CH365708A - Verfahren zum Einleiten einer Flüssigkeit in eine turbulente zweite Flüssigkeit über ein in diese einmündendes Rohr, wobei die zweite Flüssigkeit mit der ersteren eine unerwünschte Reaktion ergeben kann, wenn sie in das Zuleitungsrohr eindringt - Google Patents

Description

  
 



   Verfahren zum Einleiten einer Flüssigkeit in eine turbulente zweite Flüssigkeit  über ein in diese einmündendes Rohr, wobei die zweite Flüssigkeit mit der ersteren eine unerwünschte Reaktion ergeben kann, wenn sie in das Zuleitungsrohr eindringt
Bei manchen technologischen Prozessen, wobei man eine Flüssigkeit in eine turbulente zweite Flüssigkeit über ein in letztere mündendes Zuleitungsrohr einleitet, stösst man auf den   überstand,    dass die zweite Flüssigkeit mit der ersteren eine unerwünschte Reaktion ergeben kann, wenn die zweite Flüssigkeit in das Zuleitungsrohr eindringt. Eine derartige unerwünschte Reaktion kann beispielsweise Kristallablagerungen in dem Zuleitungsrohr zur Folge haben.

   Auch kann eine Reaktion von der in das Zuleitungsrohr eindringenden zweiten Flüssigkeit mit der erstgenannten unerwünscht heftig verlaufen, indem in dem Zuleitungsrohr nicht die schnelle Durchmischung erfolgt, die in der zweiten Flüssigkeit infolge der Turbulenz dieser Flüssigkeit stattfindet. Der Prozess lässt sich deswegen schwer leiten und manchmal sogar liegt Explosionsgefahr vor.



   Die Herstellung von Adipinsäure durch Oxydation von Cyclohexanol oder Cyclohexanon mit Salpetersäure stellt ein Beispiel einer solchen unerwünschten Reaktionsmöglichkeit dar. Man leitet hierbei das Cyclohexanol zu, und zwar über ein Zuleitungsrohr, das in eine salpetersäurehaltige Adipinsäurelösung mündet, die man in turbulenter Bewegung hält. Oft gibt es bei diesem Prozess in dem Zuleitungsrohr heftige Reaktionen, die sich verhältnismässig schnell innerhalb des Zuführungsrohrs in Richtung auf das Cyclohexanol-Vorratsgefäss fortsetzen und daher zu grossen Explosionen führen können. Erst durch eine genaue Untersuchung gelang es, festzustellen, dass diese heftigen Reaktionen häufig mit dem Auftreten einer Gasblase in dem Zuführungsrohr in Zusammenhang stehen.

   Diese Gasblase wurde nunmehr   nach-    geahmt, dadurch, dass man das Zuleitungsrohr mit einem Gefäss verband, das Luft enthielt. Es gelang bei diesem in kleinerem Massstab durchgeführten Experiment, die genannten heftigen Reaktionen zu erzeugen.



  Jedesmal, wenn Druckschwankungen in der turbulenten salpetersäurehaltigen Adipinsäurelösung vorlagen, traten diese heftigen Reaktionen ein. Mutmasslich lässt sich dieses Phänomen wie folgt deuten: Im Zusammenhang mit der Zusammendrückbarkeit der in dem Gefäss befindlichen Luft tritt bei einer geringen Schwankung des Druckes eine geringe Menge salpetersäurehaltige Lösung in das Zuleitungsrohr ein.



  Infolgedessen ergibt sich eine Reaktion mit dem in dem Zuleitungsrohr befindlichen Cyclohexanol und hierdurch bilden sich Gase. Diese Gase bewirken eine Vergrösserung der Zusammendrückbarkeit des Systems, wodurch bei einer nächsten Druckschwankung erneut und diesmal eine grössere Menge salpetersäurehaltige Lösung als zuvor in das Zuleitungsrohr eindringt usw. Diese Reaktion trat um so eher auf, wenn man die Zuleitung von Cyclohexanol unterbrach
Es wurde nunmehr ein Verfahren gefunden, bei dessen Anwendung Druckschwankungen und sogar eine Unterbrechung der Zuleitung von Cyclohexanol keine heftigen Reaktionen auslösen können.

   Das erfindungsgemässe Verfahren, wobei man eine Flüssigkeit über ein Zuleitungsrohr in eine turbulente zweite Flüssigkeit einleitet, welche zweite Flüssigkeit mit der ersteren eine unerwünschte Reaktion ergeben kann, wenn sie in das Zuleitungsrohr eindringt, ist dadurch gekennzeichnet, dass man über das Zuleitungsrohr zugleich einen Strom eines Gases in die zweite Flüssigkeit einleitet.



   Vorzugsweise sorgt man dafür, dass die erste Flüssigkeit und das Gas über ein an dem äusseren   Ende des Zuleitungsrohrs befindliches Mundstück in die zweite Flüssigkeit eingeleitet wird. Man erzielt hiermit den Vorteil, dass die Menge Gas, die verlangt ist, um zu verhüten, dass die zweite Flüssigkeit beim Unterbrechen der Zuleitung der ersten Flüssigkeit in das Zuleitungsrohr eindringt, kleiner ist.



   Als Gas lässt sich jeder gasförmige Stoff verwenden, der sich nicht - auf alle Fälle nicht völlig in der ersten oder in der zweiten Flüssigkeit löst oder mit dieser eine unerwünschte Reaktion ergibt. So kann man bei der genannten Herstellung von Adipinsäure einfach Luft zuleiten. Bei Reaktionen, wobei eine Schaumbildung auftritt, wählt man die Menge beizugeben den Gases vorzugsweise nicht zu gross, da andernfalls zuviel Schaum gebildet wird.



   Eine bevorzugte Ausführung des Verfahrens gemäss der Erfindung soll an Hand der Zeichnung, in der in Fig. 1 Cyclohexanol mittels einer Verdrängerpumpe beigegeben wird, während in Fig. 2 Cyclohexanol von einem Hochbehälter her zugeleitet wird, nachstehend näher erläutert werden.



   Gemäss Fig. 1 wird das Cyclohexanol mittels einer Verdrängerpumpe 1 beigegeben. Das Cyclohexanol tritt dann über ein Zuleitungsrohr 2 in eine Leitung 3 ein, durch die eine salpetersäurehaltige Adipinsäurelösung turbulent strömt. Ein Mundstück 4 befindet sich an dem äusseren Ende des Zuleitungsrohrs 2.



  Über eine Leitung 5 wird ein Gas beigegeben.



   Gemäss der Fig. 2 strömt das Cyclohexanol von einem   Hochbehälter    6 her über ein Zuleitungsrohr 7 mit einem geraden Teil 8 einer Leitung 9 zu, durch die eine salpetersäurehaltige Lösung strömt. Das äussere Ende des Zuleitungsrohrs 7 trägt ein Mundstück 10. Das Gas wird durch eine in den vertikalen Rohrteil 8 mündenden Leitung 11 beigegeben.



   Die Erfindung soll an Hand des nachstehenden Beispiels noch näher erläutert werden.



   Beispiel
Einer salpetersäurehaltigen Adipinsäurelösung, welcher man eine turbulente Bewegung erteilt hatte, wurde mittels einer Verdrängerpumpe, deren Kapazität sich auf 1300   cms/h    beläuft, über ein Zuleitungsrohr Cyclohexanol beigegeben. Ein Mundstück mit einer kleinsten lichten Weite von 2 mm befand sich an dem äusseren Ende des Zuleitungsrohrs. Diesem Rohr wurde Luft mit einer Geschwindigkeit von 1 Liter pro Stunde zugeleitet. Die lineare Geschwindigkeit von etwa 9   cmisec,    die die Luft allein in dem Mundstück besass, erwies sich als genügend, um das Eindringen der salpetersäurehaltigen Lösung in das Rohr zu verhüten. Beim Stillegen der Verdrängerpumpe trat in dem Zuleitungsrohr keine Reaktion auf.



  Als man sowohl die Verdrängerpumpe stillegte, wie auch die Zuleitung von Luft unterbrach, trat innerhalb einer Minute eine heftige Reaktion in dem Zuleitungsrohr auf.



   Das erfindungsgemässe Verfahren beschränkt sich keinesfalls nur auf das Einleiten von Cyclohexanol in eine salpetersäurehaltige Adipinsäurelösung, sondern kann bei vielen Prozessen angewandt werden.



  Es zeigte sich nämlich, dass auch gute Ergebnisse gezeitigt werden, wenn man flüssiges Cyclohexanonoxim in ein turbulentes Gemisch aus Schwefelsäure und Caprolactam einleitet. Über ein in dieses Gemisch mündendes Zuleitungsrohr wurde zusammen mit dem Cyclohexanonoxim Stickstoff eingeleitet, wodurch bei einem Stocken der Oximzufuhr keine ungewünschte Reaktion des Oxims mit der Schwefelsäure auftrat.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Einleiten einer Flüssigkeit in eine turbulente zweite Flüssigkeit über ein in diese einmündendes Zuleitungsrohr, wobei die zweite Flüssigkeit mit der ersteren eine unerwünschte Reaktion ergeben kann, wenn die zweite Flüssigkeit in das Zuleitungsrohr eindringt, dadurch gekennzeichnet, dass man über das Zuleitungsrohr zugleich einen Strom eines Gases in die zweite Flüssigkeit einleitet.

   UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die erstgenannte Flüssigkeit und das Gas über ein an dem äusseren Ende des Zuleitungsrohrs befindliches Mundstück eingeleitet werden.