Wässrige Pigmentdispersion und Verfahren zu deren Herstellung Wässrige Dispersionen organischer Pig mente haben verschiedene Verwendungs bereiche. Sie können zum Färben natürlicher und synthetischer La.texmischungen, zum Färben von Papier in der Papierindustrie und in Verbindung mit Bindern zum Färben von Textilien durch Drucken oder Klotzen Verwendung finden.
Die organischen Pigmente sind hydro; pliober Natur, und ihre Pressktichen enthalten etwa 14-351/o Pigixi.ente und 65-86 /oi Wasser, wobei man aus dem hohen Wasser- riehalt auf ihren hy drophoben Charakter schliessen kann.
Zur Herstellung von brauchbaren Pig- nientdispersionen in Wasser ist es notwendig, die Pigmentteilchen für sich anzufeuchten und die Zusammenballung von PigMent.teil- chen, die sieh während des Pressens und Wa schens des Prel3ku chens oder während des nachfolgenden. Trocknens zu einem trockenen, liiilvi#igen. Pigment. gebildet hat., zu zerklei nern.
Zahlreiche Methoden sowie Benetzun_s- tind Dispergiermittel sind in der Literatur für diesen Zweck vorgeschlagen worden, je doch ist der Farbwert dieser Dispersionen, wie sie zur Zeit von den meisten Lieferanten auf den Markt gebracht werden, verhältnis mässig gering.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist nun eine haltbare wässrige Dispersion eines hy drophoben organischen Farbpigmentes, die dadurch gekennzeichnet ist, da.ss sie iuin- destens aus 14-35 Gewichtsteilen des Pig mentes, 65-86 Gewichtsteilen Wasser und einem wasserlöslichen Fettalkoholsulfona,t in einer Menge von 4,5-20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile trockenes Pigment besteht.
Weiterhin ist Gegenstand des vorliegen den Patentes ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Dispersion, das dadurch ge kennzeichnet ist, dass man der Mischung von 'Wasser und Pigment das Fettalkoholsulfonat zusetzt und die erhaltene Aufschlämmung durch einen Homogenisierungsa,pparat lau fen lässt.
Die erwähnte Dispersion zeichnet sich durch eine hohe Farbausgiebigkeit und Farb- kraft aus. Dies ist vor allein die Folge der Verwendung von Fettalkoholsulfonaten als Dispergier- ttnd Feuchthaltemittel. Besonders geeignet sind dieselben in Form ihrer Na triumsalze.
Die Wirkung dieser Mittel lässt sich noch verbessern durch die Zugabe kleiner Mengen von üblichen Dispergi.erhilfsmitteln, wie Natrium-Ligninsulfona,t, teilweise entsiil- foniertem Natrium-Ligninsulfonat, Calcium- Ligninsulfonat, Natriumsalzen von polymeri sierten Alkyl-axyl-sulfonsäuren, Kondensa tionsprodukten von Arylsulfonaten,
Poly äthylen - oxyd - Kondensa.tionsprodiditen mit Arylsulfonaten oder Alkylnaphthalinsulfona: ten, und den Zusatz kleiner Mengen an Schutzkolloiden, wie Casein oder Methyl- cellulose. Pigmente, <I>die zur Herstellung der</I> währigu?t <I>Dispersion verwendet werden können</I> Die zu verwendenden organischen Pig mente werden gewöhnlich durch Fällungs- methoden erhalten. Sie alle sind in Wasser unlöslich.
Als Ausgangsmaterial kann ent weder ein Filterpresskuchen oder ein trok- kenes Pulver verwendet werden. Nur Russ, der, wie noch gezeigt werden wird, ebenfalls zu den organischen Pigmenten zu zählen ist, wird nicht nach dem Fällungsverfahren gewonnen und gelangt daher in Form eines trockenen Pulvers zur Anwendung.
Die fol genden Gruppen von Pigmenten seien als Beispiele genannt: <I>(1)</I> Phthalocyanin-Pigmente. Phtha oeya- nin-Blau, ein Kupfer- oder Zinnkupfer Phthalocyanin-Farbstoff ( Monastral Fast Blue oder Heligon Blue );
Phthaloeyanin- Grün, ein chloriertes Kupfer-Phthaloeyanin ( Monastral Fast Green oder Heliogen Green ), und ein neuer Phthaloeyanin-Farb- stoff, der als Monastral Fast Gold Green im Handel ist.
<I>(2) Unlösliche</I> Azopigmeitte. Benzidin- Gelb, -das durch Kupplung von tetrazotiertein Dichlorbenzidin mit Acetoacetaryliden, wie Acetoaeetanilid, -o-tollid, -xylidid, -p-chloe- anilid und -o-chloranilid, erhalten wird;
Benzidinorange, ein Kupplungsprodukt von tetrazotierteni Dichlorbenzidin mit substi tuierten Pyra.zolonen, wie Methyl-phenyl- pyrazolon; Fla.nsa: Gelb, das durch Kupplung von Acetoacetarylamiden mit diazotiert.en, substituierten Anilinen, wie 4-Chlor-2-nitro- anilin oder o-Nitranilin und andere erhalten wird;
Azorotpigmente, das heisst Kupplungs verbindungen von Naphthol AS-Verbindun- gen, wie Naphthol AS, Naphthol-AS-OL, Naphthol AS-BS, Naphthol AS-D mit bestän digen Farbsalzen, wie die von 2,5-Dichlor- anilin, p Nitro-o-toluidin, p Nit.ro-o-anisiclin und andere abgeleiteten, z.
B. das Kupplungs produkt von Naphthol-AS-ITR mit ITR-Be- ständigfarbsalz ( Fast Red Color Salz ITR ).
Kupplungsverbindungen vom Naphthol- AS-Typ können auch Gelbs und Oranges der unlöslichen Azopigmentgruppe ergeben. Hier kann auch Anilinschwarzpi"#ment aufgeführt werden.
Toluidinbraun und Dianisidinblau und oin braunes Pigment, das durch Bildung des Kupfersalzes von p-Nitranilinrot erhalten wird, sind andere Beispiele:.
<I>(3)</I> Küpen.far-bpigmen-te. Kiipenfa.rbpig- mente gehören dem Indigo- oder Anthrachi- nontyp an. Als Indigoverbindungen kommen insbesondere Thioindigoderivate und als An- thrachinonverbindungen Derivate von Fla- va.nthron, Benzanthron sowie komplexe Ver bindungen, die durch Kondensation von Benzanthronmolekülen erhalten werden, in Betracht.
Als Beispiele seien folgende Farb- pigmente genannt: Thioindigorot B, Colour-Index-Ntimmer 1207 und Schultz-Nr. 912;
Thioindigorosa, Colour-Index-Nr. 1211 und Sehultz-Nr. <B>910.</B> Ihre Strukturformeln sind Pratt, Chemistry and Physics of Organie Pigments (lohn Wi- ley & Sons, 1947) S. 208\ und 209 zu ent nehmen.
Indanthrenblau, Colour-Index-Nr. 1106, Schultz-Nr. 837. Die Stilikturforineln wei terer Küpenfarbpigmente sind in Mattielo, Protective a.nd Decoratov e Coatings, Bd. 5 (lohn Wiley & Sons Ine., New York, 1946) S. 429-435 aufgeführt.
Unter ihnen berin- den sich Indanthren-Rubin RD, Indanthren, Orange RRTA, Indanthren-Goldorange <B>G</B>A, Indanthren-Braun RA, Helio Fast Yellow 4GL, Indanthren-Brillant-Violett 3BA, Bciit- Violett 4RN, Indigoblau, Inda.nthren-Marine- bla,u, RA.
<I>(4)</I> Ruhe. Ofenruss; Gasruss, Aeetylenrtiss und Lampenschwarz können ebenfalls als Pigmente in den vorliegenden Dispersionen verwendet werden. Russe bestehen bekanntlich grösstenteils aus Kohlenstoff, enthalten jedoch bis zu 10 Molo/o und mehr durch Haupt valenzen gebundenen Wasserstoff sowie bis zu 10 Moll/o, a.bsorptiv gebundenen Sauerstoff, und sind daher ebenfalls zu den organischen Pigmenten zu zählen. Sie verhalten sich denn auch völlig analog wie Pigmente mit höherem Wasserstoff- und Sauerstoffgehalt.
Dispergiermittel. Als Dispergiermittel wer den erfindungsgemäss Fettalkoholsulfonate, wie Natrium-, Ammonium- oder Triäthanol- amin-Salze der Sulfonate von Laurylalkohol, Cetylalkohol, Oleylalkohol und deren Ge mische, verwendet. Diese Verbindungen sind in der Fachwelt als Emulgatoren bekannt. Ausserdem werden sie als Reinigungsmittel benutzt; ihre Verwendung als Dispergiermit- tel für Pigmente ist jedoch neu.
Beispiele für handelsübliche Produkte sind: Natriumlaurylsulfonat in Form eines trockenen Pulvers oder als wasserhaltige Paste, wobei letztere etwa 30%, aktive Be- standteile und geringe Mengen anorganischer Salze als Verunreinigungen enthält.
Durch Zusatz geringer Mengen bekannter Dispergierhilfsmittel, vorzugsweise von Na triumalkylsulfonaten, vor allem Natrium salzen der Alkylnaphthalinsulfosäuren, wie Isopropylnaphthalinsulfosäure oder Isobu+.yl- naphthalinsulfosäure, kann die Wirkung der Fettalkoholsulfonate wesentlich erhöht und verbessert werden. Verhältnis <I>der</I> Zusatzmittel zurr <I>Pigment-</I> <I>gehalt</I> Das Mengenverhältnis von oberflächen aktiven Mitteln zu Pigment ist sehr wichtig.
Die Fettalkoholsulfonate werden in Mengen von 4,5-20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichts teile trockenes Pigment angewendet; damit man das Pigment völlig floekenfrei erhält, sind jedoch im allgemeinen mindestens 10, vorzugsweise 15-20 Gewichtso/o erforderlich. Bei Zugabe von Dispergierhilfsmitteln wer den bereits mit Fettalkoholsulfonat-blengen von 4,5 Gewichtso/oa sehr gute Resultate er zielt.
Die Dispergierhilfsmittel werden dabei vorzugsweise in Mengen von 0,5-4 Ge- wichtso/u, bezogen auf den Pigmentgehalt, an gewandt..
<I>Schutzkolloide.</I> Durch Zugabe von Schutz kolloiden, wie Casein oder Methylcellulose, zu der wässrigen Dispersion können noch wei tere Verbesserungen bei der Entflockung der Pigmente erzielt werden. Als Schutzkolloide werden vorzugsweise etwa. 1 Gewichtso/m trockenes Casein, bezogen auf den Gehalt an trockenem Pigment und etwa 51/o, Methylcellulose niederer Viskosität, die gewöhnlich als 15 GP-Typ bezeichnet wird, angewandt.
Unter diesen Verhältnissen wird die Flockenbildung weitestgehend vermieden und die Teilchen können. in Suspension gehalten werden. Grössere Mengen an .Schutzkolloiden können in speziellen Fällen zugesetzt werden.
Bisher waren pigmenthaltige Harzemul sionen vom Öl-in-Wasser-Typ, welche mit üblichen Dispergiermitteln und nach üblichen Dispergiermethoden hergestellt wurden, mit vergleichbaren Wasser-in-Öl-Emulsionen nicht konkurrenzfähig, da. ihre Farbausgiebig' keit höchstens halb so gross war.
Mit den neuen Dispersionen gemäss vorliegender Erfindung lassen sich .pigmenthaltige Öl-in-Wasser- Emulsionen herstellen, die den bekannten Wasser-in-Öl-Emulsionen an Farbausgiebig- keit überlegen sind.
<I>Übliche</I> Pigmentdispergiermittel. Die hy- drophobe Natur der hierin behandelten Pig mente ist aus dem hohen Wassergehalt der Presskuchen ersichtlich, die alle mehr oder minder wie trockener Schlamm aussehen und trotzdem einen niedrigen Pigmentgehalt be sitzen. Die üblichen Pigmentdispergiermittel vernichten diese falsche Struktur, indem die Pigmentteilchen durch Zugabe geringer Men gen Dispergzermittel angefeuchtet werden.
Beispiele für solche Mittel sind: Natrium- Ligninsulfonat, teilweise desulfoniertes Na- triumligninsu-Ifonat; calc. Ligninsulfonat, Na- triumsalze von polymerisierten Alkylarylsul- fonsäuren, Kondensationsprodukte von Aryl- sulfonaten und Polyäthylenoxykondensations- produkte mit Arylsulfonaten und andere.
Die Presskuchen lassen sich durch Zugabe von 1-2%. dieser Mittel, bezogen auf den Pigmentgehalt, verflüssigen.
Im Gegensatz zu diesen üblichen Mitteln können mit Fettalkoholsulfonaten allein in einer Menge von 2--4 Gewichtso/a die Press- kuchen nicht verflüssigt werden. Sie werden aus diesem Grunde vom Fachmann nicht als Dispergiermittel für Pigmente angesehen.
Es zeigt sich nun, da.ss, obschon die bisher bekannten und üblichen Pigmentdispergier- mittel schon in geringen Konzentrationen an gewandt Presskuchen verflüssigen, sie die aus Pigmentteilchen bestehenden Flocken in Wasser nicht völlig zerlegen und auch nicht sehr hohe Farbwerte ergeben.
Anderseits kön nen mit den neuen Agenzien, obschon sie in grösseren Mengen vor der Verflüssigung des Presskuchens zu einer Aufschlämmung zuge geben werden müssen, bei Einhaltung ge nauer Mergenv erhältnisse und bei sorgfälti ger Arbeitsweise eine optimale Floekena.uflö- sung und optimale Farbwerte erreicht werden.
Wie den Beispielen zu entnehmen ist, bil den die erwähnten neuen Dispergiermittel mit dem Wasser eine Lösung, wobei das Wasser für das Pigment als Dispersions- medium dient, so dass das Pigment sieh in unmittelbarem Kontakt mit dieser Lösung befindet.
Die in den nachfolgenden Beispielen er wähnten 0/a sind Gewichtso/o.
Beispiel <I>1</I> Als Ausgangsmaterial wird Phthalocyailin- Blau-Presskuchen mit 21,2 %igem Gehalt an trockenem Pigment verwendet.
Ztz 5115 g Presskuchen fügt man 57,7 g einer 40%igen Lösung von alkylnaphthalinsulfosau.rem Na trium in Wasser und 316,2 g Duponol WA- Paste (Markenprodukt-), die 300/a aktiven Bestandteil (technisches NatriumlauryIstil- fat) enthält, zu.
Nach dem Vormisehen ist (las Produkt nicht dünnflüssig genug, um einem Desintegrator (Hammermühle) zugeführt zii werden. Deshalb fügt man noch 11,5 g Tamol N (Kondensationsprodukt aus Form- aldehy d und Naphthalinsulfonsäure) hinzu, um das Produkt vollkommen zu verflüssi-en. Die :
dabei erhaltene Mischung setzt sielt zu- sammen aus 19,69% blauem Pigment., 0,39119 alkylnaphthalinsulfonsaurem Natrium, 1,770/0 trockenem Duponol , 0,20% Tamol und 77,950/m Wasser.
Auf den Pigmentgehalt be zogen, beträgt der Gehalt an alkylnaphthaiin- sulfonsaurern Natrium 20/a und der an Du- ponol 9%. Diese Aufschlämmung wird durch den Desintegrator geschickt und Teile davon in einer Kolloidmühle (z.
B. einer sogenann- ten premier will ), deren Rotor einen Durchmesser von 10 ein besitzt und die mit langsamer Geschwindigkeit arbeitet und in der der Spielraum zwischen Stator und Rotor 0,25 mm beträgt, kolloid vermahlen.
<I>Beispiel 2</I> Zu 5448 g des in Beispiel 1 verwendeten Presskuchens und unter Verwendung ähn- licher Lösungen wie in Beispiel 1, fügt nia.n 57,7 g einer Lösung von alkyina-phthalinsulfo- saurem Natrium und 692,4g Duponol WA- Paste hinzu.
Nach dem Vermischen wird die Aufsehläminung flüssig, und sie wird durch den Desintegrator und teilweise durch elie Kolloidmühle, wie in Beispiel l., geführt.
Die dabei erhaltene Aufschlämwunm setzt sich wie folgt zusammen: 18,630/a Blaupigment, 0,37% alkylnaphthalinsiilfosaiires Natrium, 3,35% Duponol und 77,65% Wasser. Be- zogen auf den Pignient;
-elialt, beträgt die zu geführte Menge an alkyinaplithalinsulfosait- rem Natrium 20/9 und an Duponol 18%. Beispiel <I>3</I> Aus den in Beispiel 1 und ? verwendeten Presskuehen und unter Benutzung derselben Lösungen von Zusatzmitteln, wird aus 511-8 g Presskueheii, 57,
7g einer Lösung von alkyl- naplit.halinsulfosaureni Natrium und l73,2 n Dupohiol WA-Paste ein Präparat herge stellt.
Auf den Pigmentgehalt bezogen, be- trägt, die angewandte Menge an alkylihaplitlia- linsulfosa.ureiii Natrium 2% und an Dupo- nol =1,50/0. Diese Mischung ist nicht so flüs sig, dass sie durch den Deshitegrator geseliiekt werden kann, und so werden 17,
25<B><U>-</U></B> Taniol hinzugefügt, um eine volle Verflüssig-tirim zu erreichen. Der Pi-nientg;ehalt der fertilen Aufschlämmung beträgt 20,270/a, der Ge halt an alkylnaphtlialinstilfosaureni Natrium 0,40%, an Duponol 0,91%, an Tamol 0,
31% und an Wasser 78,11%. Teile der Aufschlämmung werden durch die Kolloid- mühle geschickt. <I>Beispiel 4</I> Zu 5448g des in den vorhergehenden Bei spielen. verwendeten Presskuchens fügt man 346,2 ,r Duponol SVA-Paste hinzu.
Um die Anfsehlämmung in einem solchen Masse zu verflüssigen, dass sie durch den Desintegra - tor geschickt. werden kann, müssen 34,5 g Tamol N zugefügt werden. Anschliessend werden Teile dieser Aufschlämmung kolloid vermahlen.
Zusammensetzung des Endpro- duktes: 19,81% Pigment, 1,691/o. Duponol , 0,68%, Tamol und 77,820/0 Wasser. Bezogen auf den Pigmentgehalt beträgt der Gehalt an Duponol 91/o, an Tamol 3,4'%.
Konstanten der in dem Desintegrator be handelten Aufschlämmung von Beispiel 1-4:
EMI0005.0032
Beispiel <SEP> 1 <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> Beispiel <SEP> 3 <SEP> Beispiel <SEP> 4
<tb> Tamol <SEP> trocken <SEP> 11,5g <SEP> - <SEP> 17,25 <SEP> g <SEP> 34,5 <SEP> g
<tb> PH <SEP> 7,9 <SEP> 8,3 <SEP> 7,8 <SEP> 7,8
<tb> Viskosität <SEP> 1,337 <SEP> eP <SEP> 25,353 <SEP> cP <SEP> 902,631 <SEP> eP <SEP> 38,
186 <SEP> cP <I>Beispiel 5</I> Zu einem Phthalocy anin - Grün - Press- kttclien mit einem Pigmentgehalt von 27,6 % fügt man trockenes Pulver von technischem Natriumlaurylsulfat und ein trockenes pal- verförmiges na.phthalinsulfosau.res Natrium hinzu. Bezogen auf den Pigmentgehalt,
soll der Gehalt an Natriumlaurylsulfa.t 1811/o und der Gehalt an a.lkylnaphthalinsulfosaur2in Natrium 2% betragen. Der Presskuchen wird manuell mit einem Spatel durchgemischt und nach 5 Minuten vollkommen flüssig. Es wurde gefunden, dass durch Zugabe von trockenem Pulver, was vorzuziehen ist., da dadurch der Wassergehalt nicht vergrössert wird, sehr be friedigende Ergebnisse erhalten werden.
Je doch bereitet das Vermischen einige Schwie rigkeiten und muss mit Sägezahnrührern, wie pony mixer blades durchgeführt werden, um den Presskuchen zu einer Aufschlämmung zu. verflüssigen. Rührer vom Porzellantyp oder einem andern Turbinentyp eignen sich in diesem Stadium nicht gut, da mit. ihnen die Klumpen des Presskuchens nicht. zerklei nert werden können.
Die Vormischung wird anschliessend mit einem Eppenbach Homo mixer , einem hochtourigen Turbinenmischer, dessen Spielraum zwischen Turbine und Sta- tor eng ist und welcher eine Tourenzahl von 3600 Umdrehungen pro Minute hat, weiter (lispergiert. Eine Dispersionszeit von etwa. 15 Minuten ist ausreichend, aber gelegentlich sind Dispersionszeiten bis zu 30 Minuten er forderlich.
Ein mit einem 5 PS-Motor ausge- statteter Mischer dispergiert 225 kg Press- kuchen in einer Trommel von 200-250 Liter Passungsvermögen. Es wird eine oben offene Trommel verwendet. In diesem Beispiel wird als aktiver Bestandteil technisches Natrium laury1sulfat verwendet, das auch in der Du ponol WA-Paste enthalten ist.
Die homogenisierte Aufschlämmung wird durch eine Kolloidmühle geschickt, um =die Dispergierung und Entflockung zu vervoll ständigen. Hierzu eignet sich in gleicher Weise eine Kugelmühle. Als Mahlzeiten sind 24-48 Stunden ausreichend.
Zusammensetzung .der Dispersion: 26,2% Pigment, 68,6% Wasser, 4,7% Natrium- laurylsulfat, 0,5% alkylnaphthalinsulfosaures Natrium.
<I>Beispiel 6</I> Aus 45 kg Benzidin-Gelb, einem Kupp lungsprodukt aus Dichlorbenzidin und Aceto- acet-o-toluidid, 0,9 kg trockenem alky1naph- thalinsulfosaurem Natrium, 8 kg trockenem Duponol ME ( Duponol ME Dry besteht aus 92-9511/o Na.triumlaurylsulfa,t und 8 bis 51/o, Natriumsulfat und Natriumehlorid,
wo bei Natriumsulfat und Natriurnehlorid im Verhältnis von 21/2 :1 vorliegen) und 126 kg Wasser wird in einem Mischer (ponymixer) ein Aufschlämmung, gebildet, die 251/9 Pig mentgehalt aufweist. Sie wird 30 Minuten lang homogenisiert und anschliessend einer Kolloidmühle zugeführt, um das Entflocken des Pigmentes zu vervollständigen. Die Kol- loidmÜhle kann durch eine Kugelmühle er- setzt werden.
Als weitere, für- die Dispersion oder zur Vervollständigung der Dispersion geeignete Vorriehtung kann der Catilin - Homogenisator, ein Ventilhomogenisator, der unter Druck arbeitet und durch eine Zusatz pumpe vom Umkehr-Austausch-Typ gespeist wird, verwendet werden. Für eine vollstän dige Entflockung des Pigmentes ist ein Druck von 210-350 kg/cm2 ausreichend. Diese Apparatur arbeitet kontinuierlich, wie Kolloidmühlen, im Gegensatz zu den diskon tinuierlich arbeitenden Kugelmühlen.
Zusammensetzung der Dispersion: 25,01/o. Pigment, 70,051/o Wasser, 4,4504 Duponol ME und 5%. alkylnaphthalinsulfosaur@es Natrium. Bezogen auf die Menge Pigment, enthält die Dispersion 17,8% Duponol ME und 2,00/a alkylnaphtha.linsulfosaures Na trium.
In diesem Beispiel können auch an Stelle von Benzidin-Gelb unlösliche Azorots, wie Kupplungsprodukte von 1\Ta.phthol AS-OL mit beständigem Scharlachrotsalz GG (Fast Searlet Salt GG) oder von Na.phthol AS mit dianotiertem p-Nitro-o-toluidin oder von Naphthol AS-BS mit.
dianotiertem p-Nitro-o- anisidin oder von Naphthol AS-D mit diano tiertem p-Nitro-o-toluidin verwendet werden. <I>Beispiel<B>7</B></I> Es wird analog Beispiel 5 verfahren, mit der Ausnahme, dass. 10.n Stelle des grünen Presskuchens ein Presskuchen von Thio- Indigo-Braun (Thio-Indigo Maroon) mit 16,
1% Pigmentgehalt verwendet wird.
Die Zusammensetzung der Dispersion ist in diesem Falle: 15,6"/o Pigment, 81,3% Wasser, 2,810/a Natriumlaurylsulfat. und 0,3% alkylnaphtha.linsulfosaures Natrium.
<I>Beispiel 8</I> Es wird wie in Beispiel 6 verfahren, mit der Ausnahme, dass 10.n Stelle von Benzidin- Gelb ein trockenes Pulver von Thio-Indigo- Rosa FF (Thio-Indigo-Pink FF) verwendet. wird.
<I>Beispiel. 9</I> Es wird wie in Beispiel 5 verfahren und zu der Aufschlämmung eine wässrige Lösung von Ammoniumeasein mit 20%igem Casein- gehalt in einer solchen -Menge zugegeben, dass der Zusatz von Casein, bezogen auf das trockene Pigment,
1% ausmacht. Diese l1i- sehung wird dem Homomiseher zugeführt..
Zusammensetzung der Dispersion: 25,85% Pigment, 67,70% Wasser, 4,65% Natrium- la.tiylsulfat, 0,51"/o allLylnaphtlialinsLilfo- saures Natrium, 1,290/a Casein. Bezogen. auf den.
Pigmentgehalt enthält die Dispersion 18% Natriumlaurylsulfat, 20/a alkyInaplitlia- linsulfosaures Natrium und 10/a Casein.
<I>Beispiel, 10</I> Es wird, wie in Beispiel 9 verfahren, mit der Ausnahme, dass man vor Vollendung des Homogenisiervorganges eine 100/aige wässrige Lösung von Methylcellulose niederer Viskosi tät (vom 15 eP-Viskositätstyp) in einer Menge zu--gibt, dass der Gehalt an trockener llethyleellulose 5% des Pigmentgehaltes aus- macht.
Zusammensetzung der Dispersion: 22,87"!o Pigment, 70,27"/o Wasser, 4,12 /a Natrium- la.tirylsulfat, 0,46% alkylnaplithalinsulfo- sa.ures Natrium, 1,140/a Casein, 1,14% lle- thylcellulose. Bezogen auf den Pigment enthält.
die Dispersion 181/9 Natriumlauryl- sulfat, 20/a alkylnaphthalinsulfosaures Na- trium, 1% Casein, 5% lletliyleelltilose.
<I>Beispiel. 11</I> Es wird wie in Beispiel 5 verfahren, riiit der Ausnahme, da.ss man dem Homomiselier eine 10 "/oige wä.ssrige Lösung voll niedrig viskoser Methyleellulose (vom 15 cP-Viskosi- tätstyp) in einer solchen Menge zugibt, dass der Gehalt an trockener Methyleellulose, be- zogen auf den Pigmentgehalt,
5 % beträgt.
Zusammensetzung der Dispersion: 23,110/a Pigment, 71,10%. Wasser, 4,17% Natrium- laury1sulfat, 0,46 /o alkjnaphthalinsulfo- saures Natrium, 1,16"/o Methyleellulose. Be zogen auf den Pigmentgehalt, enthält die Dispersion 18% Natriiunlaurylsulfat,
2"/o alkylna.phthalinstilfosatires Natrium und 5J/10 Methyleellulose. Die Pigmentaufschlämmungen der Bei spiele 1-11. sind zur Bildung von Farb konzentraten in Form von Öl-in-ZVasser- Ernulsionen, wie in der schweizerischen Pa- tentsehrift Nr. 328397 beschrieben, ausser- ordentIicli geeignet. Nacb. Verdünnen mit Ver:
sehnittemulsionen geben diese Farbkon- zentrate leuchtende Farben mit einer ausge zeichneten Farbausbeute und guter Wasch fähigkeit. Es zeigte sich, dass vollständiges Entflocken der Pigmente zur Erziehung von Farberz, die gegen Waschen widerstandsfähig sind, von wesentlicher Bedeutung ist, was bei Verwendung euer erfindungsgemässen, Pi,- irieiitdispersionen. erreicht wird.
Zwecks Herstellung eines solchen Parb- konzentrates, kann man folgendermassen vor- ylol des gehen: 4 3,1N Teile der Lösung in X in der Pa.tentsehrift Nr. 328397 beschriebe nen Polyesterharzes B mit.
5011/a Harz, Gehalt, 0,31 Teile Nap lithenattrockenmittel, 12,22 Teile einer 10 /oigen Natriumlauryisul- fatlösun- in Wasser, 20,65 Teile einer wäss- rigen Caseinlösung, die fäulnisverhütende 3littel enthält, 5,45 Teile einer Ammoniuin- hydroiydlösung, die durch Vermischen :
-11n einem Teil Bone. Animoniumhydrozyd mit einem Teil Wasser erhalten wird, 10,45 Teile einer 20o/oigen Lösung von Natriiimcarbox,y- methyleellulose niederer Viskosität und 8,65 Teile Wasser werden in folgender Weise zu einer Emulsion verarbeitet:
Man fügt zu der IIar#zlösring =/3 der Na.triumlaury]su.lfatlö- sung zu, mischt das restliche Drittel, das Wasser und die Caseinlösung in einem ge trennten Behälter und fügt sie langsam und unter Rühren der die Harzlösung enthalten dem Mischung hinzu. Dann gibt man die Am- inoniumhydroxydlösun g und zum Schluss die i Natriumearbozy methy leelluloselösung hinzu und homogenisiert.
Diese Emulsion wird als Bindemittel für das Farbkonzentrat verwen det. Dieses wird wie folgt hergestellt: 59 Teile der obengenannten Binderemulsion, 26,25 Teile cler# Phtlialoeyanin-Blari.-Disper- sion von Beispiel 2, 2,9 Teile eines 60 o/oigen 1'olyclzloropi@en-Lates, 3,9 Teile Klefernö1 (eine oll) und <B>7,95</B> Teile Wasser weiden vor- mischt und homogenisiert, wobei sich ein Farbkonzentrat bildet.
An Stelle der Disper sion von Beispiel 2 können andere der hier beschriebenen Pigmentdispersionen. verwen det werden.