<B>Procédé de</B> formation <B>des charges poreuses</B> <B>de</B> récipients <B>remplis</B> d'une <B>charge poreuse</B> servant à<B>emmagasiner</B> des <B>gaz dissous</B> La présente invention concerne un procédé perfectionné pour la formation des charges po reuses de récipients renfermant une charge poreuse pour l'emmagasinage de gaz dissous, par exemple de l'acétylène.
Dans la fabrication de cylindre d'emma gasinage d'acétylène, par exemple, on solidifie une bouillie composée d'oxyde de calcium, de fibre minérale (par exemple de l'amiante dés agrégé), de silice, d'un agent de suspension et d'eau à l'intérieur d'un récipient, en appliquant suffisamment de chaleur pour faire réagir la silice avec la chaux, et éliminer sensiblement la totalité de l'eau.
En général, la solidifica tion de la bouillie s'effectue dans une gamme de températures comprise entre 190 C et 230 C et, afin de maintenir la pression néces saire à l'intérieur du récipient, on règle l'échappement de la vapeur ou du liquide en cours d'expansion en reliant le récipient à une soupape de sûreté préalablement établie, ou à une chambre d'expansion d'un volume appro prié.
Après que la masse contenue d'ans le ré cipient s'est solidifiée, on enlève le dispositif régulateur de la pression et l'on chauffe le récipient pendant plusieurs jours dans une étuve, à une température maximum de 315(l C, en asséchant ainsi complètement la masse.
On a constaté maintenant que la pression exercée à l'intérieur du récipient peut être effi cacement réglée au cours du processus de dur cissement en faisant passer le fluide s'échap pant du récipient,
à travers un filtre qui em pêche sensiblement le passage de matières so lides et dont les pores sont d'une dimension telle qu'ils restreignent l'écoulement du liquide. Les avantages inhérents à un tel procédé sont évidents lorsqu'on considère que le filtre est un dispositif relativement bon marché,
qui peut être facilement remplacé ou échangé par un autre de dimensions de pores différentes lors qu'on désire exercer une pression différente sur la bouillie. Ainsi, l'invention fournit une solution plus satisfaisante, pour le réglage de la pression, qu'il n'était possible jusqu'à pré sent à l'aide des soupapes de sûreté réglables plus coûteuses .ou des chambres d'expansion encombrantes qui étaient limitées par leur ca pacité à une pression unique.
Le procédé selon la présente invention pour la formation des charges poreuses de récipients remplis d'une charge poreuse ser vant à l'emmagasinage de gaz dissous, par exemple de l'acétylène, selon lequel un réci pient rempli d'une bouillie formée par un mé lange renfermant des constituants aptes à ré agir sous l'action de la chaleur, pour-engen- drer une masse solide poreuse, est chauffé en vue de provoquer la réaction desdits consti tuants,
l'échappement du liquide par dilata tion thermique étant limité en vue dé l'obten tion d'une pression hydraulique adéquate, mais sans danger, dans le récipient, ledit pro cédé étant caractérisé en ce que le liquide s'échappe du sommet du récipient à travers un passage limité assurant un écoulement suffi samment rapide pour éviter l'établissement d'une pression excessive, mais suffisamment lent,
pour maintenir la pression à l'intérieur du récipient à une valeur au moins<I>égale</I> à la pression d'équilibre de l'a vapeur correspon- dant à la température du chauffage.
La présente invention concerne également un appareil pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif destiné à être raccordé à l'ouverture de remplissage d'un récipient rempli de ladite bouillie,
ce dispositif présentant un passage muni d'un élément de filtre empêchant sensi blement l'échappement des matières solides pendant le chauffage de la bouillie et ayant une porosité et une dimension telles que le liquide puisse s'échapper selon un taux d'écou lement suffisamment rapide pour éviter l'éta blissement d'une pression excessive, mais suf fisamment lent pour maintenir la pression à l'intérieur du récipient à une valeur au moins égale à la pression d'équilibre de la vapeur correspondant à la température du chauffage.
L'élément de filtre doit avoir une porosité ou perméabilité et une surface de section trans versale susceptibles d'assurer le taux désiré d'écoulement compatible, entre certaines limi tes, avec la dimension du cylindre avec lequel il est utilisé, ainsi qu'avec le taux du chauf fage.
Si le taux d'écoulement est trop faible, l'enveloppe du cylindre risque d'être ,endom magée par suite d'une pression interne exces sive du fait que l'eau ne peut pas s'échapper du cylindre à un taux suffisant pour maintenir une pression de sécurité à mesure que l'eau con- tenue dans la bouillie se dilate sous l'effet du chauffage, effectué d'ordinaire à l'autoclave. Si le taux d'écoulement est trop élevé, la pres sion de vapeur désirée, nécessaire à la réaction en autoclave, ne sera pas maintenue dans le cylindre.
On détermine commodément à l'avance le taux d'écoulement en mesurant l'écoulement de l'air à travers l'élément sous une pression différentielle de 3,5 kg/em2 entre les faces opposées de l'élément<B>de</B> filtre et à 210 C ; il est de préférence compris entre 56,6 et 113,2 litres par heure.
Dans un mode pré féré d'exécution du procédé selon l'invention, on utilise un dispositif à autoclave compre nant un élément de filtre calibré de façon à assurer un écoulement de 99,1 à 104,8 litres par heure d'air à 21o C et sous une pression différentielle de 3,5 kg/cm2. On a constaté que des éléments de filtre ainsi calibrés assurent l'échappement de l'eau en quantité convenable pendant le traitement de durcissement pour des cylindres dont la capacité volumétrique est comprise entre 12,7 et 70,8 litres.
L'élément . de filtre peut consister en un disque de matière poreuse résistant à la cha leur, par exemple en un métal poreux du type obtenu par frittage d'une poudre de métal com primée. Il peut également consister en un élé ment tubulaire rempli en totalité ou en partie d'une bouillie analogue à celle utilisée dans le cylindre et durcie en place dans le tube avant qu'il ne s'établisse une pression dans le cylin dre -soumis au chauffage.
Un tel tampon est suffisamment poreux pour permettre à l'eau de s'échapper, tout en empêchant une perte substantielle des matières solides hors du cy lindre avant que le mélange ne durcisse à l'état d'une masse monolithique.
Lorsqu'on utilise l'élément de filtre adapté à l'autoclave, on peut procéder au traitement de durcissement en deux étapes comme suit on place dans un four froid fonctionnant sen siblement à la pression atmosphérique les en veloppes des cylindres, complètement remplies de bouillie et complètement obturées, à l'ex ception des évents pratiqués dans les éléments de filtre des dispositifs d'autoclave.
On chauffe le four pour soumettre les cylindres à une température de 102 à 121o C pendant 18 heures environ. Etant donné que la chaleur pénètre progressivement jusqu'au centre des cylindres, leur contenu se dilate hydraulique- ment à un taux tel que la pression engendrée expulse l'eau dans les dispositifs d'autoclave assez rapidement pour éviter l'établissement de pressions excessives.
Cette détente est tou tefois suffisamment limitée pour empêcher la pression à l'intérieur des cylindres de tomber au-dessous de la pression de vapeur en équili bre avec l'eau à la température du contenu des cylindres, de sorte qu'on évite l'ébullition de la bouillie de remplissage des cylindres.
Après un tel traitement, le contenu des cylindres a subi un durcissement préalable et il est suffisamment stabilisé bien que non durci, après quoi on peut conduire le chauffage à des températures plus élevées en vue d'ac célérer le durcissement final. On peut refroidir les cylindres et remplacer les dispositifs d'auto clave par des dispositifs semblables dont le taux d'écoulement est tel qu'il laisse s'échapper une quantité d'eau suffisante afin d'empêcher l'établissement d'une pression hydrostatique excessive, tout en maintenant la pression de vapeur désirée à ces hautes températures.
On a constaté que, pour ce traitement à l'auto clave, les éléments de filtre peuvent avoir un taux d'écoulement plus faible, par exemple équivalent au passage de 62,3 à 68 litres d'air par heure sous 3,5 kg/cm de pression diffé rentielle.
La température du four pour le traitement de durcissement peut être comprise entre 204 et 2600 C et être maintenue pendant deux jours entiers environ. Après avoir enlevé alors les dispositifs d'autoclave des ouvertures des cy lindres, on peut cuire les cylindres jusqu'à sic cité, ainsi qu'on l'a décrit précédemment.