CH372468A - Verfahren und Apparatur zum Trocknen von Polyamidgranulat - Google Patents

Verfahren und Apparatur zum Trocknen von Polyamidgranulat

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CH372468A
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polyamide
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CH6753958A
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Walter Dipl Chem Zehnder
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Inventa Ag
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/06Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying
    • B29B13/065Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying of powder or pellets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/46Post-polymerisation treatment
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B17/00Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement
    • F26B17/12Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft
    • F26B17/14Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft the materials moving through a counter-current of gas

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Description


  
 



  Verfahren und Apparatur zum Trocknen von Polyamidgranulat
Der Übergang mit den bis heute in der Technik üblichen Trocknungsanlagen für Polyamidgranulat zu kontinuierlicher Betriebsweise bietet erhebliche Schwierigkeiten. Dies ist darauf zurückzuführen, dass bis jetzt nur Vakuumtrockner vorgeschlagen wurden und dass bis heute keine zuverlässige, absolut vakuumdichte Eine und Austragungsorgane zur Verfügung stehen, die das Eindringen von unter Umständen in kleinsten Mengen schädlich wirkender Luft verhindern.



   Es wurde nun gefunden, dass man Polyamidgranulat oder Polyamidschnitzel auf wirtschaftlich vorteilhafte Weise kontinuierlich trocknen kann, indem man das nasse Granulat oder die Schnitzel bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes durch einen Trocknungsturm rutschen lässt, der in seinem oberen Teil breiter ist als im unteren, während man von unten bei der Trocknungstemperatur gegen Polyamid inertes Trocknungsgas einführt.



   Nach dem erfindungsgemässen Verfahren arbeitet man vorteilhafterweise mit Reinstickstoff. Der Stickstoff dient dabei als Schutzgas, als Transportmittel für das zu entfernende Wasser sowie als Wärmeübertragungsmittel. Dadurch wird die Wärmeübertragung auf die Schnitzel bedeutend besser, und es ergeben sich viel kürzere Trocknungszeiten als bei einer Trocknung im Vakuum. Das Verfahren stellt im Prinzip eine kontinuierliche Gegenstromtrocknung dar, wobei die Schnitzel oder das Granulat oben in den Trocknungsturm eingeführt werden und diesen unten wieder verlassen, während unten z. B. trockener, auf die Trocknungstemperatur aufgeheizter Stickstoff eingeblasen wird, der mit Feuchtigkeit beladen oben wieder austritt. Die nassen Schnitzel oder das Granulat, die im allgemeinen noch Haftwasser enthalten, gelangen vorerst in eine erste Stufe, die als Vortrocknung dient.

   In dieser Vortrocknung ist die Hauptmenge des Wassers zu entfernen und deshalb ist auch der Hauptanteil der benötigten Wärmemenge hier einzubringen, d. h. es wird hier eine grosse Menge Stickstoff benötigt. Damit die Gasgeschwindigkeit und damit der Druckabfall dieses Stickstoffes nicht zu hoch wird, weist der Trocknungsturm in dieser Stufe bei relativ grossem Durchmesser eine kleine Höhe auf.



  Dies ist hier im Gegensatz zur Endstufe möglich, da es in dieser Schicht noch nicht auf ein möglichst gleichmässiges Strömen der Schnitzel oder des Granulats ankommt, da sich das Haftwasser sowie der grösste Teil des in den Schnitzeln oder im Granulat enthaltenen Wassers relativ leicht entfernen lässt und Unregelmässigkeiten in der letzten Stufe ausgeglichen werden.



   Die Trocknung kann im Prinzip bei jeder Temperatur unterhalb des Schmelz- oder Erweichungspunktes durchgeführt werden, doch soll die Möglichkeit der Nachkondensation bei zu hoher, d. h. bei Temperaturen über   200     C, in Betracht gezogen werden.



   Im allgemeinen genügt es, wenn die Trocknung 2stufig erfolgt, d. h. wenn der ersten Stufe gleich die Endstufe folgt, doch kann es unter gegebenen Umständen von Vorteil sein, zwischen der ersten und letzten Stufe eine oder mehrere Zwischenstufen einzuschalten, und zwar so, dass die Schichthöhe von Stufe zu Stufe immer grösser und ihr Durchmesser immer kleiner wird. Als Trocknungsgas wird im allgemeinen Stickstoff verwendet, doch kann im Prinzip jedes Gas verwendet werden, welches unter den Verfahrensbedingungen gegenüber dem Polyamid inert ist. Selbstverständlich kann das Trocknungsgas im Kreislauf geführt werden. Damit sich im Gas nicht allzuviel Wasserdampf anreichert, wird z. B. ein Teilstrom nach Verlassen des Turmes direkt abgezweigt, so dass der grösste Teil des Wassers ausgeschieden und abgetrennt werden kann.

   Darauf wird das Gas wieder  auf Trocknungstemperatur aufgeheizt und in die letzte Stufe eingeführt. In dieser Stufe wird die Endtrocknung mittels des von Wasser befreiten Gases erreicht.



  Dieses strömt dann durch die Kolonne hoch und gelangt so in die erste Stufe.



   Die ganze Anlage wird vorteilhafterweise bei einem kleinen Überdruck betrieben, damit keine atmosphärische Luft eindringen kann. Eine kleine Menge Frischgas wird zu diesem Zweck durch die Anlage geblasen. Eine entsprechende Menge Gas tritt durch das Schnitzel oder Granulateinfüllrohr wieder aus und verhindert auch da das Eindringen und Mitschleppen von atmosphärischer Luft. Die Schnitzel oder das Granulat erreichen die für die Austreibung der letzten Wassermengen notwendige Endtemperatur erst am Ende der Trocknung und nur für kurze Zeit, wodurch eine sehr schonende Trocknung ermöglicht wird.

   Entgegen den bisherigen Ansichten wurde gefunden, dass Poly-E-amide auch mit Luft getrocknet werden können, wenn die Trocknung nach dem erfindungsgemässen Verfahren bei Temperaturen, bei denen noch keine Vergilbung erfolgt, im allgemeinen unterhalb   100"    C, durchgeführt wird. Wenn nicht eine ganz extreme Trocknung (Wassergehalt   (      0,1 0/o)    erfolgen soll, so tritt keine störende Vergilbung der Schnitzel oder des Granulats auf.



   Eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens soll an Hand einer Zeichnung erläutert werden.



   Die Polyamidschnitzel oder das Polyamidgranulat gelangen durch das Rohr 1 in die Anlage, durchwan  dem    die Stufe I und gleich anschliessend die Stufe II und werden bei 2 wieder ausgetragen. Das Trocknungsgas wird durch den Ventilator 3 im Kreislauf geführt. Die Hauptmenge geht dabei durch die Leitungen 4 und 5 zum Gaserhitzer 6 und wird von hier aus durch die Leitung 7 und den Ringkanal 8 der ersten Stufe des Trockners zugeführt. Nach Durchströmen dieser Stufe gelangt das Gas über die Leitung 9 wieder zurück zum Ventilator. Ein Teilstrom gelangt durch die Leitungen 4 und 10 in den Wärmeaustauscher 11 und hierauf in den Kühler 12. Hier wird das Wasser zum grössten Teil ausgeschieden und gelangt zusammen mit dem Gas über Leitung 13 in den Abscheider 14, wird vom Gas getrennt und durch die Leitung 15 abgezogen.

   Das Gas gelangt über Leitung 16 auf die andere Seite der Wärmeaustauschfläche im Austauscher 11 und hierauf durch Leitung 17, Erhitzer 18, Leitung 19 und Ringkanal 20 unten in die II. Stufe der Trockenkolonne, durchströmt diese, hierauf die I. Stufe und gelangt durch Leitung 9 zurück zum Ventilator 3. Ein kleiner Strom Frischgas wird durch die Leitung 21 in die Anlage gegeben und eine entsprechende Menge Kreislaufgas verlässt die Anlage durch das Rohr 1.



   Beispiel 1
In einer Anlage wie vorstehend beschrieben werden   Poly-e-caprolactamschnitzel    mit 2,5 mm Korn   grösse getrocknet. Die I. Stufe hat bei einem X von    200 mm eine Schichthöhe von 600 mm und die II. Stufe einen Durchmesser von 150 mm und eine Länge von 1800 mm. Durch die Austragung werden unten 2 kg/h trockene Schnitzel ausgetragen, was einer Verweilzeit von etwa 16 Stunden entspricht. Die Stickstoffmenge zur I. Stufe beträgt 40   mS/h    von   125"    C und diejenige zur II. Stufe 8 m3/h von   110    C.



  Das Gas zur II. Stufe wird auf 200 C gekühlt und das ausgeschiedene Wasser abgetrennt. Die Frischstickstoffmenge beträgt 0,7 ms/h. Die auf diese Weise getrockneten Schnitzel weisen einen Wassergehalt von   0,110/o    auf.



   Beispiel 2
In der Anlage wie im Beispiel 1 werden   Poly-e-    caprolactamschnitzel getrocknet. Die ausgetragene Schnitzelmenge beträgt 1,4   kg/h.    Die Gasmenge zur I. Stufe beträgt 30 m3/h Stickstoff von 1250 C und diejenige zur II. Stufe 10 m3/h von   130"C.    Diese letztere Gasmenge wird vorgängig auf   5O C    gekühlt und das ausgeschiedene Wasser abgetrennt. Die Frischstickstoffmenge beträgt 0,7 ms/h. Die Schnitzel weisen einen Endwassergehalt von   0,040/a    auf.



   Beispiel 3
In einer Anlage wie im Beispiel 1 werden   Poly-±-    caprolactamschnitzel getrocknet. Die ausgetragene Schnitzelmenge beträgt 1 kg/h. Die Luftmenge zur I. Stufe beträgt 25   m3/h    von   70 >     C und auf die Luftmenge zur II. Stufe 10 m3/h von   82O    C. Die gesamte Luftmenge wird über ein Filter aus dem Freien angesogen und oben an der Trocknung wieder ins Freie abgeblasen. Die für die 11. Stufe bestimmte Luft wird auf 10 atü komprimiert und auf 200 C abgekühlt, das Wasser abgetrennt und die Luft wieder entspannt. Der Wassergehalt der Schnitzel beträgt   0,120/0.    Daraus gefertigte Spritzgussteile weisen keinerlei Verschlechterung der Eigenschaften auf.   

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zum kontinuierlichen Trocknen von Polyamidgranulat oder Polyamidschnitzeln bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamids, dadurch gekennzeichnet, dass man das nasse Granulat oder die Schnitzel durch einen Trocknungsturm rutschen lässt, der in seinem oberen Teil breiter ist als in seinem unteren, während man von unten bei der Trocknungstemperatur gegen Polyamid inertes Trocknungsgas einführt.
    II. Apparatur zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, bestehend aus einem Trocknungsturm, der mehrere von oben nach unten im Durchmesser abnehmende und in der Höhe zunehmende Stufen aufweist, und Mittel, um das Trocknungsgas umzuwälzen, aufzuheizen und zu kühlen.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man als Trocknungsgas Stickstoff verwendet.
    2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man als Trocknungsgas Luft verwendet.
    3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trocknung bei Temperaturen von 50-200"C durchführt.
    4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trocknungsgas im Kreislauf führt, wobei aus einem Teilstrom des Trocknungsgases das erhaltene Wasser durch Kühlen abgeschieden wird, worauf nach Wiederaufheizen das wasserfreie Trocknungsgas der Endstufe der Trocknung zugeführt wird.
CH6753958A 1958-12-20 1958-12-20 Verfahren und Apparatur zum Trocknen von Polyamidgranulat CH372468A (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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