CH339381A - Procédé et appareil pour la fabrication du calcium - Google Patents

Description

  Procédé et     appareil    pour la fabrication du calcium    On prépare ordinairement le calcium électro  lysant son chlorure     CaC12.    Ce sel doit être amené  au préalable à un très grand état de pureté et la  consommation d'énergie électrique est importante,  ce qui augmente sensiblement le prix du métal.  



  On sait que le carbure de calcium     CaC2    se dis  socie en ses éléments à haute température avec  combustion du calcium à l'air. Le carbure de     cal-          cium    est fabriqué industriellement au four élec  trique dans des conditions économiques, il parait  donc possible d'obtenir du calcium par dissociation  de son carbure à un prix plus favorable que par  l'électrolyse du chlorure de calcium.

   Mais dès qu'on  essaie de réaliser ce     procédé    à l'échelle industrielle,  on se     heurte    à des     difficultés    provenant des concré  tions qui se déposent en divers points du four, em  pêchent la circulation des matières premières et  obstruent les canalisations de     sortie    des vapeurs de  calcium produites.  



  La présente invention concerne un procédé de  fabrication du calcium métallique par     décomposition     thermique, sous vide, du carbure de calcium, carac  térisé en ce qu'on     chauffe    ce dernier chargé en grains  de 3 à 15 mm disposés en couche, à une température  comprise entre 1400 et 1700 C, avec condensation  fractionnée des concrétions de chaux et carbure de  calcium entre 11000 et 12000 C, puis du calcium  métallique, par refroidissement. De préférence, les  grains de carbure     CaCz    sont disposés en couche  de 3 à 10 cm d'épaisseur.  



  En outre, l'invention concerne un appareil pour  la réalisation du procédé susmentionné, qui est carac  térisé en ce qu'il est disposé     verticalement    et de façon  rectiligne, la circulation des matières et des vapeurs  se faisant du haut vers le bas.    Le procédé est réalisé en deux phases  1     o    Dans la première phase, la réaction prépon  dérante est la réduction de la chaux, toujours  présente dans le carbure de calcium du com  merce,     conformément    à la réaction       CaO        -I-    C = CO     -I--    Ca  Pendant cette phase, la pression est de l'ordre  de 1 à 3     mm    de mercure.

   Les     condensats     obtenus consistent en concrétions composées  de     CaO,        CaC2    et C résultant de l'attaque  de la vapeur de calcium par CO ;ils se dé  posent dans une     première    zone de conden  sation entre 1100 et 1200 C.  



  20 Lorsque la chaux contenue dans le carbure  est à peu près complètement     éliminée,    la  réaction de décomposition du carbure de  vient prépondérante, la pression tombe dans  le four à quelques centaines de microns et  le calcium se condense dans une deuxième  zone de condensation sur une surface refroi  die.  



  Pour réduire     l'importance    de la première phase  qui représente un temps     mort    pour la production,  on peut choisir, comme matière première, du carbure  de calcium aussi pur que possible, par exemple le    carbure pour soudures   à 90-92 % de     CaC2.     



  La     production    horaire est d'autant plus impor  tante que la température est plus élevée ; on adopte  donc la température maxima compatible avec le  matériel dont on dispose. Cette température doit  être maintenue aussi uniforme que possible dans  toute la zone de décomposition du carbure.      Il y a intérêt à resserrer les     dimensions    extrêmes  des     grains    de carbure introduits dans le four, les  dimensions préférées étant de 7 à 10 mm. On mé  nage ainsi, dans la colonne de     CaC2,    des vides suf  fisants pour     permettre    une évacuation rapide des  gaz résultant de la réaction.  



  Le calcium brut, fabriqué par le procédé     ci-          dessus,    peut être     redistillé    à 850-9000 C sous vide  poussé ; on obtient ainsi du calcium pur.  



  L'appareil     utilisé    de préférence est disposé de  façon rectiligne pour éviter toute perte de charge  dans la circulation des vapeurs. On rencontre donc  successivement, en descendant: le four     surmonté    de  sa     trémie    de chargement, puis la zone de conden  sation à     1200()    C où s'arrêtent les concrétions, enfin  la zone de condensation,     d'ordinaire        refroidie    à l'eau  dans laquelle se     condense    le calcium. La partie  condensation est, de préférence, amovible pour pou  voir être séparée du four et     permettre    l'extraction  du calcium produit et l'évacuation du graphite rési  duel.  



  La figure jointe représente une forme d'exécution  préférée de l'appareil.  



  Dans cette figure, 1 est la trémie de chargement  formant sas, dont la contenance est au moins égale  à celle du four. Cette trémie     comporte    des moyens  (non représentés) pour faire le vide et     introduire     un gaz inerte. 2 est l'enceinte extérieure du four  étanche au vide, en tôle d'acier. 4 est une     enceinte     en matière réfractaire, et 3 le revêtement     calorifuge.     5 est une enceinte étanche en graphite compact,  évitant tout contact entre les vapeurs de calcium et  le réfractaire 4 qu'elles attaqueraient.

   Dans l'inter  valle laissé vide entre 4 et 5, on peut disposer des  résistances de     chauffage    6, de préférence en graphite,  et branchées chacune sur une phase différente du  réseau par l'intermédiaire de transformateurs régla  bles indépendamment pour chaque phase. On peut  ainsi uniformiser parfaitement la température dans  l'enceinte du four, condition indispensable pour éviter  les condensations parasites dans les zones les plus  froides.  



  En variante, on peut utiliser l'enceinte 5 en gra  phite comme résistance de chauffage ou     comme    se  condaire d'un four à induction.  



  7 est un collecteur à gaz en graphite fermé à sa       partie    supérieure et percé de trous inclinés vers le  haut pour le passage des gaz. Ce collecteur est mobile  et peut être abaissé au moyen du dispositif 8 pour  évacuer le graphite résiduel de la décomposition du  carbure de calcium.  



  Les grains de carbure de calcium se trouvent en  10, dans l'intervalle entre l'enceinte 5 et le collec  teur 7 ; l'épaisseur de la couche de carbure ainsi  formée est au maximum de 10 cm. La colonne de  carbure de calcium en grains est surmontée en 9  d'une charge de quelques centimètres de graphite  fin (1 à 4 mm) qui crée une     perte    de charge suffi  sante pour éviter le passage des vapeurs vers le  haut.    La     partie    inférieure 11 du collecteur à gaz 7 a  une forme évasée, de façon à maintenir en place la  colonne de carbure de calcium.  



  Au-dessous du four proprement dit, mais tou  jours à l'intérieur de l'enveloppe réfractaire 4, se  trouve la zone 12 de condensation des concrétions.  La température de cette zone est entre 1100 et       1200,)    C. A sa     partie    inférieure, se trouve un écran  13, en tôle de fer remplie de réfractaire, dont le  rôle est de diminuer les     pertes    de calories vers le  bas, tout en canalisant les vapeurs de calcium vers  la     partie    centrale et les résidus de graphite vers la  zone périphérique.  



  14 est la zone de condensation du calcium re  froidie à l'eau par un serpentin 15. Une double  enveloppe     forme    une partie annulaire 17 dans la  quelle viennent tomber les grains de graphite 19,  résidus de la décomposition thermique du carbure  de calcium. L'extrémité inférieure du condenseur  est reliée à la pompe à vide (non représentée) par  le tube 18.  



  L'ensemble du condenseur est fixé par des bridés  à l'enveloppe en tôle 2 du four, et peut être démonté  pour extraire le calcium 16 qui y est déposé.  



  <I>Exemple</I>  Le fonctionnement est le suivant  Le four est en régime de température à 15000 C  dans la zone de dissociation, sous 2 mm de mercure.  Il contient, en 10, 50 kg de grains de 7 à 10 mm       de        carbure    à     75        %        CaC2.        La        première        phase        du     procédé:

   réduction de la chaux et dépôt des concré  tions dans la zone 12, dure     environ    deux heures  trente, le vide tombe alors à 200 mus dans le four  et à 30 mus dans la zone de condensation 14, à  cause de l'effet de     getter    de la vapeur de calcium.  On peut arrêter la pompe à vide qui ne débite plus.  Lorsque le carbure est entièrement décomposé, ce  qui demande environ douze heures, on abaisse le  collecteur 7, de     façon    à libérer le graphite résiduel  qui tombe en 19. On remonte le collecteur 7, on  introduit de nouveau dans l'espace annulaire 50 kg  de carbure de calcium et on recommence l'opération.

    On peut ainsi décomposer successivement autant de  charges que le permet la contenance du     conden-          seur    14 et de la zone à résidus 17. Lorsqu'ils sont  pleins, on casse le vide en introduisant de l'argon  dans le four et on démonte le condenseur. L'ouver  ture du four étant située à la     partie    inférieure, l'argon  empêche la pénétration de l'air pendant qu'on extrait  le calcium condensé et le graphite     résiduaire.    On  remonte ensuite le condenseur.  



  Après trois chargements     successifs,    on recueille  60 kg de calcium brut qui permet d'obtenir, après  distillation sous vide, 45 kg de calcium pur, ne       contenant        que        0,1        %        de        CaC2.  

Claims (1)

1. REVENDICATION I: Procédé de fabrication du calcium métallique par décomposition thermique, sous vide, du carbure de calcium, caractérisé en ce qu'on chauffe ce dernier, chargé en grains de 3 à 15 mm disposés en couche, à une température comprise entre 1400 et 1700o C, avec condensation fractionnée des concrétions de chaux et carbure de calcium entre 1100 et 12000 C, puis du calcium métallique, par refroidissement. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on emploie du carbure de calcium en grains de 7 à 10 mm. 2.

   Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la couche des grains de carbure de calcium a une épaisseur de 3 à 10 cm. 3. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la décomposition du carbure a lieu sous un vide de 1 à 3 mm de mercure. 4. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on utilise du carbure de calcium impur contenant encore de la chaux. REVENDICATION II: Appareil pour la réalisation du procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'il est disposé verticalement et de façon rectiligne, la circulation des matières et des vapeurs se faisant dû haut vers le bas. SOUS-REVENDICATIONS 5.

   Appareil selon la revendication II, caractérisé en ce que la partie centrale comprend un collecteur de gaz mobile, en graphite, percé de trous, autour duquel la charge de carbure est disposée à l'intérieur d'une gaine de graphite étanche. 6. Appareil selon la revendication II; caractérisé en ce qu'il- comprend des résistances de chauffage munies d'un système de régulation permettant de maintenir la totalité des grains de carbure de calcium à la température choisie. 7.

   Appareil selon la sous-revendication 4, carac- térlisé en ce que la partie inférieure du collecteur de gaz a une forme évasée qui maintient en place les grains de carbure. 8. Appareil selon la sous-revendication 4, carac térisé en ce que le collecteur est disposé de manière à pouvoir être abaissé afin que l'évacuation du gra phite résiduel soit assurée. 9. Appareil selon la revendication II, caractérisé par une zone pour la condensation entre 11000 et 12000 C aménagée au-dessous du four, zone dont la partie inférieure est munie d'un écran en forme de cône évasé vers le bas. 10.

   Appareil selon la revendication II, carac térisé en ce qu'à la partie inférieure, se trouve un pot condenseur démontable, dont la zone centrale refroidie condense les vapeurs de calcium, alors que la zone périphérique annulaire reçoit le graphite résiduel guidé par le cône d'un écran déflecteur.