Gasdichte Absperr- und Einschleuseinrichtung, insbesondere für Vakuum-Heissextraktionsapparaturen Vorliegende Erfindung hat eine gasdichte Absperr- und Einseilleuseinrichtung zum Gegenstand, die insbesondere für die Ver wendung bei Vakuum-Heissextraktionsappa- raturen geeignet ist.
Seit langem sind gasdiehte Absperrhähne bekannt, die aus einem Hahngehäuse und einem in diesem Gehäuse drehbaren, mit Öffnungen versehenen Hahnküken bestehen und die es gestatten, drei oder mehr Lei- tLingswege so zu beherrschen, dass sie in allen möglichen Kombinationen miteinander ver bunden oder voneinander getrennt werden können.
Anderseits sind spezielle Einschleushähne und andere Einschleusvorrichtungen bekannt, mittels deren es möglich ist, eine in einen Raum mit besonderer Gasatmosphäre, z. B. in einen Vakuumraum, einzubringende Unter suchungsprobe einzuschleusen, ohne das Va kuum unterbrechen zu müssen.
Bei Vakuum-Heissextraktionsapparataren, die bekanntlich aus einem Vaku-Lunofen zur Extraktion der zu untersuchenden Gase aus den Proben, aus einer die extrahierten Gase sammelnden Pumpvorrichtung und einem Gasanalysengerät zur Untersuchung der ge sammelten Gase bestellen, ist es erforderlich, die Untersuchungsproben in den Vakuumolen einzubringen.
Es ist hierbei jedoch besonders zu beaeh- ten, dass die im Vakliumextraktionsolen ent- wickelten, im Ofenraum und in der Verbih- dungsleitung zwischen Ofen und Sammel pumpe befindlichen oder in diese Räume etwa: durch Leckstellen eindringenden Gase der Analyse unterliegen. Es müssen daher alle toten Räume und Leckstellen und insbeson dere alle gasabgebenden innern Oberflächen, <B>7.</B> B.
Fettstellen an Hähnen, möglichst klein, gehalten werden, wenn man zu verlässlichen Messergebnissen gelangen will.
Aus diesem Grunde verzichtete man bisher bei Heissextraktionsapparaturen grösstenteils überhaupt auf Einschleushähne und be-, schränkte die Absperrhähne auf ein Minimum. Dies hatte zur Folge, dass die Apparatur zur Einbringung einer jeden neuen Probe geöffnet werden und jedesmal von neuem oft stundenlang evakuiert werden musste, was die Untersuchung zeitraubend, mühsam- und vor allem auch sehr kostspielig machte, da es zur Bewältigung der notwendigen laufen den Analysen, z. B. bei der Stahlproduktion in Hüttenwerken, erforderlich war, mehrere Heissextraktionsgeräte zur Verfügung zu haben.
Durch die Verwendung von Vorratspro ben, die im Innern der Vakuumapparatar bis zum Gebrauch gelagert und sukzessive mit tels einer mechanischen Hilfsvorrichtung dem Ofen zugeführt werden; wird nur eine teil weise und unbefriedigende Lösung des Pro blems erzielt; denn es gibt Gase, vor allem Wasserstoff, die nicht erst bei der Erhitzung im Ofen, sondern aucli bei der blossen Lage rung im Vakuum von den Proben abgegeben werden. Ausserdem ist es bei dieser Methode erforderlich, schon vor dem ersten Schliessen der Apparatur sämtliche Proben einzulegen.
Gelegentlich wurden zwar auch besondere Einschleushähne an Heissextraktionsappara- taren versucht, welche sich jedoch wegen. der erwähnten Nachteile und wegen ihres kompli zierten Aufbaues und ihrer komplizierten Handhabung nicht durchsetzen konnten. Auell die Einschleusung von UntersuchLingsproben über barometriselie Quecksilbersäulen wurde bereits vorgeschlagen;
diese arbeitet zwar fettfrei, hat jedoch den Nachteil, dass sie für Metallproben, die amalgiert werden können, nicht geeignet ist oder zumindest umständ- liehe Massnahmen erfordert.
Vorliegende Erfindung entspringt ans der Erkenntnis, dass es möglich ist, einen Absperr hahn zugleich als Einschleushahn zu verwen den, ohne dass dies die Nachteile eines wesent- lieh erhöhten toten Raumes# oder zusätzlicher Fettstellen mit sieh bringt.
Die erfindungsgemässe gasdielite Absperr und Einschleaseinrichtung, die insbesondere für VakLium-Heissextraktionsapparaturen ge eignet ist und die einen Hahn mit einem Hahngehäuse und einem in diesem Gehäuse drehbaren, mit öffnungen versehenen I-.lahil- küken aufweist, wobei dieser Hahn durch Drehen des Hahnkükens wenigstens drei Lei tungswege zu beherrschen gestattet, ist da durch gekennzeichnet, dass einer der drei Lei tungswege als Einschleuskammer ausgebildet ist.
Zweckmässigerweise ist der Hahn so aus gebildet, dass er in einer Betriebsstellung die drei Leitungswege miteinander verbindet, in einer weiteren Betriebsstellung die drei Lei tungswege gegeneinander absperrt und in zwei weiteren Betriebsstellungen den als Sehleusenkammer ausgebildeten Leitungsweg nach Wahl an eine der beiden andern Lei- t-tingswege anschliesst.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform. der Einrichtung sind wenigstens zwei Lei- tungswege an das Halingehäuse angeschlos sen, während ein dritter Leitungsweg mit dem Hahnküken verbunden<U>ist,</U> _wobei der mit dem Hahnküken verbundene Leitungs weg als Schleusenkammer ausgebildet ist.
Im folgenden werden an Hand der Zeich nung Ausführungsbeispiele der erfindungs gemässen Einrichtung beschrieben.
Fig. la--ld zeigen den Hahn der Ein richtung schematisch in vier verschiedenen Betriebsstellungen.
Fig. 2 zeigt einen Schnitt nach der Linie II-II der Fig. <B>3</B> durch einen Hahn mit Führungsrohren.
Fig. <B>3</B> zeigt einen Schnitt parallel zur Drehachse dieses Hahnes.
Fig. 4 zeigt einen weiteren Schnitt par allel zur Hahnkükenachse.
Fig. <B>5</B> zeigt schematisch die Einrichtung an einer Heissextraktionsanlage.
In Fig. <B>1</B> bedeutet<B>1</B> schematisch ein Halingehä-Lise (vorzugsweise aus Glas), an das zwei verschiedene Leitungswege 2 und<B>3,</B> die zum Beispiel zu einem. Vakuuniofen und zur Pumpe führen, angeschlossen sind. 4 be zeichnet das Hahnküken, das als Schliff-im Hahngehäuse drelibar ist. Das Küken 4 be sitzt eine der Drehachse parallele (im Schnitt als Kreis erscheinende) Bohrung<B>5,</B> die mit einer durchgehenden Bohrung<B>6</B> senkrecht zur DreUachse des Kükens in Verbindung steht.
Diese achsenparallele Bohrung<B>5</B> des Hahnkükens stellt einen Teil eines dritten- Leitungsweges dar.
Die beiden an das Hahngehäuse ange schlossenen Leitungswege schliessen mitein ander einen Winkel von mehr als<B>900,</B> aber weniger als<B>1800</B> ein, wie aus den Figuren ersichtlich ist. Die genaue Grösse desWinkels ergibt sich aus dem Durchmesser der Bohrun gen des Kükens und der Zuleitungswege und wird geometrisell so bestimmt, dass es auf einfachste Art und Weise möglich wird, nach Fig. la die Leitungen 2,<B>3</B> und<B>5</B> gegeneinander abzusperren, nach Fig. lb die Leitungen,2, <B>3</B> und<B>5</B> miteinander zu verbinden,
nach Fig. le die Leitungswege<B>5</B> und 2 gasleitend zu verbinden und nach Fig. Id die Leitungswege<B>5</B> und<B>3</B> gasleitend zu verbinden.
Ein solcher Hahn gestattet, verschiedenste Aufgaben insbesondere bei Heissextraktions- anlagen auf einfache Art zu lösen, wie weiter unten noch ersichtlich wird.
Einen für die Zwecke der Heissextraktion speziell ausgebildeten Hahn zeigt Fig. 2. Auch bei diesem sind alle wesentlichen Teile des Hahnes üblicherweise aus Glas hergestellt. In Fig. 2 bedeutet<B>7</B> das H.ahngehäuse, <B>8</B> die nach unten weisende Zuleitung, die z-Lun. Va- kuumheissextraktionsofen führt, und<B>9</B> die Leitung, die zur Gassammelpumpe führt.
<B>10</B> bedeutet das Hahriküken mit der achsen- parallelen Hahnkükenbohrung <B>11.</B> Die aehsen- parallele Bohrung<B>11</B> des Kükens steht mit der Einschleuskammer in Verbindung bzw. ist selbst als Teil derselben ausgebildet.
Die durchgehende, senkrecht zur Achse des Kükens verlaufende Bohrung ist mit 12 bezeichnet. Im Innern dieser Bohrung 12 und in der Leitung<B>8</B> sind Führungsrohre <B>13</B> und<B>13'</B> angeordnet, deren Funktion weiter unten näher beschrieben ist.
Das Hahnküken besitzt, wie schon aus geführt, in seinem Innern einen achsenpar- allelen Leitungsweg und einen solchen, der senkrecht zur Achse durch das Küken hin durchgeht. Hier sind diese im Innern des Kükens vorgesehenen Leitungswege als Boh rungen bezeichnet, obwohl es sieh bei dem Hahn, der in den Figuren dargestellt, ist, nicht um Bohrungen im eigentliellen Sinne des Wortes handelt; Küken und Gehäuse werden nämlich vom Glasbläser schon beim Blasen des Hahnes mit allen Leitungswegen fertig hergestellt.
Lediglich. die Schliffilächen werden durch nachträgliches Schleifen einge- passt. Wenn also in dieser Beschreibung von Bohrungen gesprochen wird, so soll dies keine Einschränkung auf durch Bohren hergestellte Leitungswege bedeuten.
Der aetsenparallele Weg des Hahnes nach Fig. <B>3</B> und 4 ist durch das ganze Küken hindurchgehend und ist an dem einen Ende durch einen eingeseliliffenen Glasstopfen 14 abgeschlossen. Der Glasstopfen 14 erleichtert einerseits die Reinigung des Hahnes wesent lich; anderseits kann an dieser Stelle anstatt des Stopfens nach Bedarf ein vierter Lei tungsweg angeschlossen werden, z. B. ein Manometer, das zur Messung des Gasdruckes in der Schleusenkammer dienen kann.
In das andere Ende der achsenparallelen Kükenbohrung passt mit Schliff ein Glas- oder Quarzrohr<B>15.</B> Dieses Rohr dient als Schleusenkammer und besitzt daher, -um die Schleusenkammer vor Öffnen der Schleuse fluten zu können, ein mit der Aussenluft in Verbindung stehendes Flutventil<B>16.</B> Zum Bewegen des Einschleusgutes, das heisst der Probe<B>17,</B> im Innern der Schleusenkammer<B>15.</B> ist ein kleiner Stempel<B>18</B> vorgesehen, der mittels eines Eisenkörpers<B>19</B> von aussen durch einen Magneten betätigt werden kann.
An Stelle eines Stempels<B>18</B> mit magnetischer Be tätigung könnte zur Bewegung der Probe, auch ein mi der Austrittstelle aus dem Hahn- küken in eineni, bestimmten Winkel nach unten abgeknicktes Schleusenkammerrohr Ver wendung finden, das im Hahnküken drehbar ist und bei der Einschleusung hochgekippt wird, so dass die Probe in das Küken hinein gleitet.
Für analytische Zwecke ist es manchmal erwünscht, die Probe schon in der Schleusen kammer erhitzen zu können (ein Anwendungs- i beispiel dieses Verfahrens ist weiter unten erwähnt); daher ist eine Heizvorrichtung 20 vorhanden, die eine elektrische Widerstands heizung oder (bei metallischen Proben) eine Induktionsheizspule, die über das Rohr<B>15</B> 1 geschoben ist, sein kann.
Da der Hahn bei manchen Verwendungen, insbesondere wenn die Schlensenkammer be heizt wird, grösserer Wärmeeinwirk:ung unter liegt, ist es zweckmässig, ihn zu kühlen. Dies erfolgt im gezeigten Beispielsfalle dadurch, dass das Hahnküken als Hohlkörper ausge bildet ist, in welchen auf. der einen Seite Kühl wasser durch- eine Leitung 22 eingeführt und auf der andern Seite durch eine Leitung<B>23</B> wieder herausgeführt werden kann. 21 stellt den Handgriff zur Betätigung des Hahnes dar.
Da das Aufschmelzen eines gläsernen Handgriffes auf ein Küken grösseren Durch- inessers glasteehnisch sehr schwierig ist, ist entgegen der üblichen Methode des An- schmelzens von Glashandgriffen an Hahn- küken hier vorgesehen, den Handgriff, aus einem Kunststoff herzustellen und ihn etwa mittels eines Kunstharzes auf das Küken<B>10</B> aufzukitten. Am einfachsten besitzt der Hand griff die Form eines Kunststoffringes.
Der Handgriff 21 trägt eine Skaleneinteilung, mit deren Hilfe es möglich ist, die verschiedenen Hahnstellungen genauestens einzustellen.
Bei der Einschleusung von Proben bei Ver wendung der Einrichtung für analytische Apparaturen, z. B. Heissextraktionsgeräte, soll die eingeschleuste Probe mit keiner eingefette ten Hahnstelle in Berührung kommen, da bei der nachfolgenden Erhitzung im Vak-Li-Limofen an der Probe, haftendes Fett als Fehlmessun- ,gen verursachende Gase abgegeben werden.
Zu diesem Zweck ist ein Probenführungsrohr <B>13</B> im Innern der Hah#kükenbohrung vorge sehen, welches die Probe vor Berührung mit den Wänden der Bohrung, insbesondere aber mit den Rändern der Bohrung, die mit der eingeletteten Schlifffläche des Kükens und Gehäuses in Berührung stehen, sehützt. Nach Fig. 4 gelangt die Probe<B>17,</B> die durch den Stempel<B>18</B> in das Hahnküken eingeschoben wird, an der Stelle 24 -unmittelbar in das Hahnkükenführungsrohr <B>13</B> und bleibt dort, wenn die Kükenquerbohrung 12 waagrecht steht, liegen.
Wird diese Querbohrung durch Drehung des Kükens schräg gestellt (Stel lung nach Fig. lb und 2), so rutscht die Probe in ein in der Leitung<B>8</B> befindliches Führungs rohr 13'.- Da die Führungsrohre<B>13</B> und<B>1.3'</B> an der Stelle<B>25</B> nur eine enge Spalte frei lassen, erfolgt dieser übergang ohne Berüh rung mit den möglicherweise gefetteten Rän dern der Bohrung.
Die Gesamtanordnung einer Heissextrak- tionsanlage mit einer Absperr- und Ein- schleuseinrichtung ist in Fig. <B>5</B> dargestellt. In Fig. <B>5</B> bedeutet<B>26</B> einen üblichen Vakuum- Ofen, in welchem Untersi-ichungsproben zwecks Gasabgabe geglüht oder geschmolzen werden können.
Die entwickelten Gase steigen durch eine Leitung<B>27</B> auf und gelangen über die weiteren Leitungsstüeli:e <B>28</B> und <B>29</B> in eine Diffusionsvakuumpumpe<B>30</B> (oder eine andere Gassammelvorrichtung) mit Ablass <B>33.</B> Der zum Betrieb der Pumpe erforderliche Treib- dampf wird in einem Siedegefäss<B>32</B> erzeugt und durch das Dampfleitungsrohr<B>31</B> zur Treil)düse der Pumpe<B>30</B> geführt.
Die Pumpe besitzt üblicherweise einen äussern Kühlman tel, dem durch die Leitungen 48 und 49 Kühlwasser zu- bzw. abgeführt wird.
Um die Diffusionspumpe beim Betriebe vom Ofen absperren zu können (z. B. wenn der Ofen geöffnet wird oder die Gasdruck- erhöhung durch die Gasabgabe im Ofen ge messen werden soll), ist ein Hahn 34 zwischen Ofen und Pumpe stets erforderlich, der zum Absperren und zum Einschleusen verwendet werden kann. Ohne die beschriebenen Naeh- teile besonderer Einschleushähne mit sieh zu bringen, gestattet dieser Hahn, zugleich Probe für Probe in den Ofen einzuschleusen, ohne das Vakuum im Ofen unterbrechen zu müssen.
Die verschiedenen möglichen Hahnstellungen ermöglichen eine besonders rationelle Benüt zung der Extraktionsanlage, wie aus der fol genden Darstellung von Analysengängen er sichtlich wird.
Die Durchführung einer Analyse geht im allgemeinen folgendermassen vor sich: i Erst wird der Ofen über Pumpe<B>30</B> bei geöffnetem Durchgang im Hahn 34 evakuiert. Der Hahn 34 befindet sieh in der Stellung, in der alle drei Leitungswege miteinander verbunden sind, so dass zugleich aueli die<B>E</B> Schleusenkammer evakuiert und von an den Wänden adsorbierten Gasen befreit wird (wobei natürlich das Flutventil der Schleusen kammer gegen die Aussenluft abgeschlossen sein muss). VakuumoTen und Schleusenkam mer werden geglüht, um alle fremden Gase..
die nicht von. der Probe herrühren, mögliel-Lst auszutreiben. Nacli einigen Stunden ist die l"intgasi-in,- so weit fortgeschritten, dass mit der Durehführung der Messung begonnen werden kann, Die Sarfimelpumpe wird jetzt auf das ange- sehlossene Gasanalysengerät umgeschaltet und eine Leerwertbestimmung vorgenommen, um festzustellen,
wieviel von den verschiedenen züi analysierenden Gasen die Extraktionsappa ratur ohne Probe bei einer bestimmten Ofens temperatur abgibt. Zur Temperaturbestim mung ist in gerader Verlängerung<B>35</B> des Rohres<B>27</B> ein mit<B>Schliff 36</B> aufgesetztes Vakuumfenster<B>37</B> (mit Umlenkspiegel) vor- geselien, durch welches hindurch mittels eines Pyrometers die Temperatur bestimmt werden kann.
Nach Bestimmung des Leerwertes wird die erste Probe eingesehleust. Hierfür wird das Küken<B>38</B> des Hahnes 34 in eine Stellung gebracht, bei welcher alle drei Leitungswege des Hahnes gegenseitig gesperrt sind. Nach Fluten der Einsehleuskammer zum Beispiel über den Hahn<B>16</B> kann hierauf die Probe in die Kammer eingeset7t werden.
Die Kam mer wird geschlossen und der Hahn 34 so weit gedreht, dass die geschlossene Kammer mit der Pumpe verbunden wird, während der Ofen (dessen geglühter Kohle- oder Graphit- tiegel die Luft begierig absorbieren würde) von der jetzt Luft enthaltenden Schleusen kammer und der Pumpe abgesperrt bleibt (Stellung nach Fig. 1c), Die Schleusenkain- mer wird hierdurch wieder evakuiert und nach einigen Minuten ist das vorherige Va kuum wieder erreicht;
da die Wände durell langes Vorevakuieren bereits entgast sind, braucht nur mehr die Ideine, in der Ein- sehleuskammer Platz findende Luftmenge ab gesaugt zu werden.
Jetzt wird der Hahn in eine Stellung gebracht, wie sie in Fig. <B>5</B> dar gestellt ist, derart, dass die in das Hahn- küken mittels des Hubstempels<B>18</B> eingeselio- bene Probe über die Führungsrohre 40 und 41 bis züi einer Auflangplatte 42, die das Ende des Rohres 41 verschliesst, rutschen kann, wo sie vorläufig festgehalten wird.
Die Platte 42 kann durch einen Magneten 43 bewegt werden, der sich in einem Seiten raum 44 befindet. Der Seitenraum ist durch einen Schliff 45 abgeschlossen. Wenn die eigentliche Extraktion der Probe beginnen soll, wird die Platte 42 zurückgenommen, so dass sie -die Öffnung 46 frei gibt. Die Probe fällt über ein weiteres Führungsrohr 47 in den Ofen hinein und die sofort sich ent wickelnden Gase werden durch die Pumpe<B>30</B> abgesangt und der Analysenapparatur zuge leitet.
Gelegentlich<B>-</B> insbesondere bei Proben, die sehr wenig Gas abgeben, z. B. Reinst- kapier <B>-</B> wird die Gasbestimmung so durch geführt, dass der Hahn 34, bevor die Probe d-Lireli,die Platte 42 in den Ofen fallen ge lassen wird, auf Sperrstellang gebracht wird, so dass er alle Leitungswege absperrt. Die extrahierten Gase werden dadurch im Ofen raum gesammelt -Lind erzeugen einen Druck anstieg, der mittels Manometer messbar ist und die entwickelte Gesamt-Gasmenge zu be-, stimmen gestattet.
Meist wird ein MeLeod-Manometer zur Be stimmung dieser Druckerhöhung verwendet, welches an einem Stutzen<B>50</B> der Apparatur (mit Schliff<B>51)</B> nach Bedarf vorher ange schlossen wird.
Nachdem die eine Probe analysiert ist, können weitere Proben in gleicher Weise ge prüft werden.
Es wurde schon erwähnt, dass die begelirie- bene Einrichtung es möglich macht, das Va kuum -im Ofen nicht unterbrechen zu müssen, um neue Proben zuzuführen. Der dadurch erzielte Fortschritt beruht nicht bloss auf der eingesparten Evakaierungszeit. Eine -bedeu tende Zeitersparnis ergibt sich auch daraus, dass der Ofen stets auf Messtemperatur ge halten werden kann, während bei den bisher bekannten Geräten der Ofen von etwa 20009<B>C</B> erst im Vakuum abkühlen musste, bevor er geöffnet werden durfte.
Nach dem Schliessen der Apparatur musste er wieder angeheizt und genau auf die immer gleiche Messtenipe- ratur eingespielt werden, was eine zeitrau bende Xrbeit war.
Die genaue Einstellung auf immer gleiche Messtemperatur bei allen Pro ben ist aber wichtig, wenn Präzisionsgas- bestimmungen durchgeführt werden sollen; wird die Temperatur nicht konstant gehalten, <B>so</B> ergeben sich bei jeder Messung verschie- dene, unsiehere Leerwerte, die dieselbe Grössen ordnung aufweisen wie der zu messende Gas gehalt der Proben.
Die verbrauchten Proben bleiben entweder im Ofen, wenn sie die Analyse der weiteren Proben nicht stören, oder sie werden durch Kippen des Ofens aus dessen Glühzone her ausgebracht und durch eine im Ofeninnern mrgesehene Auffangvorrielltung festgehalten. Um den Ofen kippen zu können, ist zweck- mässigerweise in der Verbindungsleitung zwi- sehen Hahn und Ofen ein drehbarer Schliff <B>52</B> eingefügt.
Die Schleasenkammer der Einrichtung ge stattet, insbesondere wenn sie beheizbar aus gebildet ist, in vielen Fällen eine Vorbehand- lung der Untersuchungsproben, bevor sie im eigentlichen Ofen extrahiert werden.
Es haftet zum Beispiel Kupferproben, auch wenn sie ganz friAch genommen und hoch poliert sind, stets eine dünne oberfläch liche. Oxydschieht an, die erst beseitigt werden muss, wenn eine genaue Bestimmung des Sauerstoffgehaltes des Probeninnern möglich sein soll. Bei Verwendung der beschriebenen Einrichtung wird die Oberfläche der Kupfer-. probe erst in der Schleasenkammer mittels in die Kammer eingeführten Wasserstoffgases reduziert, wobei die Probe durcli die Heiz- vorrichtung auf etwa 4000 erhitzt wird.
Chemische und physikalische Vorbehand- lungen anderer Art können in der Schleusen kammer auf ähnliche Weise durchgeführt wer den. Gelegentlich ist es vorteilhaft, die Extrak tion in zwei getrennten Stufen durchzuführen. Die Einrichtung ermöglicht es dann, die Vor- extraktion in der Sehleusenkammer und die Hauptextraktion im. eigentlichen Ofen ge trennt voneinander vorzunehmen.
So ergibt zum Beispiel die Verwendung einer Einrich tung mit Heizvorrichtung für die Sehleusen- kammer ein besonders vorteilhaftes Analysen verfahren für wasserstoffhaltIge Proben. Wenn die Schleusenkammer beheizbar ausge bildet ist, ist es möglich, diese Schleusenkam mer selbst als Extraktionskammer zur Vor- extraktion von Wasserstoff aus den Proben zu benutzen.
Hierfür wird die Sehleusenkam- mer mit der Sammelpumpe so verbunden,. dass der Ofen von der Sammelpumpe abgesperrt bleibt und somit dessen Leerwert nicht mit- gemessen wird; oder es wird die Schleusen kammer ganz abgesperrt und der Druck anstieg in der Schleusenkammer infolge der Wasserstoffentwicklung durch ein an Stelle des Glasstopfens angeschlossenes Manometer, z. B. ein Pirani-Manometer, bestimmt und hier aus die entwickelte Wasserstoffmenge be rechnet.
<B>.</B> Während es bisher bei der Bestimmung des Gasgehaltes von Materialien, die Wasser stoff und andere Gase enthielten, erforderlich war, zwei Proben zu nehmen und diese ge trennt zu untersuchen, erlaubt die Einrieh- tung, sowohl die Wasserstoffbestimmung als ai,ieh die Bestimmung der übrigen Gase an ein und derselben Probe durchzuführen, näm- lieh den Wasserstoff in der Schleusenkammer bei abgesperrtem Ofen zu extrahieren und anschliessend dieselbe Probe in den Ofen zu führen und die Bestimmung der übrigen Gase vorzunehmen.
Wenn eine Probe nicht zusammen mit Kohlenstoff geglüht werden soll (die Tiegel der Val-,uumöfen bestehen meist aus Graphit), so gibt die Einrichtung den Vorteil, dass durch entsprechende Hahnstellung (wie nach Fig. 1c) der Raum des Vakiunnofens <B>26</B> und der angeschlossenen Rohre, die in diesem Falle nur tote Räume darstellen würden, vom Mess- i raum abgetrennt bleibt.
Wegen der verminderten toten Räume hat die Ileissextraktionsanlage bedeutend höhere Empfindlichkeit gegenüber den bisher ver wendeten Apparaturen. Als Beispiel sei er- i wähnt, dass bei Proben von Reinstkupfer mit einer ungefähr 10mal kleineren Menge auszu kommen ist gegenüber den erforderlichen Stoffmengen bei den bisherigen Apparataren.
Als weitere Verwendungsmöglichkeit der<B>9</B> beschriebenen Einrichtung sei erwähnt, dass es möglich ist, sie auch als Schleuse zur gleich zeitigen Bedienung von zwei VakuumöTen (oder sonstigen zwei verschiedenen Teilen einer Vakuumapparatur) zu verwenden, wenn<B>9</B> der Hahn an der Ver7weigungsstelle der Lei- tungen nach den zwei VakuumMen mit den beiden an das Hahngehäuse anzuschliessenden Leitungswegen (nach. Fig. 2) verbunden wird.
Die Anordnung wird so getroffen, dass die beiden Wege abwärtslaufen; dann kann<B>je</B> nach Hahnstelluno, ein einzuschleusendes Gat uach Wahl in den einen oder andern Ofen geleitet -werden.
Es ist ersiehtlich, dass die Einrichtung ganz allgemein überall dort verwendet wer den kann, wo an einer Apparatur gleich zeitig Absperrhähne zum Absperren von Durchgangsleitungen und Einschleusvorrich- tLingen vorhanden sein müssen. Es ist dann meistens möglich, die Funktion des Absper rens einer Durchgangsleitung mit der Funk tion einer Einschleusvorrichtung an einer Stelle der Apparatur miteinander zu verbin den und an dieser Stelle einen Hahn einzu setzen, womit stets eine bedeutende Verein- faehung des Aufbaues der Gesamtanlage erzielt, wird.