CH373747A - Oxydationsapparat mit Kühleinrichtung für die Luftoxydation von alkylsubstituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

  
 



  Oxydationsapparat mit Kühleinrichtung für die Luftoxydation von alkylsubstituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen
Bei der Oxydation von beispielsweise p-Xylol zu p-Toluylsäure wird Reaktionswärme erzeugt, die nur zum Teil über die mit der Abluft aus dem Oxydationsapparat entweichenden Xylol- und   Rleaktions-    wasserdämpfe abgeführt werden kann. Wird der Prozess unter niedrigen Arbeitsdrücken durchgeführt, so kann für die Abführung der restlichen Reaktionswärme noch eine einfache Mantelkühlung genügen.



  Mit steigenden Arbeitsdrücken wird der prozentuale Anteil der nicht über die Abluft abzuführenden Re  aktionswärme    immer grösser, so dass zusätzliche Kühleinrichtungen erforderlich sind, wenn eine optimale Ausnutzung des Reaktionsraumes erreicht werden soll. Auch die Herabsetzung der Oxydationstemperatur zwecks Verbesserung der chemischen Ausbeuten vergrössert diesen Wärmeanteil infolge Verschiebung der Partialdruckverhältnisse in der Abluft.



   Bei den bisher gebräuchlichen grosstechnischen Oxydationsapparaten für die Luftoxydation von beispielsweise p-Xylol werden für die Abführung der überschüssigen Reaktionswärme ausserhalb des Oxydationsapparates angeordnete Kühlapparate benutzt,    durch die e das Oxydationsgut mittels Umwälzpumpen    hindurchgeleitet wird. Dieses Verfahren erfordert insbesondere bei leicht brennbaren und leicht flüchtigen Stoffen, die unter Druck oxydiert werden und hochschmelzende, zum Auskristallisieren neigende Oxydationsprodukte ergeben, komplizierte und kostspielige Einrichtungen, die durch Verstopfungen, undichte Flanschverbindungen, leckende Stopfbuchsen oder schnell   verschleissende    Schleifringdichtungen an den Umwälzpumpen immer wieder zu Betriebsstörungen, Reparaturkosten und Materialverlusten führen.



   Die vorliegende Erfindung betrifft nun einen Oxydationsapparat, der dadurch gekennzeichnet ist, dass im Behandlungsraum vertikal verlaufende Kühlrohre angeordnet sind, die oben und unten in je einen ausserhalb des Behandlungsraumes angeordneten Sammler münden, von welchen Sammlern der eine an eine Zufuhrleitung, der andere dagegen an eine Abfuhrleitung des Kühlmittels angeschlossen ist, wobei Mittel zur Umwälzung des zu behandelnden Gutes innerhalb des Behandlungsraumes vorhanden sind.

   Hierdurch ist es möglich, mit genau abgestimmten   n, iedrigen    Oxydationstemperaturen zu arbeiten, da die Reaktionswärme direkt an der Erzeugungsstelle durch die Kühlrohre abgeführt wird und kein nennenswertes Temperaturgefälle entsteht, wie es bei den eingangs erwähnten bekannten Oxydationsapparaten mit ausserhalb des Behandlungsraumes angeordneter Kühleinrichtung der Fall ist.



   Die Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes.



   Fig. 1 zeigt einen vertikalen Mittellängsschnitt.



   Fig. 2 zeigt einen Querschnitt nach der Linie a-b in Fig. 1.



   Der dargestellte Apparat weist ein aufrecht stehendes zylindrisches, langgestrecktes Gehäuse 1 auf, das am unteren Ende   milt    einer Einlass'leitung 2 für die Oxydationsluft versehen ist. Diese Leitung ist innerhalb des Gehäuses 1 auf der Oberseite mit Luftaustrittsöffnungen 3 versehen und kann hier in Form bekannter Verteiler ausgebildet sein, z. B. ringförmig oder in Tellerform, um eine möglichst gleichmässige Luftverteilung über den ganzen Querschnitt zu erzielen.



   Am oberen Ende ist das Gehäuse 1 mit einem Auslassstutzen 4 versehen, an welchem eine nicht dargestellte Abfuhrleitung angeschlossen werden kann.  



   Im flüssigkeitsgefüllten Behandlungsraum 6 sind eine Reihe vertikal verlaufender Kühlrohre 7 angeordnet, die oben und unten in je einen ausserhalb des Behandlungsraumes angeordneten Sammler 8 bzw. 9 münden. Die Sammler 8, 9   umgeben    das Gehäuse 1   mit Abstand ringförmig.    Mindestens innerhalb des Behandlungsraumes sind   die    Kühlrohre 7 schweissnahtlos ausgebildet, um undichte Stellen zu vermeiden, wie sie im Bereich von Schweissnähten des öfteren entstehen können und damit auch Reparaturschweissungen im Inneren des Behandlungsraumes zu vermeiden.



   Die Zuführung des Kühlmittels, z. B. in Form von Wasser, erfolgt durch eine Einlassleitung 10 in den unteren Sammler 9. Von diesem zweigt eine Rohrleitung 11 ab, die in einen hohlzylindrischen Raum 12 mündet, der einerseits durch die Aussenseite des Gehäuses 1 und anderseits durch einen das Gehäuse 1 mit Abstand im Bereich des Behandlungsraumes 6 umgebenden Mantel 13 gebildet ist, dessen Enden dichtschliessend gegenüber der Gehäusewand abgeschlossen sind. Der Austritt des Kühlmittels aus dem Raum 12 erfolgt durch eine Leitung 14. Zur Abfuhr des in den Sammler 8 strömenden Kühlwassers ist an diesen eine Abfuhrleitung 15 angeschlossen.



   Zur Umwälzung der zu behandelnden Flüssigkeit innerhalb des Behandlungsraumes 6 ist ein im mittleren Teil vertikal   verlaufendles    Zirkulationsrohr 16 vorgesehen, dessen oberes Ende an eine im Behandlungsraum 6 angeordnete Einströmkammer 17 angeschlossen ist, wogegen das untere Ende zentral in das Gehäuse 1 und damit in den unteren Teil des Behandlungsraumes mündet.



   Anstelle des erwähnten   Zirkulationsrohres    können auch zwei oder mehr analoge Zirkulationsrohre vorgesehen sein. Statt Zirkulationsrohre können auch andere Umwälzmittel, z. B. in Form einer Pumpe vorgesehen sein, die das zu behandelnde Gut an einer Stelle des Behandlungsraumes entnehmen und es an einer anderen Stelle wieder in den Behandlungsraum zurückführen und eine genügende Zirkulation herbeiführen, um ein Absetzen spezifisch schwerer Stoffe zu verhindern. Die Verwendung eines oder mehrerer Zirkulationsrohre hat den Vorteil einer selbsttätigen Zirkulation, so dass besondere Antriebsmittel und dergleichen unnötig sind.

   Die selbsttätige Zirkulation des Behandlungsgutes erfolgt auf Grund der Unterschiede im spezifischen Gewicht, der stark mit Luft durchsetzten   Flüssigkeitsteile    im Behandlungsraum und der luftarmen Flüssigkeit im Zirkulationsrohr. Die   Einströmkammer    17 ist derart   ze    gestalten und anzuordnen, dass sie Gewähr für eine einwandfreie Funktion des oder der   Zirkulations-    rohre bietet.



   Die Kühleinrichtung wird bei der Luftoxydation beispielsweise von p-Xylol   vorzugsweise    mit verdampfendem Kondenswasser betrieben, da es hierdurch möglich ist, den Reaktionsverlauf durch   Ande-    rung des Dampfdruckes temperaturmässig genau zu steuern und ein Auskristallisieren hochschmelzender Oxydationsprodukte zu vermeiden. Es können jedoch auch andere Kühlmittel Verwendung finden in Form von Flüssigkeiten bzw. deren Dämpfe.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Oxydationsapparat mit Kühleinrichtung für die Luftoxydation von alkylsubstituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, vorzugsweise Xylolen, insbesondere p-Xylol, dadurch gekennzeichnet, dass im Behandlungsraum (6) vertikal verlaufende Kühlrohre (7) angeordnet sind, die oben und unten in je einen ausserhalb des Behandlungsraumes (6) angeordneten Sammler (8, 9) münden, von welchen Sammlern (8, 9) der eine an eine Zufuhrleitung (10), der andere dagegen an eine Abfuhrleitung (15) des Kühlmittels angeschlossen ist, wobei Mittel zur Umwälzung des zu behandelnden Gutes innerhalb des Behandlungsraumes (6) vorhanden sind.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Oxydationsapparat nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlrohre (7) mindestens innerhalb des Behandlungsraumes (6) schweissnahtlos ausgebildet sind.

   2. Oxydationsapparat nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Sammler (8, 9) den Behandlungsraum (6) ringförmig umgeben.

   3. Oxydationsapparat nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Umwälzmittel mindestens ein Zirkulationsrohr (16) vorgesehen ist, dessen oberes Ende an eine im Behandlungsraum (6) angeordnete Einströmkammer (17) angeschlossen ist, wogegen das andere Ende in den unteren Teil des Behandlungsraumes (6) mündet.

   4. Oxydationsapparat nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Umwälzmittel eine Pumpe vorgesehen ist, die das zu behandelnde Gut an einer Stelle des Behandlungsraumes entnimmt und es an einer anderen Stelle wieder in den Behandlungsraum zurückführt.