CH319220A - Neues Verfahren zur Gewinnung von Geninen aus Glycosiden - Google Patents

Description

  Neues Verfahren zur Gewinnung von     Geninen    aus     Glycosiden            C1egenstand    der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren     zur    Gewinnung von     Steroid-          Sapogeninen    aus     Saponine    enthaltenden Roh  produkten, wie sie z. B. aus     Agavearten,    wie  Agave     sisalana    oder Agave     fourcroydes,    ins  besondere aus dem Abfall bei der     Sisalfaser-          Isoliernng,    erhalten werden. Zu, diesem     Zwecke          wird    z.

   B. aus dem frischen, bei der     Faser-          ,ewiiiiinng        entstehenden    Abfall der     Saft.    ab  gepresst     und    dieser mehrere     Tage.    stehenge  lassen. Durch Fermentation bildet sich dabei  ein     Sehlamm.    Dieser wird     abgetrennt        und    zur       Gewinnung    der     Genine,    wie z. B. des     Heco-          oenins,    mit. einer Säure, wie     Salz-    oder Schwe  felsäure, behandelt.

   Auf den dabei erhaltenen  Rückstand     lä.sst    man Alkali einwirken,     ver-          3etzt    das     Reaktionsg-emiseh    mit Tierkohle und  filtriert     alkalisch    ab.

   Aus dem so gewonnenen  Produkt     nelangt    man     duroli    Extraktion zu       3en        Geninen,    wie zum     Heeogenin.    Ein grosser  Nachteil dieses bekannten     Verfahrens    besteht       3arin,'dass    sieh. der     durch    Fermentation er  haltene     Sehlamm    nur sehr schwer in konzen  trierter Form abtrennen     lä.sst.    So     ist    es prak  tisch unmöglich, ihn zu filtrieren; er     lässt,    sieh  nur durch Dekantieren annähernd abtrennen.  



       Das    erfindungsgemässe Verfahren ist nun       dadurch        gekeruizeichnet,    dass man den durch  Fermentation von     Steroid-Saponine    enthal  tenden pflanzlichen Produkten gewonnenen       Schlainni    mit:

   einem     Erdalkalihydroxyd    be  handelt, den     unlöslichen    Teil abtrennt, mit  Säuren     liydrolysiert,    aus dem     R,eaktionsge-          miseli    den unlöslichen Teil wiederum ab-    trennt, mit einem     Erdalkalihydroxyd    behan  delt und den hierbei erhaltenen     umlöslichen     Teil mit einem organischen Lösungsmittel ex  trahiert.  



  Das durch die     Erdalkalihydroxyd=Behand-          lung    des     Fermentationsschlammes    erhaltene       Gemiseb    ist leicht     filtrierbar,    so dass man zu       einemsaponinhaltigenRühprodukt    gelangt, das  bei gleichem Gehalt- an Steroidverbindungen  nur etwa die     Hälfte        wiegt.    Dem kommt     iun    so  grössere     Bed.eiitung    zu, als damit ermöglicht  wird, die Gewinnung des     Fermentatioiis-          sehla.mmes    auf der Plantage und die Weiter  verarbeitung desselben z.

   B. in einem     ehemi-          sehen    Betrieb, das     heisst    nicht am gleichen  Ort, durchzuführen. Ein weiterer Vorteil des  neuen Verfahrens besteht     darin,    dass die im  bekannten Verfahren nach der Hydrolyse der       Rohglycoside    mit Säuren     durchzuüührende     Behandlung mit Alkalien, wie z. B. Natron  lauge, nicht mehr notwendig     ist.     



  Als     Erdalkaly        hydroxyd    wird vorteilhaft  Kalkmilch     verwendet.        Als        Extraktionsmittel     eignen     sich        insbesondere        Diäthyläther,        lZetha-          nol,    Benzol oder     Tetrachlorkohlenstoff.     



  In den nachfolgenden Beispielen besteht  zwischen Gewichtsteil und     Volumteil    die     glei-          ehe    Beziehung wie zwischen     Gramm    und       Kubikzentimeter.    Die Temperaturen sind in  Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel 1</I>  ?000 V     olumteile        Rohglyc.osidsc-hlamm    mit  einem Gehalt von 6,5      /o,    Trockensubstanz, er-      halten     aus        Sisalsaft    durch Fermentation und       nachträg.liehe        Dekantation,    werden erhitzt.

         und        dann.    unter Rühren     portionenweise    mit  Kalkmilch     resp.    frisch gelöschtem Kalk bis  zur stark     alkalischen    Reaktion versetzt,     wozu          35-.10    Gewichtsteile     Calciumhy        droxyd    benö  tigt werden. Während 1-3 Stunden kocht.  man hernach das Reaktionsgemisch, saugt,  presst oder zentrifugiert nach dem     Erkalten     ab     und    wäscht mit Nasser nasch.

   Man erhält  so 180 Gewichtsteile feuchten     Rückstand,    der  nach     dem    Trocknen     7-1    Gewichtsteile     Rahgly-          cosid    ergibt.  



  Zur Gewinnung der     Genine    suspendiert  man den     feuchten    oder getrockneten Rück  stand in 240     Volumteilen    Wasser, fügt 80     Vo-          lumteile    konzentrierte Salzsäure oder die  äquivalente Menge     Schwefelsäure    zu     und.    er  hitzt während etwa. 3 Stunden zum Sieden.

    Nach dem Erkalten     nutseht    man ab., wäscht  mit Wasser nach und     suspendiert    das     Reak-          tionsprodukt    in heissem Wasser, versetzt mit       Kalkmil.eh    bis zur stark     alkalischen    Reaktion,  saugt wieder ab und trocknet. Hierzu wird in  einem     Extnktor    das so erhaltene Produkt  zuerst mit     Petroläther    behandelt-, bis dieser  farblos     abläuft    und dann erschöpfend mit.

    Äther extrahiert, wobei aus dem Ätherextrakt  das     Hecogenin    mit     geringen    Mengen     :anderer          Genine        auskristallisiert.       <I>Beispiel 2</I>  2000     Volumteile        Rohglycosidschlamm,    er  halten wie in Beispiel. 1, werden bis nahe zum         Siedepunkt    erhitzt und unter Rühren     mit          Ba.riumhydroxyd        portionenweise    bis zur stark  alkalischen Reaktion versetzt..

   Dann     kocht     man 1-3     Stunden    und behandelt weiter wie       unter    Beispiel 1 beschrieben, jedoch wird das  Reaktionsprodukt der sauren     Verseifung    mit       Bariumhydroxyd    alkalisch     gemacht.    Die Ex  traktion erfolgt. mit Äther, wobei vorteilhaft  die ersten gefärbten     Extrakt.anteile,    die nur  wenig     Genin    enthalten, gesondert. aufgefan  gen werden.

   Aus den späteren, nur     sehwach          1.efärbten        Extraktfraktionen    kristallisiert das       Hecogenin    mit kleinen     Mengen    anderer     Ge-          nine    aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Gewinnung von Geninen aus Saponine enthaltenden pflanzlichen Pro- dukten, dadurch gekennzeichnet, dass man den durch Fermentation von Steroid-Sapo- eine enthaltenden pflanzlichen Produkten ge wonnenen Sehlamm mit einem Erdalkali- hydro.xyd behandelt, den unlöslichen Teil ab trennt, mit Säuren hydrolysiert,

   aus dem Reaktionsgemisch den unlöslichen Teil wie derum abtrennt, mit einem Erd@alkalihydro- xyd behandelt und den hierbei erhaltenen un löslichen Teil mit einem o@rganisehen Lösungs- mittel extrahiert. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, :dass man mit Kalkmilch be,- handelt.