEP> du <SEP> produit <SEP> 1600 <SEP> g <SEP> contenant <SEP> 300g <SEP> d'une <SEP> fine
<tb> para-coumarone- <SEP> marque <SEP> Ca.rb- <SEP> 20% <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> poudre <SEP> d'un <SEP> rouge
<tb> indène <SEP> ethoxy-Pyrazolone <SEP> 80 <SEP> % <SEP> d'eau <SEP> lumineux,
<SEP> douce
<tb> Red <SEP> Toner <SEP> au <SEP> toucher
<tb> (M; <SEP> fig. <SEP> 81, <SEP> p. <SEP> 407) On voit, d'après les exemples précédents, que la. quantité d'eau utilisée dans le milieu liquide de broyage peut varier entre environ 10 % et. environ 95 % en poids, suivant le solvant choisi et la résine naturelle ou synthé tique que l'on veut pigmenter.
On voit, aussi que des variations impor tantes sont possibles pour la. quantité de milieu liquide utilisée, cela dépendant de la quantité de matières solides à broyer, du genre de broyage désiré, de la nature de la résine et des pigments. Ainsi, pour le broyage de pigments avec des résines cellulosiques, on choisit de préférence un rapport en poids entre les matières solides (résine et pigments) et le milieu liquide compris entre environ 1 : 3 et environ 1 :10.
La, quantité de pigments utilisée pour le procédé et qui se retrouve donc dans la disper- sion finale peut varier depuis l % environ jusqu'à environ 95 % en poids, suivant l'usage envisagé.
Pour la plupart des cas, on préfère adopter une quantité d'environ 30 à 70 % de pigments. Il est évident que l'on peut disperser un seul genre de pigments ou un mélange de plu sieurs pigments dans une résine naturelle ou synthétique, pour obtenir des teintes qui ne peuvent. être réalisées avec tin seul genre de pi1ments.
Process for the preparation of a dispersion of pigments in a natural or synthetic resin and dispersion of pigments thus obtained. The invention relates to the manufacture of a dispersion of pigments in a natural or synthetic resin at least partially soluble in a solvent miscible with water and practically insoluble in water.
Hitherto, it has been necessary for the manufacture of dispersions of coloring matter in natural or synthetic resins to subject the pigments and the resin, generally together with other materials such as plasticizers, to prolonged mechanical work and expensive to obtain a dispersion of satisfactory quality. By applying these known processes, the grinding times are considerable and the energy expended for this mechanical work is very high, the devices used requiring, moreover, constant supervision by qualified personnel.
In addition to the difficulties mentioned above, the degree of dispersion obtained by these methods often leaves much to be desired when desired. obtain a very fine dispersion.
Other disadvantages of the processes used are that a product is obtained which is in general extremely. hard and hardly soluble due to heating. inevitable of said resin during grinding, while the color power (see below) of the product. pigmented is weak, these properties being due to the conditions which occur during energetic grinding.
Another even more serious drawback of the known products is that they almost always contain a large amount of plasticizers which are necessary for the grinding to take place properly, but which can. be undesirable or even detrimental to the final product.
The object of the invention is to remedy these drawbacks. The process according to the invention, for the preparation of a dispersion of pigments in a natural or synthetic resin at least partially soluble in a water-miscible and practically insoluble in water sol, is characterized in that 'pigments are ground with such a resin in the solid state, in a liquid grinding medium consisting of a mixture of water and such a solvent., the water and the solvent being present, throughout the period. of the grinding operation, in proportions such that the liquid grinding medium causes practically neither dissolution nor agglomeration of said resin, and the liquid grinding medium being present,
throughout the duration of the grinding operation, in an amount sufficient to make the mixture subjected to grinding fluid, and by the fact that the solid part is then separated from it. the liquid part of the ground mixture.
It is thus possible to obtain stable and homogeneous dispersions, free from agglomerates and undesirable additional products such as plasticizers and exhibiting a high color power. The chromatic power is. defined in Handbook of Colorimetry by A. C. Kardy, published by Technology Press. The dispersions obtained can easily be reduced to a very fine powdery consistency.
Sons and. filaments, obtained by extrusion of colored plastic masses by means of these dispersions, are. not only colored in an intense and absolutely uniform way, but the. Excessively fine particle size of the dispersion particles is such that the tensile strength of the yarn produced is not. not affected.
The resulting dispersion can. readily incorporated into a larger mass of natural or synthetic resin, to form a uniformly colored mass which can be spun, extruded, molded or otherwise worked to form yarns, filaments, films, varnishes and the like in a uniform manner and strongly colored.
The grinding can be carried out by introducing into a ball, ball or colloid mill a mixture formed by the resin and the selected pigments and by the liquid grinding medium which contains a liquid organic solvent, miscible with water, to said resin and water. The balls or balls are introduced into the mill and the latter is operated to grind the mixture, until the desired degree of dispersion is obtained.
Among the natural or synthetic resins which can be used, there may be mentioned natural resins, modified natural resins, alkyd resins, modified or not, resinous products of condensation of an aldehyde, vinyl resins, elastomeric resins such as synthetic rubbers or similar products and cellulosic resins.
A large number of examples of these resins are mentioned in the work of 1lattiello Protectiv e and Decorative Coatings published by J. Wiley and Co. (1946), vol. V, chapter 1, p. 2 to 5.
Any variety of pigments normally employed in industry can be used to tint, opacify or otherwise modify the color of said resins; thus, inorganic or organic pigments, metallic pigments, animal black or film black can be used, as indicated in the work mentioned by Mattiello on vol. II, ehap. 1 (1942) or in the Journal of the Societ .. # - of Dyers and Colorists, vol. 61 (Ô07), December 1945.
Advantageously from 1.6 to 9.1 parts by weight of liquid grinding medium per part by weight of the assembly formed by the resin and. pigments, this medium comprising from 5 to 90% by weight of said solvent. To determine the amount of solvent which the liquid aqueous grinding medium can contain without causing substantially any dissolution or agglomeration of the resin, one can prepare a series of mixtures of the chosen solvent with different proportions of water.
The water contents of these mixtures can vary between them by 5 or 10% depending on the desired precision.
For example, we can. fill nine vials with mixtures of water and solvent for which the water content is varied from 10 to. 90% by weight. A small amount of the natural or synthetic resin is. then added to each vial, for example about 1 part of resin to 4 parts of the mixture. Everything is suitably stirred and we leave it. resin to settle.
We will see. that in one or more bottles, the resin dissolves completely or forms agglomerates or a gelled mass, more or less translucent. In the other bottles, the resin remains in the form of small particles. It is. it is preferable to plan a duration of contact. between the resin and. the various mixtures as long as that which will be necessary to carry out the grinding operation.
The liquid grinding medium that will give. the best results will be one with a water content just sufficient to prevent a dissolving or agglomeration effect on the resin; it nevertheless contains enough solvent. for, to make the resin receptive and. allow the. formation of a good dispersion.
The amount of the liquid grinding medium should be sufficient to make the mixture subjected to grinding fluid, taking into account the particular type of mill used. A flint ball mill, for example, typically requires more liquid grinding medium than a steel ball mill. We can use, of course, other kinds (the mills for the grinding operation.
Among the water-miscible solvents which can be used, there will be mentioned alcohols, such as methyl, ethyl, isopropyl, diacetone, etc .; dioxane, glycol ethers such as cellosolves and carbitols, esters such as cellosolve acetates or methyl or ethyl lactates,
ketones such as acetone and methyl ethyl ketone and other well known solvents or mixtures of solvents for the natural or synthetic resins used.
The examples below illustrate the invention. The letter i1Z, followed by an indication of figure and page, refers to volume V of the treatise by Mattiello, of which i1 is referred to above, in which the chemical composition of the product in question is indicated. The indication C. I. refers to the well-known Color-Index published by the Society of Dyers & Colourists.
All percentages are given by weight, unless otherwise indicated. <I> Example 1: </I> In a porcelain mill with a capacity of approximately 3.75 liters, 200 g of the product, Cadmium Red Light brand (lithoponic cadmium sulfoselenide) are introduced
and 1600 g of a grinding liquid containing 50% acetone and 50% water. The whole is mixed well and 200 g of powdered cellulose acetate and about 3 kg of French flint balls N 00 are added. After grinding for about 70 hours, the slurry is emptied and rinsed with water. 'water. The product and the rinsing water are collected and filtered. The filtrate is treated to recover the solvent for further use, and the residual cake is washed, dried and pulverized.
383 g of a fine red powder, soft to the touch, are obtained.
If the aforementioned pigments are replaced by titanium dioxide, of the anatase type, 380 g of a white powder which is soft to the touch are obtained.
These two products can be dissolved in acetone and used to color cellulose acetate spinning solutions. Example In the same mill as in the previous example, 85 g of carbon black are introduced (product brand Neo-Spectra Mark II, manufactured by Binney & Smith)
and 1700 g of a grinding liquid containing 53% acetone and 47% water. We mix everything well. and 170 g of powdered cellulose acetate are added thereto. About 9 kg of steel balls having an average diameter of 12.5 mm are introduced therein.
After about 20 hours of grinding, the mill is emptied and rinsed with water. The product. and the rinsing liquid are collected and filtered. The residual cake is then washed, dried and pulverized. 246 g of a fine black powder, soft to the touch, which disperses by simple stirring in acetone and which is suitable for pigmentation of the charges of cellulose acetate for spinning, are obtained.
<I> Example 3: </I> In the same mill as in Example 1, 100 g of phthalocyanine green (M, fig. 144, p. 439) and 1200 g of a liquid are introduced. of grinding containing 33.3% dioxane and 66,
6% water. Mix well and add 200 g of powdered ethyl cellulose. About 3 kg of French N 00 flint balls are then introduced. After grinding for about 45 hours, the mill is emptied and rinsed with water. The product and the rinse aid are collected and filtered. The residual cake is then washed, dried and pulverized. 291 g of a fine powder of a beautiful green, soft to the touch and which disperses very easily in a varnish solvent are obtained.
If the dioxane is replaced by isopropyl alcohol, in the same proportion, a product is obtained practically. equivalent. <I> Example 4: </I> In some cases it is desirable to subject the resin to a preliminary treatment before proceeding to grinding. In the particular case, 150 g of powdered cellulose acetate and 8-10 g of acetone are introduced into a porcelain mill with a capacity of about 3.75 liters. Approximately 3 kg of French flint balls are added to this mixture and the mill is operated for approximately 2 hours, in order to cause the cellulose acetate to dissolve. Then 760 g of water are added to precipitate the cellulose acetate.
We obtain. thus 1600 - of a grinding liquid containing approximately 52.511 / o of acetone. 150 g of carbon black are then added to this mixture. We grind for about 20 hours, then the mill is emptied and. rinsed with water. The product. and rinsing liquid are. collected and filtered. The residual cake is then washed, dried and pulverized. Approximately 283 g of a black powder which is soft to the touch is obtained which can be used to color cellulose acetate spinning solutions.
The process described in the examples above can be applied to other natural or synthetic resins with other pigments, as shown by the data summarized in the following table:
EMI0004.0011
Example <SEP> Resin <SEP> Pigments <SEP> Medium <SEP> for <SEP> grinding <SEP> Resulting <SEP>
<tb> liquid
<tb> 5 <SEP> 300 <SEP> g <SEP> of the <SEP> product <SEP> 300 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1300 <SEP> g <SEP> containing. <SEP> 585g <SEP> of a <SEP> powder
<tb> brand <SEP> Dammar <SEP> brand <SEP> Toluidine <SEP> 15 <SEP>% <SEP> of alcohol <SEP> colored <SEP> in <SEP> brown
<tb> Resin <SEP> Batavia <SEP> maroon <SEP> en <SEP> powder <SEP> isopropy <SEP> league <SEP> and <SEP> intense, <SEP> dispersing <SEP>.
<tb> N <SEP> 1 <SEP> (M;
<SEP> fig. <SEP> 83, <SEP> p. <SEP> 408) <SEP> 85 <SEP>% <SEP> of water <SEP> easily <SEP> in <SEP> the
<tb> <SEP> solvents for <SEP> varnish
<tb> 6 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of <SEP> eraser <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1200 <SEP> g <SEP> containing <SEP > 390 <SEP> - <SEP> of a fine <SEP>
<tb> lacquer <SEP> finely <SEP> brand <SEP> Victoria <SEP> 10 <SEP>% <SEP> ethanol <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a blue <SEP>
<tb> sprayed <SEP> Blue <SEP> Toner <SEP> 90 <SEP> 0/0: <SEP> of water <SEP> bright
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 22, <SEP> p. <SEP> 378)
<tb> 7 <SEP> 150gdecollophane <SEP> 150 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1500 <SEP> g <SEP> containing <SEP> 286 <SEP> g <SEP> of a <SEP> fine
<tb> of <SEP> wood <SEP> in <SEP> powder <SEP> brand <SEP> Benzidine <SEP> 5 <SEP>% <SEP> of ethanol <SEP> and <SEP> powder <SEP> yellow
<tb> Yellow <SEP> Toner <SEP> 95 <SEP>% <SEP> water
<tb> (M; <SEP> fig. <SEP> 48, <SEP> p. <SEP> 391)
<tb> 8 <SEP> 160 <SEP> g <SEP> of <SEP> resinate <SEP> 128 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> containing <SEP > 31-1 <SEP> @, <SEP> of a fine <SEP>
<tb> of <SEP> zinc <SEP> in <SEP> powder <SEP> brand <SEP> Benzidine <SEP> 231 / o <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a <SEP> yellow
<tb> Yellow <SEP> Toner <SEP> 77 <SEP>% <SEP> of water <SEP> luminous
<tb> (11I;
<SEP> fig. <SEP> 49, <SEP> p. <SEP> 391)
<tb> plus <SEP> 32 <SEP> g <SEP> of
<tb> titanium <SEP> <SEP> dioxide
<tb> 9 <SEP> 160 <SEP> g <SEP> of <SEP> gum <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1000g <SEP> containing <SEP> 390 <SEP > of a fine <SEP>
<tb> lacquer <SEP> in <SEP> powder <SEP> brand <SEP> Victoria <SEP> 66.6 <SEP>% <SEP> of acetone <SEP> powder <SEP> blue <SEP> of
<tb> and <SEP> 40 <SEP> g <SEP> of <SEP> resin <SEP> Blue <SEP> Toner <SEP> 33.3 <SEP>% <SEP> of water <SEP> color <SEP > intense
<tb> maleic <SEP> modified <SEP> (M;
<SEP> fig. <SEP> 22, <SEP> p. <SEP> 378)
<tb> (product <SEP> brand
<tb> Amberol <SEP> <B> 820) </B>
EMI0005.0001
13xample <SEP> Resin <SEP> Pigments <SEP> Medium <SEP> for <SEP> grinding <SEP> Resulting product <SEP>
<tb> liquid
<tb> 10 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of ethyl-cellu- <SEP> 200 <SEP> g <SEP> clu <SEP> product <SEP> 1460 <SEP> g <SEP> containing < SEP> 394 <SEP> g <SEP> of a fine <SEP>
<tb>] ose <SEP> in <SEP> powder <SEP> brand <SEP> Fanchon <SEP> 60 <SEP> <B> Va </B> <SEP> acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a brown <SEP>
<tb> Maroon <SEP> 40 <SEP> / o <SEP> of water <SEP> luminous, <SEP> soft
<tb> (M;
<SEP> fig. 105, <SEP> p.41.9) <SEP> on <SEP> touch
<tb> 11 <SEP> 318 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 159 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1322 <SEP> g <SEP> containing <SEP > 459 <SEP> g <SEP> of a fine <SEP>
<tb> brand <SEP> Amberol <SEP> brand <SEP> Tungstated <SEP> 10 <SEP> / a <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a green <SEP>
<tb> 820 <SEP> Green <SEP> Toner <SEP> 90 <SEP> a / o <SEP> of water <SEP> bright, <SEP> soft
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 33, <SEP> p. <SEP> 383) <SEP> on <SEP> touch
<tb> 12 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of acetate <SEP> of <SEP> 100 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1800 <SEP> g <SEP> containing <SEP> 286 <SEP> g <SEP> of a fine <SEP>
<tb> cellulose <SEP> in <SEP> powder <SEP> brand <SEP> Lithosol <SEP> 50 <SEP>% <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a <SEP > blue
<tb> Fast <SEP> Blue <SEP> 50 <SEP>% <SEP> of water <SEP> luminous, <SEP> soft,
<tb> (C. <SEP> I.
<SEP> 1114) <SEP> on <SEP> touch
<tb> 13 <SEP> 225 <SEP> g <SEP> of <SEP> resin <SEP> 300 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1500 <SEP> g <SEP> containing <SEP > 513 <SEP> g <SEP> .of a thin <SEP>
<tb> Alkyd <SEP> modified <SEP> brand <SEP> Para <SEP> 23 <SEP>% <SEP> of acetone, <SEP> powder <SEP> of a red <SEP>
<tb> by <SEP> an acid <SEP> <SEP> Toner <SEP> 77 <SEP> a / o <SEP> of water, <SEP> plus <SEP> bright, <SEP> soft
<tb> dibasic <SEP> (M;
<SEP> fig. <SEP> 66, <SEP> p. <SEP> 400) <SEP> 4,5 <SEP> g <SEP> from <SEP> borax <SEP> and <SEP> to <SEP> touch
<tb> (product <SEP> brand <SEP> 4,5 <SEP> g <SEP> of acid
<tb> Teglac <SEP> Z-152) <SEP> boric
<tb> 14 <SEP> <B> 1.60 </B> <SEP> g <SEP> of <SEP> resin <SEP> 1.60 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> containing <SEP> 312 <SEP> g <SEP> of a fine <SEP>
<tb> phenolic <SEP> hardened <SEP> brand <SEP> Lithol <SEP> Red <SEP> 35 <SEP>% <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a <SEP > red
<tb> and <SEP> modified <SEP> Barium <SEP> Toner <SEP> 65 <SEP> <B> Va </B> <SEP> <SEP> bright water, <SEP> soft
<tb> (product <SEP> brand <SEP> (M;
<SEP> fig. <SEP> 93, <SEP> p. <SEP> 413) <SEP> on <SEP> touch
<tb> Krumbahr <SEP> <B> 707) </B>
<tb> 15 <SEP> 270 <SEP> g-of <SEP> resin <SEP> 30 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> containing <SEP> 286 <SEP> g <SEP> of a fine <SEP>
<tb> urea-formaldehyde <SEP> brand <SEP> Lithosol <SEP> 50 <SEP>% <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a red <SEP>
<tb> charged <SEP> with <SEP> cellu- <SEP> Red <SEP> 2B <SEP> Calcium <SEP> 50 <SEP>% <SEP> of water <SEP> luminous
<tb> lose <SEP> alpha <SEP> Toner
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 91, <SEP> p. <SEP> 412)
<tb> 16 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of a <SEP> resin <SEP> 100 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> containing <SEP> 288 <SEP> g <SEP> of a fine <SEP>
<tb> melamine-formal- <SEP> brand <SEP> Lithosol <SEP> 50 <SEP> a / a <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a red <SEP>
<tb> dehyde <SEP> in <SEP> powder <SEP> Red <SEP> 2B <SEP> Calcium <SEP> 50 <SEP>% <SEP> of water <SEP> luminous
<tb> Toner
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 91, <SEP> p. <SEP> 412)
<tb> 17 <SEP> 200g <SEP> of <SEP> copoly- <SEP> 7.00g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1200 <SEP> g <SEP> containing <SEP> 310 <SEP> g <SEP> of a fine <SEP>
<tb> mother <SEP> of <SEP> chloride <SEP> brand <SEP> Lithosol <SEP> 75 <SEP> / o <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a < SEP> red
<tb> vinyl <SEP> and <SEP> of ac- <SEP> Red <SEP> 2B <SEP> Manganese <SEP> 25 <SEP> / o <SEP> of water, <SEP> plus <SEP> bright, soft <SEP>
<tb> tate <SEP> vinyl <SEP> Toner <SEP> 20 <SEP> g <SEP> of oil <SEP> for <SEP> at <SEP> touch
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 90, <SEP> p. <SEP> 412) <SEP> red <SEP> Turkish
EMI0006.0001
Example <SEP> Resin <SEP>. <SEP> Pigments <SEP> Medium <SEP> for <SEP> grinding <SEP> Resulting <SEP>
<tb> liquid
<tb> 18 <SEP> 240 <SEP> g <SEP> of <SEP> chloride <SEP> 160 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 880 <SEP> g <SEP> containing <SEP > 41.1 <SEP> g <SEP> of a fine <SEP>
<tb> of <SEP> polyvinyl <SEP> in <SEP> brand <SEP> Pyrazolone <SEP> 80 <SEP>% <SEP> of <SEP> dioxane <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a <SEP> red
<tb> powder <SEP> Red <SEP> Toner <SEP> 20% <SEP> water, <SEP> plus <SEP> bright, <SEP> soft
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 71, <SEP> p. <SEP> 402) <SEP> 32 <SEP> g <SEP> of oil <SEP> for <SEP> on <SEP> touch
Turkish <tb> red <SEP>
<tb> 19 <SEP> 675 <SEP> g <SEP> of <SEP> polymer <SEP> 75 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1200 <SEP> g <SEP> containing <SEP > 740 <SEP> g <SEP> of a <SEP> powder
<tb> of <SEP> chloride <SEP> of <SEP> brand <SEP> Carb- <SEP> 50% <SEP> of <SEP> dioxane <SEP> and <SEP> dry <SEP> and <SEP> mild <SEP> to
<tb> vinylidene <SEP> ethoxy-Pyrazolone <SEP> 50% <SEP> of water <SEP> touch <SEP> having <SEP> a
<tb> Red <SEP> Toner <SEP> strong <SEP> intensity
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 81, <SEP> p. <SEP> 407) <SEP> coloring
<tb> 20 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> de. <SEP> poly- <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of <SEP> methyl- <SEP> 1400 <SEP> g <SEP> containing <SEP> 398 <SEP> y <SEP> of a <SEP > fine
<tb> styrene <SEP> aminoanthraquinone <SEP> 50% <SEP> of <SEP> dioxane <SEP> and. <SEP> powder <SEP> of a red <SEP>
<tb> 50 <SEP>% <SEP> of water <SEP> luminous
<tb> 21 <SEP> 100 <SEP> g <SEP> of <SEP> canut- <SEP> 100 <SEP> g <SEP> <B> of </B> <SEP> product <SEP> 1200 <SEP > g <SEP> containing <SEP> 175 <SEP> g <SEP> tithe <SEP> fine
<tb> chouc <SEP> chlorinated <SEP> brand <SEP> Toluidine <SEP> 7% <SEP> of acetate <SEP> powder <SEP> of a red <SEP>
<tb> Bright <SEP> ethyl <SEP> and <SEP> toner
<tb> (M;
<SEP> fig. <SEP> 64, <SEP> p. <SEP> 399) <SEP> 93 <SEP>% <SEP> water, <SEP> more
<tb> 2 <SEP> g <SEP> of <SEP> borax
<tb> 22 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of <SEP> polymer- <SEP> 100 <SEP> g <SEP> of <SEP> dioxide <SEP> of <SEP> 1500 <SEP> g < SEP> containing <SEP> 303 <SEP> - <SEP> of a <SEP> powder
<tb> thacrylate <SEP> of <SEP> titanium <SEP> (type <SEP> anatase) <SEP> 32 <SEP>% <SEP> acetone <SEP> and white <SEP> <SEP> suitable
<tb> methyl <SEP> 68 <SEP>% <SEP> of water <SEP> at <SEP> molding
<tb> 23 <SEP> 200 <SEP> g <SEP> of <SEP> resin <SEP> 100 <SEP> g <SEP> of <SEP> product <SEP> 1600 <SEP> g <SEP> containing <SEP > 300g <SEP> of a fine <SEP>
<tb> para-coumarone- <SEP> brand <SEP> Ca.rb- <SEP> 20% <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> powder <SEP> of a red <SEP>
<tb> indene <SEP> ethoxy-Pyrazolone <SEP> 80 <SEP>% <SEP> of water <SEP> luminous,
Soft <SEP>
<tb> Red <SEP> Toner <SEP> to touch <SEP>
<tb> (M; <SEP> fig. <SEP> 81, <SEP> p. <SEP> 407) We see, from the previous examples, that the. amount of water used in the liquid grinding medium can vary between about 10% and. approximately 95% by weight, depending on the solvent chosen and the natural or synthetic resin which is to be pigmented.
It can also be seen that significant variations are possible for the. amount of liquid medium used, depending on the amount of solids to be ground, the type of grinding desired, the nature of the resin and pigments. Thus, for the grinding of pigments with cellulose resins, a weight ratio between the solids (resin and pigments) and the liquid medium of between approximately 1: 3 and approximately 1: 10 is preferably chosen.
The amount of pigment used in the process and therefore in the final dispersion can vary from about 1% to about 95% by weight, depending on the intended use.
In most cases, it is preferred to adopt an amount of about 30-70% pigment. It is obvious that one can disperse a single kind of pigments or a mixture of several pigments in a natural or synthetic resin, in order to obtain shades which cannot. be made with only one kind of items.