CH321199A

CH321199A - Procédé de fabrication du magnésium

Info

Publication number: CH321199A
Authority: CH
Inventors: Camescasse Pierre
Original assignee: Soberma
Priority date: 1953-04-09
Filing date: 1954-04-08
Publication date: 1957-04-30

Description


  Procédé de     fabrication    du magnésium    On peut obtenir industriellement du ma  gnésium par réduction à haute température de  magnésie (ou de corps en contenant) au moyen  de différents produits, tels que le silicium, l'alu  minium ou le carbure de calcium, mais ces  réducteurs sont relativement coûteux.  



  Le carbone peut être     utilisé    comme réduc  teur, mais le fait que le produit résultant est  à l'état gazeux conduit à de grosses difficultés  opératoires. Il serait donc d'un grand intérêt  pour cette industrie de pouvoir utiliser un ré  ducteur bon marché dont l'action n'aboutit pas  à la formation de produits gazeux.  



  La présente invention a pour objet un pro  cédé de fabrication du magnésium, caractérisé  en ce qu'on chauffe à haute température et sous  vide un mélange contenant un composé du ma  gnésium, du fer et un sulfure métallique.  



  Le procédé selon l'invention est mis en     aeu-          vre    de préférence en faisant agir le fer ou un  alliage à teneur prédominante en fer en pré  sence d'un sulfure métallique sur de la magné  sie ou un corps en contenant. On peut avoir  intérêt à utiliser le sulfure d'aluminium et, par  exemple de la dolomie calcinée, on a alors la  réaction  1)     AI..S.S        -;

  -        3Fe        +    3     (MgO.        CaO)          =A1.03    . 3     CaO        +        3FeS        +    3 Mg    On peut     faciliter    la réaction en ajoutant une  petite proportion d'un fondant tel que un ou  plusieurs     fluorures    alcalino-terreux.  



  Pour faciliter la séparation du     sulfure    de  fer et de l'aluminate de chaux obtenus, on peut       utiliser    dans la réaction une proportion de fer  supérieure à la quantité stoechiométrique, de  façon à obtenir un mélange de     FeS    et de<I>Fe.</I>  



  On peut également utiliser à la place de  dolomie calcinée de la magnésie ou un mélange  de magnésie et de dolomie, de façon à obtenir  de l'aluminate     bicalcique        Alz03.        2Ca0.     



  <I>Exemple 1 - On</I> a chauffé progressivement  jusqu'à 1300 C et sous un vide de 0,01 mm  de mercure un mélange de 1 kg de dolomie       calcinée    à     34        %        de        MgO        et        de        714        g        de        sul-          fure    d'aluminium à 38 % de soufre avec  635 g de limaille de fonte en présence d'une  petite quantité de     fluorure    de calcium et de  fluorure de magnésium. On a recueilli sur  le condenseur des cristaux de magnésium  pur.  



  <I>Exemple II</I> - On constate que la réaction de  l'exemple I est plus complète lorsqu'on  opère en phase solide. C'est ainsi qu'en fai  sant agir un mélange de     sulfure    d'alumi  nium et de fonte sur de la dolomie calcinée      en proportions stoechiométriques, à une  température de 1100 à     1150()    C et sous une  pression de 0,01 à 0,005 mm de mercure,  on obtient un rendement en magnésium de       460/0-          En    adoptant une pression plus basse,  0,0001 par exemple, on obtient des résultats  encore meilleurs. Mais, à l'échelle industrielle,  l'utilisation de très basses pressions oblige à  réaliser la réaction dans des cornues de dimen  sions relativement faibles, aussi a-t-on cherché  à perfectionner le procédé.  



  L'emploi de ferro-silicium à la place du fer  ou de la fonte suivant la réaction  2)     A12S3        -I-        3Fe        -f-    Si     -I-    5     (MgO    .     CaO)          =Si02    .     A1203    . 5     CaO        -I-    Mg     -f-    3     FeS     permet d'obtenir un rendement plus élevé en  magnésium.

   On peut utiliser un ferro-silicium       pauvre,        par        exemple    à     15        %        de        silicium.     <I>Exemple 11I</I> - On agglomère par pastillage  le mélange suivant  
EMI0002.0024     
  
    Sulfure <SEP> d'aluminium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 150 <SEP> kg
<tb>  Ferro-silicium <SEP> à <SEP> 15 <SEP> % <SEP> de <SEP> Si <SEP> . <SEP> . <SEP> 200 <SEP> kg
<tb>  Dolomie <SEP> calcinée <SEP> à <SEP> 30 <SEP> % <SEP> <B>MgO</B> <SEP> . <SEP> 480 <SEP> kg
<tb>  Magnésie <SEP> à <SEP> 90 <SEP> % <SEP> <B>MgO</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 56 <SEP> kg
<tb>  Spath <SEP> fluor <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 44 <SEP> kg
<tb>  930 <SEP> kg       On chauffe à 12500, 13000 sous une  pression absolue de 0,005 à 0,01 mm de  mercure.  



  On recueille sur le condenseur 100 kg  de magnésium en cristaux, soit un     rende-          ment        de        80%        environ.     



  <I>Exemple IV -</I> On utilise un four à fonction  nement continu conforme au dessin annexé,  dans lequel F est la cuve du four refroidie  extérieurement par circulation d'eau en R,  ce qui provoque la formation d'un     auto-          garnissage    D. Le courant électrique destiné  au chauffage est amené par des électrodes  de graphite E, qui sont constamment     im-          menées    dans une scorie liquide de silico-         aluminate    de chaux provenant de l'opéra  tion précédente. Le couvercle V du four  porte un regard L permettant de mesurer  la température de la scorie, et une chambre  de condensation dans laquelle se trouve un  condensateur C refroidi à l'eau.

   La tuyau  terie H réunit la chambre de condensation  à la pompe à vide.  



  Pour une puissance de 250 à 300 kW,  la charge journalière est de  
EMI0002.0035     
  
    Sulfure <SEP> d'aluminium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 300 <SEP> kg
<tb>  Fer <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 340 <SEP> kg
<tb>  Ferro-silicium <SEP> à <SEP> 26 <SEP> % <SEP> de <SEP> Si. <SEP> . <SEP> 230 <SEP> kg
<tb>  Dolomie <SEP> calcinée <SEP> à <SEP> 33 <SEP> % <SEP> <B>MgO</B> <SEP> 760 <SEP> kg
<tb>  Magnésie <SEP> à <SEP> 90 <SEP> % <SEP> <B>MgO</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 112 <SEP> kg
<tb>  1742 <SEP> kg       Après pulvérisation, les éléments for  mant la charge sont intimement mélangés  et peuvent être     pastillés.    Ils sont chargés  dans la trémie T et introduits dans le four  par les orifices A en     manoeuvrant    la vanne  U.

   Lorsque la température de la scorie at  teint environ 1600 Cet la pression 2 à  10 mm de mercure, on laisse tomber  174 kg environ de mélange à sa surface.  



  Au contact de la charge, la scorie se  solidifie sur une petite épaisseur et la ré  action d'élaboration du magnésium a lieu  en phase solide. Le magnésium se condense  en C à l'état liquide et tombe dans le réci  pient M où on le recueille périodiquement.  Lorsque la température de la scorie atteint  de nouveau environ 1600 C, on laisse tom  ber une. nouvelle charge, et ainsi de suite.  Lorsque la quantité de scorie a trop aug  menté, on évacue l'excédent par l'orifice S  et le fer en excès qui retient une partie du       sulfure    de fer fourni par la réaction est éva  cué par le trou de coulée inférieur de la  sole N.  



  On recueille chaque jour environ 200  kilos de magnésium, soit un rendement de       80        %        environ.     



  Quoique les deux réactifs employés à la  réduction de la dolomie, c'est-à-dire le     sulfure         d'aluminium et le fer, soient des produits rela  tivement peu coûteux si on les compare au sili  cium et à l'aluminium, il est avantageux de  récupérer le sulfure de fer obtenu comme     sous-          produit,    et de l'employer à la fabrication de  nouvelles quantités de réactifs, selon la réaction  connue       Al.Oi        -I-        3FeS        -i-    3C  =     A1.Ss    '-.

       3Fe        -i--    3C0  On peut employer à cette réaction, selon  les techniques connues, de l'alumine naturelle  sous forme de bauxite où l'alumine est associée  principalement aux oxydes de fer et de sili  cium.  



  La quantité de carbone utilisée lors de la  fabrication du sulfure d'aluminium     AL_,,S3    doit  être suffisante pour réduire également l'oxyde  de fer et la silice. Il n'est pas nécessaire d'ob  tenir une     sulfuration    complète de l'alumine, car  on peut utiliser un mélange de     AI,S#,    et de       A1.,0;;    pour la fabrication du magnésium.  



  Ayant ainsi utilisé le sulfure de fer produit  pour reconstituer le sulfure d'aluminium néces  saire à la réaction, on peut également valoriser  l'autre sous-produit : l'aluminate de chaux ou  le     silico-aluminate    de chaux. L'aluminate de  chaux peut être utilisé, soit à la fabrication de  ciments alumineux, soit à la fabrication de  l'alumine. Le     silico-aluminate    de chaux peut  servir comme addition dans la fabrication des  ciments.

Claims

REVENDICATION Procédé de fabrication du magnésium, ca ractérisé en ce qu'on chauffe à haute tempéra ture et sous vide un mélange contenant un com posé du magnésium, du fer et un sulfure mé tallique. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise, comme sulfure métal lique, du sulfure d'aluminium. 2. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise, comme composé du magnésium, de la dolomie calcinée. 3. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise, comme composé du magnésium, de la magnésie. 4. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise, comme composés du magnésium, un mélange de dolomie calcinée et de magnésie. 5.

Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on chauffe un mélange compre nant de la fonte, de la magnésie et du sulfure d'aluminium, en phase solide, à une tempéra ture de 1100 - 1150 Cet sous un vide de 0,01 à 0,0001 mm de mercure. 6. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe un mélange comprenant ledit composé, ledit sulfure, du fer et un peu de silicium, à une température de 1250 - 1300, sous un vide de 0,1 à 0,005 mm de mercure. 7.

Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe un mélange comprenant ledit composé, ledit sulfure et un ferro-silicium pauvre en silicium, à une tempé rature de 1250 - 13000, sous un vide de 0,1 à 0,005 mm de mercure. 8. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on met en contact le mélange des corps réagissant avec la surface d'une scorie fondue maintenue à environ 1600 C sous un vide de 2 à 10 mm de mercure, par charges successives en quantités telles qu'il se forme au contact de chaque charge une croûte d'épais seur suffisante pour que la réaction de trans formation dudit mélange soit terminée avant fusion de cette croûte. 9.

Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que le mélange contient en outre une petite proportion d'au moins un fluorure alca lino-terreux. 10. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on utilise une proportion de fer supérieure à la quantité stoechiométrique, pour faciliter la séparation du sulfure de fer formé, de la scorie résultant de la réaction. 11. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise le sulfure de fer résultant de la réaction pour réduire de l'alu mine ou un corps en contenant, en présence de charbon, de façon à régénérer le sulfure d'aluminium.