CH366231A - Process for the production of ceramic bodies, in particular tool parts, by sintering corundum powder - Google Patents

Process for the production of ceramic bodies, in particular tool parts, by sintering corundum powder

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CH366231A
CH366231A CH4897657A CH4897657A CH366231A CH 366231 A CH366231 A CH 366231A CH 4897657 A CH4897657 A CH 4897657A CH 4897657 A CH4897657 A CH 4897657A CH 366231 A CH366231 A CH 366231A
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corundum powder
corundum
sintering
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sintered
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CH4897657A
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German (de)
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Istvan Dr Csordas
Bela Dr Lanyi
Veres Zoltan
Visy Laszlo
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Kabel Es Mueanyaggyar
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

  

  Verfahren zur Herstellung von keramischen Körpern,  insbesondere von Werkzeugteilen, durch     Sinterung    von     Korundpulver            Korund-Formkörper    können aus     Korundpulver     durch Sintern hergestellt werden. Beim Brennen     die-          ser    Formkörper werden hohe Temperaturen ange  wendet. Wenn man z. B. aus reinem     Korundpulver,     dessen Schmelzpunkt 20500 C ist, porenfreie Form  stücke mit gleichmässigem Gefüge herstellen will, so  muss bei üblicher Korngrösse die     Sinterung    bei etwa       1800     C durchgeführt werden.

   Die Erzeugung hoher  Temperaturen in Industrieöfen erfordert kostspielige       Lufterhitzungsanlagen    und ist     mit    grossem Energie  bedarf verbunden, da der     Korund    in einer oxydie  renden Atmosphäre gebrannt werden muss, was in  der Praxis nur in Gasheizungsanlagen     verwirklicht     werden kann. Zur     Verminderung    der     Sintertempera-          tur    und zur     Verfeinerung    der Korngefüge wurden  verschiedene Zutaten empfohlen. Diese Zutaten set  zen meistens die Härte des gesinterten Körpers herab,  und auch seine Massbeständigkeit wird vermindert.  



  Das     erfindungsgemässe    Verfahren zur Herstel  lung von keramischen Körpern, insbesondere von  Werkzeugteilen durch     Sinterung    von     Korundpulver,     ist dadurch gekennzeichnet, dass man zur Herstellung  von Formstücken,     Korundpulver    mit einer     Partikel-          grösse    von weniger als 10     Mikron    und     mit    einem       Reinheitsgrad    von mindestens 99,9 %     A1203    ver  wendet, dieses sintert unterhalb 1700 und die Zeit  dauer der     Sinterung    so kurz bemisst,

   dass in den  gesinterten Körpern mindestens 90 % der     Partikel    im       Sintergefüge    eine Korngrösse von nicht mehr als  10     Mikron    aufweisen. Die     Sinterung    wird also bei  einer wesentlich geringeren Temperatur als bisher  üblich vorgenommen, wobei ein keramischer Körper  von sehr feinem Gefüge, hoher Temperaturbeständig  keit und hoher Festigkeit hergestellt werden     kann.       Die     Sinterung    kann z. B. in den     gebräuchlichen    Ma  gnesitindustrieöfen durchgeführt werden.  



  Um eine möglichst hohe Härte und Festigkeit  zu erreichen, wird zweckmässig ein solches     Korund-          pulver        verwendet,    dessen Gehalt an Titan-,     Mangan-          und        Natriumoxyden        einzeln    oder     insgesamt    nicht  mehr als 0,02 % beträgt.

   Der     Siliciumdioxydgehalt     soll unterhalb 0,1 %     liegen.    Besonders gute Eigen  schaften weisen diejenigen     gesinterten    Formkörper  auf, welche aus solchem reinen     Korundpulver    ange  fertigt wurden, dessen     A1203-Gehalt    mindestens  99.99 % beträgt. Je feineres     Korundpulver    ange  wandt wird, umso genauere Abmessungen werden die  gesinterten Formkörper aufweisen und     es    können  desto wertvollere     Korund-Formkörper,    wie z. B.  Ziehringe,     Schneidwerkzeuge    usw.     hergestellt    werden.

    Aus diesem Grunde wird     vorteilhaft    ein so feines       Korundpulver    verwendet, das     mindestens    zu 50 %  aus     Partikeln    besteht, die einen     Durchmesser    von  1     Mikron    oder weniger aufweisen.  



  Falls man ein     Korundpulver    obigen     Feinheits-          grades        verwendet,    kann die     Sinterung    bei einer un  terhalb 1500  C     liegenden    Temperatur     erfolgen,    wo  bei die so hergestellten Körper hohe Festigkeit und  ein     gleichmässiges    und sehr feines Gefüge aufweisen.

         Falls    man zur     Anfertigung    von Formkörpern ein so  feines     Korundpulver    verwendet, das zu 90 % aus  1     Mikron    oder     kleineren        Partikeln    besteht, kann     man     die     Sinterung    in einem Temperaturbereich von       1450-1500,)    C, vorteilhaft bei etwa     1480o    C, durch  führen und falls man bei dieser     Sintertemperatur    die       Formkörper    nicht längere Zeit als 1 Stunde - vor  teilhaft 10-15 Minuten lang erhitzt,

   so wird die     Korn-          grösse    im     Sintergefüge    mindestens zu 90 %     1O        Mi-          kron    nicht übersteigen.      Zur Herstellung des oben angeführten feinen     Ko-          rundpulvers    kann dasselbe in Kugelmühlen, vorteil  haft in     Vibrationsmühlen    gemahlen werden. Um       Verunreinigungen    zu vermeiden, ist es vorteilhaft,  wenn man aus reinem     Korund    angefertigte     Mahlkör-          per    verwendet.

   Die inneren     Wände    der Mühlen wer  den vorzugsweise mit einem organischen Stoff über  zogen, welcher beim Ausbrennen der     Korund-Form-          körper    ohne     Hinterlassung    von Asche verbrennt.  



  Zur Herstellung der feinkörnigen     Korundmasse     kann man die in der Industrie erhältliche reine Ton  erde verwenden, welche - falls nötig - noch ge  reinigt werden kann. Man kann ferner auch den bei  der     Elektrokorundherstellung        anlässlich    der Zerklei  nerung der     Korundblöcke    anfallenden Flugstaub ver  wenden, den man von     Verunreinigungen    vorher ge  reinigt hat.  



  Bei der Herstellung von Formkörpern kann man       bekannterweise    so vorgehen, dass man aus     Korund-          pulver    und Wasser, oder mit Wasser sich     mischenden          Flüssigkeiten    wie     Alkohol,    Glykol einen     Schlicker     bereitet und aus diesem, z. B. durch Giessen in Gips  formen, die     Formkörper    herstellt. Die Formkörper  können auch durch Pressen aus Massen hergestellt  werden.

   Bei der Herstellung der Formkörper ver  fährt man     vorteilhaft    derart,     dass    man die angefertig  ten     und    getrockneten Formkörper unterhalb der     Sin-          tertemperatur    einer Wärmebehandlung     unterwirft     und die auf diese Weise     verfestigten    Formstücke auf  Mass bearbeitet und danach     sintert.    Auf diese Weise  kann man gesinterte Formstücke mit sehr genauen  Massen herstellen. Die     gesinterten    Formkörper kann  man noch gegebenenfalls     schlichten,    z. B.     läppen.     



  Die Wärmebehandlung kann man in einem Tem  peraturbereich von 400-5000 C     vornehmen.    In ge  wissen Fällen ist es aber     vorteilhaft,    wenn man sie  bei höheren Temperaturen,     vorteilhaft    bei 1000 bis  1400 C vornimmt. Je höher die angewandte     Ver-          festigungstemperatur,    umso fester wird     das    Form  stück und umso genauer kann dieses bearbeitet wer  den, wodurch auch das Mass der     Formstücke    genauer  wird.  



  Die Dichte, die Gleichmässigkeit des Gefüges und  die Festigkeit des     gesinterten    Formkörpers kann  man noch dadurch erhöhen, dass man zu der  Verformung wenig Flüssigkeit verwendet. Die Menge  der bei der Verformung angewandten Flüssig  keit kann dadurch     vermindert    werden, dass man  organische     Netzmittel    zugibt. Auf diese Weise kann  man     einen    zum Giessen geeigneten     Schlicker    herstel  len ; vorzugsweise enthält er auf die Menge     Korund-          pulver    berechnet weniger als 30 % Wasser oder     mit     Wasser mischbare Flüssigkeit.

   Als     Netzmittel    können  vorteilhaft     Fettsäure-Derivate    verwendet werden.  Ebenso hat sich eine Zugabe von     Spermöl    sehr gut       bewährt.    Ein auf     diese    Weise     angefertigter        Schlicker     wird zweckmässig von Luftblasen vor dem Giessen  durch Vakuumbehandlung befreit. Falls man zu sol  chen, zum     Giessen    geeigneten dünnflüssigen     Schlicker     organische Säuren,     vorteilhaft    Ameisensäure, hinzu-    fügt, wird die Konsistenz des     Schlickers    erhöht und  man kann zu einer gut pressbaren Masse gelangen.

    Falls man diese verfestigte Masse mit Ammoniak       neutralisiert    bzw. schwach     alkalisch    macht, wird die  Masse wieder dünnflüssig, so dass dieselbe zum     Gies-          sen    verwendet werden kann.

      <I>Beispiel 1</I>    Es wird ein     Korundpulver    verwendet, dessen Zu  sammensetzung die folgende ist         A1201    99.995 %       TiO@    0.001 %       S102        ........    0.002 %       NaoO    . . . .     0.(i01    %       V20,;

          0.0005%       und Mangan in Spuren. 90 % der     Korund-Partikel     sind kleiner als 1     Mikron    und 10 % liegen zwischen  1 und 3     Mikron.    Zur     Anfertigung    des     Schlickers    wer  den 100 kg Pulver mit 25 kg Flüssigkeit folgender  Zusammensetzung innig vermischt    0.8 kg     Spermöl,    gelöst in 3.2 kg Äthylalkohol  6.4 kg     konz.        Ammoniumhydroxyd     3.7 kg Äthylalkohol  10.6 kg Wasser    Man erhält einen dünnflüssigen     Schlicker,    aus  welchem man unter Vakuum die Luftblasen entfernt.

    Es werden     Schneidformstücke    der Abmessungen  18 X 16 X 6 mm in Gipsform gegossen. Die gegos  senen Formstücke werden aus der Gipsform heraus  genommen und an der Luft und danach bei 1100 C  getrocknet und     anschliessend    binnen 2 Stunden auf  1100 C erhitzt und bei dieser Temperatur 10 Minu  ten lang gehalten. Danach werden sie langsam abge  kühlt.

   Die Formstücke werden dann durch Schleifen  auf das gewünschte Mass, unter Beachtung der bei  der späteren     Sinterung    erfolgenden     Massänderung     bearbeitet und sodann     gesintert.    Zu     Sinterung    wird  in einem gasgeheizten Ofen in oxydierender Atmo  sphäre innert 3 Stunden auf 1480 C erhitzt, bei die  ser Temperatur 5 Minuten lang gehalten und     dann     wieder langsam abgekühlt.

   Die Korngrösse beträgt  nicht mehr als 10     Mikron.    Die abgekühlten Schneid  formstücke werden fein bearbeitet und     geläppt.    Die  Schneidekante der zur     Spanabhebung    von Stahl be  nützten Formkörper wird mit einer     Diamantschleif-          scheibe    geschliffen. Mit auf diese Weise angefertigten       Schneidekörpern    konnte man ohne Schärfen 3.6 Ton  nen Stahl von einer Zugfestigkeit von 80     kg/mm2    ab  drehen, wobei die     Spanabhebung    bei einem Vorschub,  einer     Spantiefe    und Umlaufgeschwindigkeit erfolgte,  bei welcher die Späne dunkelblau anfallen.  



  Auf dieselbe Weise wurden Ziehringe gegossen,  mit einem äusseren Durchmesser von 24 mm und  einem     inneren    Durchmesser von 6 mm. Diese Zieh  ringe zeigten nach dem Sintern und der Bearbeitung  am äusseren und am inneren Durchmesser etwa 14      bis 17 % Schwund. Durch einen solchen Ziehring  wurden 30 Tonnen Kupferdraht mit einer Reduktion  von 33 % abgezogen, ohne dass an dem Ziehring  ein     Verschleiss    bemerkt werden konnte. Mit einem  Ziehring kleinerer Abmessung wurde Kupferdraht  von 2.5 mm Durchmesser auf 2.0 mm bei einer Ge  schwindigkeit von 350     m/Minuten    abgezogen. Nach  Abziehen von 15 Tonnen Kupferdraht konnte man  an dem Ziehring keine Massveränderung feststellen.

      <I>Beispiel 2</I>    Der nach Beispiel 1     hergestellte    und im Vakuum  von Luftblasen befreite     Schlicker    wird     mit        -konz.     Ameisensäure neutralisiert und schwach     angesäuert.     Der     pH-Wert    war 4. Die Konsistenz des dünnflüs  sigen     Schlickers    erhöht sich in einem Masse,     dass     man ihn zum Pressen gut verwenden kann. Auf diese  Weise kann man auch     Formlinge    von gleichmässigem  und dichtem Gefüge herstellen. Diese     plastische     Masse kann z. B. in Gips-Formen gepresst werden.  Auf diese Weise können z. B.

   Glühtiegel für Labora  toriumszwecke hergestellt werden, deren Durchmes  ser 20-70 mm, Höhe 25-90 mm und Wandstärke  1-3 mm beträgt. Nach dem Pressen werden die     Form-          linge    aus der Gipsform nach 15 Minuten heraus  genommen, an der Luft und dann bei 1100 C ge  trocknet und bei 11000 C verfestigt. Die     Oberflächen     der ausgekühlten Formlinge werden geschlichtet und  bei 1480 C 10 Minuten lang     gesintert.     



  Aus der oben angeführten plastischen Masse mit  erhöhter Konsistenz werden Röhren mit 1 mm     äus-          serem    und 0.5 mm innerem Durchmesser gezogen  und wie die Tiegel behandelt. Die auf diese Weise  gesinterten Röhren besitzen eine Dichte von 3.88 bis  3.97     g/ml    und weisen genaue Abmessungen auf, sind       gasfrei    und wegen ihrer hohen Reinheit können die  selben bei Radioröhren besonders vorteilhaft ver  wendet werden, da sie z. B. das Wolfram bei hoher  Temperatur nicht angreifen.

      <I>Beispiel 3</I>    Die in Beispiel 2 zum Pressen verwendete und  als Abfall sich ergebende Pressmasse wird mit gas  förmigem Ammoniak oder     konz.        Ammoniumhydro-          xyd    Lösung schwach alkalisch gemacht, wobei die  Masse sich wieder in einen     dünnflüssigen        Schlicker     verwandelt, welche     dann    für     Giesszwecke    oder nach       Ansäuren    mit Ameisensäure für     Presszwecke    ver  wendet werden kann.

      <I>Beispiel 4</I>    100 kg     Korundpulver    mit einer durchschnitt  lichen Korngrösse von 1     Mikron    und einer maxi  malen Korngrösse von weniger als 10     Mikron    wird  mit 10-14 kg Wasser, 7 kg     konz.        Ammoniumhydro-          xyd    und 2 kg     Spermöl    gelöst in 6 kg Alkohol zu  dünnflüssigem     Giesschlicker        verarbeitet.    Dieser     Schlik-          ker    wird zu Formstücken nach Beispiel 1 oder 2 ver  arbeitet.

   Die Menge der Netzmittel muss im allge-    meinen erhöht werden, je feineres     Korundpulver    an  gewandt wird. Falls die     Durchschnittskorngrösse    des  verwendeten     Korundpulvers    0.1     Mikron        -beträgt,     muss das drei- oder vierfache der obigen Menge ver  wendet werden.

   Falls man aus diesem     feinkörnigen          Schlicker        Formlinge    herstellt, bei 1000 C     verfestigt,     bearbeitet, bei     1480o    C sintert und danach     läppt,     erhält man eine Oberfläche der Feinheit von     h..   <I>=</I>  0.02-0.03.

   Die     Korngrösse        beträgt    höchstens 10     Mi-          kron.    Es können auch solche     keramische    Formkörper       hergestellt    werden, welche in der gesinterten     Korund-          Grundmasse        grössere,    nicht gesinterte Partikel einge  bettet enthalten.

   So können in der     Grundmasse        Elek-          trokorundpartikel    von . beliebiger Grösse, die erst  oberhalb 1700 C sintern, oder     Siliziumkarbid,    oder  sonstige, erst oberhalb 1700     sinterbare    Karbide ein  gebettet werden. So z. B. können in einem nach Bei  spiel 1 hergestellten     Schlicker        Elektrokorundkristalle,     welche erst oberhalb 17000     sintern,    von einer     Durch-          schnittsgrösse    von 1-2 mm eingebettet werden.

   Die  Menge dieser     Elektrokorund-Körnchen    kann 50 bis  200 %, gerechnet auf die feine Grundmasse, be  tragen. Auf diese Weise kann     man    10-12 kg     Form-          linge    herstellen und in einem in der Industrie übli  chen     Magnesitofen    mit einer Schrumpfung von 4 bis  5 % brennen. Die auf diese Weise hergestellten Guss  schalen, Gusstöpsel,     Gusstopfausmauerung        können     in der     Elektrostahimetallurgie        vorteilhaft    verwendet  werden.

      Auf obige Weise können auch     Siliziumkarbid-          kristalle    in den     Korundkörper    einverleibt werden, da  sie erst oberhalb 17000     sintern.    Bei der     angewandten     niedrigen     Sintertemperatur        kommt    eine feste Verbin  dung zwischen den     besagten    Stoffen zustande.

   Die  aus solchem Gemisch     angefertigten    Formstücke be  sitzen eine hohe     Härte.    Durch die einverleibten, nicht  gesinterten     Siliziumkarbidkristalle    wird     die    Wärme  leitfähigkeit der gesinterten     Korundgrundmasse    noch  erheblich erhöht. Man     kann    auch aus dieser Mi  schung durch Sintern des     Korunds        Turbinenschaufeln     herstellen.     Ähnlicherweise    können auch andere sta  bile, erst oberhalb 1700     sinterbare    Karbide einver  leibt und aus einem solchen Gemisch hervorragende  Schleifsteine und Poliersteine hergestellt werden.

      <I>Beispiel 5</I>    In einem     Schlicker    gemäss Beispiel 1 wird     Sili-          ziumkarbid    von 1     Mikron        Durchschnittsgrösse    in  doppelter Menge, gerechnet auf     die        Korundmenge,          zugegeben.    Es werden in Gipsformen Stäbe von 5  bis 10 mm Durchmesser gegossen und     ähnlich    auf  gearbeitet, wie in Beispiel 1 angeführt. Sodann wer  den die Stäbe getrocknet, bei 1100 C einer ver  festigenden Wärmebehandlung unterworfen und falls  erwünscht, bearbeitet, z. B.

   Löcher von 2 mm Tiefe  und 1 mm Durchmesser     gebohrt    und bei 1480  C       gesintert.    Diese Stäbe können als elektrische Wider  standskörper verwendet werden. Aus der obigen  Masse können auch Schleifsteine angefertigt werden.



  Method for producing ceramic bodies, in particular tool parts, by sintering corundum powder Corundum molded bodies can be produced from corundum powder by sintering. When firing these shaped bodies, high temperatures are used. If you z. B. from pure corundum powder, the melting point of which is 20500 C, wants to produce pore-free molded pieces with a uniform structure, the sintering must be carried out at about 1800 C with the usual grain size.

   The generation of high temperatures in industrial furnaces requires expensive air heating systems and requires a lot of energy, since the corundum has to be burned in an oxidizing atmosphere, which in practice can only be achieved in gas heating systems. Various ingredients were recommended to reduce the sintering temperature and to refine the grain structure. These ingredients mostly lower the hardness of the sintered body, and its dimensional stability is also reduced.



  The method according to the invention for the manufacture of ceramic bodies, in particular of tool parts by sintering corundum powder, is characterized in that, for the manufacture of shaped pieces, corundum powder with a particle size of less than 10 microns and a degree of purity of at least 99.9% A1203 is used, this sinters below 1700 and the duration of the sintering is so short,

   that in the sintered bodies at least 90% of the particles in the sintered structure have a grain size of no more than 10 microns. The sintering is carried out at a much lower temperature than usual, with a ceramic body of a very fine structure, high temperature resistance and high strength can be produced. The sintering can, for. B. be carried out in the usual Ma gnesitindustrieöfen.



  In order to achieve the highest possible hardness and strength, it is expedient to use a corundum powder whose content of titanium, manganese and sodium oxides, individually or in total, does not exceed 0.02%.

   The silicon dioxide content should be below 0.1%. Those sintered moldings which have been manufactured from such pure corundum powder whose A1203 content is at least 99.99% have particularly good properties. The finer corundum powder is applied, the more precise the dimensions will have the sintered moldings and the more valuable corundum moldings, such as. B. draw rings, cutting tools, etc. are produced.

    For this reason, it is advantageous to use such a fine corundum powder that consists of at least 50% particles that have a diameter of 1 micron or less.



  If a corundum powder of the above degree of fineness is used, sintering can take place at a temperature below 1500 C, where the bodies produced in this way have high strength and a uniform and very fine structure.

         If you use such a fine corundum powder that consists of 90% 1 micron or smaller particles for the production of moldings, you can carry out the sintering in a temperature range of 1450-1500 ° C, advantageously at about 1480 ° C, and if you at this sintering temperature, the moldings are not heated for longer than 1 hour - before some 10-15 minutes

   so the grain size in the sintered structure will not exceed at least 90% 10 microns. To produce the above-mentioned fine corundum powder, it can be ground in ball mills, advantageously in vibration mills. In order to avoid contamination, it is advantageous to use grinding media made from pure corundum.

   The inner walls of the mills are preferably coated with an organic substance which burns when the corundum moldings are burned out without leaving ashes.



  For the production of the fine-grain corundum mass you can use the pure clay that is available in the industry, which - if necessary - can still be cleaned. You can also use the flue dust accumulating during the electrical corundum production on the occasion of the crushing of the corundum blocks, which has previously been cleaned of impurities.



  In the production of moldings, it is known to proceed in such a way that a slip is prepared from corundum powder and water, or liquids which mix with water, such as alcohol or glycol, and from this, for. B. form by casting in plaster of paris, which produces molded bodies. The shaped bodies can also be produced from masses by pressing.

   In the production of the moldings, the procedure is advantageously such that the finished and dried moldings are subjected to a heat treatment below the sintering temperature and the moldings consolidated in this way are machined to size and then sintered. In this way, you can produce sintered fittings with very precise dimensions. The sintered moldings can optionally be finished, e.g. B. lapping.



  The heat treatment can be carried out in a temperature range of 400-5000 C. In certain cases, however, it is advantageous if they are carried out at higher temperatures, advantageously at 1000 to 1400 C. The higher the hardening temperature used, the stronger the molded piece and the more precisely it can be machined, which means that the dimensions of the molded pieces are also more precise.



  The density, the uniformity of the structure and the strength of the sintered shaped body can be increased by using little liquid for the deformation. The amount of liquid used in the deformation can be reduced by adding organic wetting agents. In this way, you can herstel len suitable for casting slip; it preferably contains less than 30% water or water-miscible liquid based on the amount of corundum powder.

   Fatty acid derivatives can advantageously be used as wetting agents. The addition of sperm oil has also proven to be very effective. A slip prepared in this way is expediently freed of air bubbles by vacuum treatment prior to casting. If organic acids, advantageously formic acid, are added to such low-viscosity slurries that are suitable for pouring, the consistency of the slip is increased and a mass that can be easily pressed can be obtained.

    If this solidified mass is neutralized with ammonia or made slightly alkaline, the mass becomes thin again so that it can be used for casting.

      <I> Example 1 </I> A corundum powder is used whose composition is as follows A1201 99.995% TiO @ 0.001% S102 ........ 0.002% NaoO. . . . 0. (i01% V20 ,;

          0.0005% and manganese in traces. 90% of the corundum particles are smaller than 1 micron and 10% are between 1 and 3 microns. To prepare the slip who intimately mixed the 100 kg powder with 25 kg liquid of the following composition 0.8 kg sperm oil, dissolved in 3.2 kg ethyl alcohol 6.4 kg conc. Ammonium hydroxide 3.7 kg ethyl alcohol 10.6 kg water A thin liquid slip is obtained from which the air bubbles are removed under vacuum.

    Cutting moldings measuring 18 X 16 X 6 mm are cast in plaster mold. The cast moldings are taken out of the plaster mold and dried in the air and then at 1100 C and then heated to 1100 C within 2 hours and held at this temperature for 10 minutes. Then they are slowly cooled down.

   The shaped pieces are then processed by grinding to the desired size, taking into account the change in size that occurs during the subsequent sintering, and then sintered. For sintering, it is heated to 1480 C within 3 hours in a gas-heated oven in an oxidizing atmosphere, held at this temperature for 5 minutes and then slowly cooled again.

   The grain size is no more than 10 microns. The cooled cutting fittings are finely machined and lapped. The cutting edge of the shaped bodies used for cutting steel is ground with a diamond grinding wheel. With cutting bodies made in this way, 3.6 tons of steel with a tensile strength of 80 kg / mm2 could be turned off without sharpening, the chip removal taking place at a feed rate, a depth of cut and a speed at which the chips are dark blue.



  In the same way, draw rings were cast, with an outer diameter of 24 mm and an inner diameter of 6 mm. These pull rings showed about 14 to 17% shrinkage on the outer and inner diameter after sintering and processing. With such a drawing ring, 30 tons of copper wire were withdrawn with a reduction of 33% without any wear and tear being noticed on the drawing ring. With a drawing ring of smaller dimensions, copper wire from 2.5 mm in diameter to 2.0 mm was drawn off at a speed of 350 m / minutes. After removing 15 tons of copper wire, no change in size could be found on the drawing ring.

      <I> Example 2 </I> The slip produced according to Example 1 and freed from air bubbles in a vacuum is concentrated with -conc. Formic acid neutralized and weakly acidified. The pH was 4. The consistency of the thinly liquid slip increases to such an extent that it can be used well for pressing. In this way you can also produce moldings with a uniform and dense structure. This plastic mass can, for. B. be pressed into plaster molds. In this way, z. B.

   Annealing crucibles for laboratory purposes are produced, the diameter of which is 20-70 mm, height 25-90 mm and wall thickness 1-3 mm. After pressing, the moldings are removed from the plaster mold after 15 minutes, dried in the air and then at 1100 ° C and solidified at 11000 ° C. The surfaces of the cooled moldings are finished and sintered at 1480 C for 10 minutes.



  Tubes with an outer diameter of 1 mm and an inner diameter of 0.5 mm are drawn from the above-mentioned plastic mass with an increased consistency and treated like crucibles. The tubes sintered in this way have a density of 3.88 to 3.97 g / ml and have precise dimensions, are gas-free and because of their high purity, the same can be used ver particularly advantageous for radio tubes, as they z. B. do not attack the tungsten at high temperatures.

      <I> Example 3 </I> The molding compound used for pressing in Example 2 and resulting as waste is mixed with gaseous ammonia or conc. Ammonium hydroxide solution made weakly alkaline, whereby the mass is transformed again into a thin liquid slip, which can then be used for pouring purposes or after acidification with formic acid for pressing purposes.

      <I> Example 4 </I> 100 kg of corundum powder with an average grain size of 1 micron and a maximum grain size of less than 10 microns is mixed with 10-14 kg of water, 7 kg of conc. Ammonium hydroxide and 2 kg of sperm oil dissolved in 6 kg of alcohol are processed into thin-flowing casting slip. This slip is processed into fittings according to example 1 or 2.

   The amount of wetting agent must generally be increased the finer corundum powder is used. If the average grain size of the corundum powder used is 0.1 micron, three or four times the above amount must be used.

   If this fine-grained slurry is used to produce briquettes, solidified at 1000 C, machined, sintered at 1480o C and then lapped, a surface of h .. <I> = </I> 0.02-0.03 is obtained.

   The grain size is a maximum of 10 microns. Ceramic moldings can also be produced which contain larger, non-sintered particles embedded in the sintered corundum base material.

   For example, corundum particles of. of any size that sinter only above 1700 C, or silicon carbide, or other carbides that can only be sintered above 1700 C are embedded. So z. For example, in a slip produced according to Example 1, electrocorundum crystals which only sinter above 17,000 can be embedded with an average size of 1-2 mm.

   The amount of these electro corundum grains can be 50 to 200%, calculated on the fine base mass. In this way, 10-12 kg of shaped pieces can be produced and fired in a magnesite furnace common in industry with a shrinkage of 4 to 5%. The casting shells, casting plugs and casting pot lining produced in this way can be used to advantage in electrostatic metallurgy.

      In the above way, silicon carbide crystals can also be incorporated into the corundum body, since they only sinter above 17,000. At the low sintering temperature used, a solid bond is established between the said substances.

   The fittings made from such a mixture be very hard. The incorporated, non-sintered silicon carbide crystals significantly increase the thermal conductivity of the sintered corundum base material. Turbine blades can also be produced from this mixture by sintering the corundum. Similarly, other stable carbides that can only be sintered above 1700 can be incorporated and excellent grinding and polishing stones can be produced from such a mixture.

      <I> Example 5 </I> In a slip according to Example 1, silicon carbide with an average size of 1 micron is added in double the amount, calculated on the amount of corundum. Rods with a diameter of 5 to 10 mm are poured into plaster molds and worked up in a manner similar to that given in Example 1. Then whoever dried the rods, subjected to a ver strengthening heat treatment at 1100 C and, if desired, processed, for. B.

   Holes 2 mm deep and 1 mm in diameter were drilled and sintered at 1480 C. These rods can be used as an electrical resistance body. Grinding stones can also be made from the above measurements.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von keramischen Kör pern, insbesondere von Werkzeugteilen, durch Sinte- rung von Korundpulver, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Herstellung von Formstücken Korund- pulver mit weniger als 10 Mikron Partikelgrösse und mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,9<B>%</B> A1203 verwendet, PATENT CLAIM A method for producing ceramic bodies, in particular tool parts, by sintering corundum powder, characterized in that corundum powder with a particle size of less than 10 microns and a degree of purity of at least 99.9 is used for the production of shaped pieces % </B> A1203 used, dieses unterhalb 1700o C sintert und die Zeitdauer der Sinterung so kurz bemisst, dass in den gesinterten Körpern mindestens 90 % der Partikel im Sintergefüge eine 10 Mikron nicht über steigende Korngrösse aufweisen. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man ein Korundpulver verwendet, in welchem die Menge der Titan-, Mangan- und Na triumoxyde einzeln oder insgesamt nicht mehr als 0,02 % beträgt. 2. this sinters below 1700 ° C and the duration of the sintering is set so short that in the sintered bodies at least 90% of the particles in the sintered structure have a grain size of 10 microns not increasing. SUBClaims 1. Method according to patent claim, characterized in that a corundum powder is used in which the amount of titanium, manganese and sodium oxides individually or in total is not more than 0.02%. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man ein Korundpulver verwendet, dessen Siliziumdioxyd-Gehalt geringer als 0,1 % ist. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man ein Korundpulver von min destens 99.99 % A1203 Gehalt verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man ein Korundpulver verwendet, das mindestens zu 50 % aus Partikeln besteht, die einen Durchmesser von 1 Mikron oder weniger auf weisen. Method according to patent claim, characterized in that a corundum powder is used whose silicon dioxide content is less than 0.1%. 3. The method according to claim, characterized in that a corundum powder of at least 99.99% A1203 content is used. 4. The method according to claim, characterized in that a corundum powder is used which consists of at least 50% particles that have a diameter of 1 micron or less. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man ein Korundpulver verwendet, welches 3 Mikron übersteigende Partikel nicht ent hält und dessen durchschnittliche Partikelgrösse 1 Mikron nicht übersteigt. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Sinterung unterhalb 1500o C durchführt. 7. 5. The method according to claim, characterized in that a corundum powder is used which does not contain ent particles exceeding 3 microns and whose average particle size does not exceed 1 micron. 6. The method according to claim, characterized in that the sintering is carried out below 1500o C. 7th Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man ein Korundpulver verwen det, das zu 90 % aus 1 Mikron nicht übersteigende Partikeln besteht, wobei man die Sinterung bei 1450 bis 1500 C und nicht länger als 1 Stunde lang durch führt. B. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man als Korundpulver den bei der Elektrokorundzerkleinerung anfallenden und von Verunreinigungen befreiten Flugstaub benützt. 9. Process according to claim, characterized in that a corundum powder is used which consists of 90% particles not exceeding 1 micron, the sintering being carried out at 1450 to 1500 C and not longer than 1 hour. B. The method according to claim, characterized in that the corundum powder obtained in the electro-corundum comminution and freed from impurities is used. 9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man zum Giessen der Formkörper einen Schlicker verwendet, welcher - auf die Menge des Korundpulvers berechnet -, mit weniger als 30 % wasserhaltiger Flüssigkeit und organischen Netzmitteln angemacht wurde. 10. Verfahren nach Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man als Netzmittel Fettsäure derivate verwendet. 11. Verfahren nach Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man den Schlicker vor dem Giessen von Luftblasen durch Vakuumbehandlung befreit. 12. Method according to patent claim, characterized in that a slip is used for casting the shaped bodies, which - calculated on the amount of corundum powder - has been made up with less than 30% water-containing liquid and organic wetting agents. 10. The method according to dependent claim 9, characterized in that fatty acid derivatives are used as wetting agents. 11. The method according to dependent claim 9, characterized in that the slip is freed from air bubbles by vacuum treatment prior to casting. 12. Verfahren nach Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Konsistenz des Schlik- kers durch Zugabe von Säuren erhöht und die Form körper durch Pressen herstellt. 13. Verfahren nach Unteranspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man als Säure Ameisensäure verwendet. 14. Verfahren nach Unteranspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Säurezugabe ver festigte Korundmasse durch Hinzufügen von Am moniak alkalisch macht und auf diese Weise in einen zum Giessen geeigneten flüssigen Zustand bringt. 15. Method according to dependent claim 9, characterized in that the consistency of the slip is increased by adding acids and the molded body is produced by pressing. 13. The method according to dependent claim 12, characterized in that the acid used is formic acid. 14. The method according to dependent claim 12, characterized in that the corundum solidified by adding acid is made alkaline by adding ammonia and in this way brought into a liquid state suitable for casting. 15th Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die aus dem Korundpulver angefertigten nassen Formstücke trocknet, danach zur Verfestigung dieselben unterhalb der Sintertem- peratur einer Wärmebehandlung unterwirft, die auf diese Weise verfestigten Formstücke auf Mass be arbeitet, und danach sintert. 16. Verfahren nach Unteranspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die gesinterten Formstücke schlichtet. 17. Verfahren nach Unteranspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 400-5000 C vornimmt. 18. Verfahren nach Unteranspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1000-14000 C vornimmt. 19. Method according to patent claim, characterized in that the wet molded pieces made from the corundum powder are dried, then subjected to a heat treatment below the sintering temperature for solidification, the molded pieces solidified in this way to size, and then sintered. 16. The method according to dependent claim 15, characterized in that the sintered shaped pieces are finished. 17. The method according to dependent claim 15, characterized in that the heat treatment is carried out at a temperature of 400-5000 C. 18. The method according to dependent claim 15, characterized in that the heat treatment is carried out at a temperature of 1000-14000 C. 19th Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man dem Korundpulver grössere, jedoch nicht mitsinternde Partikeln zumischt. Method according to patent claim, characterized in that larger, but not co-sintering particles are mixed with the corundum powder.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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