CH369517A - Verfahren zur Herstellung einer Elektrode mit grosser Oberfläche für einen Elektrolytkondensator - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     einer    Elektrode     mit    grosser     Oberfläche          für        einen        Elektrolytkondensator       Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung  einer Elektrode mit grosser Oberfläche für     einen    Elek  trolytkondensator.  



  Es ist bekannt, dass bei den Metallen     Tantal    und       Niob,    im Gegensatz zu Aluminium, durch ein     Ätz-          verfahren    eine     hinreichend    grosse Oberflächenver  grösserung nicht     erzielbar    ist. Mechanische     Aufrauh-          verfahren        liefern    ebenfalls keine guten Ergebnisse.  Bekanntlich ist bei diesen Metallen eine grosse wirk  same     Oberfläche    durch Sintern eines Pulvers erzielbar.  Dabei wird die Elektrode z. B. dadurch     hergestellt,     dass sie als Ganzes aus diesem Pulver gepresst wird,  aber häufig z.

   B. auch dadurch, dass auf einen mas  siven     Kern,    der vorzugsweise aus dem gleichen Metall  besteht, eine Pulverschicht aufgebracht und dann  gesintert wird.  



  üblicherweise wird diese Schicht durch Pressen  auf den Kern aufgebracht. Es ist jedoch     vorteilhaft,     insbesondere wenn eine dünne poröse Oberflächen  schicht gewünscht ist, diese Schicht aus einer Suspen  sion aufzubringen. Dies kann einfach durch Ein  tauchen in die Suspension oder durch     Elektrophorese     erfolgen.  



  Ein Nachteil der Anwendung von Suspensionen  von Metallen und insbesondere von schweren Metal  len, wie     Tantal,    liegt darin, dass das     üblicherweise     verfügbare Pulver nicht so     feinkörnig    ist und auch  nicht leicht derart zerkleinert werden .kann, wie dies  zum Erhalten hinreichend stabiler Suspensionen not  wendig ist.  



  Gemäss der     Erfindung    kann bei der Herstellung  einer Elektrode mit grosser Oberfläche dieser Nachteil  dadurch     verringert    werden, dass auf einen Kern aus  Metall,     vorzugsweise    aus     Niob    oder     Tantal,    aus einer  Suspension von fein verteiltem     Niob    oder     Tantal-          hydrid    eine Schicht eines dieser Hydride aufgebracht    und das Hydrid     dann    durch Erhitzen im Vakuum  oder in einer     inerten    Gasatmosphäre in Metall um  gewandelt wird, wobei     sich    eine poröse gesinterte  Metallschicht ergibt.  



       Ein    Vorteil     derAnwendung    der     Hydride    von     Tantal     oder     Niob    ist der, dass diese Stoffe sehr spröde sind  und leicht zu der geringen Korngrösse zerkleinert wer  den können, die für die     Herstellung    einer     Suspension     erforderlich ist. Aus diesen Suspensionen lässt     sich     das Hydrid sehr gut durch Elektrophorese fällen,  was zum Anbringen dünner gleichmässiger Schichten  besonders wichtig ist.  



  Unter Hydriden sind hier die Produkte zu ver  stehen, die durch Wasserstoffaufnahme des Metalls  bei     Temperaturerhöhung    erzielbar sind. Die     maximale     Wasserstoffmenge, die aufgenommen werden     kann,     ist bei den     in.    Betracht kommenden Metallen verschie  den. Für die Anwendung der     Erfindung    ist es nicht  erforderlich, dass die     maximale    Wasserstoffmenge  aufgenommen worden ist, es     soll    jedoch eine so grosse  Menge aufgenommen werden, dass das Produkt spröde  und leicht     pulverisierbar    ist.  



  Die Verwendung des Hydrids anstelle des Metalls  hat     nicht    zur Folge, dass eine     zusätzliche    Behandlung  durchgeführt werden muss. Die     Hydride    der erwähn  ten Metalle zersetzen sich bereits bei Temperaturen  unterhalb der     Sintertemperatur;    da die Zersetzung  der Hydride und das     Sintern    der Metalle beides im  Vakuum oder in einer     inerten        Gasatmosphäre    er  folgen müssen, genügt somit ein     einziger        Arbeitsgang.     



  Durch     die    Anwendung der Erfindung ist es mög  lich, Elektroden für     Elektrolytkondensatoren    in     Form     von Folie, Draht oder Stäbchen     herzustellen,    die     eine     wirksame Oberfläche aufweisen, die im     Mittel    um     das     50fache oder sogar 100 fache grösser ist als mit nicht  porösem Material erzielbare     Oberfläche.    Die erzielte      Oberflächenvergrösserung ist     selbstverständlich    von  den bei der     Zersetzung    und dem     Sintern    angewandten  Temperaturen abhängig.  



  <I>Beispiel 1</I>  Zu 100     cm3    Methylalkohol werden 1,5 g pulv  riges     Tantalhydrid    mit einer mittleren     Korngrösse    von  1     Mikron    und 5     cm3   <B>0,01</B> n Aluminiumnitratlösung  zugesetzt. Nach Rühren ergibt sich eine sehr stabile  Suspension.  



  Ein 0,3 mm starker     Tantaldraht    wird auf einer  Länge von 25     mm    zusammen mit einer Silberelek  trode in diese Suspension eingetaucht; diese Elek  troden werden mit der     negativen    bzw. positiven  Klemme einer Gleichstromquelle verbunden. Bei einer  Spannung von 200 Volt wird bei einer Stromdichte  von 100     mAJcm2    der     Tantaldraht        elektrophoretisch     mit einer etwa 10     Mikron    dicken     Tantalhydridschicht     überzogen.

   Anschliessend wird der überzogene     Tan-          täldraht    im Vakuum 3 Minuten lang auf eine Tem  peratur von 1900  C erhitzt, wobei das     Tantalhydrid     in eine poröse     gesinterte        Tantalschicht    umgewandelt  wird.  



  Nach Formierung bei einer Spannung von 6 Volt  in einer     gesättigten        NaCl-Lösung    ergibt sich eine       Tantalanode,    deren     Oberfläche    um das 60fache  grösser ist als die eines     formierten,    nicht mit     einer     porösen Schicht versehenen     Tantaldrahts,    wie sich  aus vergleichenden     Kapazitätsmessungen    herausstellte.  <I>Beispiel 11</I>  3 g eines Gemisches aus 320 g Polystyrol,  500     cm3    Benzol und 12 cm'     Trikresylphosphat    wer  den mit 6     cm3    Benzol verdünnt.

   Es werden 6 g pulv  riges     Tantalhydrid    mit einer mittleren     Korngrösse    von  1     Mikron    zugesetzt und das Gemisch     umgerührt.       Ein     Tantaldrabt    mit einem Durchmesser von  0,3 mm wird durch Eintauchen in die     Tantalhydrid-          suspension    auf einer Länge von 25 mm mit einer  etwa 50     Mikron    starken Schicht     überzogen.    Nach  Trocknen wird im Vakuum 2 Minuten auf eine Tem  peratur von 2000  C erhitzt.

   Bei dieser     Erhitzung     verschwindet das Polystyrol unter     Zersetzung    und  wird das     Tantalhydrid    in einer     poröse    gesinterte       Tantalschicht    umgewandelt.  



  Nach     Formierung    bei einer     Spannung    von 6 Volt  in einer gesättigten     NaCl-Lösung    ergibt sich eine     Tan-          talanode,    deren Oberfläche um etwa das     70fache     grösser ist als die Oberfläche eines formierten, nicht  mit einer porösen Schicht versehenen     Tantaldrahts,     wie aus vergleichenden Kapazitätsmessungen hervor  ging.

Claims (1)

1. PATENTANSPRt\TCHE 1. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode mit grosser Oberfläche für einen Elektrolytkondensator, dadurch gekennzeichnet, dass auf einen Kern aus Metall aus einer Suspension von fein verteiltem Niob- oder Tantalhydrid eine Schicht eines dieser Hydride aufgebracht und das Hydrid dann durch Erhitzung im Vakuum oder in einer inerten Gasatmosphäre in Metall umgewandelt wird, wobei sich eine poröse gesinterte Metallschicht ergibt. 1I. Elektrode, hergestellt gemäss dem Verfahren nach Patentanspruch I.

   <B>111.</B> Verwendung der Elektrode gemäss Patent anspruch II in einem Elektrolytkondensator. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass das Hydrid durch Elektrophorese auf dem Kern niedergeschlagen wird.