CH357728A

CH357728A - Process for the preparation of a new derivative of 4,4'-diamino-stilbene-2,2'-disulfonic acid

Info

Publication number: CH357728A
Authority: CH
Inventors: Josef Dr Hegemann; Walter Dr Schoelermann; Alexander Dr Mitrowsky; Anton Dr Schlachter
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1957-06-06
Filing date: 1958-05-20
Publication date: 1961-10-31

Description

  

      Verfahren    zur Herstellung     eines    neuen     Abkömmlings     der     4,4'-Diamino-stilben-2,2'-disulfonsäure       Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein  Verfahren zur Herstellung eines neuen Abkömmlings  der     4,4'-Diamino-stilben-2,2'-disulfonsäure,    das da  durch gekennzeichnet ist, dass man 2     Mol    Cyanur-         chlorid    mit 1     Mol        4,4'-Diamino-stiIben-2,2'-disulfon-          säure,

      2     Mol        Diäthanolamin    und 2     Mol        Methylamin          zu    der Verbindung der     Formel     
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    umsetzt. Die so erhaltene     Disulfonsäure    kann     ge-          wünschtenfalls    durch Zugabe von Basen in ihre ent  sprechenden     Salze        überführt    werden.  



  Die erfindungsgemäss hergestellte     Bis-triazinyl-          amino-stilben-Verbindung    und ihre     Salze    zeichnen  sich durch eine sehr starke Fluoreszenz aus und eig  nen sich daher     zur    Verwendung als optische     Aufhel-          lungsmittel.    Ausserdem ziehen sie auf Textilmateria  lien sehr gleichmässig auf; diese     vorteilhafte    Eigen  schaft ist besonders bei der Anwendung in der so  genannten Packbleiche von grosser Bedeutung, da hier  die Erzielung einer     endengleichen    und egalen Auf  hellung bislang grossen Schwierigkeiten begegnet ist.  



  Gegenstand des Patentes ist weiterhin die Ver  wendung der genannten     Bis-triazinylamino-stilben-          Verbindung    oder deren     Salze    zum Aufhellen von  nichttextilen     Materialien,    wie     zum    Beispiel     Filmen     oder Folien.  



  <I>Beispiel</I>  Eine Lösung von 10     Gew:    Teilen     Cyanurchlorid     in 150     Gew.-Teilen    Aceton wurde bei einer Tem  peratur von 0 bis 5      innerhalb    von 10     Minuten    mit         einer    Lösung von 10     Gew.-Teilen        4,4'-Diamino-stil-          ben-2,2'-disulfonsäure    in 300 Teilen Wasser     versetzt.     Nach 10 Minuten wurde das Reaktionsgemisch mit       Sodalösung    neutral gestellt und nach Zugabe von  6,

  5     Gew.-Teilen        Diäthanolamin    und 20     Gew.-Teilen     einer 16     o/oigen        Sodalösung        allmählich    auf 35  er  wärmt. Nachdem die Mischung 3 Stunden auf dieser  Temperatur gehalten war, wurde sie mit 22     Gew.-Tei-          len    einer     25o/oigen        wässrigen        Methylaminlösung    ver  setzt.

   Hierauf wurde das Aceton     abdestilliert,    indem  die Mischung innerhalb von 3 Stunden bis zum Er  reichen einer Temperatur von 98  erhitzt wurde; die  erhaltene Lösung wurde filtriert und mit     Salzsäure     bis zu     einem        pH-Wert    von 4 bis 5 angesäuert.

   Das  ausgefallene Reaktionsprodukt wurde abgesaugt,     mit     Wasser gewaschen, bei 80 bis 90  im Vakuum     ge-          trocknet        und        anschliessend        mit        etwa        20        %        calcinier-          ter    Soda innig vermischt.  



  Das vorstehende Gemisch     kann    wie folgt zum  Aufhellen von     Textilien    verwendet werden:       Vorgereinigtes        Baumwoll-Trikotgewebe    wird mit  einer     üblichen        Hypochloritbleichlösung    getränkt und      dann in einem Bleichkessel 30 bis 60 Minuten der  Einwirkung des     Hypochlorits    überlassen. Anschlie  ssend wird in den Kessel eine nach üblicher Vor  schrift bereitete     Peroxyd-Bleichflotte    eingeführt, die  0,1      /o    des     erfindungsgemässen        Aufhellungsmittels      bezogen auf das Gewicht der Ware - enthält.

   Die  Flotte wird dann durch einen Umlauferhitzer um  gepumpt und im     Verlauf    von 2 Stunden auf 85  C       erhitzt.    Bei dieser Temperatur lässt man die Flotte  noch weitere 3 Stunden     einwirken,    wobei zwischen  durch die Zirkulation zweimal für etwa 20 Minuten  abgestellt wird, um die Entlüftung des Bleichgutes    und den gleichmässigen Zutritt der Flotte zum Bleich  gut zu gewährleisten. Zum Schluss wird die Ware ge  spült und wie üblich     fc_rtiggestellt.  



      Process for the preparation of a new derivative of 4,4'-diamino-stilbene-2,2'-disulfonic acid The present invention relates to a process for the preparation of a new derivative of 4,4'-diamino-stilbene-2,2'-disulfonic acid , which is characterized by the fact that 2 moles of cyanuric chloride are mixed with 1 mole of 4,4'-diaminostiIben-2,2'-disulfonic acid,

      2 moles of diethanolamine and 2 moles of methylamine to the compound of the formula
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    implements. The disulfonic acid obtained in this way can, if desired, be converted into its corresponding salts by adding bases.



  The bis-triazinylamino-stilbene compound prepared according to the invention and its salts are distinguished by a very strong fluorescence and are therefore suitable for use as optical brighteners. In addition, they pull on textile materials very evenly; This advantageous property is particularly important when used in so-called pack bleaching, since here the achievement of equal and level lightening has hitherto encountered great difficulties.



  The subject of the patent is also the use of said bis-triazinylamino-stilbene compound or its salts for lightening non-textile materials, such as films or foils.



  <I> Example </I> A solution of 10 parts by weight of cyanuric chloride in 150 parts by weight of acetone was at a temperature of 0 to 5 within 10 minutes with a solution of 10 parts by weight of 4,4'- Diamino-stilbene-2,2'-disulfonic acid was added in 300 parts of water. After 10 minutes, the reaction mixture was made neutral with soda solution and after adding 6,

  5 parts by weight of diethanolamine and 20 parts by weight of a 16 o / o strength soda solution gradually to 35 he warms. After the mixture had been kept at this temperature for 3 hours, it was mixed with 22 parts by weight of a 25% aqueous methylamine solution.

   The acetone was then distilled off by heating the mixture within 3 hours until it reached a temperature of 98; the resulting solution was filtered and acidified to pH 4-5 with hydrochloric acid.

   The precipitated reaction product was filtered off with suction, washed with water, dried at 80 to 90 in vacuo and then intimately mixed with about 20% calcined soda.



  The above mixture can be used to lighten textiles as follows: Precleaned cotton tricot fabric is soaked with a conventional hypochlorite bleach solution and then left in a bleach kettle for 30 to 60 minutes to act on the hypochlorite. A peroxide bleaching liquor, which has been prepared according to the customary specifications and which contains 0.1 / o of the whitening agent according to the invention, based on the weight of the goods, is then introduced into the kettle.

   The liquor is then pumped through a circulation heater and heated to 85 ° C. in the course of 2 hours. At this temperature, the liquor is left to act for a further 3 hours, with the circulation being switched off twice for about 20 minutes in between, in order to ensure that the bleached material is vented and that the liquor has even access to the bleaching. At the end the goods are rinsed and finished as usual.

Claims

PATENT CLAIM 1 Process for the preparation of a new descendant of 4,4'-diamino-stilbene-2,2'-disulfonic acid, characterized in that 2 moles of cyanuric chloride are mixed with 1 mole of 4,4'-diamino-stilbene-2,2 '-disulfonic acid, 2 moles of diethanolamine and 2 moles of methylamine to form the compound of the formula EMI0002.0021 implements. SUBCLAIM Method according to claim I, characterized in that

that the compound obtained in this way is converted into its salts by adding a base. PATENT CLAIM 1I Use of the compound prepared according to the process according to Pa tent claim I or its salts for lightening non-textile materials.