CH321613A - Verfahren zum trockenen Pulverisieren von Polyäthylen - Google Patents

Description

  



  Verfahren zum trockenen Pulverisieren von Polyäthylen
Vorliegende Erfindung bezieht sieh auf ein Verfahren zur   Pulverisiernng    von   Polyäthy-    len.



   Es ist bekannt, dass   staubformiges    Poly äthylen zur Auskleidung von Metalloberflächen zwecks Korrosionsschutz Anwendung findet.



   Um diese Auskleidungen vorzunehmen, wendet man das Flammspritzverfahren mit der gleichen Technik wie jene des Flammspritzverfahrens für Metalle an, oder man streut das Pulver auf die auszukleidende warme Oberfläehe und erhöht dann die Temperatur, bis das Polyäthylen schmilzt und einen sehützenden glatten und zusammenhängenden Film bildet.



   Es ist auch bekannt, dass Polyäthylen, wie fast alle plastischen Massen, in trockenem Zustand mit normalen   Mahlvorrichtungen    kaum in ein sehr feines Pulver verwandelt werden kann, da die durch die Reibung erzeugte Wärme das Material schmilzt, bevor es in Pulver verwandelt wird, ein Umstand, der durch das geringe Wärmeleitungsvermogen des PolyÏthylens gefördert wird. Ein für das Mahlen von Polyäthylen angewandtes Verfahren ist dessen Kühlung auf eine stark unter   0  C    liegende Temperatur, z. B. durch Bespritzen mit flüssigem Stickstoff (-170¯C), wodureh das Polyäthylen starr und spröde wird, bevor es vermahlen wird. Man erhält so aber nur eine grobe Körnung, und das Verfahren ist unwirtschaftlich.



   Nach einem aus der Literatur bekannten Verfahren erhält man pulverförmiges Poly äthylen, indem man in einem Lösungsmittel, wie   Lösungsbenzin    oder Xylol, bei einer Temperatur von über   70     C 10%ige Lösungen herstellt. Lässt man diese Lösung abkühlen, so fällt das Polyäthylen als ganz feines Pulver aus. Das durch Filtrieren erhaltene Pulver enthält einen sehr starken Prozentsatz (bis   50 /o)    an absorbiertem Lösungsmittel, und die Trocknung muss bei kontrollierter Temperatur und unter Mahlung erfolgen, da das Pulver beim Trocknen zum Zusammenballen in harte Körner neigt.



     Eiw weiteres    aus der Literatur bekanntes feuehtes Verfahren, die Pulverisierung von Polyäthylen, besteht in der Erwärmung des Materials bis zur Schmelztemperatur, wobei eine gewisse Wassermenge oder eine andere   nichtlösende    Flüssigkeit beigemischt wird.



  Wird das Material bis zu einer Temperatur abgekühlt, bei welcher es biegsam wird, und dann einer mahlenden Kraft unterworfen, so verwandelt es sich in lange dünne Fasern, welche, um in Pulver umgewandelt zu werden, bei einer höheren Temperatur als der vorausgehenden, einem mechanischen Mahlvorgang unterworfen werden müssen, immer in Gegenwart der genannten Flüssigkeit. 



   Auch dieses Verfahren ist langsam und kompliziert, da die Kontrolle der Kühlung und des   Druekes    wÏhrend den zwei Phasen des Verfahrens schwierig. ist.



   Es wurde nun gefunden, dass sich Poly äthylen auf einfaehe und wirtschaftliche Weise durch ein trockenes   Mahlverfahren    in ein feines Pulver verwandeln lässt.



   Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man Polyäthylen bei einer Temperatur zwisehen 50  C und dem Sehmelzpunkt des   Polyäthylens    mechanisch bearbeitet, bis die Kohäsion stark herabgesetzt ist, ohne dass dabei Depolymerisation eintritt, worauf man das Polyäthylen vermahlt.



   Bevorzugt wird eine Arbeitstemperatur zwischen 70 und 110¯ C, je naeh der Mole  kulargrösse    des verarbeiteten Polyäthylens.



   Wenn zum Beispiel das   Polväthylen    in einer ersten Behandlungsphase durch einen   Vlischer    mit zwei naheliegenden Zylindern geschickt wird, deren Temperatur in den obengenannten Grenzen gehalten wird, so wird nach drei-bis viermaligem Durchgang bei einem Zeitaufwand von 2 bis   10    Minuten dasselbe in eine derart lockere, leichte und zerreibbare Masse verwandelt, dass nachtrÏglich auch ein Fingerdruck genügt, um sie, wenn sie noeh warm ist, in ein ganz feines Pulver zu verwandeln.



   Die Erklärung für dieses Verhalten scheint in der gemischten amorph-kristallinen Beschaffenheit des   Polyäthylens    zu liegen. In den kristallinen Zonen, welche im   Polyäthy-    len bei Raumtemperatur im Verhältnis von 3 :   1    gegenüber den amorphen Zonen vorherr  schen,    sind die Ketten vollkommen   gleichför-    mig   eingereiht    und bieten gegen die Zerfaserung einen grossen Widerstand, da in   solehen    Verhältnissen die gegenseitige Kohäsion zwi  schen    den Ketten vollkommen ausgenützt wird.



   Mit dem Temperaturanstieg nimmt die Bewegung der Ketten zu, bis schliesslich eine   ungleichmässige Verteilimg erreicht    ist.



   Es ist übrigens bekannt (siehe Ind. Chem.



  Eng.   Vol.    37, No. 6, Seite 527), dass in diesem Temperaturgebiet sich einige physikalische   Eigensehaften    des   Polyäthylens sprungweise    ändern, wie z. B. der Brechungsindex, die spe  zifische      Parme,    die Dichte usw. Gerade in diesem Augenblick, in welchem die   Bindun-    gen zwisehen den Ketten gelockert sind, ist es   möglieh,    das Polyäthylen zu zerfasern und in ein äusserst feines Pulver überzuführen.



   Die vorliegende Erfindung weist folgende wichtige Vorteile auf : Ein Produkt mit guten Eigenschaften, bei welehem die   Degradation,    die bei andern Mahlverfahren stattfindet, vermieden wird ; einfache Apparatur, rasehe Operation, regelmässiger Betrieb, die Möglichkeit, Polyäthylen eines beliebigen Molekulargewichtes und einer beliebigen Form zu mahlen,   Wirtschaftliehkeit    des Verfahrens,   Gleichför-      migkeit    des Produktes,   hohe Mahlleistung    (Ausbeute), Gewinnung eines für die Flamm  spritzauftragung    usw. besonders geeigneten Pulvers.



   Die folgenden Beispiele besehreiben praktisehe Ausführungsformen der Erfindung.



   Beispiel   1   
20   g      200gradiges      Polväthylen    mit einem Molekulargewicht von   ungefähr 13000 wurden    durch die zwei Zylinder eines Mischers getrieben, während die Temperatur der   Zylin-    der auf ungefähr 75-80  C gehalten wurde.



   Naeh vier bis seehs Durchgängen, die   2    Minuten beanspruchten, verwandelte sich das Material in eine loekere zerreibbare Masse, die bei der obgenannten Temperatur zur weiteren Zerkleinerung in eine erwärmte Mühle eingeführt wurde. Man erhielt dadurch ein Pulver folgender Feinheit : 75% gingen durch ein   200-Masehen/em2-Sieb    ; hievon waren   57 ío    noeh feiner, da sie durch ein   1000-Masehen/       em2-Sieb hindurchgetrieben werden konnten.   



  Durch AVahl der für die Zerkleinerung der im Mischer gewonnenen loekeren Masse verwendeten Mittel kann ein beliebiger gewünsehter Feinheitsgrad d erreicht werden; f r die   Spritzauftragung    ein durch ein   200-      Masclien/em2-Sieb durehgehendes    Produkt.



   Der nicht durch das   200-Masehen/em2-Sieb    gehende Anteil betrug   25"/o    ; dieser wurde unter den gleichen Verhältnissen wieder aufge arbeitet, wobei man ein Pulver   erhieJt,    von   welchem 82"/o    ein 200-Maschen/cm2-Sieb pas  sierten.   



   Beispi el 2    20      kg 7gradiges Polyäthylen    mit einem un  gefähren Molekulargewicht von 18000    wurden   durch    die beiden Zylinder eines Mischers hin  durchgetrieben,    während die   Zylindertem-    peratur auf ungefÏhr 100-105¯C gehalten wurde.



     Xaeh    vier bis acht Durchgängen, die un  4 bis    5   Vinuten      beanspruehten,    verÏn  derte sich das Material    in eine loekere bröcklige Masse, die in eine auf obige Temperatur erwÏrmte M hle eingef hrt wurde, um zerrieben zu werden.



   Man erhielt dadurch ein Pulver, von wel  elieiii    60, 8% durch ein   200-Masehen/em2-Sieb    gingen.



   Das erfindungsgemϯe Verfahren lϯt sich auf jeden beliebigen PolyÏthylentyp anwenden. Es ist lediglieh darauf zu achten, dass das Polyäthylen auf eine unter seinem Schmelzpunkt liegende Temperatur gebraeht wird,   bei weleher    die   Kohäsionskräfte    zwisehen den Ketten zufolge der Zerstörung der kristallinen Struktur stark geschwäeht werden, so dass eine äussere mechanische Kraft imstande ist, das Polyäthylen zu zerfasern und in Pulver überzuführen.



   Es ist klar, dass das Verfahren in einer beliebigen Apparatur durchgef hrt werden   kann, welehe    die n¯tige mechanische Kraft auszuüben vermag, wÏhrend das Material bei der richtigen Temperatur gehalten wird, welche je naeh dem Molekulargewicht des Materials zwischen   50     C und einer unter seinem   Selimelzpunkt    liegenden Temperatur   schwan-      ken kann.   



   Das Verfahren findet sowohl bei reinem als auch bei   gefärbtem    oder mit andern Be  standteilen gemischtem Polyäthylen    Anwendung, wobei man entsprechende Pulver erhält.



   Das in dem Pulver der beiden Beispiele bestimmte Molekulargewicht entspricht demjenigen des Ausgangsmaterials.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum trockenen Pulverisieren von Polyäthylen, dadurch gekennzeichnet, dass man Polyäthylen bei einer Temperatur zwi schen 50 C und dem Schmelzpunkt des Poly äthylens mechanisch bearbeitet, bis die Kohäsion stark herabgesetzt ist, ohne dass dabei Depolymerisation eintritt, worauf man das Polyäthylen vermahlt.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadureh gekennzeichnet, dass das Vermahlen bei einer Temperatur zwischen 50 C und dem Schmelzpunkt des Polyäthylens erfolgt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur von 70-110 C arbeitet.

   3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass für das Pulverisieren 10-25 Minuten aufgewendet werden, wovon 2-15 Minuten f r die mechanische Bearbeitung vor dem eigentlichen Vermahlen.

   4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Bearbeitung in einem Mischer, der zwei Walzen mit geringem Abstand aufweist, erfolgt.

   5. Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Vermahlen des meehaniseh bearbeiteten Polyäthylens in einer vom genannten Mischer verschiedenen Zer kleinerungsvorriehtung erfolgt.

   6. Verfahren nach Patentanspruch, da dureh gekennzeichnet, dass das mechanische Bearbeiten und das anschliessende Vermahlen in ein und derselben Vorrichtung erfolgt.