CH343128A - Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Polyamide - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 Verfahren zur Herstellung    schwefelhaltiger   Polyamide Durch Einwirkung von    Natriumthiosulfat   und anschliessend eines    Alkalisulfids   oder    -polysulfids   auf Verbindungen der Formel 
 EMI1.5 
 in welcher R Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest und n eine ganze Zahl grösser als null bedeutet, in wässeriger Lösung kann man Kondensa-    tionsprodukte   erhalten, die als plastische Massen verarbeitet werden können. 



  Diese Arbeitsweise kann erfindungsgemäss verbessert werden, indem wasserfreies    Natriumthiosulfat   sowie wasserfreie    Alkalisulfide   oder    -polysulfide   verwendet und die    Umsetzungen   in wasserfreiem Medium durchgeführt werden. Insbesondere kommen als Medium wasserfreie Alkohole in Betracht. 



  Die Reaktion erfolgt bei Verwendung eines Alkalisulfids nach dem nachstehend dargestellten Schema. 
 EMI1.11 
 Aus dieser    Bisthioverbindung   entsteht unter Einwirkung des    Alkalisulfids:   
 EMI1.14 
 (2) Alkalisulfid -S (CH2)n CO-NH-CH-NH-CO-(CH2)n-SSR m wobei    Alkalisulfit   abgespalten wird. 



  Diese Verbindung bildet unter    Schwefelabscheidung:   
 EMI1.17 
 (3) Überschuss Alkalisulfid -S-(CH2)n CO-NH-CH-NH-CO-(CH2)"-SR m Entschwefelung. Bei Verwendung eines    Alkalipolysulfids   wird bei der Umsetzung der    Bisthioverbindung   die nachfolgende Verbindung gebildet: 
 EMI1.20 
 (4) Alkalipolysulfid -S-(CH2)n CO-NH-CH-NH-CO-(CH2)n SX R m wobei ebenfalls    Alkalisulfit   abgespalten wird. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Das Arbeiten in    wasserfreiem   Medium ergibt den Vorteil, dass besonders einheitliche Kondensationsprodukte    mit   verhältnismässig hohem    Polymerisa-      tionsgrad   erhalten werden können. 



  Als Ausgangsmaterial kann ein einzelnes    Amid   der vorstehend angegebenen Art oder eine Mischung solcher    Amide   oder auch eine Mischung dieser mit    Xylylendichlorid   verwendet werden. Zweckmässig geht man so vor, dass man zu einer Lösung dieses Ausgangsmaterials in einem wasserfreien Lösungsmittel zunächst wasserfreies    Natriumthiosulfat   hinzufügt und nach innigem Vermischen unter Erhitzen auf mässige Temperatur dann wasserfreies Natriumsulfid zugibt, das auf das Reaktionsprodukt der ersten Stufe einwirkt. Durch Einengen der Mischung oder durch Ausfällen mit Aceton lässt sich das Reaktionsprodukt in reiner Form abscheiden. 



  Beispiel 1 11,4 g (0,05    Mol)      Methylen-bis-,B-chlorpropion-      säureamid   und 8,7 g (0,05    Mol)      Xylylendichlorid   werden in 500 g wasserfreiem    Kresol   gelöst und dann 31,6 g (0,2    Mol)   wasserfreies    Natriumthiosulfat      zur   Lösung hinzugefügt. Nach zweistündigem Rühren bei 80  lässt man eine Lösung von 15,6 g (0,2    Mol)   wasserfreiem    Natriumsulfid   in 60    cm3   wasserfreiem Methanol zur Reaktionsmischung unter    Turbinieren   zulaufen.

   Beim Einengen der Lösung erhält man eine sirupartige fadenziehende Masse folgender Konstitution:    (-S-CH@-CH,-CO-NH-CH@-NH-CO-CH"-CH.,-S-S-CH,,-C6H4*CH"-S-),   Beispiel 2 Man verfährt entsprechend Beispiel 1, engt jedoch die Lösung nicht ein,    sondern   fällt mit Aceton das Polykondensat aus. Es scheidet sich als feste farblose Masse (mit einem Schmelzpunkt von 230 ) ab. Durch Nachwaschen mit    Bisulfit-Lösung   erhält man das Produkt besonders rein und hell.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Polyamide, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens ein Amid von der Formel EMI2.26 in welcher R Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest und n eine ganze Zahl grösser als null bedeutet, in wasserfreiem Medium mit wasserfreiem Natriumthiosulfat und anschliessend ebenfalls in wasserfreiem Medium mit wasserfreiem Alkalisulfid oder -polysulfid umsetzt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von der im Patentanspruch angegebenen Formel entsprechenden Amiden in wasserfreier Lösung mit wasserfreiem Natriumthiosulfat und anschliessend ebenfalls in wasserfreier Lösung mit wasserfreiem Alkalisulfid oder -polysulfid umsetzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch aus mindestens einem Amid der im Patentanspruch genannten Art und Xylylendichlorid in wasserfreier Lösung mit wasserfreiem Natriumthiosulfat und anschliessend ebenfalls in wasserfreier Lösung mit wasserfreiem Alkalisulfid oder -polysulfid umsetzt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzungen mit dem Natriumthiosulfat und dem Alkalisulfid oder p-poly- sulfid in wasserfreien Alkoholen durchführt.