Verfahren und Ofen zur Herstellung feinverteilter anorganischer Pigmente oder Füllstoffe
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung feinverteilter anorganischer Füllstoffe oder Pigmente aus einem anorganischen, in der Hitze chemisch beständigen Material und einen Ofen zur Ausführung des Verfahrens.
Feinverteilte Partikel anorganischer Stoffe, wie z. B. Kieselerde, Ferrioxyd, Tonerde, Natronglas und dergleichen, sind für eine grosse Zahl verschiedener industrieller Zwecke von Nutzen, insbesondere dann, wenn sie in Partikelgrössen von unter einem Mikron verfügbar sind. Sie sind z. B. als Verstärkungsfüllermaterialien für Gummi- und Kunststoffmischungen, als Bestandteile von Anstrichfarben und anderen Schutzüberzügen, als Verdünnungsmittel für Schädlingsbekämpfungsmittel, als Verdicker für Schmierstoffe, als Tablettierungshilfsstoffe, in Druckfarben, als Textilausrüstungszusätze, in der Papierfabrikation und für Papierschichten und verschiedene andere Zwecke von Nutzen. Solche mineralische Pigmente oder Füllstoffe sind bisher auf verschiedene Weise zubereitet worden.
Die in weitem Umfang verwendeten Nassverfahren bestehen in der Niederschlagung beispielsweise von hydratisierter Kieselerde, Tonerde oder Ferti- oxyd aus geeigneten Salzlösungen und der Erhitzung des sich dadurch ergebenden Schlammes unter Bedingungen, durch welche eine Überführung des hydratisierten Oxyds in das Oxydpigment stattfindet.
Diese Nassverfahren haben aber den Nachteil, dass sie nicht Partikel von regelmässiger Kugelform ergeben und dass es sehr schwierig ist, Partikel von gleichmässiger Untermikrongrösse zu erzeugen.
Feinverteilte kugelförmige Kieselerde ist auch durch Brennen von Äthylsilikat oder ähnlichen organischen Materialien und Auffangen der sich dabei ergebenden Verbrennungsprodukte erzeugt worden.
Bei anderen Verfahren zur Herstellung von beispielsweise Silicium-, Eisen- oder Aluminiumoxyden werden Silicium-, Eisen oder Aluminiumchlorid verdampft und die Chloriddämpfe in Mischung mit Wasserstoff oder anderen brennbaren Gasen verbrannt. Es werden so feinverteilte kugelförmige Kieselerde, Tonerde oder Ferrioxyd erzielt.
Bei anderen Verfahren werden beispielsweise Kieselerdediämpfe kondensiert, die entweder durch Verdampfung von Kieselerde oder Oxydierung von aus siliziumhaltigem Material erzeugten Siliziummonooxyd'dämpfen erzielt werden. Feinverteiltekugelförmige Partikel werden auch in dieser Weise erzeugt. Um ein solches Verfahren durchzuführen, wird zum Beispiel Kieselerde in einem elektrischen Lichtbogen verdampft; die erzeugten Dämpfe werden zu Partikeln kondensiert, welche verschiedene Grössen haben. Es ist aber schwierig, diese Verfahren zu lenken, und der Ofen zerfällt sehr schnell bei der für die Verdampfung erforderlichen hohen Temperatur. In vielen Fällen wird der Ofen auch durch die korrodierende Einwirkung der Dämpfe beschädigt. Es sind z.
B. die zur Verdampfung von Kieselerde erforderlichen Temperaturen hinreichend hoch, um die Oberfläche der inneren Ofenwandungen zu schmelzen, welche gewöhnlich aus hochfeuerfesten Tonerde-Kieselerde-Erzeugnissen bestehen. Wenn Natrium, Kalzium und/oder Eisen in den Dämpfen vorhanden sind, unterliegt die Ofenwandung rascher Korrosion.
Neben diesen Schwierigkeiten werden die zur Bildung des Lichtbogens verwendeten Kohlenelektroden durch den Sauerstoff der verdampften Mineralien rasch verzehrt.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines feinverteilten anorganischen Pigmentes oder Füllstoffes aus einem anorganischen, in der
Hitze chemisch beständigen Material ist dadurch gekennzeichnet, dass das genannte anorganische Ma terial in einer Ofenkammer, in einer im Abstand von den Wänden und im unteren Teil der genannten
Kammer gelegenen Zone, geschmolzen und zum Sie den gebracht wird, während gleichzeitig ein Kühl gasstrom längs der Seitenwände der Kammer und dann einwärts über die siedende Masse geleitet wird, so dass sich das Gas mit den aus dieser Masse auf steigenden Dämpfen des genannten Materials vermischt und dieselben verdünnt, und die Dämpfe in der entstandenen Mischung in einer Zone der Kammer oberhalb der genannten Masse kondensiert wer den, wobei eine Suspension feinverteilter fester Partikel aus dem anorganischen,
in der Hitze chemisch beständigen Material in einem gasförmigen Medium gebildet wird. Diese Suspension kann im oberen Teil der Ofenkammer abgezogen und zu einer geeigneten Kühl- und Sammeleinrichtung geführt werden, in der das gewünschte Pigment-oder Füllmaterial von dem Trägergas abgeschieden wird.
Der Kühlgasstrom, welcher an den Seitenwänden der Ofenkammer entlang abwärts gerichtet ist, absorbiert einen Teil der von der örtlichen Schmelzund Kochzone ausgestrahlten Hitze und bildet eine Schutzdecke über der der Hitze ausgesetzten Oberfläche der genannten Wände zur Begrenzung ihrer Temperatur und damit zur Erhaltung der Struktur des Ofens. Während das Gas an jenen Wänden entlangstreicht, wird es selbst erhitzt. Es fliesst alsdann nach innen und vermischt sich mit den Dämpfen, die aus der siedenden Masse des anorganischen, in der Hitze chemisch beständigen Materials aufsteigen, so dass diese Dämpfe verdünnt und dazu gebracht werden, in der Form äusserst feinverteilter kugelförmiger Partikel zu kondensieren.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird vorteilhaft in einer geschlossenen Ofenkammer durchgeführt, welche hochhitzebeständige, feuerfeste Wandungen hat. Die für die Errichtung dieser Wände verfügbaren feuerfesten Baustoffe erweichen gewöhnlich bei einer unter dem Siedepunkt des anorganischen, in dem Verfahren zu verdampfenden Materials liegenden Temperatur. Mehrere Elektroden sind in einem unteren Teil der Ofenkammer mit ihren Enden im Abstand voneinander angebracht, so dass darin eine Schmelz- und Kochzone gebildet wird, die sich in Abstand von den Seitenwänden oberhalb des Kammerbodens befindet. Gaseinlassöffnungen sind in einem oberen Teil der Kammer in solcher Weise angebracht, dass sie ein durch sie zugeführtes Kühlgas an den genannten Seitenwänden entlang abwärtsleiten und damit eine Gasdecke über den ausgesetzten Oberflächen der genannten Seitenwände unterhalten.
Ein Abzug ist in einem oberen Teil der genannten Kammer, vorzugsweise nahe der Mitte, zum Abziehen der Suspension der festen Partikel in einem Gas vorgesehen, die sich über der Schmelz- und Siedezone bildet, und es sind Mittel vorgesehen, um die genannte Zone kontinuierlich mit dem zu ver dampfenden anorganischen Material zu beschicken.
Im Falle einer zylindrischen Ofenkammer sind die Gaseinlässe vorzugsweise Rohre, die tangential abwärts durch die oberen Teile der Seitenwände selbst verlaufen, wodurch eine spiralförmig wirbelnde Kühlgasdecke nächst den Seitenwandungen der Kammer unterhalten wird. Im Falle einer rechteckigen oder länglichen Ofenkammer können die Gaseinlässe im Kopfende des Bauwerkes angebracht und senkrecht abwärts auf Stellen nahe den Seitenwänden gerichtet werden, so dass sie die exponierten Oberflächen dieser Wände durch eine sich abwärts bewegende Kühlgasdecke bedeckt halten.
Der Ofen kann wirksam als ein Widerstandsofen gebaut werden, derart, dass ein elektrischer Strom zwischen geeigneten Elektroden durch das geschmolzene zu verdampfende Material geleitet wird, das als ein Leiter- und Widerstandselement fungiert. Um den Betrieb in einer solchen Ausführungsform zu beginnen, wird der Raum zwischen den Elektroden durch ein leitendes Material, wie z. B.
Kohlestücke, überbrückt, nachdem der Boden des Ofens mit einer schützenden Schicht aus losem festem anorganischem Material bedeckt worden ist, das das gleiche wie das zu verdampfende Material sein kann. Die Elektroden und Kohlestücke werden dann durch eine weitere Menge des zu verdampfenden Materials bedeckt, und es wird der Strom an die Elektroden gelegt. Der Stromfluss erwärmt die Kohlestücke zu hoher Temperatur, die ihrerseits das anorganische Material zum Schmelzen bringt, und die Kohlestücke werden langsam verzehrt. Inzwischen wird das geschmolzene Material selbst zum Widerstandselement. Es wird dann mehr Strom angelegt, um die Temperatur zum Siedepunkt des geschmolzenen Materials zu steigern, und es beginnt der Fluss des Kühlgases in den Ofen.
Dieses Gas ist vorzugsweise Luft; es können aber auch andere verfügbare Gase wie Wasserdampf, Kohlensäure, Abgase, Stickstoff oder dergleichen verwendet werden, je nach dem zu verdampfenden anorganischen Material. Alsdann schreitet das Verfahren gemäss den obigen Angaben fort, und zwar unter ständiger Erzeugung einer Suspension des gewünschten festen Produktes in einem Gas und unter Zuführung von feinverteiltem anorganischem Rohmaterial zu der Schmelz- und Siedezone der Ofenkammer, wie dies zur Auffüllung des Beschickungsgutes in derselben benötigt wird.
Die angefügten Zeichnungen zeigen zwei Formen von elektrischen Widerstandsöfen, die zur Ausführung des Verfahrens geeignet sind. In den Zeichnungen ist
Fig. 1 ein vertikaler Querschnitt durch einen zylindrischen Widerstands ofen,
Fig. 2 ein horizontaler Querschnitt durch den gleichen Ofen, und zwar längs der Linie 2-2 von Fig. 1,
Fig. 3 ein vertikaler Querschnitt durch eine rechtwinklige Form eines Widerstandsofens,
Fig. 4 ein horizontaler Querschnitt durch den rechtwinkligen Ofen, und zwar längs der Linie 4-4 von Fig. 3, und
Fig. 5 ein horizontaler Querschnitt längs der Linie 5-5 von Fig. 3.
Der in Fig. 1 und 2 gezeigte zylindrische elektrische Ofen hat einen zylindrischen Mantel 10 aus in der Hitze chemisch beständigem anorganischem Material, wie z. B. kieselsaure Tonerde mit hohem Tonerdegehalt. Die Seitenwände 1 0a des Ofens sind im wesentlichen vertikal und begrenzen mit dem Boden 10c und dem Deckel 10d eine geschlossene Ofenkammer. Drei Kohleelektroden 11 dringen horizontal durch die Seitenwände 1 0a hindurch und sind radial in Winkelabständen von etwa 1200 in einer in kurzem Abstand über der Bodenwandung 1 0c befindlichen Ebene angeordnet. Die inneren Enden der Elektroden sind innerhalb der Kammer voneinander getrennt, so dass sie darin eine Hoch temperaturschmelz- und -siedezone abgrenzen, die abseits von den Kammerwänden vorgesehen ist.
Die Elektroden 11 sind mit einer geeigneten Drehstromquelle (nicht gezeigt) verbunden. Dieselben können mit (nicht gezeigten) Mitteln zu ihrer Heranführung zu der Mitte der Ofenkammer entsprechend dem Verbrauche derselben im Verlaufe des Betriebes ausgestattet sein. Falls gewünscht, können mehr als drei Elektroden verwendet werden.
Es ist wünschenswert, Mittel zur Kühlung der Elektroden vorzusehen. Beim Gebrauche von Kohleelektroden, die gute Wärmeleiter sind, kann dies dadurch erreicht werden, dass in den Seitenwänden des Ofenkörpers 10 die Elektrodenkörper von Aussparungen oder Taschen 21 umgeben werden. Die Taschen 21 ermöglichen es, die Elektroden durch in die Taschen z. B. durch die Rohre 21 a eingeblasene Luft zu kühlen, oder es können Kühlschlangen an den Elektroden in den Taschen angebracht und mit einer Quelle von Kühlflüssigkeit, wie z. B. Wasser, durch nichtleitende Rohre (nicht gezeigt) verbunden werden.
Über dem Boden der durch die Bodenwandung 1 0c abgegrenzten Ofenkammer werden vorzugsweise Kühlschlangen 12 angebracht, durch welche eine geeignete Kühlflüssigkeit zirkulieren kann und die gegen extreme Temperaturen der Kochzone durch eine Lage losen Beschickungsmaterials bei 13 geschützt werden.
In den oberen Teilen der Ofenseitenwände 1 0a sind mehrere Gaseinlässe 22 zur Einführung von Kühlgas in die Kammer vorgesehen. Diese Einlässe können mit einem geeigneten Kopfstück und Gebläse für die Zufuhr von Luft unter einem gewünschten Druck verbunden werden. In dem abgebildeten zy lindrischen Ofen bestehen die Einlässe 22 aus Rohren, die durch obere Teile der Seitenwände 10a in seitlich und abwärts geneigten Richtungen verlaufen, so dass sie dem eingeführten Gas tangentiale abwärtsgerichtete Bewegungskomponenten geben.
Bei sachgemässer Wahl der Anzahl solcher tangentialer Rohre und der Grösse des Druckes des zugeführten Gases bildet und erhält sich alsbald ein spiralförmig wirbelnder Fluss aus dem Kühlgas über den Oberflächen der Seitenwände 10a, die sonst direkt der zerstörenden Hitze ausgesetzt sein würden, die von der bei 14 zwischen den Enden der Elektroden unterhaltenen siedenden Masse ausstrahlt. Alsdann wird dieser schützende Fluss aus Luft oder sonstigem Gas erwärmt, während er in die Ofenkammer absteigt; er fliesst dann einwärts über die siedende Masse und sodann aufwärts durch einen zentralen Teil der Kammer, nachdem er sich mit den durch das siedende anorganische Material gebildeten Dämpfen vermischt und diese verdünnt hat.
Während die resultierende gasförmige Mischung in der Kammer von dem siedenden Material aufsteigt, werden die verdünnten Dämpfe gekühlt und zu der Form äusserst feiner kugelförmiger Partikel kondensiert, die in dem aufsteigenden Gasstrom suspendiert sind.
Die Kopfwand 10d der Ofenkammer ist bei 16 mit einem Auslass versehen, durch den die gasförmigen Erzeugnisse des Ofenbetriebes ständig abgezogen und in einen Abzugskanal 17 geleitet werden. Der Druck bei dem Auslass 16 wird wesentlich niedriger als der Druck der bei den Mündungen der Einlässe 22 in die Kammer eintretenden Luft gehalten, so dass die absteigende Gas decke und die aufsteigende gasförmige Mischung oder Suspension beim Betrieb des Ofens im wesentlichen stets die gleiche Zusammensetzung behalten. Ein bei 18 schematisch angedeutetes Manometer zeigt den am Ofenauslass vorhandenen Druck an.
Der Abzugskanal 17 führt vom Ofen hinweg zu geeigneten Sammel- und Sichtungsapparaten (nicht gezeigt); derselbe kann auch mit einem Saugventilator (nicht gezeigt) versehen werden, um den gewünschten Fluss und die gewünschten Druckverhältnisse herbeizuführen. In der Nähe des Ofens hat der Abzugskanal eine mit einer Drosselklappe 19a ausgerüstete Abzweigung 19, durch welche der dem Ofen entnommenen gasförmigen Suspension weitere Kühlgasmengen entweder zur Kühlung der Suspension oder zur Regulierung des Druckes bei dem Ofenauslass zugeführt werden können.
Das zu verdampfende anorganische Material wird in den Ofen kontinuierlich oder intermittierend durch ein geeignetes Rohr 20 eingeführt. Dieses Rohr verläuft vertikal in einem zentralen Teil der Ofenkammer bis zu einer Stelle, von der durch das Rohr zugeführtes, körniges anorganisches Material durch Schwerkraft in die Materialmasse zwischen den Enden der Elektroden 11 fällt. Das Rohr 20 wird vorzugsweise durch eine Kühlflüssigkeit in einer umschliessenden Ummantelung 20a geschützt. Dieselbe kann aus Eisen, nichtrostendem Stahl oder einem sonstigen beständigen Metall oder einer sonstigen beständigen Legierung, z. B. einer einen hohen Gehalt an Chrom aufweisendler Chromeisenlegierung, bestehen, oder es kann ein keramisches Material wie Siliziumkarbid oder Alundum Verwendung finden.
Die in Fig. 3 bis 5 gezeigte rechtwinklige Ofenform weist viele Merkmale des zylindrischen Ofens von Fig. 1 und 2 auf. Sie unterscheidet sich von diesem hauptsächlich dadurch, dass die Elemente der rechtwinkligen Form der Ofenkammer angepasst sind und der Kühlgasfluss senkrecht nach unten über die exponierten Oberflächen der Seitenwände der Kammer gerichtet ist.
Der Mantel 100 des Ofens ist in dieser Ausfüh rungsform aus feuerfestem Hochtemperaturmaterial ähnlich dem in Fig. 1 und 2 verwendeten Material zusammengesetzt; er hat Seitenwände 100a, End wandungen 100b, eine Bodenwand 1 00c und eine Kopfendewand 100d. Zwei Reihen horizontal angebrachter Elektroden lila und lllb erstrecken sich durch die gegenüberliegenden Seitenwände 100a in einer über der Bodenwand 1 00c verlaufenden Niveaulinie; eine dritte Reihe ähnlicher Elektroden lllc erstreckt sich senkrecht durch die Bodenwand 100c längs der Mittellinie der Ofenkammer.
Die inneren Elektrodenenden der drei Reihen sind voneinander durch einen Zwischenraum getrennt, um eine Schmelz- und Siedezone hoher Temperatur zu bilden, die einwärts, von den Seitenwänden aus gesehen, und oberhalb des Bodens der Ofenkammer angeordnet ist. Auch hier sind geeignete Mittel (nicht gezeigt) für die Anlegung von Drehstrom an die drei Elektrodenreihen vorgesehen ; die hohen Temperaturen, welche für die Destillation des anorganischen Beschickungsmaterials notwendig sind, werden durch den Widerstand geschmolzenen B eschickungsmate- rials zwischen den Elektrodenenden aufrechterhalten.
Die Oberflächen der Kammerwandung unterhalb der Elektroden lila und lllb werden durch eine Reihe von Rohren 120 geschützt, die längs dem Kammerboden verlaufen und durch die eine geeignete Kühlflüssigkeit, wie z. B. Wasser, geleitet wird.
Wie in Fig. 4 veranschaulicht, können diese Rohre mit einem Einlasskopfstück 120a an dem einen Ofenende und einem Auslasskopfstück 1 20b am anderen Ende verbunden werden. Bevor der Ofen in Betrieb gesetzt wird, werden die Kühlrohre 120 mit einer Lage losen Beschickungsmaterials 130 bedeckt, die den Wärmefluss von der Schmelz- und Siedezone bei 150 (Fig. 3) zu den Rohren verzögert.
Die rechtwinklige Kopfendewand des Ofens ist überragt von einem rechtwinkligen Kopfstück 122, das die Zufuhr von Luft oder einem anderen Kühlgas durch einen Zufuhrkanal 123 erhält. Von dem Kopfstück 122 verlaufen senkrecht abwärts durch voneinander getrennte Öffnungen in der Kopfende- wandung 1 00d zahlreiche Rohre 124, welche in die Ofenkammer an Stellen einmünden, die in horizontalem Abstand längs der Seitenwände 100a und der Endwandungen 1 00b liegen. Die Mündungen dieser Rohre 124 lenken den Luftstrom von dem Kopfstück abwärts längs der ausgesetzten Oberflächen der Kammerseitenwände mit einer Geschwindigkeit, die ausreichend ist, um eine Luftschutzhülle über diesen Oberflächen zu unterhalten.
Wenn die Luft den unteren Teil der Ofenkammer erreicht, fliesst sie einwärts über die siedende Masse in der Zone 150, wodurch sie sich mit den Dämpfen vermischt und die Dämpfe verdünnt, die sich dort entwickeln und eine gasförmige Mischung oder Suspension bilden, die durch den Mittelteil der Kammer und aus demselben emporsteigt, und zwar im wesentlichen in der gleichen Art, wie es bei Fig. 1 und 2 beschrieben ist.
Der Auslass für die gasförmige Suspension ist ein langer Schlitz 125 längs der Mitte der Kopfendewand 100d. Dieser Schlitz wird durch das Abzugskopfstück 126 bedeckt, von dem Kanäle 127 zu geeigneten Anschlüssen der im Zusammenhang mit Kanal 17 von Fig. 1 beschriebenen Art hinwegführen.
Ein Manometer 18 zeigt den Druck bei dem Abzugskopfstück 126 an.
Anstatt eines einzigen Zufuhrrohres für das zu verdampfende Material ist eine Reihe von Rohren 128 in Abständen längs dem Abzugkopfstück vorgesehen. Die Zufuhrrohre 128 verlaufen abwärts durch den Auslass 125 zu einer Stelle, von welcher das körnige Beschickungsmaterial durch Schwerkraft in die Schmelz- und Kochzone bei 150 einfällt. Diese Rohre können in gleicher Weise wie das Zufuhrrohr 20 von Fig. 1 gebaut sein.
Eine Ausführungsform des Verfahrens gemäss der Erfindung wird weiter durch das folgende Beispiel veranschaulicht, in dem das Verfahren zur Erzeugung einer äusserst fein verteilten kugelförmigen Kieselerde durch Verdampfung und Kondensierung roher Kieselerde in einem zylindrischen Ofen der in Fig. 1 und 2 illustrierten Art angewendet wurde.
Die Wände des in diesem Falle verwendeten Ofens wurden aus einem feuerfesten Kieselerde-Tonerde-Material hergestellt, das 60 O/o Tonerde enthielt.
Das Material wurde so bemessen, dass es Temperaturen von nicht mehr als 1400 C standhalten konnte.
Die Ofenkammer hatte einen inneren Durchmesser von 70 cm und eine innere Höhe von 75 cm; die Seitenwände (zylindrische Wandung 1 0a) waren 32,5 cm dick. Zwei Schaulöcher waren in diesen Wänden angebracht, von denen das eine der Siedezone bei 14, das andere der gegenüberliegenden Seitenwand zugewandt war. Diese Löcher konnten kurz für direkte Beobachtung und zwecks Temperaturmessung geöffnet werden.
Der Ofen war mit drei Kohleelektroden von je etwa 6,3 cm Durchmesser ausgestattet, die horizontal durch die Seitenwände in einer Höhe von etwa 15 cm über dem Kammerboden verliefen. Am Kopfende der Kammer waren sechs tangential angeordnete Lufteinlässe angebracht, deren jede durch ein Rohr von 1,8 cm im Durchmesser gebildet wurde, das in einem Winkel von 1 5o abwärts geneigt war und' in die Kammer in tangentialer Richtung zu ihrer zylindrischen Seitenwand eintrat.
Die Elektroden erhielten Drehstrom von einer Quelle mit einer Kapazität von bis zu 100 Kilowatt und einem Potential bis zu 200 Volt. Die Elektroden wurden durch das Einblasen von Luft unter niedri gern Druck in die dieselben in der Ofenwandung umgebenden Taschen gekühlt. Der Kammerboden wurde durch Wasser gekühlt, welches durch Schlangen, wie bei 12 und 1 2a in Fig. 1 und 2 angedeutet, zirkulierte. Das Zufuhrrohr bei 20 war ein wasserummanteltes Rohr von 1,3 cm Durchmesser, das sich abwärts in die Ofenkammer bis zu einer Stelle 30 cm oberhalb der Höhe der Elektroden erstreckte. Die Lufteinlässe waren mit einer Quelle von Luft verbunden, die unter einem Wasserdruck von bis zu 40 cm geliefert wurde.
Der Auslass aus der Kammer (bei 16) war 12,7 cm im Durchmesser und mit einem Abzugskanal von 20 cm Durchmesser verbunden, aus dem das gasförmige Produkt durch einen Saugventilator abgesaugt und von da zu einem Beutelfilter zur Sammlung des suspendierten festen Materials befördert wurde.
Bei der Inbetriebsetzung wurde der Kammerboden mit 30maschiger Kieselerde bis zur Höhe der Elektrodenmitte aufgefüllt. Kohlestücke von 1,3 cm Durchmesser wurden dann auf die Kieselerde gelegt, um eine leitende Brücke zwischen den Elektroden zu bilden, und mehr Kieselerde wurde dann zugefügt, bis die Elektroden 5 cm tief bedeckt waren. Es. wurde dann der Strom eingeschaltet und verstärkt, bis das Material zwischen den Elektroden geschmolzen und zum Sieden gebracht war. Sodann wurde Luft durch die Einlässe bei einem Druck von 15 cm Wassersäule eingeführt; der Saugventilator wurde angelassen und der Auslassdruck wurde mittels einer Drossel (wie bei 19a) eingestellt, bis das Manometer 18 einen Unterdruck gleich 2 mm Wasser an dem Ofenauslass verzeichnete.
Alsdann wurden die 30maschigen Kieselerdekörnchen kontinuierlich durch das Zufuhrrohr im Ausmass von etwa 3 kg pro Stunde eingeführt.
Die in diesen Arbeitsvorgängen erzeugte und abgezogene gasförmige Suspension ergab ein aus ausserordentlich feinen kugelförmigen Partikeln zusammengesetztes Kieselerdepulver. Die Untersuchung mit einem Elektronenmikroskop zeigte, dass es gänzlich aus kugelförmigen Partikeln bestand, deren Grösse zwischen etwa 18 und 200 Millimikrons variierte, wobei die meisten Partikel in ihrer Maximalausdehnung kleiner als 50 Millimikron waren.
Nach einer Betriebsdauer von mehreren Stunden arbeitete der Ofen stetig mit einem Energieverbrauch von 55 Kilowatt weiter. Wie durch Verwendung eines Thermoelementes an einer Beobachtungs öffnung ermittelt wurde, schien die Temperatur der geschmolzenen Kieselerde zwischen den Elektroden etwa 2200 C zu sein. Die Temperatur der aus dem Ofenauslass heraustretenden gasförmigen Suspension war etwa 1010 C.
Nach einem mehrtägigen Betrieb waren die Ofenwandungen gänzlich unbeschädigt, wie eine Untersuchung durch die Beobachtungslöcher zeigte.
Die Temperatur in der Ofenseitenwand, etwa 2,5 cm von ihrer inneren Oberfläche entfernt, war etwa 7100 C, wie durch ein in der Seitenwand eingebettetes
Thermoelement ermittelt wurde.
Um die Wichtigkeit des Luftstromes durch die
Einlässe bei 22 zu veranschaulichen, wurde dieser
Strom abgesperrt und der Absaugmechanismus für die Aufrechterhaltung eines Wasserunterdruckes von
2 mm am Ofenauslass eingestellt. Nachdem in dieser Weise eine Stunde lang gearbeitet worden war, be gann sich auf der inneren Oberfläche der Kammer wände eine Glasur zu bilden; die Temperatur, ge messen 2,5 cm von jener Oberfläche entfernt, hatte sich auf 12400 C erhöht. Um eine Zerstörung des
Ofens zu vermeiden, wurde es notwendig, die Zu fuhr von Kühlluft wieder aufzunehmen; nach einem weiteren Betrieb von einigen Stunden hatte der Ofen wieder sein früheres Gleichgewicht erreicht.
Die nach der oben beschriebenen Arbeitsweise erzeugte, äusserst feine Kieselerde ist hervorragend geeignet für die Fabrikation heller und farbiger
Kautschukprodukte, denen sie die Festigkeits- und
Zähigkeitseigenschaften von mit Russ pigmentierten
Kautschuks orten verleiht. Sie hat auch viele andere
Anwendungsmöglichkeiten für Zwecke der oben genannten Art.
Das Verfahren und der Ofen gemäss der vorlie genden Erfindung können für Destillierung einer grossen Zahl von anorganischen, in der Hitie che misch beständigen Materialien, z. B. Kaolin, Ton,
Natronglas, Flussspat (CaF2), Tonerde, Mischungen aus Sand' und Feldspat, Sand und Kalk, Sand und
Natriumchlorid oder Sand und Zinkoxyd, verwendet werden, die sehr hohe Schmelz und Siedepunkte haben.
Während das Verfahren und der Ofen gemäss der Erfindung, insbesondere bei der Destillierung von anorganischen, in der Hitze chemisch beständi gen Materialen mit sehr hohen Siedepunkten, Vor teiLe bieten, ist es augenscheinlich, dass sie auch eine vorteilhafte Anwendung für die Destillierung anorga nischer, in der Hitze chemisch beständiger Materialien mit niedrigeren Siedepunkten finden können, und zwar wegen der ausserordentlichen Feinheit und der
Kugelform der erzeugten Partikel. Die Art der Mi schung der nascierenden Dämpfe mit dem Kühlgas ermöglicht es, die Grösse der kondensierten Partikel genau zu regulieren und durch Veränderung des Gas flusses zu variieren.
Der Energiebedarf des Ofens schwankt entspre chend dem verdampften Material. Der glatte Verlauf und die Wirksamkeit der Arbeitsvorgänge wird ge steigert, wenn eine verhältnismässig flüssige, ge schmolzene Masse zwischen den Elektroden unter halten wird; für diesen Zweck ist es von Vorteil,
Mischungen von anorganischem, in der Hitze che misch beständigem Material von sehr hohem
Schmelzpunkt mit Flussmaterialien, wie z. B. den oben erwähnten Sandmischungen zu verarbeiten. Die
Verwendung solcher Mischungen bietet den weiteren
Vorteil, dass sie den Betrieb des Ofens bei einer nied rigeren Temperatur zulassen und damit zu Strom ersparnissen und längerer Haltbarkeit der Elektro den beitragen.
Als beispielsweise ein Betriebsversuch, wie vorstehend beschrieben, mit einer Mischung von gleichen Teilen Natronglas und Kieselerde anstatt mit Kieselerde allein durchgeführt wurde, fiel die beobachtete Temperatur der geschmolzenen Masse zwischen den Elektroden von etwa 2200 auf etwa 18800C.
Die Feinheit der nach dem Verfahren erzeugten kondensierten Partikel wird durch die Menge und die Temperatur des Kühlgases beeinflusst, das in die Verdampfungszone eintritt, in der das Gas sich mit den Dämpfen vermischt, die sich aus den geschmolzenen Beschickungsmaterialien entwickeln. Im allgemeinen werden kleinere Partikel erzeugt, wenn dieses Gas eine höhere Temperatur und ein verhältnis- mässig grosses Volumen aufweist, wodurch die Verdünnungswirkung auf die aufsteigenden Dämpfe gesteigert wird.