CH367917A - Verfahren zur Herstellung von Dioxazin-Pigmenten in fein verteilter Form - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Dioxazin-Pigmenten        in        fein        verteilter    Form    Bekanntlich fallen die meisten organischen     Farb-          pigmente    bei ihrer Synthese in einer physikalischen  Form an, in der sie für die     Applikation    nicht     direkt     brauchbar sind. Es gibt zwar Pigmente, die in     wäss-          rigem    Medium in relativ feiner Verteilung anfallen.

    Beim gewöhnlichen Trocknen solcher Pigmentdisper  sionen treten jedoch häufig Agglomerationen     ein,    so  dass das Pigment nach dem Trocknen     in    dieser     Form     nicht mehr brauchbar ist. Diese Agglomerationen  beim Trocknen kann man zwar dadurch umgehen,  dass man nach dem sog.      Flushing -Prozess    das  Pigment unter     Wahrung    der ursprünglichen Vertei  lung in ein organisches Medium     überführt.    Dieses  Verfahren ist     kompliziert    und die Verwendungs  möglichkeit solcher Pigmentdispersionen beschränkt.  



  Man kennt nun verschiedene Methoden, die rohen  Farbstoffe in eine als Pigment brauchbare Form um  zuwandeln, beispielsweise indem man den Rohfarb  stoff in Schwefelsäure suspendiert bzw.     auflöst    und  durch Eingiessen in Wasser wieder ausfällt, oder  indem man die Rohpigmente mit wasserunlöslichen  organischen Flüssigkeiten behandelt oder mit wasser  löslichen, festen Mahlsubstraten     vermahlt.    Diese Ver  fahren     erfordern    oft einen erheblichen Arbeitsauf  wand und liefern häufig unbefriedigende Ergebnisse.  



  Es wurde nun gefunden, dass man auf sehr ein  fache Weise zu farbstarken und weichkörnigen     Di-          oxazinpigmenten    gelangt, die sich durch     eine    in den  verschiedensten Substraten besonders leichte     Ver-          teilbarkeit    auszeichnen, wenn man das entsprechende  feuchte oder trockene Rohpigment mit einem wasser  löslichen organischen Lösungsmittel vermahlt und  hierauf mindestens bis zur Erreichung einer pulve  rigen Beschaffenheit des Pigmentes das Lösungs  mittel entfernt. Die Mahldauer hängt von der ge  wünschten Verteilung ab.

      Als     wasserlösliche    organische Lösungsmittel kom  men in erster Linie einwertige     aliphatische    Alkohole       in    Betracht, wie beispielsweise     Methyl-,    'Äthyl-,       Butyl-,        Amyl-    insbesondere aber     Isopropylalkohol.     Ferner können     aliphatische        Ketone,    wie Aceton,       Methyläthylketon    oder     Diacetylalkohol,    Äther wie  z.

   B.     Tetrahydrofuran,        Dioxan    oder     Morpholin    oder  Basen wie     Pyridin,        Piperidin,        Diäthylamin        oder          Amide    wie z. B.     Dimethylformarnid,    Säuren wie  Ameisensäure oder Essigsäure verwendet werden.  



  Das Mengenverhältnis von Rohpigment zu orga  nischem Lösungsmittel kann innerhalb weiter Gren  zen schwanken, jedoch ist für die einwandfreie Durch  führung des     Mahlvorganges    eine     Minimalmenge    an  Lösungsmittel erforderlich. Diese     kann    je nach Pig  ment verschieden gross sein. Im allgemeinen emp  fiehlt es sich jedoch, nicht weniger als 1 Teil Lö  sungsmittel auf 1 Teil Pigment     zu    wählen.

   Man     kann     das organische Lösungsmittel auch teilweise durch  Wasser ersetzen, oder mit anderen Worten, die feuch  ten Rohpigmente, wie sie bei der Aufarbeitung an  fallen, verwenden, jedoch sollte der Anteil an orga  nischem     Lösungsmittel    derart sein, dass eine genü  gende     Dispergierbarkeit    des Pigmentes gewährleistet  ist. Es     erweist    sich als zweckmässig, das im Gemisch  enthaltene Wasser     vorg'ängig    der     Vermahlung    mög  lichst vollständig durch das organische     Lösungsmittel     zu verdrängen.

   Dies kann durch Auswaschen des  feuchten     Nutschgutes    mit dem     Lösungsmittel    oder  durch     Abdestillieren    von so viel Lösungsmittel erfol  gen, bis     praktisch    alles Wasser entfernt ist; hierbei  kann auch     eine    wasserunlösliche,     azeotrope    Kompo  nente, wie z. B.     Toluol,        mitverwendet    werden. Auch  der Zusatz eines     Dispergiermittels    bei der     Ver-          mahlung    kann sich als zweckmässig erweisen.

   Als      geeignete     Dispergiermittel    seien solche genannt, die  in Wasser löslich sind, wie z. B. die     Natriumsalze    des       Dodecylsulfates,    der     it-Heptadecylbenzimidazoldi-          sulfonsäure,    von     Alkyl-N-methyltaurinen,    von     alky-          lierten        Naphthalinsulfonsäuren,        Polyäthylenglykol,     Äther von höheren     aliphatischen    Alkoholen mit       Äthylenoxyd,

          Sulfitablauge.    Als wasserunlösliche       Dispergiermittel    können beispielsweise Paraffinöl  oder     Dioctylphthalat    verwendet werden. Ferner kön  nen auch     Metallseifen,    z. B. die Salze höherer Fett  säuren,     Naphthensäuren    oder Kolophonium und deren  Derivate als     Dispergiermittel    verwendet werden. Als  für das vorliegende Verfahren geeignete Mahlvor  richtungen kommen     Kneter,    Schwingmühlen oder       Kugelmühlen    in Betracht.

    
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    Ferner     Dioxazine    aus den Kondensationsproduk  ten von 2     Mol        3-Amino-N-äthylcarbazol    oder 2     Mol          3-Aminopyren    mit 1     Mol        Chloranil.     



  Die nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen  Pigmente zeichnen sich durch besonders weiches  Korn und daher besonders leichte     Verteilbarkeit    in  den verschiedensten Substraten aus. Ein weiterer Vor-    <I>Beispiel</I>  52 Teile des Farbstoffes der Formel  
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    werden mit 468 Teilen     Isopropanol    in     einer    Kugel  mühle bis auf eine Teilchengrösse von etwa 0,5 bis    Die Entfernung des Lösungsmittels nach dem  Mahlvorgang erfolgt zweckmässig durch     Abdestillie-          ren,    gegebenenfalls im Vakuum, bis zur Trockne. In  gewissen Fällen kann sich auch die Methode der       Zerstäubungstrocknung    als vorteilhaft erweisen.

   Im  allgemeinen ist eine völlige Entfernung mindestens  der leichtflüchtigen, wasserlöslichen Anteile des ver  wendeten Lösungsmittels     angezeigt.        Gewünschtenfalls     können aber noch geringe Anteile davon im End  produkt verbleiben, falls dieses trotzdem eine pulve  rige Form besitzt, oder mindestens durch Zerdrücken  allfälliger Klumpen in eine solche überführen lässt.  



       Dioxazin-Farbstoffe,    die sich für die Verarbeitung  gemäss vorliegendem Verfahren vorzüglich eignen,  sind beispielsweise folgende:    teil der verfahrensgemäss erhaltenen Pigmente besteht  darin, dass sie ein nichtstäubendes Pulver bilden.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile,  sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile,  die Prozente Gewichtsprozente, und die Tempera  turen sind in Celsiusgraden angegeben.    2     ,u    gemahlen. Hierauf dampft man den Farbstoff  teig unter vermindertem Druck zur Trockne ein oder           destilliert    den     Isopropylalkohol    bei Atmosphären  druck ab. Man erhält 52     Teile    eines weichkörnigen  Pigmentpulvers, das die     Polyvinylchloridfolie    in sehr  farbstarkem, violettem Ton färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung weichkörniger Pig mente von Dioxazin-Farbstoffen, dadurch gekenn zeichnet, dass man das entsprechende feuchte oder trockene Rohpigment mit einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel vermahlt und hierauf min destens bis zur Erreichung einer pulverigen Beschaf fenheit des Pigmentes das Lösungsmittel entfernt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als organisches Lösungs- mittel einen einwertigen, wasserlöslichen aliphatischen Alkohol verwendet. 2. Verfahren gemäss Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als organisches Lösungs mittel Isopropylalkohol verwendet.

   3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man bis zu einer Teilchengrösse von höchstens 2 ,cc vermahlt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1 Teil Rohpigment mindestens 1 Teil des organischen Lösungsmittels ver wendet. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Vermahlung in Gegenwart von Dispergiermitteln durchgeführt wird.