CH334634A - Verfahren zur Herstellung von Monoazofarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Monoazofarbstoffen

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CH334634A
CH334634A CH334634DA CH334634A CH 334634 A CH334634 A CH 334634A CH 334634D A CH334634D A CH 334634DA CH 334634 A CH334634 A CH 334634A
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water
chromium
monoazo dyes
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Rolf Dr Puetter
Gerhard Dr Dittmar
Original Assignee
Bayer Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14Monoazo compounds
    • C09B45/16Monoazo compounds containing chromium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description


  Verfahren     zur        Herstellung    von     Monoazofarbstoffen            1;s    wurde gefunden, dass man zu wertvol  len Farbstoffen gelangt, wenn man     Diazo-          verbindungen    von Aminen der Konstitution  
EMI0001.0007     
    worin     R1    einen niedermolekularen     Alkylrest     von mindestens 2     C-Atomen    bedeutet, mit       1-Alkylsulfonylamino-7-oxynaphthalinen        kup-          pelt.    Die so erhaltenen     Monoazofarbstoffe,

      die  der     allzemeinen    Formel  
EMI0001.0016     
    entsprechen, wobei     R."    einen niedermolekula  ren     Alky        lrest,        wie        Methyl-,        Äthyl,        Propy    l-,  bedeutet, können dann in ihre Chromkomplexe       übergeführt    werden.

   Man arbeitet     zweek-          mä.ssig    so, dass Komplexe entstehen, welche  auf 1 Chromatom 2 Moleküle des Farbstoffes       enthalten.       Die als Kupplungskomponente verwende  ten     1-Alkylsulfonylamino-7-oxynaphthaline     lassen sieh aus     1-Amino-7-oxynaphthalin    und  den entsprechenden     Sulfonsäurechloriden    wie       Methansulfonsäurechlorid,        Äthansulfonsäure-          ehlorid,        n-Propansulfonsäurechlorid    in     wäss-          rigem    Medium oder in organischen Lösungs  mitteln, wie z.

   B.     Pyridin,    darstellen.  



  Die neuen chromhaltigen Farbstoffe fär  ben Wolle und andere Materialien tierischen  Ursprungs wie Seide und Leder     sowie    Fasern  aus Superpolyamiden und     Superpolyuretha-          nen    aus neutralem bis schwach saurem Bade  in echten blaugrauen Tönen gleichmässig an.  



  Aus einer deutschen Patentschrift sind be  reits Chromkomplexe von Farbstoffen ähn  lichen Aufbaues bekanntgeworden. Sie werden  erhalten durch     Chromierimg    von     Monoazo-          farbstoffen    der allgemeinen Formel  
EMI0001.0044     
    wobei R einen niedermolekularen     Alkylrest     von mindestens 2     C-Atomen    und die Asyl  gruppe einen niedermolekularen     Pettsäure-          rest    bedeuten.

   Die Chromkomplexe dieser      Farbstoffe zeigen im allgemeinen eine     sehleelite     Wasserlöslichkeit, so dass ihre innige Ver  mischung mit     Dispergier-    und Netzmitteln  und mit basisch wirkenden Salzen     wie        Alkali-          pyro-    und     -metaphosphaten    als     umerlässlieli     bezeichnet wird,     tun    eine für die Textilfär  berei genügende Wasserlöslichkeit zu errei  chen. Demgegenüber zeigen die nach dem er  findungsgemässen Verfahren erhaltenen     Parb-          stoff-Chromkonuplexe    auch ohne solche Hilfs  mittel eine sehr gute Wasserlöslichkeit.

   Sie  übertreffen weiterhin die aus der genannten  Patentschrift bekannten Chromkomplexe in  der Säureechtheit und der sauren     Walkeeht-          heit.     



       Beispiel   <I>1</I>  <B><I><U>90,1</U></I></B> Gewichtsteile     1-Amino-2-oxybenzol-5-          äthylstilfon    werden in<B>100</B> Gewichtsteilen  Wasser und 25 Gewichtsteilen Salzsäure  D = 1,15 mit 6,9 Gewichtsteilen     Natriumnitrit     - die vorher in 20 Gewichtsteilen Wasser ge  löst wurden - dianotiert.

   Die so erhaltene       Diazoverbindung    läuft bei 0-5" zu einer Lö  sung von 23,7 Gewichtsteilen     1-Methylsulfo-          nyIamino-7-oxynaphthalin    in 100 Gewichts  teilen Wasser, 8 Gewichtsteilen Natrium  hydroxyd und 40 Gewichtsteilen einer     20pro-          zentigen        wässrigen        Ammoniaklösung.    Die  Kupplung kann durch Zugabe von 30 Ge  wichtsteilen     Pyridin        beschleunigt    werden.  Nach wenigen Stunden ist die     Farbstoffbil-          dung    beendet.

   Man versetzt mit 20 Gewichts  teilen Steinsalz und isoliert den ausgefallenen  Farbstoff.  



  Zur     Metallisierung    wird der so erhaltene  Filterkuchen in<B>1000</B> Gewichtsteilen     Wasser     und 5 Gewichtsteilen     Natriumhydroxyd    sie  dend gelöst. Zu dieser Lösung tropfen im  Verlauf von 15 Minuten 200 Gewichtsteile  einer     Lösung,    die 8 Gewichtsteile     Kalium-          bichromat    und 18 Gewichtsteile     Traubenzuk-          ker    enthalten, hinzu. Man hält noch 30 Minu  ten im Sieden, lässt dann auf 75" abkühlen,  scheidet den     Farbstoff-Chromkomplex    durch  Zugabe von 30 Gewichtsteilen Steinsalz ab  und filtriert.  



  Getrocknet stellt der so erhaltene Chrom  komplex ein     grauschwarzes    Pulver dar, das    sich in Wasser mit. blaugrauer Farbe löst.  Er färbt.     VN    olle aus neutralem bis schwach  saurem Bade in sehr echten blaugrauen Tö  nen     gleichmässig    an.  



  <I>Beispiel</I>  <B>20,1</B>     ('ewiehtsteile        1-Amino-2-oxybenzol-5-          ät]iy-lsulfon    werden in 100     Gewichtsteilen     Wasser und 25     Ciewielitsteilen    Salzsäure  D =<B>1,15</B> mit 6,9 Gewichtsteilen     Natriumnitrit     -- die vorher in 20 Gewichtsteilen Wasser ge  löst- wurden - dianotiert.

   Die so erhaltene       Diazoverbindung    läuft bei 0-5" zu einer  Lösung von '?6,5 Gewichtsteilen 1 - Pro  py1sulfony     lamino    - 7 -     oxynaphthalin    in 100  Gewichtsteilen Wasser, 8 Gewichtsteilen       Natriumhydroxyd    und 40 Gewichtsteilen  einer     201/eigen        wässrigen        Ammoniaklösung.     Die     Kupplung    kann durch Zugabe von 30       Gewichtsteilen        Pyridin    beschleunigt werden.

         Naeli    wenigen Stunden ist die     Farbstoffbil-          dung    beendet.     plan    versetzt mit 20     C.ewiehts-          teilen    Steinsalz und isoliert den     ausgefallenen     Farbstoff.  



  Zur     Metallisierung    wird der so erhaltene  Filterkuchen in 1000 Gewichtsteilen Wasser  und 5 Gewichtsteilen     Natriumhydroxyd    sie  dend gelöst. Zu dieser Lösung tropfen im  Verlauf von 15     Minuten    200 Gewichtsteile  einer Lösung, die 8 Gewichtsteile     Kalium-          bichromat    und 18 Gewichtsteile     Traubenzuk-          ker    enthalten, hinzu. plan hält noch 30 Minu  ten im Sieden, lässt dann auf 75  abkühlen,  scheidet den     Farbstoff-Chromkontplex    durch  Zugabe von 30 Gewichtsteilen Steinsalz ab  und filtriert.  



  Getrocknet stellt. der so erhaltene Chrom  komplex ein grauschwarzes Pulver dar, das  sieh in Wasser mit. blaugrauer Farbe löst. Er  -färbt Wolle aus neutralem bis sehwach sau  rem Bade in sehr echten blaugrauen Tönen       gleichmässig    an.  



  <I>Beispiel 3</I>  <B>21,5</B> Gewichtsteile 1     Amino-2-oxy-benzol-5-          n-propylsulfon    werden in<B>100</B>     CTewiehtsteileit     Wasser und 25     Gewichtsteilen        Salzsäure     D = 1,15 mit 6,9 Gewichtsteilen     Natriumnitrit         - die vorher in 20 Gewichtsteilen Wasser ge  löst wurden -     diazotiert.    Die so erhaltene       Diazoverbindung    läuft bei 0-5  zu einer Lö  sung von 23,7     CTewiehtsteilen        1-MethyIsul-          fonylamino-7-oxy-naphthalin    in 100 Gewichts  teilen Wasser,

   8     Gewichtsteilen        Natrium-          hydroxy    d und 40 Gewichtsteilen einer     20pro-          zentigen        wässrigen        Ammoniaklösung.    Die  Kupplung kann durch Zugabe von 30     Ge-          wiclitsteilen        Pyridin    beschleunigt werden.  Nach wenigen Stunden ist die     Farbstoffbil-          dung    beendet. Man versetzt. mit 20 Gewichts  teilen Steinsalz und isoliert den ausgefallenen  Farbstoff.  



  Zur     Metallisierung    wird der so erhaltene  Filterkuchen in 1000 Gewichtsteilen Wasser  und 5 Gewichtsteilen     Natriumhydroxyd    sie  dend gelöst. Zu dieser Lösung tropfen im  Verlauf von 15 Minuten 200 Gewichtsteile  einer     Lösung,    die 8 Gewichtsteile     Kalium-          biehromat    und 18 Gewichtsteile     Traubenzuk-          ler    enthalten, hinzu. Man hält noch 30 Minu  ten im Sieden, lässt dann     aiif    75  abkühlen,  scheidet den     Farbstoff-Chromkomplex    durch  Zugabe von 30 Gewichtsteilen Steinsalz ab  und filtriert.  



  Getrocknet stellt der so erhaltene Chrom  komplex ein grauschwarzes Pulver dar, das    sich in Wasser mit blaugrauer Farbe löst.     Fr     färbt Wolle. aus neutralem bis schwach sau  rem Bade in sehr echten blaugrauen Tönen  gleichmässig an.

Claims (1)

  1. .PATENTANSPRUCH Verfahren zur 1lerstellung ehromierbarer Monoazofarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass man Diazoverbindungen von Aminen der r urmal EMI0003.0036 worin R1 einen niedermolekularen Alkylrest mit mindestens zwei C-Atomen bedeutet, mit 1-Alkylsulfonylamino-7-oxynaphthalinen kup pelt.
    UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch zur Herstellung von chromhaltigen Monoazofarb- stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man die o,o'-Dioxy-monoazofarbstoffe mit einem chrom- abzebenden Mittel behandelt.
CH334634D 1954-01-16 1954-12-22 Verfahren zur Herstellung von Monoazofarbstoffen CH334634A (de)

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DE334634X 1954-01-16

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3372155A (en) * 1963-02-28 1968-03-05 Bayer Ag Mixed chromium complex monoazo dyestuffs

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3372155A (en) * 1963-02-28 1968-03-05 Bayer Ag Mixed chromium complex monoazo dyestuffs

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