CH366527A - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von ss-Sulfoalkanestern von aliphatischen, alicyclischen, alkylaromatischen oder arylaliphatischen Carbonsäuren - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von ss-Sulfoalkanestern von aliphatischen, alicyclischen, alkylaromatischen oder arylaliphatischen Carbonsäuren
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur kontinuerlichen Herstellung von   ssSulfo-    alkanestern von Carbonsäuren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.



   Die   fl-Sulfoäthylester    von verschiedenen Fettsäuren sind wichtige Zwischenprodukte für die Herstel  lung    einer grossen Zahl wertvoller chemischer Substanzen, beispielsweise von Farbstoffen, pharmazeutischen Produkten, Putzmitteln usw., sowie auch vieler anderer wertvoller chemischer Substanzen, z. B. von Reinigungsmitteln, Waschmitteln, Färbereihilfsstoffen und ähnlichen Produkten. Diese Substanzen wurden bisher hergestellt, indem man in einem Kessel Natriumisäthionat oder eine ähnliche Substanz mit dem gewünschten Fettsäurechlorid zur Reaktion brachte.



  Das Natriumisäthionat ist ein Feststoff, welcher gewöhnlich in mehr oder weniger pulverisierter Form vorliegt, und die meisten Fettsäurechloride sind flüssig, oder sie schmelzen bei schwacher Temperaturerhöhung. Bisher erhielt man die gewünschten   ss-Sulfo-    äthylester der Fettsäure durch blosses Vermischen der beiden Substanzen und Erhitzen des Gemisches auf etwa   140     C, wobei sich die Reaktion unter Entwicklung beträchtlicher Mengen Chlorwasserstoff abspielte.



  Wenn die Entwicklung von Chlorwasserstoff aufhört, so ist die Reaktion beendet, und man erhält als Reaktionsprodukt ein kittartiges Material, welches beim Abkühlen hart wird und sogleich zerstückelt und pulverisiert wird. Es kann in diesem Zustand verwendet oder zunächst noch verschiedenen Reinigungsbehandlungen unterworfen werden.



   Dieses Verfahren ist jedoch sehr unzweckmässig, zumal im Kessel unvermeidlicherweise   Oberhitzungen    auftreten, weil die Reaktion exotherm verläuft, die Wärmeleitfähigkeit des Materials gering ist und die Viskosität so hoch ist, dass ein Rühren äusserst schwierig ist. Demzufolge wird die theoretische Aus  beute    bei weitem nicht erreicht, und die Qualität des Produktes ist wegen der Überhitzungsneigung schlechter, als dies wünschbar wäre. Wegen der physikalischen Eigenschaften des Materials ist auch die Entleerung und Reinigung des Kessels sehr schwierig, und insgesamt ist das Verfahren unbefriedigend und unzweckmässig.



   Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von   ss-Sulfo-    alkanestern von aliphatischen, alicyclischen, alkylaromatischen oder arylaliphatischen Carbonsäuren durch Umsetzung von Salzen von   4-Oxyalkansulfonsäuren    mit den entsprechenden Säurechloriden bei erhöhter Temperatur, welches beträchtliche Einsparungen an Vorrichtungs- und Laborkosten und eine bessere Überwachung der Reaktion gestattet und durch grosse Mengen von heissem Chlorwasserstoff hervorgerufene Aufwallungen, wie sie für ansatzweise Verfahren charakteristisch sind, vermeidet.



   Das genannte erfindungsgemässe kontinuierliche Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein festes Salz einer   S-Oxyalkansulfonsäure    auf eine Teilchengrösse von 3 bis   200,    pulverisiert, die pulverisierte Verbindung mit einem flüssigen, wenigstens 6 Kohlenstoffatome aufweisenden Säurechlorid einer aliphatischen, alicyclischen, alkylaromatischen oder arylaliphatischen Carbonsäure vermischt, das Gemisch in einem heissen Gas strom versprüht, wobei die Temperatur des Gasstromes über der Reaktionstemperatur liegt, die Reaktion im versprühten heissen Material sich vollziehen lässt und die durch den Sprühvorgang erzeugten Teilchen nach Beendigung der Reaktion sammelt.  



   In den beim Sprühvorgang erzeugten feinen Tröpfchen vollzieht sich eine stetige, kontinuierliche Reaktion, bei welcher Chlorwasserstoff langsam und stetig entwickelt wird, im Gegensatz zu den Aufwallungen von Gas bei den alten Verfahren. Das Versprühen kann z. B. in einem Turm vollzogen werden, von dessen Boden das Reaktionsprodukt in Form von feinen Teilchen abgezogen wird, welche sich nicht vereinigen, kein Rühren oder irgendeine   andere Bei    handlung erfordern und ihre körnige Form bei der nachfolgenden Weiterverarbeitung beibehalten. Das heisse Gas, welches das Material auf mindestens die Reaktionstemperatur bringt, kann im Kreislauf zurückgeführt werden, wobei entsprechend Wärme gespart wird, oder es kann durch einen Wärmeaustauscher in eine Anlage für die Gewinnung von Chlorwasserstoff übergeführt werden.

   Schliesslich kann man - und das stellt die bevorzugte Ausführungsform dar - den Hauptteil des Gases im Kreislauf zurückführen und einen kleinen Nebenstrom abzweigen, aus welchem, gegebenenfalls nach Durchgang durch einen Wärmeaustauscher, der Chlorwasserstoff abgetrennt wird. Bei dieser Anordnung muss dann natürlich der zur Entnahme des Chlorwasserstoffs abgezweigte Nebenstrom durch eine entsprechende Zufuhr von vorzugsweise erhitztem Gas, z. B. erhitzter Luft, ersetzt werden.



   Es sei erwähnt, dass die Reaktion schwach exotherm ist. Die Reaktionstemperatur ist jedoch sehr hoch, und durch das Reaktionsprodukt wird beträchtliche Wärmemenge abgeführt; darüber hinaus kann die Wärmeabstrahlung des Reaktors und der verschiedenen Leitungen und Hilfseinrichtungen so gross sein, dass insgesamt die Wärmeverluste die bei der exothermen Reaktion freigesetzte Wärmemenge übersteigen, so dass zur Aufrechterhaltung der erforderlichen Reaktionstemperatur eine zusätzliche Zufuhr von Wärmeenergie nötig ist.



   Für die Durchführung dieser kontinuierlichen Reaktion wird zweckmässig ein Sprühturm verwendet, welcher einen beliebigen passenden Durchmesser von einigen Zentimetern bis zu mehreren Metern aufweisen kann. Die Höhe des Turms hängt sodann von der Temperatur der eintretenden Gase ab, durch welche die Reaktionsgeschwindigkeit bestimmt wird.



  Bei relativ hoher Temperatur von etwa 250 bis    5000 C genügt ein relativ kurzer Turm von wenigen    Metern Höhe. Unter diesen Bedingungen besteht indessen eine gewisse Gefahr zur Überhitzung und Schädigung des Produkts. Bei relativ niedrigen Temperaturen zwischen etwa 140 und   3000 C    besteht keine Überhitzungsgefahr, jedoch erfordert die Reaktion einen beträchtlich höheren Turm. Der Turm ist an seinem obern Ende mit Zerstäubungsdüsen sowie Mitteln zum Austreiben des Reaktionsgemisches durch dieselben versehen. Am untern Ende des Turmes befindet sich ein Auslass für die Entnahme, welcher vorzugsweise zu einem  Zyklon -artigen Staubsammler mit einem unten angeordneten Ablassstutzen führt, der vorzugsweise mit einem automatischen Entnahmeventil ausgerüstet ist, das zu einem Behälter führt.

   Mit dem Oberteil des  Zyklon -Abscheiders ist ferner ein Sauggebläse verbunden, welches die Luft über einen Erhitzer in den Oberteil des Reaktionsturms zurückführt. Schliesslich besteht ein Auslass für die Abzweigung eines Nebenstromes, welcher gasförmigen Chlorwasserstoff enthält.



   Nach einer beispielsweisen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird Natriumisäthionat zu einem Pulver mit einer Teilchengrösse von 3 bis 200   tf    vermahlen, dieses mit flüssigem Fettsäurechlorid vermischt und das Gemisch durch eine Zerstäubungsdüse in einen sich abwärtsbewegenden heissen Luftstrom versprüht, dessen Temperatur beträchtlich über der Reaktionstemperatur der Materialien liegt. Die Reaktion erfolgt während des Niedersinkens der versprühten Teilchen, wobei während des Versprühens des Reaktionsgemisches durch die Zerstäubungsdüsen kontinuierlich Chlorwasserstoffgas freigesetzt wird. Das in Form von Kügelchen, welche ein feines Pulver bilden, anfallende Reaktionsprodukt wird zur Verwendung gesammelt, während das Gas wieder erhitzt und in den Reaktionsraum zurückgeführt wird.



   Eine Vorrichtung zur Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens gemäss der Erfindung besteht in einem Turm mit einem geeigneten Durchmesser je nach dem gewünschten Durchsatz und einer Höhe, welche von der Temperatur des Zirkulationsgases abhängt. Mit diesem Turm ist ein Sammelzyklon, ein Zirkulationsgebläse, ein Erhitzer und eine Abzapfleitung für überschüssigen Chlorwasserstoff verbunden.



   Beispielsweise Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtung gelangen in der angefügten Zeichnung zur Darstellung. Darin stellt
Fig. 1, teilweise im Schnitt, die seitliche Ansicht einer Ausführungsform des Reaktors dar, bei welchem die Gase nicht im Kreislauf zurückgeführt werden.



   Fig. 2 stellt, ebenfalls teilweise im Schnitt, eine seitliche Ansicht einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Reaktors dar, bei welcher die heissen Gase im Kreislauf zurückgeführt werden, während ein kleiner Strom zur Entfernung von überschüssigem Chlorwasserstoff abgezweigt wird.



   In Fig. 1 bedeutet 1 einen Sprühturm, welcher, wie oben angegeben, einen Durchmesser von einigen Zentimetern bis zu mehreren Metern aufweisen kann.



  Der bevorzugte Durchmesser liegt bei ungefähr 1,5 Meter, doch kann der Durchmesser, insbesondere wenn ein grosser Durchsatz gefordert wird und bei tiefen Temperaturen gearbeitet werden soll, auch bis auf 4,5 oder sogar 6 m erhöht werden. Die Höhe des Turmes hängt dann von der bevorzugten Betriebstemperatur ab, und sie kann bei hohen Temperaturen 1,5-2,5 m, bei tiefen Betriebstemperaturen dagegen 4,5-6 oder sogar bis 9,2 m betragen. Die Wahl der Höhe hängt zur Hauptsache von der Reaktionstem  peratur ab, teilweise jedoch auch von der Strömungsgeschwindigkeit des Gases sowie von den speziell verwendeten Reaktionskomponenten, da die Reaktion nicht mit allen Reaktionskomponenten die gleiche Reaktionsgeschwindigkeit besitzt.

   Im Oberteil des Sprühturms ist eine Verteilerplatte 2 angeordnet, welche ein gleichmässiges Abwärtsfliessen des heissen Gases gewährleistet, und ferner ein Deckel 3, welcher zweckmässig mit Hilfe eines bolzentragenden, mit dem Turm 1 verbundenen Flansches auf dem Turm 1 befestigt ist. Eine Luftzuführungsleitung 4 öffnet sich durch den Deckel 3 in den Innenraum des Turms. Im Oberteil des Turms unterhalb der Verteilerplatte 2 befindet sich eine Anzahl von Düsen 5. Der Turm 1 enthält vorzugsweise keine Füllkörper, sondern ist leer, um das Niedersinken der durch die Zerstäuberdüsen gebildeten Kügelchen des Reaktionsgemisches zu gestatten. Am untern Ende des Turms befindet sich ein Sammeltrichter 6, welcher ebenfalls durch Flansche und Bolzen, wie dargestellt, mit dem Turm 1 verbunden ist. Der Sammeltrichter 6 geht in ein Ableitungsrohr 7 über, welches zu einem Zyklonsammler 8 führt.

   Am untern Ende des Zyklonsammlers 8 befindet sich eine Entnahmeleitung 9, welche ein automatisches Ventil 11 aufweist und in einen Behälter 12 führt. Vom Oberteil des Zyklons 8 aus führt eine Gasableitung zum Gebläse 15, welches das Gas durch die Leitung 16 in einen Chlorwasserstoffwäscher befördert. In der Leitung 4 befindet sich ein Lufterhitzer 17. Dieser kann irgendeine geeignete Gestalt besitzen und beispielsweise aus mit hochgespanntem Dampf erhitzten Röhren, aus einem geschweissten Röhrensystem, das durch Flammen erhitzt wird, oder aus Röhren, welche geschmolzenes Woodsches Metall oder ein anderes geeignetes Wärmeübertragungsmittel enthalten, bestehen.



   Bei der beschriebenen Vorrichtung werden die Zerstäuberdüsen kontinuierlich beschickt, und die Reaktion verläuft kontinuierlich, doch werden die heissen Gase abgelassen, was einen beträchtlichen Verlust an Wärmeenergie zur Folge hat.



   Es hat sich gezeigt, dass die Reaktion durch die Chlorwasserstoffkonzentration nicht wesentlich beeinflusst wird, so dass ohne weiteres auch eine Vorrichtung gemäss Fig. 2 Verwendung finden kann, bei welcher die erhitzte Luft im Kreislauf zurückgeführt wird.



  Bei dieser Ausführungsform entsprechen alle Teile der Vorrichtung denjenigen der Fig. 1, und es wird ebenfalls ein Erhitzer 17 vorgesehen, welcher irgendeine passende Gestalt, wie oben ausgeführt, aufweisen kann. Der Einlass dieses Erhitzers 17 ist über die Leitung 16 mit dem Gebläse 15 verbunden, während der Auslass 18 in die in den Oberteil der Spriihkammer 1 führende Leitung 4 übergeht. Durch den mit einem Ventil 21 versehenen Auslass 19 wird ein Nebenstrom des zirkulierenden Gases abgezweigt, während mit der Leitung 14 eine kleine Zuführungsleitung 22 verbunden ist, durch welche frische Luft zugeführt wird als Ersatz für die mit dem Chlorwasserstoff durch den Ablass 19 entnommene Luft.



   Unter Verwendung der beschriebenen Vorrichtung wird das erfindungsgemässe Verfahren z. B. wie folgt durchgeführt: Natriumisäthionat, welches bei Zimmertemperatur fest ist, wird zu einem feinen Pulver zerkleinert, dessen Teilchen einen Durchmesser von 200 bis 3   u    besitzen. Dieses feine Pulver wird mit der zweiten Komponente, einem flüssigen Fettsäurechlorid mit mindestens 6   Atomen,    vermischt, welches zur Erhöhung der Fliessbarkeit vorzugsweise schwach erwärmt wird.

   Die gewünschte Reaktion zwischen diesen beiden Komponenten wird durch die folgende Gleichung dargestellt:   HO-CH2CH2-SO3Na + RCOC1 + RCOOCH2CH2SO3Na + HC1   
Dieses Gemisch wird sodann mit Hilfe irgendeiner geeigneten Druckvorrichtung durch die Zuführungsleitung 23 zu den Zerstäubungsdüsen 5 geführt, wobei zur Druckerzeugung beispielsweise ein Druckfass oder eine Diaphragmen-, Kolben- oder Zentrifugalpumpe benutzt werden kann. Der erforderliche Druck ist relativ gering, indem er nur genügen muss, um eine gute Sprühwirkung der Düsen 5 zu gewährleisten.



  Gleichzeitig werden das Gebläse 15 und der Erhitzer   17    in Betrieb gesetzt, so dass Luft von der gewünschten Temperatur in den Turm 1 gelangt. Die Reaktion verläuft rasch und ist beendet, wenn die versprühten Kügelchen den Sammeltrichter 6 erreicht haben. Sie werden durch die Leitung 7 in den Zyklon 8 übergeführt, wo sie vom Strom der heissen Gase abgetrennt werden, und gelangen durch das Ventil 11 in den Behälter 12, aus welchem sie je nach Wunsch zum Verpacken, Verschiffen oder zur unmittelbaren Verwendung entnommen werden können.



   Es sei erwähnt, dass der kontinuierliche Betrieb ermöglicht wird durch das feine Vermahlen des festen Natriumisäthionats und seine anschliessende Homogenisierung mit dem flüssigen Fettsäurechlorid. Ein Absetzen der festen Phase in dieser Form erfolgt äusserst langsam, so dass das Gemisch aus Natriumäthionat und Fettsäurechlorid hergestellt und während einer beträchtlichen Zeitdauer gelagert werden kann, welche, insbesondere wenn dazu noch gerührt wird, mehrere Stunden oder sogar Tage betragen kann, wobei das Material stets verwendungsbereit bleibt. Mit Hilfe gewöhnlicher Hammermühlen vermahlenes Natriumoxyäthan setzt sich nach dem Homogenisieren mit dem Fettsäurechlorid rasch wieder ab, so dass eine kontinuierliche Reaktion nicht mit Erfolg durchgeführt werden kann.



   Beispiel
In der oben beschriebenen Apparatur wurde ein Versuch durchgeführt, von dem die Reaktionsbedingungen und die Ausbeute in der folgenden Zusammenstellung aufgeführt werden:  
EMI4.1     


<tb>   Beschickungs- <SEP> Lufteinlass- <SEP> Luftauslass- <SEP> Luftdruck    <SEP> Lufttemperatur <SEP>    Zuführungs-Ausbeute    <SEP> 
<tb>  <SEP> temperatur <SEP> temperatur <SEP> temperatur <SEP> an <SEP> der <SEP> Düse <SEP> an <SEP> der <SEP> Düse <SEP> geschwindigkeit
<tb>  <SEP>    CC    <SEP>    CC    <SEP>    oC    <SEP>    kg/cm2    <SEP> a <SEP>    C    <SEP>    kglmin    <SEP> 
<tb>  <SEP> 29 <SEP> 1 <SEP> 164 <SEP> 1 <SEP> 110 <SEP> 4,9-5,2 <SEP> 50 <SEP> 0,907 <SEP> 45,

  4
<tb> 
In dieser Zusammenstellung gibt die erste Zahl die Eintrittstemperatur des Gemisches aus Natriumisäthionat und Fettsäurechlorid an. Die zweite Zahl bedeutet die Eintrittstemperatur der zirkulierenden Luft am obern Ende des Turmes 1. Die dritte Zahl gibt die Auslasstemperatur des Gases in der zum Zyklonabscheider führenden Leitung an. Die vierte Zahl gibt den Zerstäubungsdruck an der Düse an.



  Die fünfte Zahl gibt die Temperatur der Sprühluft an, welche zum Zerstäuben des Gemisches verwendet wird. Die sechste Zahl gibt die Beschickungsgeschwindigkeit in kg/min an, und die siebente Zahl betrifft die Ausbeute an Natriumsalz des Isäthionsäureesters der Fettsäure in    /a.   



   Es sei erwähnt, dass die Grösse der Natriumisäthionatteilchen innerhalb der oben angegebenen Grenzen sein soll. Teilchen mit einem Durchmesser von nur 3   z    lassen sich durch ein  Homogenisierungs -Verfahren entweder vor oder nach dem Vermischen mit dem Fettsäurechlorid erhalten. Die Teilchengrösse hängt jedoch in beträchtlichem Masse von der Art der verwendeten Zerstäuberdüse und auch von der Höhe des Turmes ab. Wenn die Zerstäuberdüsen einen sehr feinen Sprühregen erzeugen, welcher langsam durch einen niedrigen Turm absinkt, so ist es wesentlich, dass die Teilchengrösse des Natriumisäthionats um 3   zur    liegt.

   Wenn anderseits die Zerstäuberdüsen in einem hohen Turm bei ziemlich hoher Temperatur einen relativ groben Sprühregen erzeugen, so können die Teilchen wesentlich grösser sein und Durchmesser im Bereiche von 40-200   c    aufweisen, während bei einer mittleren Grösse der versprühten Tröpfchen die Teilchengrösse im Bereich von   3-40      u    liegen kann.



   Die Wahl der geeigneten Teilchengrösse wird durch wirtschaftliche Überlegungen bestimmt, indem die Zerkleinerungskosten den Aufwendungen für eine grössere Vorrichtung und höhere Temperaturen gegen überstehen.



   Die obige Beschreibung nimmt in erster Linie Bezug auf die Veresterung von Isäthionsäure, doch sei festgehalten, dass es sich um eine allgemein anwendbare Reaktion handelt, bei welcher als Ausgangsmaterialien beliebige   2- Oxyalkan-sulfonsäuren    in Form ihrer Alkalisalze, Erdalkalisalze oder Salze von Zink, Cadmium oder Quecksilber oder Salze organischer Basen verwendet werden können. Diese erfindungsgemäss verwendbaren Substanzen lassen sich durch die folgende allgemeine Formel darstellen:
EMI4.2     
 worin R Wasserstoff oder ein niedriges Alkylradikal, wie z. B. Methyl, Athyl, Propyl, Butyl, M ein Alkalimetall, wie z. B. Lithium, Natrium oder Kalium, oder ein Erdalkalimetall, wie z. B.

   Calcium, Strontium, Barium oder Magnesium; oder Zink, Cadmium oder Quecksilber ist; oder den Rest einer organischen Base, wie Pyridin, Chinolin, Triäthanolamine usw., bedeutet.



  Anstelle der erwähnten speziellen Basen können beliebige andere organische Basen aliphatischer oder alicyclischer, gesättigter oder ungesättigter Natur verwendet werden.



   Als Beispiele für Sulfonsäuren der obigen Formel, welche mit den genannten Fettsäurechloriden verestert werden können, seien erwähnt:
Isäthionsäure,    2-Oxy-2-methyläthan-sulfons äure,   
1   ,2-Dimethyl-2-oxyäthansulfonsäure,   
2-Oxy-2-äthyl-äthansulfonsäure.



   Als Carbonsäuren mit mindestens 6 C-Atomen, deren flüssige Chloride z. B. verwendet werden können, seien erwähnt: Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Linolsäure,   Tallölsäuren;    alicyclische Carbonsäuren wie Abietinsäuren usw., alkylaromatische Carbonsäuren wie Alkylbenzoesäuren, z. B. Dodecylbenzoesäure, Nonylbenzoesäure, Octylbenzoesäure, Säuren aus Oxoalkoholen   undAldehyden,    Säuren aus oxydierten Petroleumfraktionen usw., arylaliphatische Carbonsäuren wie Phenylessigsäuren, z. B. p-Decyl-phenylessigsäure, m-Nonylphenylessigsäure usw.



   Die Salze der Sulfonsäuren der obigen Formeln können leicht hergestellt werden durch Neutralisieren der Säuren mit einer äquivalenten Menge eines Hydroxyds oder Carbonats eines Alkalimetalls oder Erdalkalimetalls oder einer organischen Base in an sich bekannter Weise.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH 1 Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von ,-Sulfoalkanestern von aliphatischen, alicyclischen, alkylaromatischen oder arylaliphatischen Carbonsäuren durch Umsetzung von Salzen von 4-Oxyalkan- sulfonsäuren mit den entsprechenden Säurechloriden bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass man ein festes Salz einer,-Oxyalkansulfonsäure auf eine Teilchengrösse von 3 bis 200 u pulverisiert, die pulverisierte Verbindung mit einem flüssigen, wenigstens 6 Kohlenstoffatome aufweisenden Säurechlorid einer aliphatischen, alicyclischen, alkylaromatischen oder arylaliphatischen Carbonsäure vermischt, das Gemisch in einem heissen Gasstrom versprüht, wobei die Temperatur des Gasstromes über der Reaktionstemperatur liegt,

   die Reaktion im versprühten heissen Material sich vollziehen lässt und die durch den Sprühvorgang erzeugten Teilchen nach Beendigung der Reaktion sammelt.

   UNTERANSPRUCH 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man als Gasstrom einen Luftstrom verwendet, den heissen Luftstrom im Kreislauf führt, daraus einen kleinen Nebenstrom abzweigt, aus welchem man Chlorwasserstoff abtrennt, und dass man als Ersatz für die abgezweigte Luft durch einen kleinen Nebenstrom frische Luft in den Kreislauf einführt.

   PATENTANSPRUCH II Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch I, gekennzeichnet durch Mittel zum Pulverisieren des genannten festen Salzes und zum Vermischen desselben mit dem Carbonsäurechlorid, Mittel zum Versprühen des Gemisches in Form von winzigen Kügelchen in einem Reaktionsturm, welcher keine Füllkörper enthält, Mittel zur Zuführung heisser Luft in den genannten Reaktionsturm und Mittel zum Abtrennen der Teilchen des Reaktionsproduktes aus dem heissen Gas.

   UNTERANSPRÜCHE 2. Vorrichtung nach Patentanspruch II, gekennzeichnet durch Mittel zur Führung des heissen Gases im Kreislauf.

   3. Vorrichtung nach Unteranspruch 2, gekennzeichnet durch Mittel zur Abzweigung eines Chlorwasserstoff enthaltenden Nebenstroms aus dem Kreislauf und zur Zufuhr eines Luftstroms in denselben.