CH337823A - Procédé de préparation de silice finement divisée - Google Patents

Procédé de préparation de silice finement divisée

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CH337823A
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Merle Allen Edward
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Description


  Procédé de préparation de silice finement     divisée       La présente invention se rapporte à un procédé  de production de silice finement divisée, utilisable  comme pigment de renforcement du caoutchouc,  comme charge dans des compositions pour papier,  comme diluants pour des insecticides, ou encore à  d'autres fins.  



  On sait que l'on peut préparer la silice en faisant  réagir certains sels de l'acide silicique avec des  acides. Toutefois, dans la plupart des cas, la silice  précipite sous forme de silice hydratée ou d'acide  silicique et à l'état gélatineux. En faisant sécher  un tel produit, on obtient, en général, la matière  couramment connue sous le nom de gel de     silice.    Un  tel produit, bien qu'intéressant pour de nombreuses  applications, ne convient pas pour être utilisé comme  pigment de renforcement dans des compositions  de caoutchouc, pas plus qu'il ne peut servir de  charge dans des compositions pour papier ou autres  compositions diverses.  



  Dans quelques cas, en ayant recours à des procédés  spéciaux, on a constaté     qu'il    est possible     d'effectuer     la neutralisation d'un sel d'acide de silice et d'ob  tenir la formation d'une silice ne se présentant pas  à l'état gélatineux. Toutefois, dans la plupart de  ces cas, le produit que l'on obtient après séchage, bien  qu'intéressant comme charge pour certaines applica  tions, n'a que peu ou pas de propriétés de renforce  ment des compositions caoutchouteuses et on cons  tate, habituellement, qu'il ne présente pas d'avantage  appréciable par rapport au sable de silice finement  broyé.  



  On a constaté que l'on peut obtenir de la silice  finement divisée présentant des propriétés supé  rieures de renforcement du caoutchouc, en faisant  réagir un silicate de métal     alcalino-terreux    finement    divisé, dont les particules     ultimes    ont une dimension  moyenne inférieure à 1 micron et, de préférence, in  férieure à 0,1 micron, en     milieu    aqueux avec du  chlorure     d'ammonium.    Des résultats spécialement  avantageux sont obtenus en utilisant une solution de       chlorure        d'ammonium    qui contient assez d'ammo  niaque libre pour que le pH de cette solution soit  supérieur à 7.  



  La composition exacte du pigment de l'on obtient  dépend, dans une grande mesure, de la quantité de  chlorure d'ammonium que l'on utilise.     Ainsi,    lors  qu'on utilise moins de la quantité stoechiométrique  de chlorure d'ammonium requise pour     réagir    avec le  silicate, le produit est un mélange de     silicate    et de       silice    (ou d'acide silicique). D'autre part, dans le  cas où l'on utilise la quantité stoechiométrique de  chlorure     d'ammonium,    le produit est, essentiellement,  de la silice, habituellement sous une forme hydratée.

    La réaction, dans le cas du     silicate    de calcium, semble  se poursuivre conformément à l'équation suivante  
EMI0001.0017     
  
    2NH4Cl <SEP> -f- <SEP> Ca0 <SEP> ' <SEP> (S'02).
<tb>  CaCl2 <SEP> -I- <SEP> 2NH3 <SEP> + <SEP> x <SEP> SiO2 <SEP> + <SEP> H20       Pour obtenir les meilleurs résultats, on doit utiliser  assez de chlorure d'ammonium pour décomposer la  totalité ou la     quasi-totalité    du     silicate    de calcium.  



  On peut obtenir un silicate de calcium à l'état de  division exigé par le présent procédé, en faisant réa  gir, en milieu aqueux, du chlorure de calcium avec  un silicate de métal alcalin. On obtient les meilleurs  résultats en utilisant du     silicate    de calcium qui est  obtenu par mélange d'un courant d'une solution  aqueuse de     chlorure    de calcium et d'un courant d'une  solution de silicate de sodium,

   dans des conditions  de     turbulence    élevée et de mélange presque ins-           tantané.    La quantité de     réactifs    contenue dans les  courants respectifs est proportionnée de manière à  avoir un excès de chlorure de calcium par rapport à  la quantité stoechiométrique requise pour réagir  avec le silicate. L'une des façons efficaces d'obtenir  la turbulence exigée consiste à introduire les deux  courants très près l'un de l'autre dans la région cen  trale d'une pompe centrifuge. Dans ce cas, l'agita  tion du mélange s'effectue au fur et à mesure que  les courants de réactifs introduits sont expulsés     ra-          dialement    et brassés ensemble par le rotor de la  pompe.

   Pour effectuer le maximum d'agitation, il est  souvent avantageux de limiter l'envoi à la pompe des  solutions de chlorure de calcium et de     silicate    de  métal alcalin à une quantité inférieure à la capacité  de la pompe. Par exemple, si la pompe est capable  de débiter 378,5 litres par minute, l'amenée du li  quide à la pompe n'étant pas limitée, on maintient  la quantité des solutions actives envoyées à la pompe  à     au        moins        10        %        (et,        habituellement,        35        0/0)

          au-          dessous    de cette quantité. En outre, il est désirable  de régler la concentration en silicate et en chlorure  de calcium dans les solutions, de manière que le  silicate de calcium soit obtenu à une concentration  approximativement égale à environ 5 à 150 grammes  par litre de suspension. De plus, afin d'assurer la  production du silicate de calcium à l'état le plus  finement divisé, on utilise, de préférence, un     silicate     de métal alcalin ayant la composition     Na,O(SiO,),,     dans laquelle x est un     chiffre    non inférieur à 2 et  non supérieur à environ 4.

   Ceci se traduit par la pro  duction de silicate de calcium ayant la composition       CaO    -     (SiO,)x    , dans - laquelle x est tel que défini  ci-dessus.  



  Il est bien entendu que l'on peut préparer de la       silice    finement divisée à partir de silicate de calcium  obtenu conformément à d'autres procédés, ou ob  tenu à partir d'autres sources. En général, on a re  marqué que de la silice obtenue à partir de silicate  de calcium préparé comme décrit ci-dessus présente  les meilleures propriétés d'ensemble lorsqu'on l'es  saye dans des compositions classiques de caoutchouc.  Néanmoins, d'autres silicates de calcium donnent des  compositions intéressantes.  



  Ainsi, on peut utiliser du silicate de calcium  obtenu en faisant réagir en discontinu du chlorure  de calcium avec du silicate de sodium en solution  aqueuse, en ajoutant une solution de chlorure de  calcium à la solution -de silicate de sodium ou vice  versa. De plus, on peut     utiliser,    au lieu du chlorure  de calcium, d'autres sels de calcium, tels que du  nitrate de calcium, du bromure de calcium ou de  l'acétate de calcium.  



  On peut     utiliser    aussi des minerais de silicate de  calcium, tels que la     wollastonite    et des minerais de  silicates de calcium analogues.  



  On peut effectuer la réaction du silicate de cal  cium avec le chlorure d'ammonium en ajoutant sim  plement, à une suspension aqueuse du silicate de  calcium, du chlorure d'ammonium, habituellement en    solution aqueuse. Au cours de cette addition, on  agite, en général, la suspension et, finalement, on  chauffe la suspension pour en chasser l'ammoniaque  libre. Habituellement, on poursuit ce chauffage jus  qu'à     ce    que la totalité ou la quasi-totalité de l'am  moniac libre ait été chassée. Dans la plupart des  cas, on utilise assez de chlorure d'ammonium pour  assurer la décomposition d'au moins environ     5001o     du silicate de calcium.

   Ainsi qu'on l'a mentionné  précédemment, on a trouvé qu'il est plus avanta  geux de     décomposer    la quasi-totalité du silicate  de     calcium    avec le chlorure d'ammonium.  



  Avantageusement, la solution de chlorure d'am  monium contient une quantité appréciable d'ammo  niaque et de chlorure de sodium. L'ammoniaque  sert, entre autres choses, à maintenir le pH de la  suspension dans une gamme pour laquelle on ob  tient une suspension     facilement        filtrable.    La quantité  d'ammoniaque et de chlorure de sodium qui peut  être présente est susceptible de varier de façon  importante. On constate que des solutions contenant  plus de 5 (et habituellement de 5 à 50) grammes  par litre d'ammoniac libre, conviennent.

   La teneur  en chlorure de sodium des solutions utilisées dé  passe     normalement    25 grammes par litre de solu  tion, et est habituellement comprise dans la gamme  allant de 5 à 100 grammes de     NaCI    par litre de  solution.  



  Une fois que la réaction du     silicate    de calcium  avec le     chlorure    d'ammonium est terminée et que  l'ammoniac libre résultant a été éliminé, on traite  la suspension résultante pour séparer le pigment  qui s'y trouve en suspension, par exemple par dé  cantation et/ou filtration. Au cours de cette opéra  tion, on élimine du     pigment,    par lavage, les sels so  lubles dans l'eau, tels que le chlorure de calcium, le  chlorure d'ammonium, etc., et on sèche le produit  résultant à une température appropriée.  



  Dans le cas où l'on désire une silice contenant  une quantité appréciable d'eau, on conduit l'opéra  tion de séchage à une température de 100 à 2000 C  et on cesse le séchage une fois que la teneur en eau       du        pigment    a     été        réduite    à     environ    6 à     20        %        en     poids. Cette eau sera normalement constituée à la  fois d'   eau libre  , qui est de l'eau que l'on peut  éliminer par un chauffage à     105     C pendant 24  heures, et d'   eau fixe   qui est de l'eau supplé  mentaire éliminée lors de la calcination.

   Si l'on  désire un pigment sensiblement exempt d'eau, on  peut sécher le pigment à des températures comprises  entre 200 et 600  C. Dans ce cas, la quasi-totalité  de l'eau est éliminée.  



  On constate que le produit résultant est une silice  très finement divisée ayant une dimension finale  moyenne de particule inférieure à 0,1 micron, ha  bituellement de l'ordre de 0,02 micron. Un grand  nombre de ces particules sont présentes sous formes  de flocons ou d'agglomérés de     particules.    La di  mension moyenne de particule de ces agglomérés est  bien inférieure à 1 micron.      Dans le cas où la quantité de chlorure d'ammo  nium utilisée dans la réaction est égale à (ou plus  grande que) la quantité stoechiométrique requise  pour réagir avec le silicate de calcium, le compo  sant prépondérant de la poudre résultante est la  silice.

   Par analyse, même du produit hydraté, on       constate        que        plus        de        75        %        du        produit        est        formé        de          SiO..    La quantité d'eau présente sera normalement  comprise entre 0 et 20 0/0. Du calcium ou un métal  alcalino-terreux similaire peut être présent, en faible  quantité, habituellement de l'ordre d'environ 0,5 à  3 0/0, calculée sous forme d'oxyde de     calcium    ou  oxyde analogue de métal alcalino-terreux.

   De même,  des quantités d'oxydes de fer et d'aluminium     com-          prises        entre        0,1    à 2     %        sont        fréquemment        présentes,     ainsi que de faibles quantités d'impuretés telles que  de petites concentrations de chlorure et d'anhydride  carbonique.  



  Dans un autre mode de réalisation de l'inven  tion, on obtient une certaine amélioration des pro  priétés des pigments lorsque l'on traite ou lave la sus  pension, après que le chauffage pour éliminer l'am  moniac est terminé, avec une faible quantité d'acide,  de préférence, un acide qui forme un composé so  luble dans l'eau (solubilité plus grande que 5-10  grammes par litre) avec le calcium. Des acides ty  piques sont les acides chlorhydrique, nitrique, acé  tique et acides analogues. Un tel traitement élimine  une partie ou la totalité du calcium, du magnésium,  du fer, de l'aluminium résiduels et autres compo  sants métalliques résiduels, et ceci assure la produc  tion d'un produit beaucoup plus pur.  



  Le produit obtenu conformément à la présente  invention, convient en particulier pour être utilisé  comme pigment de renforcement des compositions  à base de caoutchouc naturels ou synthétiques. On  peut l'utiliser également comme charge ou comme  agent de renforcement dans certaines compositions  plastiques, telles que du chlorure de polyvinyle ou  des copolymères de chlorure de polyvinyle, comme  charge dans des compositions pour papier ou autres  à base de fibres animales et végétales, ou comme  diluant dans diverses compositions insecticides.  



  Les exemples suivants illustrent l'invention et  donnent aussi des indications quant à la prépara  tion du silicate de métal alcalino-terreux de départ.  <I>Exemple 1</I>  On prépare une solution aqueuse de silicate de  sodium en diluant 5,88 litres de     silicate    de sodium  contenant 298 grammes par litre de     S'02    sous  forme de silicate de sodium ayant la composition       Na,O(S'O=);3.3,,    , avec assez d'eau pour donner 78,35  litres de solution. On prépare une autre solution en  faisant dissoudre 1220 grammes de chlorure de cal  cium et 320 grammes de chlorure de sodium dans  60,50 litres d'eau.

   On envoie des courants de ces  solutions aqueuses directement dans la région cen  trale d'une pompe centrifuge, en proportionnant les  débits de manière que le chlorure de calcium reste    en excès par rapport à la quantité stoechiométrique  requise pour permettre à tout moment la réaction  avec le silicate de sodium. Une fois que le mélange  des deux solutions est terminé, on ajoute 475 gram  mes de chlorure d'ammonium à la suspension de sili  cate de calcium résultante et on fait ensuite bouillir  la suspension pendant environ 4 heures, moment au  quel l'odeur d'ammoniac se trouve très atténuée.  Ensuite, on lave la suspension, on la filtre et on la  fait sécher à une température d'environ     120()    C.

   On  obtient un produit blanc, friable, ayant la compo  sition suivante  
EMI0003.0026     
  
    Perte <SEP> à <SEP> la <SEP> calcination<B>....</B> <SEP> 13,67 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb>  SiO@ <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 77,84 <SEP> 0/0 <SEP> <B>  <SEP>  </B>
<tb>  R20.3 <SEP> (fer <SEP> et <SEP> aluminium). <SEP> . <SEP> 1,30 <SEP> % <SEP>   <SEP>  
<tb>  CaO <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 5,88 <SEP> % <SEP> <B>  <SEP>  </B>
<tb>  Mgo <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 1,36 <SEP> 0/0 <SEP> <B>  <SEP>  </B>       <I>Exemple 2</I>  On dilue 47,1 litres d'une solution de     silicate    de  sodium contenant 298 grammes par litre de     SiO2     sous forme de     Na2O        #        (S'02)3,3,    pour obtenir 548,80  litres. On prépare 331,2 litres d'une solution aqueuse  contenant 10 650 grammes de chlorure de calcium  et 2800 grammes de chlorure de sodium. On mélange  ces solutions en agitant vigoureusement comme dans  l'exemple 1. On lave le précipité de la suspension  pour éliminer les chlorures dissous et on obtient  une suspension aqueuse contenant 42,7 grammes de  silicate de calcium par litre de suspension.

   On mé  lange 189,25 litres de cette suspension de silicate  de calcium avec 23,19 litres d'une solution aqueuse  de chlorure d'ammonium provenant de la prépara  tion de soude par le procédé     Solvay.    Cette solu  tion contient 160     grammes    par litre de     NH4Cl    et  environ 20 grammes par litre d'ammoniac libre, ainsi  qu'environ 70 grammes par litre de     NaCl.     



  On chauffe jusqu'à ébullition le mélange résultant  jusqu'à ce     qu'il    ne se dégage plus d'ammoniac. En  suite, on filtre, on lave, on sèche et on pulvérise le  précipité. Le produit résultant est en majeure par  tie de     S'02    et constitue un pigment de caoutchouc  intéressant.

   On peut le mélanger avec une compo  sition       GRS      conformément à la formule     sui-          'vante     
EMI0003.0041     
  
      <SEP> GRS <SEP>   <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>100</B> <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> <B>......</B> <SEP> 5 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Soufre <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>  n <SEP> - <SEP> cyclohexyl <SEP> - <SEP> 2 <SEP> -ben  zothiazol-sulfénamide <SEP> 1 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Huile <SEP> de <SEP> traitement <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 5 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Phényl <SEP> - <SEP> bêta <SEP> - <SEP> naphtyl  amine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Silice <SEP> telle <SEP> que <SEP> préparée
<tb>  ci <SEP> - <SEP> dessus <SEP> . <SEP> .

   <SEP> <B>......</B> <SEP> 68,2 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids       <I>Exemple 3</I>  On prépare une suspension de silicate de calcium  conformément au processus décrit, de façon gêné-      raie, dans l'exemple 1, en utilisant une solution  aqueuse de silicate de sodium contenant 100 gram  mes par litre de     SiO.    sous     forme    de     Na20(SiO2)3,3c,     et une solution de chlorure de calcium contenant  100 grammes par litre de     CaCl,    et 30 à 40 grammes  par litre de     NaCI    à une température de 65,50 C.

   La  suspension résultante de silicate de calcium con  tient 0,35 équivalent par litre     d'alcalinité,    tel que  déterminé par titrage avec     HCl    jusqu'au virage du  méthylorange (ou hélianthine).  



  On introduit dans un réservoir 378,5 litres de       cette    suspension de silicate de calcium et on la mé  lange avec 75,7 litres d'une solution de chlorure  d'ammonium contenant 1,95 équivalent de     NH4CI     par litre de solution ainsi que 15 grammes par litre  d'ammoniac libre et 70 grammes par litre de     NaCl.     



  On     chauffe    la suspension résultante en la faisant  passer en     contact    à contre-courant avec de la va  peur dans une colonne en acier, revêtue intérieure  ment de verre, de 152,4 mm de diamètre, et garnie  jusqu'à une hauteur de 5,400 m de garnitures     semi-          tubulaires    de Berl de 12,5 mm. Lors de cette opéra  tion, on envoie la suspension à la partie supérieure  de la colonne à raison de 37,85 litres par heure et  on envoie de la vapeur sensiblement saturée à la  partie inférieure de la colonne à raison de 22,650 kg  par heure, l'ammoniac étant extrait de la partie  supérieure de la colonne. La suspension résultante a  un pH de<B>7,6.</B>  



  Après filtration et séchage à une température  d'environ 100 à     120,)    C, le produit a la composition  suivante  
EMI0004.0016     
  
    Chlorure <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,47 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb>  <U>11.,0</U> <SEP> libre <SEP> <B>...</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10,45% <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Perte <SEP> à <SEP> la <SEP> calcination<B>....</B> <SEP> 12,49 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb>  CaO <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>....</B> <SEP> 1,85 <SEP> 0/a <SEP> en <SEP> poids
<tb>  S'Oz <SEP> ...............

   <SEP> Complément
<tb>  pH <SEP> .<B>...............</B> <SEP> 8,2       Ce produit est un pigment     efficace    de renforcement  du caoutchouc.  



  <I>Exemple 4</I>  On mélange 45,400 litres d'une suspension de  silice préparée comme décrit dans l'exemple 3, après    le traitement par la vapeur, avec 200     cm3    d'une  solution aqueuse d'acide chlorhydrique contenant  32 0/0 en poids de     HCI.    On laisse digérer le mélange  résultant à une température de 300 C pendant 16  heures. Ensuite, on filtre la suspension et on sèche  la silice résultante. Ce produit, lorsqu'on l'incor  pore dans du caoutchouc, conformément aux pro  cédés classiques, donne des résultats qui sont supé  rieurs à ceux obtenus en     utilisant    la silice préparée  suivant l'exemple 3.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de préparation de silice finement di visée, caractérisé en ce qu'on fait réagir, en milieu aqueux, un silicate d'un métal alcalino-terreux fine ment divisé dont les particules ultimes ont une di mension inférieure à 1 micron, avec du chlorure d'ammonium. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce que ledit silicate est le silicate de calcium. 2. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce que le milieu aqueux contient de l'ammo niaque. 3. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce que le milieu aqueux contient du chlorure de sodium. 4.
    Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'on sépare par lavage le métal alcalino-ter reux résiduel d'avec le produit résultant à l'aide d'un acide qui forme un sel de métal alcalino-terreux soluble dans l'eau. 5. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise moins que la quantité stoechiomé trique de chlorure d'ammonium nécessaire pour réagir avec le silicate de métal alcalino-terreux de sorte qu'une partie du composant oxyde de métal alcalino-terreux du silicate subsiste dans le produit obtenu.
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