Verfahren zur Erzeugung eines Ultrahochvakuums unter Verwendung einer Pumpanlage Es sind verschiedene Verfahren bekanntgewor den, um in einem Rezipienten ein Ultrahochvakuüm von besser als 10-6 Torr zu erzeugen. Oft wurden hierzu Diffusionspumpen in Reihenschaltung ver wendet, um ein besseres Endvakuum zu erzielen. Um die Saugleistung von Pumpaggregaten zu er höhen, ist es auch bekannt, mehrere Diffusionspum pen an ein und denselben Rezipienten in Parallel schaltung anzuschliessen.
Die mit solchen Pumpanordnungen erreichbaren Vakuas waren aus verschiedensten Gründen begrenzt. Neben der Dichtigkeit der auszupumpenden Vakuum apparatur, dem Vorhandensein von gasabgebenden Bauteilen im Innern des Rezipienten und der Kon struktion der hierbei verwendeten Vakuumpumpen war es bei Diffusionspumpen vor allem auch das Pumpentreibmittel selbst, welches das Endvakuum wesentlich bestimmte.
Da alle Treibmittel ein gewisses, wenn auch nicht grosses Lösungsvermögen für Gase und Dämpfe be sitzen und sich also während des Betriebes mit den abzupumpenden Gasen sättigen, und da ausserdem die meisten Treibmittel, insbesondere die organischen, stets einen gewissen Anteil an leicht flüchtigen Kom ponenten enthalten bzw. solche Komponenten wäh rend des Betriebes durch thermische Zersetzung lau fend entstehen, erschien die erwähnte Begrenzung grundsätzlicher Natur zu sein.
Wohl war es bekannt, dass ein Pumpentreibmittel nach Lufteinbruch bei nachfolgendem, längerem, ununterbrochenem Betrieb wieder regenerieren konnte, das heisst, dass das mit ihm erzielbare Endvakuum im Betrieb allmählich wieder besser wurde, doch konnte man auch in den günstigsten Fällen mit den bisher bekannten Arbeits weisen ein Endvakuum in der Grössenordnung von etwa 10-s-10-7 Torr bei metallischen Pumpen im industriellen Betrieb nicht unterschreiten. Nur mit umständlichen Massnahmen, z.
B. durch die Verwen dung von Spezialfallen, die mit flüssiger Luft gekühlt werden müssen, und mit sehr langen Pumpzeiten, konnten im Labor noch bessere Vakuas erzielt werden.
Die Ursache für die erwähnte Beschränkung ist darin zu suchen, dass die Treibmittel die in ihnen ge lösten Gase bzw. die Dämpfe der leichtflüchtigen Komponenten kontinuierlich an die Vakuumseite ab geben, was auch durch die üblicherweise verwende ten, zwischen Pumpe und Rezipienten eingeschalteten Treibmittelfänger, selbst wenn diese tiefgekühlt sind, nicht ganz vermieden werden kann.
Während sich die geringen, durch gute Treibmittelfänger noch durchdringenden Treibmittelmengen bis zu Vakuas in der Grössenordnung von 10-s Torr (also im so genannten Hochvakuumbereich) nicht oder kaum bemerkbar machen,
sind sie im Ultrahochvakuum- bereich - als solchen bezeichnet man üblicherweise Vakuas von besser als 10-s Torr - bereits äusserst störend und setzen schliesslich bei den üblichen Eva kuierungsbedingungen für den erzielbaren Evakuie- rungsgrad eine untere Grenze. Da ausserdem die Zer setzung eines organischen Treibmittels durch metal lische Pumpen bzw.
Pumpenbauteile katalytisch ge fördert wird, hat man vielfach die Ansicht vertre ten, dass die Verwendung von metallenen Öldiffu- sionspumpen für die Erzeugung von Ultrahoch vakuum höchstens bis zu einem Vakuum von einigen 10-s Torr möglich ist.
Um weiterzukommen, setzte man für UHV-Pump- stufen (UHV = Abkürzung für Ultrahochvakuum) auch andere Pumpentypen ein, nämlich Getterpum- pen und Molekularluftpumpen. Diese beiden letzteren Typen sollten, da sie kein Treibmittel verwenden, der erwähnten Beschränkung des Endvakuums nicht unterliegen. Doch hat sich auch hier eine ähnliche Beschränkung gezeigt, die darin liegt, dass Dämpfe kondensierbarer Substanzen, die auf irgendeine Weise, z.
B. anlässlich des Öffnens des Rezipienten in diesen hinein gelangen und während der Evakuierung durch die angeschlossenen Pumpen hindurchgepumpt wer den müssen, sich an den Wänden der verschiedensten Pumpenteile niederschlagen. Diese Niederschläge, z. B.
Wasserschichten, werden dann, sobald man sich im Verlauf der Evakuierung dem Ultrahochvakuum nähert, von den Wänden desorbiert. Theoretisch sollte man erwarten, dass bei genügend langem Pumpen diese störenden, Dämpfe abgebenden Adsorptions- schichten allmählich abgebaut werden und man nach deren Beseitigung beliebig weit - das heisst bis zu Vakuas, bei denen sich schliesslich die Permeabilität der Rezipientenwände für Gase, wie Helium, bemerk bar macht - in den Ultrahochvakuumbereich vorsto ssen kann.
Fm Laboratorium soll es tatsächlich ge lungen sein, durch sehr sorgfältig durchgeführte lang wierige Aufheizmethoden diesem Ziel nahezukom men, wenn der Aufbau der Pumpen und des Rezi pienten hohe Temperaturen anzuwenden gestattete. Während im Laboratorium beim Aufbau einer Va kuumapparatur auf eine so weitgehende Ausheizbar- keit aller Teile Rücksicht genommen werden kann, ist dies bei technischen Anlagen oft nicht möglich.
Die Überwindung bzw. erfolgreiche Umgehung aller dieser Schwierigkeiten hat sich die Erfindung zum Ziel gesetzt. Sie löst diese Aufgabe durch ein besonderes Verfahren zur Erzeugung eines Ultra- hochvakuums unter Verwendung einer Pumpanlage, wobei weni-stens zwei an den zu evakuierenden Rezi pienten direkt anschliessbare und durch Ventile von ihm absperrbare Hochvakuumpumpstufen vorgese hen sind.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist da durch gekennzeichnet, dass ein Teil der erwähnten Pumpstufen zur Erzeugung eines Ausgangshochvaku- ums im Rezipienten, ein anderer Teil der Pumpstufen dagegen nur zur Erzeugung des eigentlichen Ultra hochvakuums verwendet wird.
Inwiefern ein solches Verfahren ganz besondere Vorteile bietet und die Nachterle der bekannten Eva kuierungsverfahren zur Herstellung von Ultrahoch vakuum überwindet, wird aus den nachstehenden Ausführungen ersichtlich. Zuvor sei aber ein bei spielsweises Verfahren an Hand der schematischen Zeichnung näher erläutert.
In dem dargestellten Blockschema bedeutet 1 den zu evakuierenden Rezipienten, an den über entspre chende Leitungen wenigstens zwei Hochvakuum pumpstufen angeschlossen werden können. Die eine besteht aus der Hochvakuumpumpe 4 mit zwischen Rezipient und Pumpe eingeschalteter Falle 3 zur Verhinderung der Rückströmung von irgendwelchen Dämpfen aus der Pumpe in den Rezipienten; diese Dämpfe können Treibmitteldämpfe von Diffusions- pumpen oder bei mechanischen oder Getterpumpen auch Dämpfe sein, die von den Wänden dieser Ge räte desorbieren.
Des weiteren ist ein Ventil 2 zwischen Pumpe und Rezipienten vorgesehen, welches geeignet ist, Pumpe und Rezipienten gegeneinander abzusperren.
Die andere Hochvakuumpumpstufe besteht eben falls aus einer Hochvakuumpumpe 7, einer Falle 6 und einem Ventil 5. Die unterbrochene Linie deutet an, welche der aufgezählten Einzelteile bei der Eva kuierung vorteilhafterweise einer Ausheizung unter worfen werden. Diese Geräte, also der Rezipient 1, die Ventile 2 und 5 und die Falle 3 sollen daher so gebaut sein, dass sie Temperaturen von etwa 450 ohne Schaden längere Zeit ertragen können.
Den beiden Hochvakuumpumpen 4 und 7 müs sen im praktischen Falle gewöhnlich Vorvakuum- pumpen in an sich bekannter Weise zugeordnet wer den. Für die schematische Darstellung einer Anlage für die Durchführung des Verfahrens genügt es, ledig lich festzustellen, dass die Pumpen 4 und 7 imstande sein müssen, ein Hochvakuum zu erzeugen, gleich, ob sie hierfür der Hilfe einer Vorvakuumpumpe bedür fen oder nicht.
Die angeführten Geräte müssen im übrigen nach den bekannten Regeln der UHV-Technik gebaut sein. Es werden also z. B. zweckmässigerweise an den Flanschverbindungen Metalldichtungen anstelle der sonst üblichen Kunststoffdichtungen verwendet. Wei ter erfordern aufheizbare UHV-Ventile eine beson dere Konstruktion.
Das gleiche gilt für die Aus gestaltung der Fallen, der Verbindungsleitungen, der Auswahl der Baustoffe für den Rezipienten<B>USW.</B> Ebenso ist es notwendig, dass die verwendeten Pum pen gute Hochvakuumpumpen sind, seien es Diffu sionspumpen, Molekularpumpen oder lonengetter- pumpen.
Bei solchen Pumpanlagen mit zwei oder mehr par allel an den Rezipienten direkt anschliessbaren Hoch vakuumpumpen wurden diese Pumpen bisher auch stets in paralleler Arbeitsweise gleichzeitig betrieben. Man ging von der Vorstellung aus, dass die durch die Parallelschaltung vervielfachte Saugleistung nicht nur gestattet, schneller das erreichbare Endvakuum zu erzielen, sondern dass darüber hinaus dieses End- vakuum dank der erhöhten Saugleistung auch wesent lich besser wäre,
weil das dynamische Gleichgewicht zwischen den von den Rezipientenwänden und den sonstigen Bauteilen pro Zeiteinheit desorbierten Gas- bzw. Dampfmengen einerseits und den pro Zeitein heit abgeförderten Gas- und Dampfmengen ander seits bei höherer Saugleistung offensichtlich nach der Seite niedrigerer Drücke verschoben ist. Für die bis her industriell gebräuchlichen Vakuas bis zu etwa 10-6 Torr wird diese theoretische Erwartung denn auch voll durch die Erfahrung bestätigt, und sie muss auch für das Ultrahochvakuum gelten.
Dennoch hat sich herausgestellt, dass es günstiger ist, nicht die gesamte an einer Pumpanlage verfügbare Hochvakuumsaugkapazität entsprechend dem vor- bekannten Betriebsverfahren einzusetzen, sondern deren Einsatz so zu verteilen, dass nur ein Teil der vorhandenen Hochvakuumpumpstufen mit grösseren Gas- oder Dampfmengen - gemessen an den sehr geringen Gas- und Dampfmengen, die im UHV- Bereich noch anfallen - in Berührung kommt. Damit wird erreicht, dass nur dieser Teil der Pumpstufen mit den Dämpfen und Gasen verunreinigt bzw.
be laden wird, während der andere Teil der Pumpstufen, der nur eingesetzt wird, um, bereits von einem Hoch vakuum ausgehend, die sehr geringen Gasmengen, die bei der überführung eines Hochvakuums in ein Ultrahochvakuum noch abgefördert werden müssen, abzupumpen, eine nennenswerte Gasbeladung kaum mehr erleidet.
Man muss zu diesem Zwecke nur dafür sorgen, dass diese der eigentlichen UHV-Evakuierung dienenden Pumpstände für längere Zeit nicht Gasen oder Dämpfen höheren Druckes ausgesetzt werden, muss also, wenn man den Rezipienten öffnen will, die UHV-Pumpstufen durch Ventile (gegebenenfalls auch nach der Vorvakuumseite hin) absperren. Zweck mässig lässt man in solchem Falle die abgesperrten Pumpstufen weiterlaufen, so dass sie bei der Wieder evakuierung nach Herstellung des Ausgangshoch vakuums sofort wieder zur Verfügung stehen.
In der gezeichneten schematischen Darstellung einer Pumpanlage mit bloss zwei Hochvakuumpump- stufen soll also nur die Pumpe 4 als die eigentliche UHV-Stufe verwendet werden.
Dafür eignen sich be sonders einstufige Öldiffusionspumpen, die mit nied rigerer als der für die verwendete Pumpentype nor male Heizleistung betrieben werden, ebenso Moleku- larluftpumpen und Ionengetterpumpen. Bei der Eva kuierung wird dann folgendermassen verfahren: Zunächst bleibt die UHV-Stufe vom Rezipienten abgesperrt, das Ventil 2 also geschlossen. Der Rezi pient 1 wird allein über das geöffnete Ventil 5 und die Falle 6 durch die Pumpe 7 bis auf etwa 10-5 Torr evakuiert.
(Bevor die Hochvakuumpumpe 7 in Ak tion treten kann, ist es natürlich notwendig, mittels einer Vorvakuumpumpe im Rezipienten ein hinrei chendes Vorvakuum zu erzeugen. Die Vorvakuum- pumpe kann in bekannter Weise der Pumpe 7 vor geschaltet sein und die Vorevakuierung durch diese hindurch oder unter Verwendung einer Umwegleitung erfolgen.) Alsdann werden - immer noch unter Absperrung der Pumpe 4 vom Rezipienten - die von der unter brochenen Linie umrahmten Teile der Pumpanlage, z.
B. durch in die Wandungen der Geräte eingebaute Heizvorrichtungen, einer allmählichen Erhitzung un terworfen, wodurch die okkludierten oder an den Wänden des Rezipienten adsorbierten Gase weit gehend ausgetrieben werden können. Hat man unter ständigem Pumpen mittels der Hochvakuumpumpe 7 somit ein Vakuum von etwa 10-6 Torr erreicht, wird die Pumpe 7 durch Ventil 5 vom Rezipienten ab gesperrt und die Pumpe 4 durch Öffnen des Ventils 2 angeschlossen. Die Heizung des Rezipienten wird abgestellt und eine eventuell vorhandene künstliche Kühlung desselben in Betrieb genommen, während nun die Pumpe 4 die Evakuierung fortsetzt.
Insbeson dere wird die Falle 3 während der weiteren Evakuie rung zweckmässigerweise gekühlt.
Man beobachtet dabei einen raschen Abfall des Druckes im Rezipienten, welcher zum Teil dem Um stand zuzuschreiben ist, dass sich das Adsorptions- gleichgewicht bei Kühlung der Wände nach der Seite niedrigerer Drucke verschiebt. Dieser letztere Vor gang kann erst in Verbindung mit dem beschriebenen Verfahren voll ausgenutzt werden, weil dieses Ver fahren .sichert, dass nach der Aufheizung des Rezi pienten mit diesem nur mehr solche Pumpstufen in Verbindung kommen, die ihrerseits zusammen mit der vorgeschalteten Falle keine nennenswerten Gasmen gen nach der Hochvakuumseite mehr abzugeben ver mögen.
Das Verfahren, das hier an Hand einer Pump anlage mit nur zwei Hochvakuumpumpstufen be schrieben wurde, ist, wie aus obigen Ausführungen hervorgeht, natürlich ebenso auf Pumpanlagen mit vielen Hochvakuumpumpstufen anwendbar. Diese Pumpanlagen werden für Vorrichtungen zur Be schleunigung atomarer Teilchen verwendet, die ein um so besseres Vakuum benötigen, je länger die Bahn ist, die die Teilchen durchlaufen müssen, weil die Wahrscheinlichkeit eines störenden Zusammenstosses mit Restgasmolekülen mit der Länge der Bahn wächst.
Zum Beispiel durchlaufen die Protonen in der Va kuumringkammer eines gebauten Protonensynchro- trons eine Strecke von über 300000 km, bevor sie aus der Ringbahn auf das Target ausgelenkt werden. Auch bei sehr hohen Anfangsgeschwindigkeiten (z. B. entsprechend 50 MEV) der in die Kreisbahn mittels Linearbeschleuniger eingeschossenen Teilchen ist ein gutes Vakuum erforderlich, damit ein nützlicher An teil der anfänglich gestarteten Teilchen das Ziel er reicht.
Bei solchen Anlagen, die entlang der Ringkam mer verteilt, zahlreiche Hochvakuumpumpstände auf weisen (z. B. 60), kann das Verfahren dann so ver wendet werden, dass wiederum ein Teil dieser direkt an den Rezipienten: anschliessbaren Hochvakuumpump- stufen nur für die Erzeugung des Ausgangshochvaku- ums dient, während ein anderer Teil nur zur eigent lichen UHV-Evakuierung benutzt wird.
Wie ersichtlich, verliert man nach dem beschrie benen Verfahren zwar einen Teil der vollen Hoch vakuumsaugkapazität. Trotzdem sind aber, wie sich gezeigt hat, die auf diese Weise erzielbaren End- vakuas besser und sogar die Pumpzeiten kürzer.
Die ses überraschende Resultat beweist, dass dadurch, dass man es vermeidet, durch den der Endphase der Eva kuierung dienenden Teil der Hochvakuumpumpstu- fen nennenswerte Gasmengen abzusaugen, man hin- sichtlich P-umpzeit und Qualität des Vakuums weit mehr gewinnt, als durch den Verzicht auf die volle Ausnutzung der vorhandenen Hochvakuumpumpstu- fen verlorengeht.
Nicht volle Ausnutzung bedeutet hier, dass ein Teil dieser Pumpstufen in einem Druck bereich, in welchem sie an sich ohne weiteres eben falls arbeiten und also zur Gesamtsaugleistung bei tragen könnten, nämlich im Bereich, der bei etwa 10-2 - 10-3 Torr beginnt und sich über das Gebiet des Hochvakuums bis zu etwa 10-s Torr erstreckt, absichtlich nicht eingesetzt wird.
Gegebenenfalls können die der Erzeugung des Aus gangshochvakuums und die der Erzeugung des eigent lichen Ultrahochvakuums dienenden Pumpstufen mit gemeinsamen Vorpumpen betrieben werden. Es ist eine Schaltung möglich, bei welcher die Pumpstufen, die im Verlaufe der Evakuierung zunächst nur dazu dienen, das Ausgangshochvakuum im Rezipienten herzustellen, später in Serie mit den eigentlichen UHV-Pumpstufen geschaltet werden, so dass sie dann als Vorpumpen für die UHV-Pumpen dienen.
Bei einer speziellen Art der Durchführung dieses Verfah rens, wobei als eigentliche UHV-Pumpen Sorptions- pumpen mit Sorbentien, wie Zeolith, Aktivkohle und dergleichen, verwendet werden, wird zunächst der Rezipient mit Hilfe von Diffusionspumpen oder me chanischen Hochvakuumpumpen evakuiert, während die Sorptionspumpen vom Rezipienten isoliert blei ben;
sobald dann das Ausgangshochvakuum her gestellt ist, werden mittels Ventile und Umweglei- tungen die Sorptionspumpen zwischen Diffusions pumpen und Rezipienten eingeschaltet, die Diffu sionspumpen also nur mehr als Vorpumpen zu den Sorptionspumpen verwendet, durch welch letztere hindurch nun die Absaugung der Gase und Dämpfe aus dem Rezipienten erfolgt.
Je nach den verwendeten Sorbentien kann dann die Wirkung auch darauf be ruhen, dass diese nicht für sich als Pumpe zur Be seitigung der Gase im Rezipienten dienen, sondern als Falle, welche die Aufgabe hat, selbst die geringste Treibmittelrückströmung aus der Diffusionspumpe in den Rezipienten zu verhindern, wodurch sie erst zur eigentlichen UHV-Pumpe wird. Es kann dieselbe Dif fusionspumpe, welche mit der Sorptionsfalle zwecks Erzeugung des Ultrahochvakuums im Rezipienten zu sammenarbeitet, dann auch zur Erzeugung des Aus gangshochvakuums im Rezipienten benutzt werden.
Das letztgenannte Verfahren bietet besondere Vorteile, wenn es sich darum handelt, in einem Rezi pienten bei höheren Totalgasdrucken einen extrem niedrigen Partialgasdruck in bezug auf ein bestimmtes Gas zu erzielen, für welches die Sorptionspumpe aktiv ist. Diese Aufgabe liegt z. B. vor, wenn ein Prozess, etwa eine Vakuumaufdampfung oder eine Gasent ladung bei Spektraluntersuchungen in einer extrem reinen Schutzgasatmosphäre durchgeführt werden soll.
Wegen der Forderung der extremen Reinheit müssen dann - obwohl der Totalgasdruck im Rezi pienten nicht im UHV-Gebiet zu liegen braucht dennoch UHV-Pumpanlagen bei der Evakuierung an gewendet werden.