Verfahren zur Herstellung von zum Beschichten von Unterlagen geeigneten Leuchtstoffen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen, die sich besonders für die Herstellung von Schichten in elektrischen Entladungslampen eignen.
Bei bekannten Verfahren wird ein pulverisierter anorganischer Leuchtstoff, nachfolgend Phosphor ge nannt, in einem Bindemittel suspendiert, das aus einer Lösung von Nitrocellulose oder Cellulose- material mit ähnlichen Eigenschaften besteht. Die Lösung wird in das Innere des zu überziehenden Rohres eingeführt, der Überschuss zum Abtropfen gebracht und der Überzug entweder durch Einführen eines Warmluftstromes in das Rohr oder durch natürliche Konvektion getrocknet. Schliesslich wird das Rohr in einer oxydierenden Atmosphäre auf eine zur Entfernung des Bindemittels ausreichende Tempe ratur erwärmt.
Bezüglich der Feuergefährlichkeit, Reinheit und Giftigkeit des Bindemittels und der Verdampfungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels müssen bei der Herstellung solcher Schichten sehr viele Vorsichtsmassnahmen getroffen werden, die ebenso wie die relativ hohen Kosten der Bestandteile dieser Art von Bindemittel nachteilig sind.
Weitere Nachteile von Leuchtstoffsuspensionen in diesen Bindemitteln sind dadurch bedingt, dass es beispielsweise nicht zweckmässig ist, den präparierten Phosphor vor der Suspendierung in Nitrocellulose zu behandeln, weil er nach einer solchen Behandlung vollständig getrocknet werden muss, bevor er sus pendiert werden kann. Die Phosphor-Pulver können nicht bis zum gewünschten Feinheitsgrad gemahlen werden, ohne dass wesentliche Verluste der Leucht- intensität auftreten.
Die Verwendung von grobem Phosphor-Pulver in der Überzugs-Suspension resul tiert aber im Abbröckeln oder Ausbrechen des Phos- phor-Überzuges in der fertigen Lampe. Die Cellulose- Suspensionen sind schliesslich beträchtlich teurer als die wasserlöslichen Bindemittel und neigen dazu, die Geräte, in welchen sie verarbeitet werden, zu ver kleben, was Aufwand und Kosten vermehrt.
Zur Überwindung dieser Nachteile wurden wäss- rige Lösungen von wasserlöslichen Cellulosederivaten vorgeschlagen, mit deren Anwendung jedoch andere Probleme verbunden sind. Viele der wasserlöslichen Cellulosederivate haben die Tendenz, einen körnigen, blasigen oder löchrigen Leuchtstoffüberzug zu er geben.
Die bisher verwendeten Bindemittel verur sachten auch eine Wirkungsgradverschlechterung der fertigen Lampe bis zu acht Lumen pro Watt, und die Lumen-Konstanz ist schlechter als bei Lampen, die mit einer Bindemittellösung aus Nitrocellulose und darin suspendierten Leuchtstoffen überzogen sind. Auch geben viele wasserlösliche Cellulosederivate keine Lösungen der gewünschten Viskosität ohne Erhöhung des Gehaltes an festen Stoffen.
Eine zu grosse Erhöhung des Gehaltes an festen Stoffen in der Bindemittellösung führt zu beträchtlichen Schwierig keiten bei der Erwärmung des Überzuges zur Ent fernung des Bindemittels, das sich dann auch bei längerem Erhitzen nicht vollständig entfernen lässt. Die im Überzug verbleibenden Bindemittelreste ver ursachen eine Verfärbung im Leuchtstoffüberzug, z. B. in Form von braunen Ringen.
Ein weiterer Nachteil der wasserlöslichen Binde mittel besteht in der Schwierigkeit der Aufbewahrung der Bindemittellösung oder Suspension wegen der Gefahr bakterieller Einwirkung.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Ver fahren zur Herstellung von zum Beschichten von Unterlagen besonders geeigneten Leuchtstoffen und die Verwendung der nach diesem Verfahren her gestellten Leuchtstoffe zur Herstellung von Leucht- stoff-Schichten auf Unterlagen, insbesondere elek trischen Entladungslampen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man einen anorganischen Leucht- stoff mit Wasser, Ammoniumhydroxyd und einem Mischpolymeren aus Methylvinyläther und Malein- säureanhydrid mischt und anschliessend die flüssigen Bestandteile entfernt.
Die erfindungsgemässe Verwendung des so er haltenen Leuchtstoffes für die Herstellung von Leucht- stoffschichten auf Unterlagen ist dadurch gekenn zeichnet, dass der Leuchtstoff in einer Bindemittel lösung suspendiert und die Suspension auf eine Unter lage aufgebracht wird.
Der Mischvorgang des erfindungsgemässen Ver fahrens kann zur Verkleinerung der Korngrösse des Leuchtstoffes mit einem Mahlvorgang verbunden werden.
Diese Behandlung bietet unter anderem eine Ver besserung in der Wirksamkeit des Phosphors ver glichen mit der bis anhin verwendeten Mahlweise, sogar dann, wenn der Phosphor nach der Entfernung des Mischpolymeren aus Methylvinyläther und Ma leinsäureanhydrid (im folgenden als PVM/MA be zeichnet) und Trocknen des Phosphor-Pulvers in einer üblichen, nicht wässrigen Lösung, wie z. B. Nitrocellulose-Lack, suspendiert wird.
Zweckmässigerweise wird die gemahlene Mischung so lange stehengelassen, bis sich die Phosphor-Teile aus der Suspension abgesetzt haben. Die überstehende Flüssigkeit wird dann ausgegossen und das Phosphor- Pulver nachher wieder mit Wasser, Ammoniak und PVM/MA vermengt und umgerührt, beispielsweise durch Vermahlung der Mischung, und zwar genügend lang, um die Leuchtstoffteile zwecks Anbringung an der Hülle einer Entladungslampe wieder in Suspension zu bringen.
Als Kopolymer kann ein Produkt der Fa. Aniline und Film Corporation verwendet werden, welches Produkt in mehreren Arten erhältlich ist, welche spezifische Viskositäten im Bereich von 0,2 bis 6,0 aufweisen. Gegenwärtig ist es in spezifischen Viskositäten von 2,5-3,5 für die höhere Viskositäts- klasse und 1,21-1,25 für die tiefere Viskositätsklasse auf dem Markt. Spezifische Viskositäten von bis zu 5,02 und hinunter bis auf 0,29 wurden unter Labora toriumsbedingungen schon hergestellt, sind aber noch nicht im Verkauf.
Die spezifische Viskosität wird definiert als die Viskosität einer Lösung einer be stimmten Konzentration in Gramm pro hundert Milliliter minus die Viskosität des Lösungsmittels ge teilt durch die Viskosität desselben. Im vorliegenden Falle wird die spezifische Viskosität auf der Basis von 1 Gramm pro hundert Milliliter PVM/MA in 2- Butanon bei 25 C berechnet. In jedem Fall einer Bindemittellösung ist ein niedriger Gehalt an festen Stoffen wünschenswert, so dass diese festen Stoffe nach dem Trocknen des Überzuges leicht entfernt werden können.
Demzufolge werden die Misch polymerisate von höherer spezifischer Viskosität be vorzugt, da sie eine Bindemittellösung von geeigneter Viskosität für Lampenüberzüge ergeben, und zwar wegen des niedrigen Gehaltes desselben an festen Stoffen. Beispielsweise würde von einem PVM/MA mit der spezifischen Viskosität von 1,25 eine doppelt so grosse Menge in Gewichtsteilen in der Lösung benötigt, um die gleiche Viskosität zu erhalten wie mit demjenigen der spezifischen Viskosität von 2,5.
Das heisst es würde von dem PVM/MA mit der spezi fischen Viskosität von 1,25 ein Gewichtsprozent be nötigt, um die gleiche Viskosität in der Lösung zu erzielen wie mit 0,5 Gewichtsprozent des PVM/MA der spezifischen Viskosität von 2,5. Die Lösung mit der niedrigeren spezifischen Viskosität enthält deshalb die doppelte Menge an festen Stoffen, welche nach träglich entfernt werden müssen, als die Lösung mit der höheren spezifischen Viskosität. Die Lösungen mit der tieferen spezifischen Viskosität wurden jedoch im Zusammenhang mit der Erfindung erfolgreich ver wendet, ohne dass sich durch die Entfernung der zu sätzlichen festen Stoffe aus dem Überzug Schwierig keiten ergaben.
Nachfolgend ist eine beispielsweise, bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens beschrieben. Vorerst wird eine Charge für eine 100-Liter-Kugelmühle wie folgt vorbereitet: 30 kg Phosphor, 10 Liter ent- ionisiertes Wasser, 30 Gramm PVM/MA (spez. Viskosität 2,5-3,5), 300 cm3 Ammoniak (28% NH3). Diese Materialien können vorgemischt werden oder einzeln in die Mühle eingeführt werden. Die Mi schung wird dann gemahlen, wobei die Mahlzeit mit der verwendeten Phosphorart und Qualität, der Grösse der Mühle und der gewünschten Korngrösse weitgehend variiert.
Beispielsweise ergab bei einer Art von Calciumhalogenphosphat-Phosphor eine Mahl zeit von 5 Stunden die gewünschten Resultate. Wenn die Mahloperation beendet ist, wird die Flüssigkeit zusammen mit 15 Litern entionisiertem Wasser in einen Behälter gegossen und mindestens 48 Stunden stehengelassen, um das Absetzen der Stoffe zu er möglichen. Nachdem sich diese vollständig abgesetzt haben, befindet sich der Phosphor als lehmartige Masse am Boden des Behälters.
Die Flüssigkeit, welche sich über den abgesetzten Stoffen befindet, wird dann ausgegossen, und es werden dem Phosphor die folgenden Materialien beigegeben: 10 Liter ent- ionisiertes Wasser, 150 Gramm PVM/MA, 30 cm3 Ammoniak (28% NH3). Diese Mischung wird in die 100-Liter-Kugelmühle gebracht und ungefähr während einer halben Stunde gemischt, worauf die Suspen sion vollständig ist. Der pH-Wert der ursprünglichen Mahlmischung sollte bei nicht weniger als 8, aber vorzugsweise bei 9-10 gehalten werden, und zwar während des ganzen Mahlvorganges.
Die wieder an gegossene Überzugssuspension sollte einen PH-Wert von nicht weniger als 8, aber vorzugsweise 10-10,5 haben, und dieser Wert sollte auch während des Überziehens der Lampenhülle beibehalten werden.
Die Mengen der angegebenen Materialien können ziemlich stark verändert werden, und es werden trotz dem die gewünschten Resultate erzielt. Beispiels weise wurde gefunden, dass die ursprüngliche Charge aus 2000-3000 Gewichtsteilen Phosphor, 1000 bis 4000 Gewichtsteilen Wasser, 3-20 Gewichtsteilen PVM/MA und 3-100 Gewichtsteilen Ammoniak (konzentriert, d. h. 28% NH3) bestehen kann. Die bevorzugten Mengen für die ursprüngliche Charge sind: 3000 Gewichtsteile Phosphor, 1200 Gewichts teile Wasser, 6 Gewichtsteile PVM/MA und 30 Ge wichtsteile Ammoniak (konzentriert).
Beim Wieder angiessen des Phosphor-Materials zur Präparierung der Überzugs-Suspension können 1000-5000 Ge wichtsteile Wasser, 9-40 Gewichtsteile PVM/MA und 9-100 Gewichtsteile Ammoniak verwendet wer den. Die bevorzugte Überzugs-Suspension setzt sich zusammen aus: 3000 Gewichtsteilen Wasser, 15 Ge wichtsteilen PVM/MA und 3 Gewichtsteilen Am moniak (konzentriert).
Wie schon erwähnt wurde, kann die Mahldauer ziemlich stark variieren, je nach den gewählten Be dingungen, wie z. B. der Geschwindigkeit und Grösse der Mühle, der Phosphorart und Qualität. Als Bei spiel für die Veränderung der Mahldauer für verschie dene Phosphormaterialien sei angeführt, dass bei konstanter Mahlgeschwindigkeit und gleicher Mühlen grösse ein Calciumhalogenphosphat-Phosphor (weiss) üblicherweise während 6 Stunden gemahlen werden muss. Ein anderes weisses Calciumhalogenphosphat benötigt ungefähr 5 Stunden, Zinksilikat ungefähr eine Stunde und Calciumsilikat ung,-fähr 6 Stunden.
Das ersterwähnte weisse Halogenphosphat ist ein Calcium-fluorchlorphosphat, das mit Antimon und ungefähr 1,2 Gewichtsprozent Mangan aktiviert ist, währenddem das zweite Halogenphosphat die gleiche Zusammensetzung aufweist, mit der Ausnahme, dass der Mangan-Aktivierungsstoff auf ungefähr 0,8 Ge wichtsprozent reduziert ist, wodurch die vorhandene gelbe Farbe geschwächt wird.
Als Beispiele für die Veränderung der Mahldauer mit der Grösse und Ge schwindigkeit der Mühle seien die folgenden ange führt: in einer Kugelmühle mit ungefähr einem Liter Inhalt und bei 120 Umdrehungen pro Minute wurde die gewünschte Korngrösse in 1 %2 Stunden erreicht, in einer Kugelmühle mit ungefähr 4 Litern Inhalt und bei 50 Umdrehungen pro Minute wurden zur Er reichung der gewünschten Korngrösse 6 Stunden be nötigt. Bei einer Kugelmühle von 100 Litern Inhalt und bei 40 Umdrehungen pro Minute wurden 5 Stun den und bei einer 400-Liter-Kugelmühle und 33 Um drehungen pro Minute wurden 4 Stunden benötigt.
Die gewünschte Korngrösse, auf welche oben Bezug genommen wird, liegt in einem Bereich von ungefähr 1-5 Mikron, wobei der stärkste Anfall bei ungefähr 2-3 Mikron liegt.
Bei bisherigen Verfahren war es bekannt, dass ein verlängertes Mahlen einen schädigenden Einfluss auf die Leuchteigenschaften des Phosphor-Materials aus übt. Demzufolge war es notwendig, einen Kompro miss einzugehen zwischen relativ grobkörnigen Phos- phor-Pulvern mit besseren Leuchteigenschaften, welche jedoch ausbröckeln, und feinen Phosphor-Pulvern, welche diesen Nachteil nicht aufweisen, jedoch eine niedrigere Leuchtstärke besitzen. Das Mahlen des Phosphors in der genannten Ammoniak-Wasser- PVM/MA-Mischung erübrigt einen solchen Kompro miss und ergibt beträchtlich verbesserte Resultate.
Verlängertes Mahlen gemäss bekannten Verfahren zer kleinert die Phosphor-Körner auf eine solche Grösse, dass neue Oberflächen und eingeschlossene Verun reinigungen frei werden, welche dann in der Wasser- Ammoniak-Mischung aufgelöst werden.
Wenn diese Mischung durch die Verunreinigungen gesättigt ist, tritt natürlich an den neuen Oberflächen keine Auf lösung mehr ein, oder ein Teil der Verunreinigungen wird ausgefällt und sofort an den Phosphorteilen adsorbiert. Die verunreinigte Ammoniak-Wasser- Lösung müsste somit abgegossen werden und frisches Wasser und Ammoniak zugeführt werden, um die zusätzlichen Verunreinigungen aufzulösen.
In der Ammoniak-Wasser-PVM/MA-Lösung fällt das PVM/ MA die Verunreinigungen aus der Lösung aus und veranlasst diese, in eine feine kolloidale Suspension zu gehen, wodurch dem Ammoniak und Wasser ermög licht wird, eine grössere Meng;, von Verunreinigungen aus den neugebildeten Oberflächen aufzulösen. Beim Mahlen treten häufig Ansammlungen auf, welche aus den vorgenannten Verunreinigungen, äusserst kleinen Partikeln von den Kugeln der Mühle, Verunreini gungen durch frühere Mahlgüter und sehr feinen Teilen von Phosphor-Kristallen bestehen.
Diese Mate rialien treten zusammen mit den Phosphor-Verun- reinigungen in die kolloidale Suspension ein, und beim Ausgiessen der Flüssigkeit werden all diese An sammlungen und Verunreinigungen entfernt.
Bei bekannten Verfahren ergaben sich öfters starke Agglomerationen von aus Verunreinigungen bestehenden Partikeln, wenn die Phosphor-Teile zu fein zermahlen wurden, so dass es schwierig und öfters sogar unmöglich war, den Mahlvorgang fortzusetzen. Durch die Wirkung des Ammoniaks wird beim vor liegenden Verfahren diese Agglomeration annähernd vollständig vermieden. Durch das Ammoniak werden die Agglomerationen zerstört, und die negativ ge ladenen Partikel der Verunreinigungen werden sofort durch Ammoniak (NH3) überzogen, so dass diese Partikel neutralisiert werden. Das Hydroxyl-Radikal (OH) reinigt den Phosphor weiter durch Anziehung von Kationen, welche dann in der Mahllösung sehr lebhaft aufgelöst werden.
Ausser, dass das PVM/MA die Zerstörung von Agglomerationen und die Aus fällungen von Verunreinigungen aus der Ammoniak- Wasser-Lösung bewirkt, wirkt das Kopolymerisat während des Mahlvorganges auch als Kissen, welches die Bildung von zusätzlichen Agglomerationen ver hindert. Man lässt die Phosphor-Partikel sich absetzen, und dekantiert die sich über denselben befindende Flüssigkeit, welche die in kolloidaler Suspension be findlichen Verunreinigungen enthält, einschliesslich der sehr kleinen Phosphor-Kristalle ab. Diese sehr kleinen Teile von Phosphor-Kristallen werden für Phosphor-Überzüge allgemein als schädlich betrachtet.
Nach dem Ausgiessen der kolloidalen Suspension kann das Phosphor-Pulver getrocknet und in Nitro- cellulose oder einem andern bekannten Bindemittel in Suspension gebracht werden. Da die Phosphor- Partikel schon auf die gewünschte Grösse reduziert und die Verunreinigungen vollständig entfernt worden sind, weisen Lampen, welche mit diesem in Nitro- cellulose suspendierten Phosphor überzogen sind, im Vergleich mit solchen, welche mit einer Nitrocellulose- Suspension von unbehandeltem Phosphor überzogen sind,
grosse Verbesserungen in der ursprünglichen Leuchtstärke auf.
Eine weitere Verbesserung wird jedoch dadurch erzielt, dass der behandelte Phosphor in einer Lösung von PVM/MA in wässerigem Ammoniak wieder suspendiert wird. Es ist zweckmässig, den Phosphor in den gleichen Materialien zu suspendieren, in denen er gemahlen wurde, wodurch ein sich besser vertragen des System gebildet wird. Zudem wirkt das Ammoniak im vorgeschriebenen Sinne weiter, indem dieses die Adsorption von Verunreinigungen an den Phosphor- Oberflächen verhindert. Im fertigen Lampenüberzug sind somit keine Nitrate mehr vorhanden, welche die Lebensdauer der Lampe verringern und die benötigte Zündspannung derselben vergrössern würden.
Der Trocknungsvorgang vorgängig der Suspendierung in der Nitrocellulose wird vermieden, und der Leucht- überzug enthält nur vollständig reinen Phosphor.
Die Phosphor-Partikel können in der Wasser- Ammoniak-PVM/MA-Bindemittel-Lösung durch be kannte Mittel umgerührt werden. Es ist jedoch üblich, den Mahlvorgang während einer halben Stunde weiterzuführen, bis die Suspension vollständig ist.
Ein Phosphor, welcher nach einer Ausführungs form des vorliegenden Verfahrens mit der Ammoniak- Polymer-Mischung gemahlen, getrocknet und in der üblichen bekannten Bindemittel-Lösung, wie z. B. Nitrocellulose, suspendiert wurde, zeigt einen Gewinn von mehr als 100 Lumen in einer 40-Watt-Lampe nach 100 Stunden Brenndauer, und nach 500 Stunden be trägt der Gewinn gegenüber den mit in Nitrocellulose suspendiertem Phosphor, der nicht vorbehandelt wurde, überzogenen Lampen ungefähr 3%.
Prüfungen mit Lampen, welche mit Phosphor überzogen wurden, der nach einer andern Ausführungsform des Ver fahrens mit der Ammoniak-Polymer-Mischung ge mahlen, von letzterer getrennt und wieder in einer solchen Mischung suspendiert wurde, wiesen bei 100 Stunden einen Gewinn von mehr als 6% (150 Lumen) in deren Leuchtleistung auf. Nach 500 Stun den Brenndauer ist die Lumenleistung 9 /o besser als diejenige von Lampen, welche mit unbehandeltem, in Nitrocellulose suspendiertem Phosphor überzogen wurden, und nach 3000 Stunden beträgt der Ge winn 20%.
Die lange Mahldauer der Phosphor-Materialien ergibt nicht nur die vorerwähnten Vorteile, sondern erlaubt das Gewicht des Phosphors, welches not wendig ist, um in einer Lampe maximale Helligkeit zu erzeugen, um mindestens 25% und vielfach bis zu 40% zu reduzieren, je nach dem verwendeten Phos- phor-Material. Das Abbröckeln des Überzuges, wel- ches früher auftrat, wird praktisch vollständig ver mieden.
Dies wird dadurch erreicht, dass das Binge- mittel (PVM/MA) während des Trocknungsvorgandes an die Oberfläche des Überzuges wandert, und dem zufolge können . die Phosphor-Partikel dichter zu sammenhaften und zusammensintern, ebenso dadurch, dass der Phosphor feiner ist und deshalb weniger Ge wicht besitzt.
Lampen, welche mit einer gemäss dem vorliegenden Verfahren hergestellten Suspension über zogen sind; wiesen gegenüber Lampen, die mit wasser löslichen Materialien oder dem üblichen cellulose- haltigen Bindemittel überzogen sind, ein stark ver bessertes Aussehen auf. Der Überzug ist von unten bis oben gleichmässig und weist weder ein dünneres oberes Ende noch Flocken auf. Die Kosten der Her stellung und Auftragung der wasserlöslichen PVM/ MA-Suspension betragen ungefähr ein Prozent der jenigen mit den üblichen Nitrocellulose-Suspensionen.
Es ist zu beachten, dass das gewöhnliche Waschen der Phosphor-Materialien mit Wasser, Ammoniak und PVM/MA entweder vor oder nach dem Mahlen nicht die gewünschten Resultate ergibt. Das Waschen mit irgendeinem Lösungsmittel hilft nur bei der Ent fernung der schon an den Oberflächen der Phosphor- Partikel liegenden Verunreinigungen, und es ist des halb zweckmässig, die Grösse der Phosphor-Partikel in der Gegenwart der vorerwähnten Lösung zu redu zieren, so dass die neuen Phosphor-Oberflächen durch die Wirkung der PVM/MA-Wasser-Ammoniak-Lö- sung gereinigt werden.
Auch die Suspendierung eines unbehandelten Phosphors in der PVM/MA-Ammo- niak-Wasser-Lösung ergibt nicht die gewünschten Resultate. Es wäre äusserst schwierig, die Phosphor- Partikel auf die gewünschte Grösse zu reduzieren, wenn der Mahlvorgang nicht in der genannten Lösung durchg.-führt würde, und zwar infolge der starken Verflockung, welche auftreten würde.
Demzufolge würden die Phosphor-Oberflächen nicht in demselben Masse freigelegt, wie dies bei der oben beschriebenen Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens der Fall ist, welche erlaubt, die eingeschlossenen Ver unreinigungen zu erreichen und zu entfernen.
Das Kopolymer aus Äthyl-Vinyl-Äther und Ma leinsäureanhydrid, welches gemäss dem Verfahren ver wendet wird, ist als wasserfreies Pulver erhältlich, das in heissem Wasser auf einfache Weise aufgelöst werden kann und eine klare, farblose Flüssigkeit ergibt. Das Verhältnis des festen Bindemittel-Materials zum Phosphor kann das gleiche sein wie für die üblichen Nitrocellulose-Bindemittel, d. h. ungefähr 0,5 Ge wichtsprozent. Die Überzugssuspension wird vor zugsweise über einem pH-Wert von 10 gehalten. Dies kann durch die Zusetzung von Ammoniak er reicht werden.
Das PVM/MA ist sehr stabil. Seine Viskosität verringert sich beim Aufbewahren nicht, und die aufbewahrten Bindemittellösungen oder Phosphor-Suspensionen des PVM/MA werden durch Mikroorganismen nicht angegriffen.
Die überzogenen Lampen können mit heisser Luft, welche in axialer Richtung abwärts durch die Lampe geführt wird, getrocknet werden, bis aller Wasser dampf entfernt ist. Die Trocknungsoperation lässt sich sehr schnell durchführen, und es ergeben sich keine Probleme bezüglich des Aussehens der fertigen Lam pen.
Das PVM/MA besitzt eine einzigartige Charakte ristik, indem dessen Viskosität mit dem pH-Wert ver ändert werden kann. Eine einfache Kurve mit zu nehmendem pH-Wert ergibt sich wie folgt: unterhalb einem pH-Wert von ungefähr 7 fällt die Viskosität sehr rasch auf ein Minimum ab, und oberhalb einem PH-Wert von 9 sinkt die Viskosität ebenfalls sehr rasch auf einen Minimalwert, welcher bei einem px- Wert von etwa 11 erreicht wird. Die Kurve ist somit in ihrem obern Teil relativ flach und zeigt eine Maxi mal-Viskosität zwischen 7 und 9 bzw. bei einem p,1-Wert von ungefähr B.
Es ist möglich, diese Cha rakteristik vorteilhaft auszunützen, indem der pH-Wert der Überzugs-Suspension bei einem relativ hohen Wert von ungefär 10 oder 10,5 gehalten wird. Sobald im Trocknungsvorgang die Warmluft durch die Lampe streicht, verflüchtigt sich das Ammoniak und der PH-Wert sinkt, so dass die Viskosität entsprechend erhöht wird. Dies erlaubt, einen gleichmässigen Über zug respektive eine gleichmässige Dicke desselben über die ganze Oberfläche der Lampe zu erzielen.
Wenn also die Lampe getrocknet wird, so wird der PH-Wert von der hohen Seite her verringert, und die Viskosität nimmt steil zu, wodurch ein Ablaufen oder Verdünnen des Überzuges am obern Ende der Lampe verhindert wird. Wenn während des Trocknungs- vorganges eine hohe Umgebungstemperatur um die Lampe aufrechterhalten wird, so wird der grösste Teil des Bindemittels von der Glasseite des Überzuges weggedrängt und verlagert sich an die Innenseite des Überzuges.
Die wahlweise Adsorption von Ammoniak in der Umgebung der Phosphor-Partikel in Bevorzu gung derselben gegenüber dem Bindemittel-Material verhindert die Bildung von Bindemittel-Hüllen um die Phosphor-Partikel. Dadurch wird dem Bindemittel ermöglicht, an die Oberfläche des Phosphor-Über- zuges zu wandern, und demzufolge lässt sich das Bindemittel durch Verbrennung auch viel leichter ent fernen.
Es ist ersichtlich, dass die feineren Phosphor- Partikel nicht mit grösseren Schwierigkeiten vom Bindemittel getrennt werden müssen, wie dies bis anhin der Fall war, da das organische Bindemittel dem Sauerstoff der Luft voll ausgesetzt ist, und nicht durch einen sehr dichten Phosphor-Überzug geschützt ist. Ein anderer Vorteil des Verfahrens liegt darin, dass es möglich ist, einen Teil oder sogar alles Binde mittel von dem getrockneten Lampen-Überzug zu entfernen, indem durch die Lampe ein Wasserstrom geführt wird, so dass für ein verlängertes Austrocknen bzw. Ausbrennen des Bindemittels keine Notwendig keit mehr besteht.