CH371087A - Verfahren zum Färben von Textilfasern aus Cellulose mit Reaktivfarbstoffen - Google Patents

Description

  Verfahren zum Färben von     Textilfasern    aus     Cellulose    mit     Reaktivfarbstoffen       Es ist bekannt,     Cellulosefasern    aus     natürlicher        Cel-          lulose,    wie     Baumwolle    oder Leinen, oder aus regene  rierter     Cellulose    mit     wässrigen    Lösungen von     Reaktiv-          farbstoffen    zu     imprägnieren    und den     Farbstoff,    z. B.

    durch     Erhitzen    oder durch Behandeln der Färbung  mit basischen     Stoffent,    auf der Faser chemisch zu  fixieren. Nachteilig ist hierbei, dass sich die meisten       Reaktivfar'bstoffe    nur zu einem gewissen Teil auf der  Faser fixieren lassen,     während,    der nur physikalisch  gebundene Rest beim Waschen und. Reiben wieder  entfernt wird.  



  Es wurde nun. gefunden, dass sich     Reaktivfarb-          stoffe    vollständiger auf     Cellulosetextilfasern    fixieren  lassen, wenn mindestens das Fixieren. in Gegenwart  eines gegenüber der     Farbstofflösung    mehrfachen       Überschusses,    an einem organischen, in Wasser be  schränkt löslichen oder unlöslichen Lösungsmittel  ausgeführt     wird'.    Die Menge des organischen Lösungs  mittels beträgt vorteilhaft das Fünffache bis     Zwanzig-          fache,    vorzugsweise das     Sechsfache    bis     Vierzehnfache,

       der     Farbstofflösung.     



  Dieses organische Lösungsmittel hat zweckmässig  einen so     hohen    Siedepunkt,     d@ass    die     Verluste    durch  Verdampfen gering sind, also z. B. zwischen     etwa     120 und 200  C. Es kann entweder in Wasser völlig  unlöslich sein oder auch eine begrenzte Löslichkeit  in Wasser haben. Diese liegt vorzugsweise zwischen  etwa 10 und 20 Gewichtsprozent oder allgemeiner bis  zu etwa 30 Gewichtsprozent. Geeignete organische  Lösungsmittel, die in Wasser praktisch unlöslich sind,  sind z.

   B.     o-Dichlorbenzol,        p-Dichl'orbenzol    oder all  gemein     halogenierte    oder auch nicht     hälogenierte          Kohlenwasserstoffe,    die den genannten physikalischen  Bedingungen gehorchen.  



  Als organische     Lösungsmittel    mit begrenzter Was  serlöslichkeit sind z. B. die     niedrigmolekularen        Phos-          phorsäurealkylester,    z. B.     Tripropylphospha-t,    beson-         ders        Tri-n-prapylphosphat,    ferner     Triäthylphosphat,          Tributylphosphat    oder     Triisobutylphosphat    geeignet.  



  Andere geeignete     Lösungsmittel        sind    die     Dialkyl-          phthalate,    wie z. B.     Dimethyl-,        Diäthyl-,        Dibutyl-,        Di-          n-        exyl-,        Dioctyl-    und     Di-(2-äthylhexyl)-phthalate.     



  Es ist oft     günstig,    die zu     färbenden        Cellulose-          fasern        mit    einer Lösung einer basisch reagierenden  Verbindung, z. B. eines     Alkalimetallhydroxyds,    Al  kalicarbonats,     -bicarbonats,,        -phosphats    oder     -silikats,          vorzubehandeln.    Diese     Vorbehandlung    erfolgt vorzugs  weise     in.    der Wärme, z.

   B.     irr    einer kochenden Lö  sung von etwa 1 bis 100 :g pro Liter der basisch rea  gierenden     Verbindung    in Wasser. Danach wird die  vorbehandelte Faser bzw. das,     Fasermaterial,    gegebe  nenfalls nach Trocknen, in ein Färbebad gebracht,  das eine im     allgemeinen        wässrige    Lösung des verwen  deten     Reaktivfar'bstoffes        und    ausserdem das     or-          ganische    Lösungsmittel enthält. Man färbt in diesem  Bad in üblicher Weise, z.

   B. indem man die Tempe  ratur des     gegebenenfalls        Neutralsalze    enthaltenden  neutralen Bades auf     etwa    100  C erhöht     und    die     Cel          lulose        etwa    30 Minuten bei dieser Temperatur im  Färbebad lässt.

   Anderseits ist es     rüber    auch     möglich,     die für das Fixieren     günstige    basisch reagierende Ver  bindung dem Färbebad zuzugeben oder auch das       Fixieren    im     Anschluss    an das Färben     durchzuführen.     Als     Fixierungsrnittel    dienen z.

   B.     Natriumhydroxyd     oder andere     Alkalimetallhydroxyde,        Natriumcarbonat,          Trinatriumphosphat,        Natriumbicarbonat,        Natrium-          mefiasnlikat        oder        Mischungen    dieser     Stoffe,    die in  Mengen zwischen     etwa    1 und 20 oh, bezogen auf das  Färbegut, angewandt werden.  



  Bei der Verwendung von     wasserunlöslichen    organi  schen Lösungsmitteln besteht das Färbebad aus zwei  getrennten Phasen, und zwar der     wässrigen    Lösung  des     Reaktivfarbstoffes,    die das zum Fixieren dienende       Alkahhydroxyd    oder eine andere basisch reagierende      Verbindung     enthalten        kann,

      und dem im Wasser un  löslichen     organischen        Lösungsmittel.    In diesem Fall  kann -das     Cellulosetextil'material        zunächst    durch die       wässrige        Farbstofflösung    und     anschliessend    durch das  organische Lösungsmittel     geführt    werden, in dem die  Fixierung des     Farbstoffes        auf    der Faser stattfindet.

    Gegebenenfalls kann man das     Textilmaterial    danach       erneut    durch die     Farbstofflösung    und anschliessend  durch das     organische        Lösungsmittel    führen.

   Selbst  verständlich kann das     Cellulosetextilmaterial    auch in  getrennten Bädern mit der     Farbstofflösung    und dem  organischen Lösungsmittel behandelt     werden,    doch  besteht ein besonderer     technischer    Vorteil des vor  geschlagenen Verfahrens gerade darin, dass man mit  einem     einzigen    Bad von     geringem    Volumen auskom-         men    und das     Färbeverfahren,    z. B. in einem     Jigger     oder einer     Haspelkufe,    kontinuierlich gestalten kann.  



  Alle     Reaktivfarbstoffe    lassen sich in der vor  geschlagenen Weise auf der Faser fixieren. Als Bei  spiele für derartige Farbstoffe seien diejenigen mit den  folgenden Resten:  Monohalogen oder     Dihalogen-1,3,5-triazinyl-2,          Dichlorpyrimidyl,        Dibrompyrimidyl,          Trichlorpyrimidyl,        Tribrompyrimidyl,          Monochlor-6-methylpyrimidyl,          Monochlor-pyrimidyl,          Dichlor-6-m.ethyl'-pyrimid@l,          2,4-Dichlorpyrimidyl-6-carbonyl    oder       2,4,

  6-Trichlorpyrimidyl-5-acetyl    sowie mit Resten  der     Formeln     
EMI0002.0040     
    Das am Ende der Färbung durch Abziehen aus  dem     Färbegefäss    wiedergewonnene sowie das aus dem  Spülwasser durch Dekantieren und gegebenenfalls  Aussahen     isolierte    organische Lösungsmittel ist klar  und enthält keinen Farbstoff mehr, so dass es sofort  für weitere - bis 10 oder noch mehr - Ansätze     wie-          derverwendet    werden kann. Nur das nach -der zweiten  Spülung im gefärbten     Material    noch     absorbierte    und  somit verlorene organische     Lösungsmittel    muss ersetzt  werden.  



  Die französische Patentschrift Nr.<B>1</B>241<B>551</B> be  schreibt ein Druckverfahren., in welchem     Lackbenzin     in der     wässrigen    Lösung eines     Emulgiermittels    zu  einer     sogenannten,         Emulsionsverdiickung     vom Typus  Öl in Wasser verarbeitet wird. Diese     Emulsionsver-          dickung    kann die üblichen     Verdickungsmittel,     wie     Natriumaliginat,        Johannisbeerkernmehl,    Kristall  gummi,     Carboxymethylcellulose    usw., teilweise oder  ganz ersetzen.

   Das Verhältnis     Farbstofflösung    : Lack  benzin (als organisches wasserunlösliches Lösungs  mittel) in der     fertigen    Druckpaste     beträgt        3,5-4:1.     



  Nach dem Auftragen der     Druckpaste    wird das  bedruckte Gewebe getrocknet - das     Lackbenzin    muss  beim Trocknen des Druckes     vollständig    flüchtig sein  - und in Abwesenheit eines organischen Lösungsmit  tels     gedämpft.     



       In,    der schweizerischen Patentschrift Nr. 345630  werden     Klotzlösungen    oder Druckpasten beschrieben,  welche kleine Mengen eines wasserlöslichen Lösungs  mittels     (Diäthylenglycol)    enthalten. Das Verhältnis         Farbstoffpaste    bzw.     -lösung    :     D-iäthylenglycol    beträgt  15-24: 1.  



  Beim vorliegenden Färbeverfahren hingegen wird  ein im Wasser     beschränkt    lösliches bis unlösliches  organisches Lösungsmittel in einem gegenüber der       Farbstofflösung    mehrfachen     überschuss        verwendet.     Das Verhältnis     FarbstofIbsung    : organisches Lösungs  mittel beträgt vorzugsweise 1 : 5-20 und die     Fixie-          rurig    findet in Gegenwart des organischen     Lösungs-          mittels    statt.

   Gegenüber den bekannten Verfahren,  welche zu einer     unvollständigen        Fixierung    der     Reak-          tivfarbstoffe    auf den     Cellulosefasern    führen, bietet das  neue Färbeverfahren     dien    grossen Vorteil einer voll  ständigen Fixierung.  



  Die in den Beispielen genannten Teile sind  Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die  Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.    <I>Beispiel 1</I>    10 Teile eines Gewebes aus natürlicher     Cellulose     wird 5-10 Minuten in einer kochenden     wässrigen     Lösung von 7,5     gjl        Natriumhydroxyd    behandelt.

   Nach  dem     Trocknen    wird es in ein Färbebad gebracht, das       Tripropylphosphat    und, bezogen auf 100 Teile     Tri-          propylphosphat,    10 Teile der     wässrigen    Lösung des       Reaktivfarbstoffes         Drimaren -Rot        Y-2B    (eingetra  gene Schutzmarke),

   eines     Sulfonsäuregruppen    enthal  tenden     Monoazofarbstoffes    mit einem an einen     Naph-          tholrest    über     Stickstoff        gebundenen        Trichlorpyrimi-          dylrest,    enthält. Es werden, auf je 100 Teile Gewebe  2 Teile Farbstoff angewandt. Die Temperatur des      Färbebades wird dann auf 100  gebracht     und;    30  Minuten dabei gehalten. Das Färbebad wird praktisch  vollkommen erschöpft, und man erhält Färbungen mit  ausgezeichneten Eigenschaften.  



  Bei Verwendung von     Tri-n-butylphosphat    an  Stelle von     Tri-#n-propylpho,sphat    oder des Farbstoffes        Drimaren -Blau        Y-RL    eines     Sulfonsäuregruppen     enthaltenden     Kondensationsproduktes    aus einem       Amino-phenyl'en        diamino-anthrachinon    und     Tetra-          chlorpyrim.idin,    werden ähnlich gute Ergebnisse er  zielt.  



  <I>Beispiel 2</I>  Mit     Hilfe    von     Rollen    führt man ein     Cellulose-          gewebe        kontinuierlich    durch ein Färbebad, das     o-          Dichlorbenzol        als    untere Schicht     und    eine     wässrige     Lösung der     Farbstoffe         Drimaren -Gelb        Y-4GL    oder        Drimaren -Orange        Y-G    (eingetragene     Schutzmarken)

       als     darüberliegende    Schicht enthält, wobei die untere  Schicht ein     Mehrfaches    der oberen Schicht beträgt.       Die        Farbstofflösung        ist        2%ig        und        enthält        1511/0          Natriumhydroxyd,    bezogen auf das Färbegut. Die  genannten Farbstoffe sind     Sulfonsäuregruppen    enthal  tende     Monoazofarbstoffe    mit über Stickstoff gebunde  nem     Trichlorpyrimidylrest.     



       DasCellulosegewebe        durchläufbzunächst        diewäss-          rige        Farbstofflösung    und     dann    die Schicht von o  Dichlorbenzol, die     beide    auf 90  erwärmt sind. In  dem man die Rotationsrichtung der     Walzen    ändert,  kann man das so gefärbte Gewebe,     gegebenenfalls     nach     Trocknen,    erneut durch die     zwei    Schächten des  Färbebades laufen lassen.

   Das Färbebad wird prak  tisch vollständig     ausgenützt,    und man erhält Färbun  gen mit ausgezeichneten     Eigenschaften.     



  <I>Beispiel 3</I>  5 Teile eines Baumwollgewebes werden 15  Minuten mit 100 Teilen einer kochenden     wässrigen     Lösung von 0,8 Teilen     Natriumhydroxyd        behandelt     und anschliessend getrocknet. Danach wird das  Gewebe in ein Färbebad gebracht, das<B>100</B> Teile     Tri-          n-propyl@phosphab    und 10 Teile Wasser enthält, in  dem 0,1 Teile des eine     Trichlorpyrimidylaminogruppe     enthaltenden Farbstoffes      Drimaren -Rot        Y-2B    ge  löst ist. Man erhöht die Temperatur des Färbebades  auf 60  und hält 30 Minuten bei dieser Temperatur,  erwärmt dann langsam weiter auf 100' und färbt wei  tere 20 Minuten bei 100 .

   Nach einer Seifenwäsche  erhält man eine Färbung mit ausgezeichneten Eigen  schaften.  



  Ähnlich gute Ergebnisse erhält man bei Verwen  dung der     Reaktivfarbstoffe         Drimaren -Dunkelblau          Z-GL    oder      Drimaren -Scharlach        Y-GL    und eines  Gemisches aus 50 Teilen     Tri-n-propylphosphat    und  50 Teilen     Trimethylphosphat.     



  <I>Beispiel 4</I>  Ein 20 Minuten in einer kochenden Lösung von  2 Teilen     Natriumcarbonat    in 100 Teilen Wasser be  handeltes und     getrocknetes    Baumwollgewebe (5  Teile) wird nach den Angaben im Beispiel 3 in einem    Bad gefärbt, das 100 Teile     -Tributylphosphat    und 10  Teile Wasser enthält, in     denen    0,1 Teile des eine       Trichlorpyrimidinylaminogruppe        enthaltenden    Farb  stoffes      Drimaren -Gelb        Y-4GL    gelöst sind.  



  Anstelle von     Tributylphosphat        fässt    sich auch     n-          Butylacetat    oder     2-Äthylhexandiol-1,3    verwenden.    <I>Beispiel S</I>  Ein Gefäss von 2 Liter Inhalt wird     zu    drei Vier  teln mit     o-Dichlorbenzol        gefüllt.        Dazu    gibt man  100 ml einer     wässrigen    Lösung von 2 0/0, bezogen auf  das zu färbende Gewebe, des Farbstoffes      Drimaren -          Rot        Y-2B    und von 5 0/0     Natriumcarbonat,    ebenfalls.

    bezogen auf das zu färbende Gewebe. Hierzu fügt  man noch 2 g Harnstoff als     Färbehilfsmittel.     



  Durch dieses Färbebad wird ein     Baumwollgewebe          geführt,    das zunächst die     wässrige    Lösung,     dann    die  organische Schicht und     schliesslich    wieder die     wäss-          rige    Lösung durchläuft. Das     o-Dichlorbenzol    wird  auf 100      erwärmt    und bei dieser     Temperatur    gehal  ten. Das dabei     verdampfende    Wasser kann ersetzt  werden. Nach einer halben Stunde wird das gefärbte  Gewebe gespült, geseift und wieder gespült.  



  Mit den Farbstoffen      Drim!aren -Violett        Y-RL     und      Drimaren -Scharlach        Y-GL,    das sind     ebenfalls          Trihalogenpyrimidinylaminogruppen    enthaltende     Re-          aktivfarbstoffe,    werden ebenfalls gute Ergebnisse er  halten.  



  Zum Färben kann man sich einer Apparatur be  dienen, die aus einem     für    die Aufnahme der Flüssig  keiten bestimmten hohen Gefäss, einer in der Nähe  des     Gefässbodens    befestigten Rolle und einer über  dem Gefäss     angebrachten    angetriebenen Rolle besteht.

    Das Gewebe läuft dann über die obere Rolle,     tritt,     von oben nach unten     kommend,    durch die     wässrige          Farbstofflösung    in das     o-Dnchlorbenzol    ein, wird um  die untere Rolle geleitet und läuft wieder nach oben  zur ersten     Rolle        zurück,    zunächst durch das     o-Di-          chlorbenzol    und dann wieder durch die     wässrige          Farbstofflösung.     



  <I>Beispiel 6</I>  Ein Färbeapparat mit zirkulierender     Flotte    wird  mit 100     Teilen    loser Baumwolle und 1000 Teilen       White    Spirit oder     ortho-Dichlorbenzol    beschickt.     Man     gibt noch eine Lösung von 2 Teilen      Drimaren -Rot          Y-2B    und 1,5 Teilen     Natriumhydroxyd        ih.    150 Teilen  Wasser     hinzu.     



  Die Flotte wird während 20 Minuten bei 60      zir-          kulieren    gelassen. Dann     erhöht    man langsam die  Temperatur     auf    100  und hält sie dabei während 15  Minuten. Die gefärbte     Baumwolle    wird aus dem  Apparat     herausgenommen    und geseift. Man erhält  eine rote Färbung mit ausgezeichneten     Nassechtheiten.     



  Während des Färbeprozesses wird die     gesamte          wässrige    Phase entweder von der Baumwolle absor  biert oder bei 100  verdampft, so     dass    die verblei  bende organische     Flüssigkeit    sofort für einen neuen  Ansatz     verwendet    werden kann.  



  Anstelle des Farbstoffes      Drimarenn>-Rot        Y-2B     kann man ohne weiteres      Drimaren -Blau        Y-RL,               Drimaren -Gelb        Y-4GL,         Drimareni -Orange        Y-G,           Drimaren -Dunkelblau        Z-BL,         Drimaren -Schar-          lach        Y-GL,

           Drimaren -Violett        Y-RL    oder      Drima-          ren -Schwarz    Y     -BL    verwenden.  



  <I>Beispiel 7</I>    100 Teile Baumwollstück werden auf den per  forierten Baum einer     Kettenbaumfärbemaschine    auf  gewunden, welche mit     einer    eine gute     Emulgierwir-          kung        entfaltenden        Zirkulationspumpe    ausgestattet ist.  Die Maschine wird mit 2000 Teilen 45  warmem     Di-          butylphthalat    beschickt.

   Man     lässt    das     Lösungsmittel     während 5 Minuten durch das zu färbende Material  zirkulieren.     Dann        fügt    man durch die Pumpe 150  Teile einer     wässrigen    Lösung zu, welche im Liter 14  Teile      Drimaren -Scharlach        Y-GL,    15 Teile     Na-          triumcarbonat,    15 Teile     Natriummetasilikat    und 150  Teile     Natriumsulfat    enthält.

   Es bildet sich eine sehr  feine Emulsion der     wässrigen        Färbeflotte    in der       Phthalatphase.    Nach 10 Minuten bei 45  erhöht man  langsam die Temperatur auf 80  und,     hält    sie     während     2 Stunden auf     80 .    Nach     dieser    Zeit wird der Ketten  baum aus der     Maschine        herausgenommen,    das     Baum-          wollmaterial    wird     abgewunden    und zentrifugiert, wo  bei die     abzentrifugierte    Flüssigkeit wiedergewonnen  wird.

   Das Baumwollstück     enthält    dann noch     6011/o     seines Eigengewichtes an Flüssigkeit (47     "/o        Färbe-          flotte        und        13        %        Dnbutylph        thalat).        Es        wird        in        einem     Wasserbad bei 80  gespült, ausgequetscht, nochmals  bei 80      gespült,    ausgequetscht, geseift und wieder       gespült.     



  Man erhält eine egale licht und     nassechte    schar  lachrote Färbung.  



  Nach der zweiten Spülung     mit    Wasser bei 80   enthält das Gewebe noch     611/9        Dibutylphthalat,    das  beim Seifen     vollständig        entfernt    wird.  



  Ersetzt man d s     Dnbutylphthalat    durch     Diäthyl-,          Dimethyl-,        Dx        n-hexyl-,        Di-(2-äthyl        hexyl)-    oder     Di-          oetylphthal'at,    so erhält man ebenfalls sehr gute Re  sultate.  



  Das am Ende der Färbung aus. dem Färbeapparat  abgezogene sowie das aus dem     Spülwasser    durch  Dekantieren     isolierte        Dibutylphthalat    kann ohne wei  tere Reinigung wiederverwendet werden, da es klar       und        frei    von jeder     Farbstoffspur    ist.  



  Die Färbung von     Baumwollkreuzspulen    oder von       Viscosekuchen    in einem     Kreuzspulenfärbeapparat     oder von loser     Baumwolle,    von     Zellwolle        oder    von       Baumwollsträngen    in     einem    Packapparat wird, in glei  cher Weise ausgeführt und ergibt     ebenfalls    aus  gezeichnete     Resultate.     



  <I>Beispiel 8</I>  Ersetzt man im Beispiel 7 die 15 Teile      Drimaren -          Scharlach        Y-GL    durch ein     Gemisch,    aus 3,5 Teilen        Drimaren@ -Gelb        Y-4GL,    3,5 Teilen      Drimaren -          Scharlach        Y-GL        und:

      3,5 Teilen      Drimaren -Blau          Y-RL,    so     erhält    man eine     rotstickig    braune     egale     Färbung von     guten    Licht und     Nassechtheiten.       <I>Beispiel 9</I>  Ein mit einer Rühr- und     Emulgiereinrichtung    und  mit einer     Zirkulationspumpe    ausgestatteter Behälter  wird mit dem     Einlaufrohr    eines     Laboratoriumsjiggers          verbunden.    Der     Behälter    wird auf ein tieferes Niveau  als der     Jigger    aufgestellt,

   so dass die Färbeflotte durch       einen,    Überlauf aus dem     Jigger    in     den    Behälter zu  rückfliesst.  



  Der     Jigger        wird    mit 800 Teilen     Diäthylphthalat     und mit 100 Teilen: Baumwollgewebe beschickt. Man  setzt die     Zirkul'ationspumpe    in Betrieb, heizt die Flüs  sigkeit auf     50     und lässt sie 5 Minuten durch den     Jig-          ger        zirkulieren.    Dann giesst man in den     Emulgier-          behälter   <B>150</B> Teile einer     wässrigen    Lösung ein, welche  5 Teile     Harnstoff,    0,5 Teile      Drimaren -Gelb        Z-4GL,     0,

  5 Teile      Drimaren -Scharlach        Z-GL    und 0,5 Teile        Drimaren -Blau        Z-BL        enthält    und setzt die     Rühr-          und        Emulgiereinrichtung    in Betrieb, so dass die     wäss-          rige    Lösung mit dem     Diäthylphthalat    eine feine  Emulsion bildet. Nach 15 Minuten bei 50  wird die  Temperatur auf 70  erhöht und während 15 Minuten  bei 70  gehalten, wobei darauf geachtet wird, dass das  organische Lösungsmittel immer etwas Wasser ent  hält.

   Nötigenfalls     setzt    man noch 50 Teile Wasser  hinzu. Dann giesst man 120 Teile einer 1,5 Teile       Natriumcarbonat,    1,5 Teile     Natriummetasilikat    und  15 Teile     Natriumsulfat    enthaltenden Lösung in den       Emulgierbehälter    ein, lässt noch 15 Minuten bei 70   und erhöht die Temperatur auf 90 , wobei man dafür  sorgt, dass     immer    genügend Wasser im organischen  Lösungsmittel     vorhanden    ist.

   Nach 15 Minuten bei  90      lässt    man das Wasser verdampfen und     beendet     das Färben durch     11/Istündiges        Erhitzen    auf 90 .  



  Nun     stallt    man die Pumpe ab, entleert den     Jigger          und    den Behälter,     ersetzt    das     Diäthylphthalat    durch  80  heisses Wasser,     llässt    es kurze Zeit zirkulieren, zieht  es ab und wiederholt die Spülung bei 80 , um das  organische Lösungsmittel so vollständig wie möglich  zu entfernen. Nach der zweiten     Spülung    enthält das  Baumwollgewebe weniger als     101/o,    im allgemeinen  nur etwa     5111o,        Diäthylphthal'at,    das beim Seifen der  Färbung vollständig eliminiert wird.  



  Die erhaltene rotstickig braune Färbung ist egal  und besitzt gute Licht- und sehr gute     Nassechtheiten.     Das wiedergewonnene sowie das aus dem Spül  wasser durch Dekantieren isolierte     Diäthylphthalat     kann     sofort        wiederverwendet    werden, da es ganz  klar ist und keinen Farbstoff mehr enthält.  



  <I>Beispiel 10</I>       Ersetzt    man in den Beispielen 1 bis 9 die      Dri-          maren -Farbstoffe        diurch    die entsprechenden      Ciba-          cron -Farbstoffe    (eingetragene Marke), z. B.      Ciba-          cron -Gelb    R,     -Brillantgelb    3G, -Brillantorange G,  -Braun     3GR,    -Scharlach 2G, -Brillantrot B bzw. 3B,  -Violett 2R, -Brillantblau BR,     -Türkisblau    G bzw.  GF oder -Schwarz BG oder durch die entsprechen  den      Procion -H-Farbstoffe    (eingetragene Marke),  z.

   B.      Procion -Gelb        HAS,        -Brillautorange        HGRS,          -Orange'braun        HGS,    -Scharlach     H.GS,        -Brillantrot              H7BS,    -Blau     HBS,        -Brillantblau        HSGS,    oder     -Schwarz-          HGS,    und verfährt in     gleicher    Weise, so erhält man  ebenfalls ausgezeichnete Resultate.  



  <I>Beispiel 11</I>  100 Teile     Baumwollstück    werden auf den per  forierten Baum einer     Kettbaumfärbemaschine    auf  gewunden,     weldhe    mit einer eine gute     Emulgierwir-          kung        entfaltenden        Zirkulationspumpe    ausgestattet ist.  Die Maschine wird mit 2000 Teilen kaltem     Dibutyl-          phthalat        beschickt.    Man     1"ässt    das Lösungsmittel wäh  rend 5 Minuten durch das     zu    färbende     Material    zir  kulieren.

   Dann fügt man durch die Pumpe 150 Teile  einer     wässrigen    Lösung zu, welche im Liter 14 Teile        Procion -Gelb    RS, 15 Teile     Natriumcarbonat,    15  Teile     Natriummetasilikat    und 150 Teile     Natrium-          sulfat    enthält.

   Es     bildet        sich:    eine sehr feine Emulsion  der     wässrigen    Färbeflotte     in    der     Phthalatphase.        Man     lässt die Emulsion während 1 Stunde bei     Raumtempe-          ratur    durch das Baumwollstück zirkulieren.

   Nach die  ser Zeit wird der     Kettenbaum    aus der     Maschine    her  ausgenommen, das     Baumwollmaterial    wird     abgewun-          den    und     zentrifugiert,    wobei die     abzentrifugierte        Flüs-          sigkeit        wiedergewonnen    wird.  



  Die gefärbte     Baumwolle    wird in der im Beispiel 7       beschriebenen    Weise     fertiggestellt.    Man erhält eine  egale licht- und     nassechte    gelbe Färbung.  



  An Stelle von      Procion -Gelb    RS kann man auch  einen anderen     bireaktiven         Procion -Farbstoff,    z. B.        Procion -Brillantgelb        6GS,    -Brillantorange     GS,     -Brillantrot     2BS    bzw.     5BS,        -Scharlach        GS,    -Brillant  blau RS oder -Blau     3RS        verwenden.     



       Ersetzt    man das     Dibutylphthalat    durch     ortho-          Dichlorbenzol,        White    Spirit, ein     Xylolgemisch,    ein       Trialkylphosphat    oder ein anderes     Dial'kylph        thalat,     so     erhält    man     ebenfalls    sehr gute Färbungen.  



  <I>Beispiel 12</I>  100 Teile eines     Baumwollgewebes    werden auf  einem     Foulard    mit einer Lösung, welche im Liter  
EMI0005.0074     
  
    <B>6,25</B> <SEP> Teile <SEP>  Drimaren -Gelb <SEP> Z-4GL
<tb>  6,25 <SEP> Teile <SEP>  Drimaren -Scharlach <SEP> Z-GL
<tb>  6,25 <SEP> Teile <SEP>  Drimaren -Blau <SEP> Z-RL
<tb>  150 <SEP> Teile <SEP> Natriumsulfat
<tb>  15 <SEP> Teile <SEP> Natriumcarbonat
<tb>  15 <SEP> Teile <SEP> Natriummetasilikat <SEP> und
<tb>  50 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff       enthält, imprägniert und auf eine     Gewichtszunahme     von etwa     80'0/a        abgequetscht.    Das so behandelte  Material     wird    auf einen     Egger    gebracht.

   Man be  schickt den     Jigger    mit 500 Teilen     Dibutylphthalat,            erhitzt    auf 50  und zieht das gefärbte Material sechs  mal durch die     Flüssigkeit    durch. Man     erhitzt    das Bad  auf 70 , zieht das gefärbte     Material    wieder     sechsmal     durch die Flüssigkeit, :

  geht dann auf 95  und     behan-          d'elt        d'as    Baumwollgewebe während weiterer 11/4 Stun  den auf dem     Jigger.    Man     zieht    das     Dibutylphthalat     ab, ersetzt es durch 300 Teile Wasser von 80      und     spült das Material während 6 Passagen.

   Das Spül  wasser     wird        abgezogen,    zur Wiedergewinnung des     Di-          butylpht'halats        aufbewahrt    und     durch    frisches, 80   warmes Wasser ersetzt, worauf das     Material:    wieder  während 6 Passagen gespült wird. Man wiederholt  noch     zweimal        diese    Operation, seift dann das Mate  rial und trocknet es.  



  Die     erhaltene        'braune    Färbung ist egal, licht und       nassecht.    Die     färberische    Ausbeute ist sehr gut.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Färben von Textilfasern aus Cel- lul'ose durch imprägnieren mit einer wässrigen Lösung eines Reaktivfarbstoffes und Fixieren, dadurch.

   ge- kennzeichnet, dass mindestens .das Fixieren in Gegen wart eines gegenüber der Farbstofflösung mehrfachen überschusses an einem organischen, in Wasser be- schränkt löslichen oder unlöslichen Lösungsmittel ausgeführt wird.

   UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, da.ss die Menge des organischen Lö- sungsmittels das Fünffache bis Zwanzigfache der Farbstofffbsung beträgt. 2.

   Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Menge des organischen Lö sungsmittels das Sechsfache bis Vierzehnfache der Farbstofflösung beträgt. 3. Verfahren. nach Unteranspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, dass man das Imprägnieren und das Fixieren im selben; Bad ausführt. 4.

   Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass man das imprägnieren und das Fixieren in getrennten Bädern ausführt. 5. Verfahren nach Unteranspruch <B>1,</B> dadurch ge- kennzeichnet, dass man kontinuierlich arbeitet.