CH371312A - Verfahren zur Herstellung eines Titancarbidüberzuges - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Titancarbidüberzuges

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CH371312A
CH371312A CH4575057A CH4575057A CH371312A CH 371312 A CH371312 A CH 371312A CH 4575057 A CH4575057 A CH 4575057A CH 4575057 A CH4575057 A CH 4575057A CH 371312 A CH371312 A CH 371312A
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CH
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sep
chromium
carbon
titanium carbide
titanium
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CH4575057A
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Ruppert Wilhelm
Schwedler Gottfried
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Metallgesellschaft Ag
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/32Carbides

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Description


  Verfahren zur Herstellung     eines        Titanearbidüberzuges       Gegenstand! der     Erfindung    ist ein Verfahren zur  Herstellung eines     Titancarbidüberzuges    auf einer Me  talloberfläche durch Abscheiden von     Titancarbid    auf  der     Metalloberfläche    bei erhöhter     Temperatur.    Dieses  ist dadurch gekennzeichnet, dass das     Titancarbid    auf  der Metalloberfläche aus einer Atmosphäre, die min  destens ein dampf- oder gasförmiges     Titanhalogenid,     wie z.

   B.     Titanbromid,        Titanjodid,        Titanchlorid,    und  mindestens eine     sauerstoff-    und     stickstofffreie    gas  förmige     Kohlenstoffverbindung,    z. B. Kohlenwasser  stoffe und     halogenierte        Kohlenwasserstoffe,    sowie  Wasserstoff enthält, in Gegenwart von Chrom und  Kohlenstoff abgeschieden wird.     Vorzugsweise        liegen     Chrom und     Kohlenstoff        in    Form von einem oder  mehreren     chromhaltigen        Carbiden,    wie z.

   B.     Chrom-          carbid    oder     Chromeisencarbid,    vor.  



  Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis  zugrunde, dass die Anwesenheit von Chrom und Koh  lenstoff, z. B. in Form der Elemente oder von Ver  bindungen, die Bildung der     Titancarbidüberzüge    gün  stig beeinflusst. Hierbei kann es vorteilhaft sein, wenn  sich Chrom und Kohlenstoff an der Oberfläche des  mit     Titancarbid    zu überziehenden Werkstückes be  finden; es kann aber auch schon genügen, wenn  Chrom und     Kohlenstoff    sich an anderer Stelle im  Reaktionsraum befinden.  



  Eine Ausführungsform des erfindungsgemässen  Verfahrens ist die Durchführung desselben unter sol  chen Bedingungen, bei denen mindestens ein Chrom  carbid gebildet werden kann.    Eine weitere     Ausführungsform    des erfindungs  gemässen Verfahrens besteht in der     Verwendung    eines       Grundwerkstoffes    für die     Titancarbidüberzüge,    der  selbst zur     Förderung    der     Titancarbidabscheidung    be  fähigt ist.

   Dies kann dadurch erreicht werden,     d'ass    die       Titancarbid'überzüge    auf     einem    Grundmaterial ab  geschieden werden, das Chrom und     Kohlenstoff    ent  hält, oder das mindestens an seiner     Oberfläche    mit       Chrom    und     Kohlenstoff        angereichert    wurde.

   Hierzu  gehören beispielsweise Stähle mit einer     Chromd'if-          fusionsschicht,    die durch     Eindiffusion    von Kohlen  stoff nachgehärtet wurden, und auch     solche,        deren     Chrom- und Kohlenstoffgehalt so gross ist, dass     eine          Chromcarbidbildung    möglich ist.

   Man kann also eine  Förderung der     Titancarbidabscheidung    dadurch     er-          zielen,        dass        man        einen        Stahl        als          wählt,     der mindestens an seiner Oberfläche     einen    Gehalt von  mindestens<B>0,3%</B> C und mindestens 1 %     Cr    enthält.  Höhere     Kohlenstoff-    und Chromgehalte     steigern    die  reaktionsfördernde Wirkung.  



       Besonders    einfach ist die     Abscheidung    der Titan  carbid'überzüge nach dem erfindungsgemässen Ver  fahren auf solchen Grundwerkstoffen, die einen für  die Förderung der Reaktion ausreichenden Gehalt  an Chrom und     Kohlenstoff    besitzen, wie z. B. chrom  legierte, kohlenstoffhaltige Stähle. Für     dieses    Ver  fahren haben sich die in der folgenden     Tabelle        zusam-          mengestellten    legierten Stähle als besonders günstig  erwiesen.

    
EMI0001.0071     
  
    C <SEP> Cr <SEP> Mo <SEP> Ni <SEP> V <SEP> W <SEP> Co <SEP> Fe
<tb>  (in <SEP> Gewichtsprozenten)
<tb>  1. <SEP> 0,3 <SEP> 2,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,55 <SEP> 4,5 <SEP> - <SEP> Rest
<tb>  2. <SEP> 0,3 <SEP> 2,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,35 <SEP> 9,0 <SEP> - <SEP>  
<tb>  3. <SEP> 0,33 <SEP> 5,15 <SEP> 1,45 <SEP> - <SEP> 0,25 <SEP> - <SEP> - <SEP>         
EMI0002.0001     
  
    C <SEP> Cr <SEP> Mo <SEP> Ni <SEP> V <SEP> W <SEP> Co <SEP> Fe
<tb>  (in <SEP> Gewichtsprozenten)
<tb>  4. <SEP> 0,55 <SEP> 1,1 <SEP> 0,45 <SEP> 1,7 <SEP> 0,1 <SEP> - <SEP> - <SEP> Rest
<tb>  5. <SEP> 2,1 <SEP> 11,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,7 <SEP> - <SEP>  
<tb>  6. <SEP> 0,42 <SEP> 1,3 <SEP> - <SEP> 4,0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>  
<tb>  7. <SEP> 1,6 <SEP> 13,5 <SEP> 1,0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 2,0 <SEP>  
<tb>  <B>8</B>.

   <SEP> 1,6 <SEP> 11,5 <SEP> 0,8 <SEP> - <SEP> 0,3 <SEP> - <SEP> - <SEP>  
<tb>  9. <SEP> 2,3 <SEP> 12,5 <SEP> 1,2 <SEP> - <SEP> 4,0 <SEP> - <SEP> - <SEP>  
<tb>  10. <SEP> 1,0 <SEP> 5,0 <SEP> 1,3 <SEP> - <SEP> 0,3 <SEP> - <SEP> - <SEP>  
<tb>  11. <SEP> 1,25 <SEP> 4,5 <SEP> 3,5 <SEP> - <SEP> 3,3 <SEP> 9,0 <SEP> 10,5 <SEP>  
<tb>  12. <SEP> 2,1 <SEP> 12;0 <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 0,4 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP>  
<tb>  13. <SEP> 1,2 <SEP> 8,9 <SEP> 1,2 <SEP> - <SEP> 0,2 <SEP> 1,2 <SEP> - <SEP>  
<tb>  14. <SEP> 2,1 <SEP> 13,0 <SEP> 0,4 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,7 <SEP> 1,0 <SEP>  
<tb>  15. <SEP> 0,9 <SEP> 4,0 <SEP> 1,0 <SEP> - <SEP> 2,5 <SEP> 12,0 <SEP> 3,0 <SEP>         Neben den     vorerwähnten    Elementen können diese  Stähle, die legiert sind, noch die üblichen Mengen  an Silizium und Mangan enthalten.

   In den meisten  von den genannten Stählen liegen Chrom und Kohlen  stoff in Form von Doppel- oder gemischten     Carbiden     zusammen mit Eisen und gegebenenfalls noch zusam  men mit Wolfram,     Molybdän    und     Vanadin    vor.

    Die Stähle 1, 2, 6, 10, 11, 12, 13 und 15,     entspre-          chend    der     Numerierung    in der obigen Tabelle, und  solche     Stähle,    die neben 1,5-2,5% Kohlenstoff,       10-15'1"    Chrom noch Zusätze von Wolfram     u:nd/oder          Molybdän        zusammen    in einer Höhe von 1,3-3      1o    ent  halten, haben sich als besonders     vorteilhaft    erwiesen.

    Nach der     Abscheidung    der     Titancarbidüberzüge    auf  diesen Stählen bei 900=1050  C erhält man Werk  stücke, die neben einem sehr harten Überzug noch ein  gut gehärtetes Grundmaterial ohne zusätzliche  Wärmebehandlung besitzen. Die oben genannten  Stähle mit 1,5-2,5% Kohlenstoff,     10-15%    Chrom und       1,3-3%        Molybdän        und(oder    Wolfram sind besonders  vorteilhaft, weil sie im Laufe des     überzugverfahrens     nicht nur Härten von 63-66     Rockwel'l    C annehmen,  sondern auch ihre Masse und Formen praktisch nicht       ändern.     



  Mit gutem Erfolg liess sich die     reaktionsfördernde     Wirkung von     Chromcarbiden    bei der     A'bscheidung     von     Titancarbidüberzügen    auf chromfreien oder nur  sehr geringe Mengen Chrom enthaltenden Kohlen  stoffstählen oder Gusseisen mit     lame'llarem    oder kugel  förmigem Graphit ausnutzen.

   Auf diesen Werkstoffen  konnten bei Anwesenheit von Chrom und Kohlen  stoff in der Reaktionszone gut ausgebildete Titan  carbidüberzüge bei     Temperaturen    von 900 bis  1000  C aus Gasmischungen abgeschieden werden, die       Titantetrachlorid,    gasförmige     Kohlenstoffverbindun-          gen    und Wasserstoff enthalten.

   In diesen Fällen  hat es sich als besonders wirksam erwiesen, im Reak  tionsraum Chrom und Kohlenstoff in Form von Stäh  len mit mindestens 1 % Chrom, vorzugsweise mehr  als     501o    Chrom, und mindestens<B>0,5%</B>     Kohlenstoff,     vorzugsweise 1 % und mehr Kohlenstoff,     beizugeben.       Das Verfahren lässt sich in diesen Fällen sehr ein  fach ausführen, indem man die mit     Titancarbid    zu  überziehenden Werkstücke mit Drehspänen, bei  spielsweise von einem Stahl mit     12 o    Chrom und     2 ,10     Kohlenstoff, umgibt und bei Temperaturen von etwa  950 bis     l050     C der Einwirkung einer Gasmischung,

    bestehend aus mindestens einem     Titanhalogenid,    gas  förmigen     Kohlenwasserstoffen    und Wasserstoff aus  setzt. Hierbei bildet sich meist zwischen Grund  material und     Titancarbidüberzug    eine dünne (etwa  5 bis 10<B>p</B> dicke)     Chromcarbid    enthaltende Schicht  aus.  



  Eine besonders einfache Ausführungsform be  steht auch darin,     d'ass    man gleichzeitig mit dem       ehrom-    bzw.     kohlenstofffreien    oder -armen Material  ein Material in dem Behandlungsraum mit einer     C'ar-          bidschicht    überzieht, das Chrom und Kohlenstoff  in genügender Menge enthält.  



  Einem zu überziehenden Material, das selbst frei  von Chrom ist, können auch beispielsweise Chrom  stückchen beigegeben und diese zusammen mit dem  Material vor der eigentlichen     Titancarbidabscheid'ung     in einem kohlenwasserstoffhaltigen Wasserstoffstrom,  gegebenenfalls zur Förderung der Reaktion unter Zu  gabe von etwas Halogenwasserstoff, bei 900 bis  1200  C geglüht werden. Hierbei bilden sich an der  Oberfläche des Chroms die verschiedenen Phasen  des     Chrom-Kohlenstoff-Systems.     



  Aus wirtschaftlichen. Gründen wird es oft vor  teilhaft sein, nicht die reinen     Chromcarbide,    son  dern Chrom und Kohlenstoff enthaltende Legie  rungen des Eisens zur Förderung der Reaktion beizu  geben.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht es,  dickere und glattere     Titancarbidschichten    aufzubrin  gen, als mit den bisher bekannten oder auch den vor  geschlagenen Verfahren möglich ist. Durch die An  wesenheit von Chrom und Kohlenstoff, insbesondere  in Form eines     Chromcarbids,    wird die Bildung einer       Titancarbidschicht    derart gefördert, dass in kürzerer  Zeit eine dickere Schicht ausgebildet wird. Durch die      Anwesenheit von Chrom und Kohlenstoff wird es  ausserdem möglich, die     Titancarbidschicht    bei niedri  geren Temperaturen zu     bil'd'en,    als dies im     chrom-    und       kohlenstofffreien    Behandlungsraum möglich ist.

   Man  kann mit dem erfindungsgemässen     Verfahren    Schicht  dicken von 10 bis     30,u    .in 2 bis 3 Stunden je nach  den sonstigen Verfahrensbedingungen hinsichtlich zu  strömender Gasmengen, Konzentration,     Werkstücks-          oberfläche    und Chrom- und     Kohlenstoffgehalt    er  halten. Die     Abscheidegeschwindigkeit    sinkt etwas mit  zunehmender Dicke der     gebildeten        Carbidschicht.     



       Titancarbidttberzüge,    die frei von     ungebundenem     Titan oder ungebundenem Kohlenstoff sind, kann man  dadurch erhalten,     d'ass    man die     Zusammensetzung    der       Reaktionsgasmischung    so wählt, dass diese Wasser  stoff und nicht mehr gasförmige     Kohlenwasserstoffe     enthält, als ihrem Gleichgewicht mit Wasserstoff und  Kohlenstoff bei der Reaktionstemperatur entspricht,  und dass sich in der     Reaktionsgasmischung    nicht mehr,  aber vorzugsweise so viel     Titanhalogenid    befindet, als  den gasförmigen     Kohlenstoffverbindungen    äqui  valent ist.  



  Besonders dichte, hochglänzende Überzüge aus  praktisch reinem     Titancarbid    erhält man dann, wenn  man von nur solchen Reaktionskomponenten (ein  schliesslich Grundmaterial) ausgeht, die frei von  Sauerstoff, Sauerstoffverbindungen und     Stickstoff    sind.  Die Gase können     hierfür    in     bekannter        Weise    gerei  nigt werden.

   Für das Grundmaterial empfiehlt sich  eine     Vorentgasung    derart, dass der     P'artialdruck,    der  in dem Grundmaterial, beispielsweise in Stählen,  gelösten Gase auf     Partialdrucke    von unter 10-2 mm       Hg,    gemessen bei Temperaturen der Werkstücke von  800-1000='C, durch eine     Vakuumglühbehandlung     reduziert wird, bevor die     Titancarbidüberzüge    abge  schieden werden.  



  Zur Abschätzung der Menge an gasförmigen       Kohlenwasserstoffeh    in den Ausgangsgasgemischen,  die keine     Abscheidung    von elementarem     Kohlenstoff     bei den Reaktionstemperaturen verursacht, kann man  von der Annahme ausgehen, dass die flüchtigen     Koh-          lenwasserstoffe    bei den Reaktionstemperaturen von  900 bis 1200  C praktisch     vollkommen    in Methan  aufgespalten sind.

   Die so erhaltene     Methanmenge    soll  die     Partialdrucke    des Methans im Gleichgewicht zwi  schen Wasserstoff, Methan und     Kohlenstoff    bei den       Abscheidetemperaturen    der     überzüge    nicht über  schreiten. Die Mengen an Titan, die dem Gleich  gewicht zwischen Methan,     Wasserstoff    und Kohlen  stoff entsprechen, sind für die verschiedenen Tem  peraturen bekannt und technischen Tabellen zu ent  nehmen.  



  Um z. B. die Menge von Benzol in den Ausgangs  gasen zu bestimmen, welche keine     Abscheidungen    von  elementarem Kohlenstoff bei: Temperaturen von 950  bis 1000  C verursachen, entnimmt man den be  kannten Tabellenwerken, dass bei den genannten Tem  peraturen der Methangehalt im     Methan-Wasserstoff-          Kohlenstoff-Gleichgewicht    1,5-2     Voll.%    bei Atmo  sphärendruck nicht überschreitet.

   Aus der vorerwühn-         ten    Annahme über die Aufspaltung der höheren       Kohlenwasserstoffe    bei höheren     Temperaturen    folgt,  dass der Gehalt an gasförmigem Benzol in den Aus  gangsgasmischungen für die     Abscheidung    der     Titan-          carbidüberzüge    vorzugsweise 0,25-0,33     Vol.%    nicht  überschreiten soll.  



  Der Gehalt an     Titanhalogeniden,    der dem gas  förmigen     Kohlenwasserstoff    äquivalent ist, berech  tigt sich einfach aus der Annahme, dass jedes Atom  Kohlenstoff mit jedem Atom Titan ein Molekül       Titancarbid        bilden        kann.     



  In den folgenden Beispielen wird die, Durchfüh  rung des     erfindungsgemässen    Verfahrens an einigen  Spezialfällen     näher    beschrieben.  



  <I>Beispiel 1</I>  in Bearbeitungsautomaten werden     Justierelemente     mit hoher     Verschleissfestigkeit    benötigt. Um die Ver  schleissfestigkeit dieser     Justierelemente    zu gewähr  leisten, kann man diese aus Stahl     anfertigen    und mit  einem     Titancarbidüberzug    versehen. Die Durchfüh  rung des     erfindungsgemässen        Verfahrens    sei nun am  Beispiel der Aufbringung von     Titancarbidüberzügen     auf     derartigen        Justierelementen        näher    beschrieben.  



  Die     Justierelemente    werden aus einem Stahl an  gefertigt, der folgende Zusammensetzung     !hat:        4-8     Chrom,     0,8-1,5 lo        Kohlenstoff,    0,8-2%     Moly'bdän,     Rest Eisen.

   Die     Justierelemente    werden zunächst von       anhaftendem        Schmutz,    Bearbeitungsrückständen und       Oxydresten    und durch Glühen im     Vakuum    von 10-2  bis     10-4    mm     Hg    bei Temperaturen von 900-950   von absorbierten Gasen, insbesondere     Stickstoff,    be  freit. Anschliessend bringt man sie mit     Hilfe    einer  Haltevorrichtung in die Reaktionszone des.

   Reaktions  tiegels der     Titancarbidabscheideanl'age.    Der Reak  tionstiegel wird anschliessend     mit        Hilfe        eines    Flan  sches, in den die Zu- und Ableitungen für die Gase  ,eingelassen sind, verschlossen. Danach wird die     Luft     aus dem Tiegel abgepumpt, dieser anschliessend mit  gereinigtem     Wasserstoff    gefüllt und die eigentliche  Reaktionszone des Tiegels unter strömendem Was  serstoff auf die Reaktionstemperatur angeheizt, wobei  noch etwa vorhandene     Oxydres:te        reduziert    werden.

    Nachdem die Reaktionszone die Reaktionstemperatur  von 950 bis 1000  C erreicht hat, werden der Reak  tionszone eine     Tita:ntetrachlorid-Wasserstoff-    und  eine     Methan-Wasserstoff-Mischung        zugeleitet.    Hierbei  scheiden sich auf den     eingebrachten    Werkstücken und  teilweise auch den Haltevorrichtungen     Titancarbid-          überzüge    ab.  



  Die Reaktionszeit hängt von der gewünschten  Schichtdicke und der Grösse der mit     Titancarbid    zu  überziehenden Gesamtoberfläche ab, wobei man be  rücksichtigen muss, dass mit     fortschreitender    Titan  carbidabscheidung die     vn    der     Zeitelnheit    abgeschie  dene Menge mangels ausreichender     Gleichgewichts-          einstellung        zurückgeht.    Um eine     Oberfläche    von  800     cm2    mit einem     Titancarbidüberzug        in    einer Dicke  von     15,u    zu     überziehen,

      hat     man    dem     Reaktionsraum     etwa 21 g     Titantetrachl'orid        und    250 1     einer    Wasser-           stoff-Methan-Mischung    mit etwa 1,5     Vol.%    Methan  zuzuführen.

   Diese Gase werden     innerhalb    von etwa  3     Stunden        zugeführt.    Danach wird die Zufuhr von       Titantetrachlorid    und     Methan    abgestellt und der Re  aktionstiegel bei durchströmendem     Wasserstoff    durch  Aussenkühlung mit Luft auf Raumtemperatur abge  kühlt und danach die mit     Titancarbid'    überzogenen       Justierelemente    dem Reaktionsraum entnommen. Die       Justierelemente    besitzen nun     glänzende    Überzüge  aus praktisch reinem     Titancarbid    in der angegebenen  Schichtdicke.

   Abgesehen von der besonderen Eig  nung zur     Titancarbidabscheid'ung        besitzt    der verwen  dete     Stahl    auch noch den     Vorteil,    dass er meist unter  den beschriebenen     Abkühlbedingungen    praktisch voll,  das heisst auf etwa 61 bis 62     HRC,    härtet. Die so  behandelten     Justierelemente    bestehen     daher    aus einem  gehärteten Stahl mit einem noch wesentlich härteren       Titancarbidüberzug.     



  Nach diesem     Verfahren    können selbstverständ  lich auf beliebig geformten Werkstücken, insbeson  dere Werkzeugen,     Titancarbidüberzüge    abgeschie  den werden.  



  Besonders gleichmässige und dichte Überzüge  lassen sich in der beschriebenen Weise auf     Stählen     abscheiden, die 11 bis 15% Chrom und 1,5 bis 2,5%  Kohlenstoff enthalten. Dieser     Werkstoff    lässt sich  nach Aufbringung eines     Titancarbidüberzuges    durch  an sich bekannte Wärmebehandlung in nichtoxydie  render Atmosphäre auf etwa 64 bis 66     HRC    härten  und wurde mit Erfolg für     Kaltarbeitswerkzeuge,    z. B.  Ziehdüsen, zum Kaltziehen von Metallen und     Press-          werkzeugen    für die     Pulvermetallurgie    und Oxyd  keramik, eingesetzt.

   Die zusätzliche Wärmebehand  lung in einer nicht oxydierenden Atmosphäre lässt  sich jedoch d'ad'urch vermeiden, dass     man    die Werk  zeuge aus     Stählen        anfertigt,    die 10-15% Chrom, 1,5  bis 2,5% Kohlenstoff und Zusätze von     Wolfram     und ;'oder     Molybdän        zusammen    in Höhe von 1,3 bis  3      lo    enthalten. Diese Stähle nehmen, wie schon in  der vorausgegangenen Beschreibung erwähnt, durch  die mit der     Titancarbidabscheidung    verbundenen  Wärmebehandlung Härten von 60-65     Rockwell    C  Einheiten an.

   Innerhalb des genannten     Härtebereiches     hängt die :erzielbare Härte von der Grösse und Ge  stalt des jeweiligen Werkzeuges ab.  



       Versucht    man dagegen (zu     Vergleichszwecken)          Titancarbidüberzüge    auf einfachen     Kohlenstoffstäh-          len    ohne     Anwesenheit    von Chrom und     Kohlenstoff     abzuscheiden, so     erhält    man bei sonst völlig gleichen  Bedingungen wie im Beispiel 1 eine wesentlich gerin  <I>gere</I>     Titancarbidabscheidung,    während? erhebliche  Mengen an unverbrauchtem     Titantetrachlorid    und  Methan den Reaktionstiegel mit dem Abgas ver  lassen.

   Dies     gilt    auch für chromhaltige, aber prak  tisch     kohlenstoflfreie    Stähle,     beispielsweise    die Edel  stähle mit etwa<B>18%</B> Chrom     und    8 bis 10% Nickel.  <I>Beispiel 2</I>  In vorliegendem Beispiel soll die verbesserte       Abscheidung    von     Titancarbidüberzügen    auf solchem    Grundmaterial beschrieben werden, das Kohlen  stoff, aber keine oder nur sehr geringe Mengen Chrom  enthält, beispielsweise einfache     Kohlenstoffstähle    und  Gusseisen mit     lamellarem    oder kugelförmigem Gra  phit.  



  Die Werkstücke, beispielsweise Führungselemente  für     Drähte    und Fäden, werden in an sich     bekannter     Weise aus einfachem     Kohlenstoffstahl    oder Gusseisen       hergestellt,    von     anhaf        tendem    Schmutzbefreit,     mitch:rom-          carbidhaltigem    Material umgeben und mit     Hilfe        einer     Haltevorrichtung in die Reaktionszone des Reaktions  tiegels der     Titancarbid'absche.id'ungsanlage    gebracht.

    Als     chromcarbidhaltiges    Material eignen sich beson  ders gut die Drehspäne von Stählen mit etwa 12%  Chrom und 2% Kohlenstoff, die zusammen mit den  eingebrachten Werkstücken ein lockeres Schüttgut  bilden. Nach Einbringung der Werkstücke und des       ehromcarbid!haltigen    Materials wird der Reaktions  tiegel, wie im Beispiel 1 beschrieben, verschlossen,  bei durchströmendem Wasserstoff auf die     Reaktions-          temperatur    angeheizt, die     Titancarbidüberzüge    ab  geschieden und die überzogenen Werkstücke nach dem  Abkühlen dem Reaktionstiegel entnommen.

   Sollen  hierbei bestimmte Schichtdicken des     Titancarbids    er  zielt werden, so hat man zu berücksichtigen, dass sich  auch auf dem beigegebenen     ehromcarbidhaltigen    Ma  terial     Titancarbid    abscheidet und hierdurch Verluste  auftreten. Um diese Verluste zu kompensieren, gibt  man die Reaktionskomponenten mindestens in einem  solchen Überschuss hinzu, dass dieser ausreicht, um  das beigegebene Material mit einer Schicht von  gleicher Dicke wie die Werkstücke zu überziehen.

    Sei die Oberfläche, beispielsweise der Fadenführer,  400     cm2    und die des beigegebenen     chromcarbid-          haltigen    Materials 200     cm2    gross, so führt man zur  Erzielung von     Titancarbid'schichten    in einer Dicke von  etwa 15     is    1601 Wasserstoff mit 0,3     Vol.    %     gasförmi-          gem        Monochlorbenzol    und 15 g verdampftes Titan  tetrachlorid der Reaktionszone zu. Die Ausgangsgas  mischungen werden in etwa     2?"-3    Stunden dem  Reaktionsraum zugeführt.

   Hierbei ist es     vorteilhaft,          Titantetrachlorid    enthaltenden Wasserstoffstrom ge  trennt von dem     Monochlorbenzol    enthaltenden Chlor  wasserstoff der Reaktionszone zuzuführen, was mit  Hilfe von zwei getrennten Zuleitungsrohren einfach  erfolgen kann.  



  Die so hergestellten Überzüge zeigen bei mikro  skopischer Betrachtung des     Anschliffes    der Rand  zone unter dem etwa 15     p    dicken     Titancarbidüberzug     noch eine bis     zu    5     1s.    dicke     chromcarbidhaltige    Zwi  schenschicht, worauf das     Grundmaterial    folgt.    <I>Beispiel 3</I>  In diesem Beispiel soll eine Variation der im  Beispiel 2 erläuterten Verfahrensweise beschrieben  werden. Die Werkstücke werden, wie dort schon be  schrieben, vorbereitet und mit den Spänen in die  Anlage gebracht und auf Reaktionstemperaturen von  950 bis 1000  C angeheizt.

   Nach Erreichung der Re  aktionstemperatur wird dem Wasserstoffstrom etwas      gereinigter Chlorwasserstoff     beigeschaltet,    den man  jedoch auch, um eine     Entkohlung    der Stähle und des  Gusseisens zu vermeiden, durch     Monochlorbenzol-          dampf    in einer Konzentration bis     zu    etwa 0,3     Vol.    %  ersetzen kann. In dieser Gasmischung werden die  Werkstücke aus chromfreiem Stahl oder Gusseisen  zusammen mit Drehspänen aus.

   Stählen mit     etwa          12"(')    Chrom und 2% Kohlenstoff 11/2 bis 2 Stunden  geglüht und dann erst die     Titancarbidabscheidung     nach der im Beispiel 2 beschriebenen Weise vor  genommen und anschliessend abgekühlt.  



  Man erhält bei dieser     Abscheidemethod'e    auf  einer Oberfläche von etwa 400     cm2    auf Gusseisen  mit Kugelgraphit eine 20 bis 25,u, dicke     Titancarbid-          schicht    auf einer bis 35     ,u    dicken     chromcarbidhalti-          gen    Zwischenschicht, wobei ursprünglich im Bereich  der Oberfläche befindliche     Sphärolithe    ganz oder  teilweise in     Titancarbid    -und     Chromcarbide    umgewan  delt wurden.  



  Derartige     Werkstoffkombinationen    .sind besonders  günstig, da durch die     chromkarbidhaltige    Zwischen  schicht, deren     Wärmeausdehnungskoeffizient        zwischen     dem von     Titancarbid    und Gusseisen liegt, die, bei der  Abkühlung auftretenden Spannungen wesentlich her  abgesetzt werden.

   Gleichzeitig ist damit auch eine  günstige Härteabstufung von der Härte des     Titan-          carbids    (Mikrohärte etwa 3200 bis 3300     kg/mm2)     über die Härte der     chromearbidhaltigen    Zwischen  schicht (Mikrohärte etwa<B>1300</B> bis 1500     kg/mm2)     auf die wesentlich kleinere     Härte    des Gusseisens ge  geben.  



  Ferner kann jedes andere Grundmaterial einge  setzt werden, insbesondere solches, das mehr als  0,3     %    Kohlenstoff und mindestens 1 % Chrom enthält.  In gleicher Weise,     wie,es        in    den Beispielen beschrieben  wurde, kann Titan auch mit     Hilfe    anderer Titan  halogenide der Reaktionszone zugeführt werden, wäh  rend der für die     Carbidbildung    notwendige Kohlen  stoff auch anderen     stickstoff-    und     sauerstofffreien          Kohlenstoffverbindungen    entnommen werden kann.  Die     Abscheidetemperaturen    bei der     Behandlung    von  hochlegierten Stählen, wie z.

   B. solche vom Typ  Nr. 15 der angegebenen Tabelle und von     ehrom-          carbidhaltigen        Hartmetallegierungen,    können bis auf  etwa 1200  C erhöht werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Titancarbidüber- zuges auf einer Metalloberfläche durch Abscheiden von Titancarbid auf der Metalloberfläche bei er- höhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, d'ass das Titancarbid auf der Metalloberfläche aus einer Atmosphäre,
    die mindestens ein dampf- oder gas förmiges Titanhalogenid und mindestens eine Sauer stoff- und stickstofffreie gasförmige Kohlenstoffver- bindung sowie Wasserstoff enthält, in Gegenwart von Chrom und Kohlenstoff abgeschieden wird. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass das. Titancarbid in Gegenwart eines Chrom enthaltenden Carbid'es abgeschieden wird.
    2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, d'ass das Titancarbid in Gegenwart von Chromcarbid abgesc'hied'en wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Abscheidung des Titancarbid's auf der Oberfläche eines Metalles erfolgt, das min destens an seiner Oberfläche Chrom und Kohlenstoff enthält. 4.
    Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Chrom und Kohlenstoff in Form von Chromcarbid vorliegen. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass das Titancarbid auf der Oberfläche eines Stahles abgeschieden wird, der 1,5-2,5<B>%</B> Koh lenstoff, 10-1501, Chrom und 1,3 bis 3 % Wolfram und'/oder Titan enthält. 6.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Abscheidung des Titancarbids auf der Oberfläche eines chromfreien oder. praktisch chromfreien Kohlenstoffstahles oder von Gusseisen mit lamellarem oder kugelförmigem Graphit in Ge genwart eines Chrom und Kohlenstoff enthaltenden Stahles erfolgt.
    7. Verfahren nach Unteranspruch 6, d'ad'urch ge kennzeichnet, dass die Abscheidung in Gegenwart eines Stahles erfolgt, der mindestens l % Chrom, vor zugsweise mehr als 5 % Chrom, und mindestens. <B>0,5%</B> Kohlenstoff, vorzugsweise mindestens 1 Kohlenstoff, enthält. B.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Abscheidung des Titancarbids bei einer Temperatur von 900 bis 1200 C erfolgt. 9.
    Verfahren nach Patentanspruch, d'adurc'h ge kennzeichnet, d'ass die zu behandelnden Metallober flächen und die Reaktionskomponenten von Sauer- stoff, Sauerstoffverbindungen und Stickstoff vor Ab scheidung der Überzüge befreit werden.
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FR940915A (fr) * 1943-03-01 1948-12-28 Diffusion Alloys Ltd Procédé de diffusion de métaux à l'intérieur du fer et de l'acier

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