CH313557A - Melamine manufacturing process - Google Patents

Melamine manufacturing process

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CH313557A
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CH
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cyanamide
temperature
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melamine
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French (fr)
Inventor
Vialaron Andre-Claude
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Soc D Produits Azotes
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Description

  

  <B>Procédé de</B>     fabrication   <B>de</B>     mélamine       La présente invention, faite avec la colla  boration de M. André     Vialaron,    a pour objet  un procédé de fabrication de     mélamine    à par  tir de solutions aqueuses de     cyanamide    et (ou)  de     dicyandiamide.     



  L'invention permet de fabriquer de la     mé-          lamine    rigoureusement exempte de produits  de condensation tels que     mélam,        mélem,    et  de produits de substitution tels que     amméline,          ammélide,    avec un excellent rendement en       mélamine    propre à la fabrication des matiè  res plastiques, en     particulier    des matières plas  tiques formolées et à partir de solutions pro  venant du traitement aqueux de la     cyanamide     calcique industrielle.  



  Il est connu de fabriquer la     mélamine    par  polymérisation de la     cyanamide    ou de la     di-          cyandiamide.    Toutefois, cette polymérisation  par simple action de la chaleur sèche présente  un caractère explosif du fait de la grande       exothermicité    de la réaction. Il est alors pra  tiquement impossible d'arrêter la polymérisa  tion au terme de la     mélamine,    et il se forme  une grande quantité des     produits        secondaires,     ci-dessus mentionnés.  



  Aussi met-on généralement la chaleur en       aeuvre    sur une dispersion ou une solution de  ces produits dans un fluide exempt     d'eauP    la  dilution dans un     milieu    inerte permettant de  modérer la réaction.    Pratiquement, seuls les procédés de poly  mérisation sous pression dans des     milieux    à  forte teneur en ammoniac anhydre, conduisent  à de la     mélamine    assez pure,     l'ammonolyse     des produits secondaires     limitant    la     proportion     de ces derniers dans le produit fabriqué.  



  Par contre, la dispersion de la     dynamide     ou de la     dicyandiamide    dans un liquide bouil  lant de préférence aux environs de la tempé  rature de réaction conduit à un produit moins  pur.  



  Quant à la polymérisation d'une solution  de     cyanamide    ou de     dicyandiamide    dans un  solvant comme     l'aniline,    elle s'opère avec for  mation abondante de produits d'addition du  type     mélamine    substituée.  



  Le procédé selon l'invention     permet    de re  médier à ces inconvénients. Ce procédé est  caractérisé en ce que l'on disperse finement  une solution aqueuse de     cyanamide    et (ou) de       dicyandiamide    dans une atmosphère gazeuse  qui est portée à une température de 200 à       300o    C.  



  On constate qu'en présence de vapeur  d'eau sèche à une température de' 200 à       3000C,    les produits de départ     ainsi    que la       mélamine    formée ne subissent aucune hydro  lyse sensible, contrairement à ce qui se passe  lorsque ces mêmes produits sont en présence      d'eau     liquide    ou de vapeur saturante à ces  mêmes températures.  



  Par contre,<B>la</B> vapeur d'eau constituant un  volant thermique important, du fait de sa cha  leur spécifique relativement -élevée, la poly  mérisation d'une dispersion suffisamment fine  de     cyanamide    et (ou) de     dicyandiamide    dans  un milieu gazeux qui en<B>-</B>est chargé conduit  à de la     mélamine    exempte de produits de  condensation, la chaleur de     polymérisation     étant facilement éliminée au' fur et à mesure  de l'avancement de la réaction.  



  Le procédé selon l'invention peut être mis  en     oeuvre    dans une chambre de réaction uni  que où l'on introduit simultanément et conti  nûment, d'une part, une solution aqueuse fi  nement dispersée de     cyanamide    et (ou) de       dicyandiamide,    et, d'autre part, des gaz de  chauffage éventuellement     chargés    de vapeur  d'eau, l'apport de calories de ces gaz devant  être tel qu'il porte la dispersion à polyméri  ser à la température requise, comprise entre  200 et 3000 C.  



  On peut aussi, avec avantage, opérer le       traitement    en deux stades distincts, savoir  un stade de dispersion et de séchage dans une  première chambre où l'on introduit continû  ment une solution aqueuse finement dispersée  de     dyanamide    et (ou) de     dicyandiamide    ainsi  que des gaz de chauffage propres à maintenir  la température de ladite chambre entre 100 et       200o    C, et un stade de réactions dans une se  conde chambre où l'on     introduit    continûment  et simultanément la dispersion séchée prove  nant de la première chambre et des gaz de  chauffage propres à porter les produits à une  température de 200 à 3000 C.

           Dans    tous les cas, la concentration de la  solution aqueuse de     cyanamide    et (ou) de     di-          cyandiamide    utilisée peut varier depuis la di  lution extrême jusqu'à la saturation et sa  température de 0 à     70o    C, suivant la concen  tration désirée.

      On peut avantageusement employer no  tamment des lessives     cyanamidiques    prove  nant de l'attaque carbonique de solutions    aqueuses de     cyanamide    calcique, lessives       industriellement    préparées pour la fabrication  de la     dicyandiamide.    Ces lessives peuvent être       utilisées        directement,    ou après transformation  en lessives     dicyandiamidiques    par polymérisa  tion     alcaline.     



  La dispersion de la solution aqueuse de       cyanamide    et (ou) de     dicyandiamide    peut  être obtenue par tous les moyens connus tels  que : pulvérisation, atomisation, avec ou sans  pression.    Un moyen avantageux d'opérer consiste à  pulvériser le liquide contenant les produits  polymérisables à l'aide d'air ou de gaz com  primés à la température ordinaire. Ce fluide  auxiliaire maintient alors la pipe de pulvérisa  tion du     liquide    relativement froide, ce qui  prévient les     cristallisations    et obturations qui  pourraient se produire par un échauffement  anormal de cette pipe.  



  On peut également     utiliser    la pulvérisa  tion directe du liquide sous pression, la pipe  d'introduction étant alors avantageusement re  froidie par un chemisage d'eau, de     manière    à  la     maintenir    à une température convenable.  



  Mais tout moyen connu de pulvérisation  peut être utilisé, à condition toutefois qu'il       réalise    une dispersion suffisamment fine (infé  rieure à 100     ,u)    de la solution aqueuse mise  en jeu. Aucune trace de     mélam    ou     mélem    ne  peut alors être décelée dans la     mélamine    fa  briquée par le procédé décrit.  



  Les gaz nécessaires tant au chauffage de  la chambre de réaction unique, dans le pre  mier mode opératoire défini plus haut, qu'au  chauffage des deux chambres (chambre de  dispersion et de séchage et chambre de réac  tion), dans le second mode opératoire, peu  vent provenir de toute source. On peut réali  ser un. chauffage auxiliaire de la .chambre (ou  des chambres) ou encore combiner plusieurs  moyens de chauffage.    Un moyen avantageux d'opérer consiste à  envoyer dans la ou les chambres les gaz issus  de la combustion totale du méthane ou d'au-           tres    combustibles gazeux ou liquides condui  sant à des produits de réaction propres.  



  Les gaz chauds entrant dans la ou les  chambres peuvent également tirer une     partie     de leurs calories d'un échange de température  avec les gaz sortants.  



  Lorsqu'on opère le traitement de la dis  persion dans une chambre de réaction unique,  l'apport de calories des gaz de     chauffage    doit  être suffisant pour porter la dispersion dans  cette chambre à une température de 200 à       300o    C. Lorsqu'on opère en deux stades dis  tincts, l'apport de calories des gaz de chauf  fage dans la chambre de séchage doit être  suffisant pour que la dispersion s'y trouve por  tée à une température comprise entre 100 et  <B>2000C.</B> Dans les deux cas, le brouillard de  solution est alors instantanément vaporisé, ce  qui évite tout contact prolongé des produits  de la réaction avec de l'eau liquide.     Il    est,  d'autre part, transformé en une     dispersion    so  lide d'une grande finesse.  



  La polymérisation des particules     solides          ainsi    isolées s'effectue en     principe    très rapide  ment. Toutefois, pour obtenir un taux de  transformation élevé de la     dicyandiamide    en       mélamine,    il convient de     tenir    compte des con  sidérations suivantes  a) la vitesse de la polymérisation aug  mente en fonction de la température de la  chambre de réaction (qu'il s'agisse d'une  chambre unique ou d'une chambre distincte  de la chambre de dispersion et de séchage) ;  cependant, au-dessus de 3000 C, \on peut  constater un commencement de décomposition  du produit ;

    b) à température égale, le taux de poly  mérisation de la     dicyandiamide    en     mélamine     est très sensiblement proportionnel au temps  de séjour du produit dans la chambre de ré  action.    En général, un temps de passage de l'or  dre d'une minute dans la chambre de réaction  convient pour     obtenir    un taux de réaction       suffisant.     



  La récupération des produits s'échappant  en continu de la     chambre    de réaction peut    être obtenue par tous les moyens connus de  captation d'un solide     finement    divisé dans un  courant gazeux.     Il    suffit     simplement    que cette  récupération soit conduite à une température  supérieure à la température de rosée du cou  rant gazeux, de manière à éviter toute con  densation de vapeur d'eau; donc tout contact  d'eau liquide vers les produits réactionnels  chauds. En outre, la réaction pouvant être  conduite à une température où la     mélamine     formée se sublime en grande partie, on  peut     utiliser    tout moyen connu de réception  d'une vapeur de-produit sublimé.

    



  Lorsque la température et (ou) le temps  de séjour sont insuffisants pour transformer       intégralement    les produits de départ en     méla-          mine,    mais que le produit issu de la réaction  contient une proportion plus ou moins grande  de     dicyandiamide,    on     utilise    tout moyen connu  de séparation de ces deux produits, tels que  dissolution dans l'eau et cristallisation frac  tionnée.  



  II est alors avantageux de terminer la ré  action     par    un lavage à chaud de la     mélamine     et un recyclage de la solution contenant la     di-          cyandiamide    non polymérisée.  



  On a représenté au dessin     ci-annexé,    à  titre d'exemple et schématiquement, deux ty  pes d'appareillages applicables à la mise en       aeuvre    du procédé objet de l'invention.  



  Dans l'exemple de la     fig.    1, l'appareillage  comporte une unique chambre de réaction 1  constituée par un cylindre à axe     vertical,    calo  rifugé, ayant par exemple 1,50 m de diamètre  et 2,50 m de hauteur. La solution     cyanamidi-          que    à polymériser est introduite et pulvérisée  à la partie supérieure de cette chambre au  moyen d'une buse d'atomisation 2 à air com  primé, par exemple sous une pression de  700     gr/cm9    ; en 3 est figurée la conduite ame  nant la solution à cette buse et en 4 la con  duite d'air comprimé.  



  Les gaz de-     chauffage,    issus par exemple  d'un     brûleur    à gaz naturel, sont     introduits     également à la partie supérieure de la chambre  1, d'une manière favorable à la dispersion,  par un     ventilateur    5.

        Les produits de la réaction s'écoulant à  la partie inférieure de la     chambre    1 sont col  lectés dans un conduit 6 sur lequel est bran  ché un conduit 7     d'introduction    d'air de. re  froidissement destiné à ramener la température  des produits à environ     100o    C, et ils sont diri  gés dans une batterie de cyclones tels que 8  avec filtres à manches tels que 9, les gaz res  tants étant envoyés à l'atmosphère par un  ventilateur 10.    La     mélamine    formée est     recueillie    au-des  sous des cyclones.

      Dans le mode de réalisation de la     fig.    2,       l'appareillage    est destiné à la mise en     oeuvre     du procédé selon l'invention en deux stades  distincts. Il comprend une chambre de pulvé  risation et de séchage 11 constituée par un  cylindre à axe vertical, calorifugé, ayant par  exemple,     comme    la chambre 1 de l'exemple  précédent, 1,50 m de diamètre et 2,50 m de  hauteur.

   La solution à polymériser est intro  duite et pulvérisée comme précédemment à la  partie supérieure de cette chambre au moyen  d'une buse     d'atomisation    12 à air comprimé,  par exemple sous une pression de 700     gr/cm2,     cette buse recevant la solution     par    une con  duite 13 et l'air comprimé par une conduite  14.    Les gaz de chauffage     destinés    à assurer le  séchage de la solution, issus par exemple d'un  brûleur à gaz naturel, sont introduits du même  côté de la chambre 11, par un ventilateur 15,  d'une manière favorable à la dispersion.  



  Les produits séchés s'écoulant à la partie       inférieure    de la chambre 1 sont collectés     dans     un conduit 16 et envoyés dans une chambre  de réaction 17 constituée par un cylindre à  axe horizontal,     calorifugé,        ayant    par exemple  2 m de     diamètre    et 3 m de longueur. Les gaz  de chauffage destinés à assurer la polyméri  sation sont introduits ici également du même  côté de la chambre 17, par un ventilateur 18,  et d'une manière favorable à     l'équilibre    ra  pide de la température.  



  Les produits de la réaction sont enfin col  lectés par un conduit 19 sur lequel est bran  ché un conduit 20 d'introduction d'air de  refroidissement et sont dirigés dans une batte  rie de cyclones tels que 21 avec filtres à man  ches tels que 22, les gaz restants étant en  voyés à l'atmosphère en 23.  



  En utilisant comme. produits de départ  diverses matières premières sous divers débits  horaires, à     différentes    températures, on a  obtenu des mélanges ayant les compositions       indiquées    dans le tableau ci-après  
EMI0004.0022     
  
    <I>To <SEP> du <SEP> Produit <SEP> obtenu</I>
<tb>  <I>produit <SEP> Durée <SEP> Rende-</I>
<tb>  <I>Débit <SEP> dans <SEP> la <SEP> ment</I>
<tb>  <I>Solution <SEP> traitée <SEP> de</I>
<tb>  <I>horaire <SEP> chambre <SEP> méla- <SEP> dicyan-</I>
<tb>  <I>de <SEP> séjour <SEP> mine <SEP> diamide <SEP> (1)</I>
<tb>  <I>réaction</I> <SEP> <U>o/0 <SEP>  /o</U>
<tb>  Dicyandiamide <SEP> 100 <SEP> gr/l. <SEP> 30 <SEP> 1. <SEP> 230o <SEP> 10" <SEP> 21,0 <SEP> 78,9 <SEP> 99,9
<tb>    <SEP> D <SEP> 40l.

   <SEP> 245o <SEP> 16" <SEP> 32,0 <SEP> 68,0 <SEP> 99,9
<tb>  Cyanamide <SEP> 351. <SEP> 240o <SEP> 25" <SEP> 40,1 <SEP> 59,9 <SEP> 99,9
<tb>  Dicyandiamide <SEP> 100 <SEP> gr/l. <SEP> 25 <SEP> 1. <SEP> 275o <SEP> 50" <SEP> 75,4 <SEP> 24,5 <SEP> 99,9
<tb>    <SEP> - <SEP> 200 <SEP> gr/l. <SEP> 50 <SEP> 1. <SEP> 285o <SEP> 2' <SEP> 96,0 <SEP> 4,0 <SEP> 99,9
<tb>  Lessive
<tb>  cyanamidique <SEP> 120 <SEP> gr/l. <SEP> 60 <SEP> 1. <SEP> 280o <SEP> 3' <SEP> 98,0 <SEP> 1,9 <SEP> 99,9
<tb>  (1) <SEP> Définition <SEP> du <SEP> rendement <SEP> :

   <SEP> R <SEP> <U>Mélamine</U> <SEP> trou<U>v</U>ée <SEP> Vo <SEP> = <SEP> X <SEP> 100
<tb>  Mélamine <SEP> calculée <SEP> o/o
<tb>  <U>par <SEP> rapport <SEP> à <SEP> dicyandiamide <SEP> disparue</U>
<tb>  Tous <SEP> ces <SEP> mélanges <SEP> sont <SEP> totalement <SEP> solubles <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> et <SEP> le <SEP> formol.
<tb>  4



  <B> Method of </B> manufacture <B> of </B> melamine The present invention, made with the collaboration of Mr. André Vialaron, relates to a method of manufacturing melamine by shooting aqueous solutions of cyanamide and (or) dicyandiamide.



  The invention makes it possible to manufacture melamine that is strictly free from condensation products such as melam, melem, and substitute products such as ammeline, ammelide, with an excellent yield of melamine suitable for the manufacture of plastics, in in particular formol plas tics and from solutions resulting from the aqueous treatment of industrial calcium cyanamide.



  It is known to manufacture melamine by polymerization of cyanamide or dicandiamide. However, this polymerization by the simple action of dry heat has an explosive character due to the high exothermicity of the reaction. It is then practically impossible to stop the polymerization at the end of the melamine, and a large quantity of the secondary products mentioned above is formed.



  Also heat is generally applied to a dispersion or a solution of these products in a fluid free of water, the dilution in an inert medium making it possible to moderate the reaction. In practice, only the processes of polymerization under pressure in media with a high content of anhydrous ammonia lead to fairly pure melamine, the ammonolysis of the secondary products limiting the proportion of the latter in the product manufactured.



  On the other hand, the dispersion of dynamide or of dicyandiamide in a boiling liquid preferably around the reaction temperature results in a less pure product.



  As for the polymerization of a solution of cyanamide or of dicyandiamide in a solvent such as aniline, it takes place with an abundant formation of adducts of the substituted melamine type.



  The method according to the invention makes it possible to overcome these drawbacks. This process is characterized in that an aqueous solution of cyanamide and (or) of dicyandiamide is finely dispersed in a gaseous atmosphere which is brought to a temperature of 200 to 300o C.



  It is found that in the presence of dry steam at a temperature of '200 to 3000C, the starting products as well as the melamine formed do not undergo any significant hydrolysis, unlike what happens when these same products are in the presence. liquid water or saturated vapor at these same temperatures.



  On the other hand, <B> the </B> water vapor constituting an important thermal flywheel, because of its relatively high specific heat, the polymerization of a sufficiently fine dispersion of cyanamide and (or) of dicyandiamide in a gaseous medium which is charged with <B> - </B> results in melamine free from condensation products, the heat of polymerization being easily removed as the reaction progresses.



  The process according to the invention can be carried out in a single reaction chamber where a finely dispersed aqueous solution of cyanamide and (or) dicyandiamide is introduced simultaneously and continuously, on the one hand, and, on the other hand, heating gases possibly loaded with water vapor, the supply of calories from these gases having to be such that it brings the dispersion to be polymerized to the required temperature, between 200 and 3000 C.



  It is also advantageously possible to carry out the treatment in two distinct stages, namely a stage of dispersion and drying in a first chamber where a finely dispersed aqueous solution of dyanamide and (or) of dicyandiamide is continuously introduced as well as heating gases suitable for maintaining the temperature of said chamber between 100 and 200o C, and a stage of reactions in a second chamber where the dried dispersion coming from the first chamber and the clean heating gases are continuously and simultaneously introduced to bring the products to a temperature of 200 to 3000 C.

           In all cases, the concentration of the aqueous solution of cyanamide and (or) of di-cyandiamide used can vary from extreme dilution to saturation and its temperature from 0 to 70 ° C., depending on the concentration desired.

      It is advantageously possible to use in particular cyanamide detergents originating from the carbonic attack of aqueous solutions of calcium cyanamide, industrially prepared detergents for the manufacture of dicyandiamide. These detergents can be used directly, or after transformation into dicyandiamidic detergents by alkaline polymerization.



  The dispersion of the aqueous solution of cyanamide and (or) of dicyandiamide can be obtained by any known means such as: spraying, atomization, with or without pressure. An advantageous way of operating consists in spraying the liquid containing the polymerizable products with air or compressed gases at room temperature. This auxiliary fluid then keeps the pipe for spraying the liquid relatively cold, which prevents crystallizations and blockages which could occur by abnormal heating of this pipe.



  Direct spraying of the pressurized liquid can also be used, the introduction pipe then being advantageously cooled by a water jacket, so as to maintain it at a suitable temperature.



  However, any known means of spraying can be used, provided, however, that it produces a sufficiently fine dispersion (less than 100, u) of the aqueous solution involved. No trace of melam or melam can then be detected in the mixture. melamine fa bricked by the method described.



  The gases necessary both for heating the single reaction chamber, in the first operating mode defined above, and for heating the two chambers (dispersion and drying chamber and reaction chamber), in the second operating mode, can come from any source. We can achieve a. auxiliary heating of the room (or rooms) or even combine several means of heating. An advantageous way of operating consists in sending into the chamber or chambers the gases resulting from the total combustion of methane or of other gaseous or liquid fuels leading to clean reaction products.



  The hot gases entering the chamber or chambers can also derive part of their calories from a temperature exchange with the exiting gases.



  When the treatment of the dispersion is carried out in a single reaction chamber, the heat input from the heating gases must be sufficient to bring the dispersion in this chamber to a temperature of 200 to 300 ° C. When operating in two distinct stages, the supply of calories from the heating gases to the drying chamber must be sufficient for the dispersion to be brought there to a temperature between 100 and <B> 2000C. </B> In in both cases, the solution mist is then instantly vaporized, which prevents any prolonged contact of the reaction products with liquid water. It is, on the other hand, transformed into a solid dispersion of great finesse.



  The polymerization of the solid particles thus isolated takes place in principle very quickly. However, in order to achieve a high conversion rate of dicyandiamide to melamine, the following considerations should be taken into account: a) the rate of polymerization increases with the temperature of the reaction chamber (whether it is a single chamber or a chamber separate from the dispersion and drying chamber); however, above 3000 C, the beginning of decomposition of the product can be observed;

    b) at equal temperature, the degree of polymerization of dicyandiamide to melamine is very substantially proportional to the residence time of the product in the reaction chamber. In general, a passage time of the gold of one minute in the reaction chamber is suitable to obtain a sufficient reaction rate.



  The recovery of the products continuously escaping from the reaction chamber can be obtained by any known means of capturing a finely divided solid in a gas stream. It is sufficient simply for this recovery to be carried out at a temperature above the dew point temperature of the gas stream, so as to avoid any condensation of water vapor; therefore any contact of liquid water with the hot reaction products. In addition, since the reaction can be carried out at a temperature where the melamine formed is largely sublimated, any known means of receiving a vapor of the sublimated product can be used.

    



  When the temperature and (or) the residence time are insufficient to completely transform the starting products into melamine, but the product resulting from the reaction contains a greater or lesser proportion of dicyandiamide, any known means of separation is used. of these two products, such as dissolution in water and fractional crystallization.



  It is then advantageous to complete the reaction by washing the melamine hot and recycling the solution containing the unpolymerized dialyandiamide.



  There is shown in the accompanying drawing, by way of example and schematically, two types of equipment applicable to the implementation of the method which is the subject of the invention.



  In the example of FIG. 1, the apparatus comprises a single reaction chamber 1 constituted by a cylinder with a vertical axis, thermally insulated, having for example 1.50 m in diameter and 2.50 m in height. The cyanamide solution to be polymerized is introduced and sprayed into the upper part of this chamber by means of an atomization nozzle 2 with compressed air, for example under a pressure of 700 g / cm 9; in 3 is shown the pipe bringing the solution to this nozzle and in 4 the compressed air duct.



  The heating gases, resulting for example from a natural gas burner, are also introduced into the upper part of the chamber 1, in a manner favorable to dispersion, by a fan 5.

        The reaction products flowing at the lower part of the chamber 1 are collected in a duct 6 to which is connected a duct 7 for introducing air from. cooling intended to bring the temperature of the products to around 100o C, and they are directed into a battery of cyclones such as 8 with bag filters such as 9, the remaining gases being sent to the atmosphere by a fan 10. The melamine formed is collected from under cyclones.

      In the embodiment of FIG. 2, the apparatus is intended for carrying out the method according to the invention in two distinct stages. It comprises a spraying and drying chamber 11 constituted by a cylinder with a vertical axis, thermally insulated, having for example, like the chamber 1 of the previous example, 1.50 m in diameter and 2.50 m in height.

   The solution to be polymerized is introduced and sprayed as above at the upper part of this chamber by means of an atomization nozzle 12 with compressed air, for example under a pressure of 700 g / cm 2, this nozzle receiving the solution by a conduit 13 and the compressed air via a conduit 14. The heating gases intended to dry the solution, for example from a natural gas burner, are introduced on the same side of the chamber 11, by a fan 15, in a manner conducive to dispersion.



  The dried products flowing in the lower part of the chamber 1 are collected in a pipe 16 and sent to a reaction chamber 17 constituted by a cylinder with horizontal axis, heat-insulated, having for example 2 m in diameter and 3 m in length. . The heating gases intended to ensure the polymerization are introduced here also from the same side of the chamber 17, by a fan 18, and in a manner favorable to the rapid equilibrium of the temperature.



  The reaction products are finally collected by a duct 19 to which is connected a duct 20 for introducing cooling air and are directed into a battery of cyclones such as 21 with sleeve filters such as 22, the remaining gases being sent to the atmosphere at 23.



  Using like. starting products various raw materials at various hourly flow rates, at different temperatures, mixtures were obtained having the compositions indicated in the table below
EMI0004.0022
  
    <I> To <SEP> of the <SEP> Product <SEP> obtained </I>
<tb> <I> product <SEP> Duration <SEP> Rende- </I>
<tb> <I> Rate <SEP> in <SEP> the <SEP> ment </I>
<tb> <I> Solution <SEP> processed <SEP> of </I>
<tb> <I> timetable <SEP> room <SEP> mela- <SEP> dicyan- </I>
<tb> <I> of <SEP> stay <SEP> mine <SEP> diamide <SEP> (1) </I>
<tb> <I> reaction </I> <SEP> <U> o / 0 <SEP> / o </U>
<tb> Dicyandiamide <SEP> 100 <SEP> gr / l. <SEP> 30 <SEP> 1. <SEP> 230o <SEP> 10 "<SEP> 21.0 <SEP> 78.9 <SEP> 99.9
<tb> <SEP> D <SEP> 40l.

   <SEP> 245o <SEP> 16 "<SEP> 32.0 <SEP> 68.0 <SEP> 99.9
<tb> Cyanamide <SEP> 351. <SEP> 240o <SEP> 25 "<SEP> 40.1 <SEP> 59.9 <SEP> 99.9
<tb> Dicyandiamide <SEP> 100 <SEP> gr / l. <SEP> 25 <SEP> 1. <SEP> 275o <SEP> 50 "<SEP> 75.4 <SEP> 24.5 <SEP> 99.9
<tb> <SEP> - <SEP> 200 <SEP> gr / l. <SEP> 50 <SEP> 1. <SEP> 285o <SEP> 2 '<SEP> 96.0 <SEP> 4.0 <SEP> 99.9
<tb> Laundry
<tb> cyanamide <SEP> 120 <SEP> gr / l. <SEP> 60 <SEP> 1. <SEP> 280o <SEP> 3 '<SEP> 98.0 <SEP> 1.9 <SEP> 99.9
<tb> (1) <SEP> Definition <SEP> of <SEP> yield <SEP>:

   <SEP> R <SEP> <U> Melamine </U> <SEP> hole <U> v </U> ée <SEP> Vo <SEP> = <SEP> X <SEP> 100
<tb> Melamine <SEP> calculated <SEP> o / o
<tb> <U> by <SEP> report <SEP> to <SEP> dicyandiamide <SEP> extinct </U>
<tb> All <SEP> these <SEP> mixtures <SEP> are <SEP> totally <SEP> soluble <SEP> in <SEP> water <SEP> and <SEP> in <SEP> formalin.
<tb> 4

 

Claims (1)

REVENDICATION Procédé de fabrication de mélamme, ca ractérisé en ce qu'on disperse finement une solution aqueuse de cyanamide ou de dicyan- diamide dans une atmosphère gazeuse qui est portée à une température de 200 à 300o C. SOUS-REVENDICATIONS 1. CLAIM Process for the manufacture of melamine, characterized in that an aqueous solution of cyanamide or of dicyan- diamide is finely dispersed in a gaseous atmosphere which is brought to a temperature of 200 to 300 ° C. SUB-CLAIMS 1. Procédé de fabrication de mélamine selon la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise comme matière de départ une lessive de cyanamide ou de dicyandiamide, provenant directement du traitement de la cyanamide calcique industrielle par voie aqueuse. 2. Process for manufacturing melamine according to claim, characterized in that a cyanamide or dicyandiamide lye, obtained directly from the treatment of industrial calcium cyanamide by aqueous route, is used as starting material. 2. Procédé de fabrication de mélamine selon la revendication, caractérisé en ce qu'on introduit simultanément et continûment dans une chambre de réaction, d'une part, une so lution aqueuse finement dispersée de cyana- mide ou de dicyandiamide et, d'autre part, des gaz de chauffage, l'apport des calories desdits gaz étant tel qu'il porte ladite disper sion à une température de 200,, à 300o C. 3. Procédé de fabrication de mélamine selon la revendication et la sous-revendication 2, caractérisé en ce que les gaz de chauffage sont chargés de vapeur d'eau. 4. Process for the manufacture of melamine according to claim, characterized in that simultaneously and continuously introduced into a reaction chamber, on the one hand, a finely dispersed aqueous solution of cyanamide or dicyandiamide and, on the other hand, heating gases, the supply of calories from said gases being such that it brings said dispersion to a temperature of 200 ,, to 300 ° C. 3. A method of manufacturing melamine according to claim and sub-claim 2, characterized in that the heating gases are charged with water vapor. 4. Procédé de fabrication de mélamine selon la revendication, caractérisé en ce qu'on introduit simultanément et continûment dans une chambre de séchage, d'une part, une so lution aqueuse finement dispersée de cyana- mide ou de dicyandiamide et, d'autre part, des gaz de chauffage propres à maintenir la température de- ladite chambre. entre 100 et 2.000 C, puis qu'on introduit simultanément et continûment dans une chambre de réaction, d'une part, la dispersion séchée provenant de ladite chambre de séchage et, d'autre part, des gaz de chauffage propres à porter ladite dis persion à une température de 200 à 3000 C. Process for manufacturing melamine according to claim, characterized in that simultaneously and continuously introduced into a drying chamber, on the one hand, a finely dispersed aqueous solution of cyanamide or dicyandiamide and, on the other hand, heating gases suitable for maintaining the temperature of said chamber. between 100 and 2,000 C, then that simultaneously and continuously introduced into a reaction chamber, on the one hand, the dried dispersion from said drying chamber and, on the other hand, heating gases suitable for carrying said dis persion at a temperature of 200 to 3000 C.
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