CH376278A - Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleiterstoffen - Google Patents

Description

  Verfahren zum     tiegelfreien    Zonenschmelzen von     Halbleiterstoffen       Zur Gewinnung eines kristallinen Stoffes höch  ster Reinheit oder zur     Herstellung    von Einkristallen  aus solchem     Stoff,    insbesondere aus Halbleiterstoff  wie Germanium, Silizium oder einer Verbindung  von Elementen der     III.    und V.

   Gruppe bzw. der  Il. und     VI.    Gruppe des Periodischen Systems, kön  nen bekanntlich     stabförmige    Körper dieses Stof  fes mittels des     tiegelfreien        Zonenschmelzverfahrens     zwecks Erhöhung des     Reinheitsgrades    oder zur Er  zielung einer einkristallinen Struktur weiterbehan  delt werden. Dabei wird jeweils nur ein kleiner Teil  des Halbleiterstabes mittels eines     Ringheizkörpers     zum     Schmelzen    gebracht und der     Heizkörper    relativ  zum Halbleiterstab in dessen Längsrichtung bewegt,  so dass die flüssige Zone durch das Material der  Länge nach hindurchwandert.

   Es ist weiter bekannt,  zum Schmelzen von Halbleitermaterial das Verfah  ren der induktiven Erhitzung     anzuwenden.    Weil aber  die     Leitfähigkeit    der Halbleiterstoffe bei normaler  Temperatur nicht dazu ausreicht, die zur Erhitzung  erforderlichen Induktionsströme entstehen zu las  sen, so war man auf die Mitwirkung anderer Mittel  angewiesen, beispielsweise eines Ringheizkörpers aus  Metall oder Kohle, der durch Widerstandserhitzung  oder durch induktive Erhitzung zum Glühen ge  bracht wird und seine Wärme durch Strahlung auf  den Halbleiter überträgt. Durch den glühenden  Fremdkörper wird aber die Gefahr der Verunreini  gung des Halbleitermaterials     verursacht.    Diese Gefahr  wird mit der     Erfindung    vermieden.  



  Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren  zum     tiegelfreien        Zonenschmelzen    eines aus einem  Halbleiterstoff bestehenden, aufrecht gehalterten  Stabes mittels induktiver     Beheizung    unter Mitwir  kung eines zusätzlichen wärmeabgebenden Körpers  und besteht darin, dass ein zusätzlicher Körper erhitzt  wird, der Wärme auf eine Zone des Halbleiterstabes    überträgt, so dass diese Zone vorgewärmt und elek  trisch leitend wird, worauf von dieser Zone aus  eine Induktionsspule, innerhalb welcher als einziger  Leiter die erhitzte     Stabzone    dem     Hochfrequenzfeld     ausgesetzt wird,

   koaxial zum Halbleiterstab in dessen  Längsrichtung bewegt und so diese     Stabzone    während  ihrer Wanderung durch den Halbleiterstab ausschliess  lich durch in ihr selbst induktiv erzeugten elektri  schen Strom beheizt wird.  



  Die Erfindung sei beispielsweise erläutert an  Hand der Zeichnung, welche eine bevorzugte Vor  richtung zur Durchführung des neuen Verfahrens  zeigt. Mit     Hilfe    einer solchen Einrichtung     können     vorzugsweise     Siliziumstäbe    nach dem     tiegelfreien          Zonenziehverfahren    behandelt werden. Der Halb  leiterstab 2 ist hierbei in ein Quarzrohr 4 einge  schlossen und zweckmässig in senkrechter Stellung  zwischen zwei     Halterungen    18 und 19 eingespannt,  die an den Enden von Wellen 20 und 21 sitzen.

   Die  Welle 20 ist durch die untere Fassung 22 für das  Quarzrohr 4 vakuumdicht hindurchgeführt und so  wohl drehbar als auch unabhängig davon in Achs  richtung verschiebbar, ebenso die Welle 21, die durch  die obere Fassung 22 hindurchgeführt ist. An den  Fassungen 22 befinden sich     Stutzen    25, durch welche  der Innenraum der Einrichtung luftleer gemacht oder  mit Schutzgas gefüllt werden kann. Das Ganze ruht  auf einer Platte 24 und einem Gestell 23.

   Auf ihm  ist auch eine     Führungseinrichtung    26 befestigt, an  der ein Schlitten 27 gleitet, der durch eine Spindel  28 auf und ab bewegt werden     kann.    Die Welle der  Spindel 28 ist durch die Platte 24 hindurchgeführt  und wird von einem Hilfsmotor 29 über ein über  setzungsgetriebe 30 angetrieben, beispielsweise der  art, dass sich der Schlitten mit einer Geschwindig  keit von der Grössenordnung 0,5 bis 5     mm/Min.    nach  oben oder nach unten bewegt. An dem Schlitten 27      ist die     Heizspule    10 befestigt, die z. B. aus Kupfer  rohr besteht und mit einem hochfrequenten Strom  von mehreren MHz gespeist und von Kühlwasser  durchströmt wird.  



  Ein Ringheizkörper 17 aus     Wolfram-    oder       Molybdänblech    ist nahe dem oberen Ende des       SchmeMings    2 angeordnet und mit dessen Halterung  19 durch Drähte aus demselben Metall fest ver  bunden. Zu Beginn eines Ziehvorganges wird die  Heizspule 10 bis zu ihrer höchsten Stellung gefah  ren, so dass sich der Ring 17 in ihrem Feldbereiche  befindet und auf diese Weise zum Glühen gebracht  wird.

   Durch die von ihm ausgestrahlte Wärme wird  nur die von ihm umgebene Zone des Halbleiterstabes  erwärmt und infolgedessen die elektrische Leitfähig  keit dieser     iStabzone    so weit erhöht, dass nunmehr  auch in ihrem Innern von der Spule 10 induzierte  Ströme     fliessen,    welche die Temperatur dieser Zone  weiter erhöhen. Zugleich geht die Temperatur des  Ringheizkörpers 17 zurück infolge der Schwächung  des Magnetfeldes durch die im Halbleiter induzier  ten Ströme.

   Statt eines Ringheizers können auch ein  fache Blechstreifen verwendet werden, die mit dem  Halbleiterstab 2 in     unmittelbarer    Berührung stehen  und so einen wesentlichen Teil der Wärme, welche  in ihnen mittels der Induktionsspule 10 erzeugt wird,  durch Leitung an die von ihnen berührte Stelle des  Halbleiterstabes 2 abgeben. Dazu können     vorteilhaft     Blechstreifen verwendet werden, die zugleich zur  Befestigung des Stabes 2 ,in der Halterung 19 dienen.

    Die Halterung 19 wird dazu ohne Schlitz und ohne  Schrauben     ausgeführt,    und zwar vorzugsweise aus  Aluminium-Oxyd     (A1203).    Der Halbleiterstab 2 wird  in der Halterung festgeklemmt mit     Hilfe    von drei  Blechstreifen aus     Molybdän,    welche etwa 0,2 mm  stark, 40 mm lang und 5 mm breit sind. Diese Strei  fen werden vorher schwach wellenförmig gebogen,  so dass sie als Klemmfedern wirken, wenn sie in  Längsrichtung und um je 120  gegeneinander ver  setzt an das     Stabende    gelegt und mit diesem zusam  men in die Halterung 19 hineingeschoben werden.  Die unteren Enden der     Molybdänstreifen    ragen aus  der     Halterung    19 nach unten heraus.

   Wird nun die  Heizspule 10 so weit nach oben gefahren, dass diese  herausragenden Enden in das     Hochfrequenzfeld    ge  langen, so werden sie glühend und geben Wärme  ab an die von ihnen berührten Stellen des Halbleiter  stabes, so dass die betreffende     Stabzone        elektrisch     gutleitend wird und in ihr Induktionsströme     fliessen.     



  Die mittels Fremdheizung gutleitend gemachte       Stabzone    kann durch weitere     Steigerung    der Hoch  frequenzleistung der Spule 10 verflüssigt werden.  Die Länge der     Schmelzzone    kann je nach dem be  handelten Material, dem Durchmesser des Stabes  oder sonstigen Umständen 5 bis 15 mm und mehr  betragen. Wird nun anschliessend die Spule 10 mit  Hilfe des Schlittens 27 nach unten bewegt, so wan  dert mit ihr die     Schmelzzone    durch den Stab der  Länge nach hindurch.

   Es besteht aber die Gefahr,  dass dadurch     Verunreinigungen,    welche, wie erwähnt,    in die fremdbeheizte Zone etwa von dem Ringheiz  körper 17 oder von den glühend gemachten Enden  der Haltefedern aus     hineingelangt    sein können, in  die übrigen Teile des Halbleiterstabes verschleppt  werden. Diese Gefahr wird vermieden, wenn mit  dem Zonenschmelzen an einer weiter unten liegen  den Stelle des Halbleiterstabes begonnen und die  Schmelzzone 11 mit Hilfe der Spule 19 in Rich  tung des Pfeiles 13, also zu dem fremdbeheizten       Stabende    hin, bewegt wird, so dass dieses     Stabende     mit den Verunreinigungen angereichert wird, welche  von der wandernden Schmelzzone mitgeschleppt wer  den.

   Damit nach beendeter     Fremdbeheizung    an einer  anderen Stelle des Stabes 2, z. B. in der Nähe des  unteren     Stabendes    ohne erneute Fremdheizung mit  dem Zonenschmelzen begonnen werden kann, wird die  zur induktiven     Beheizung    der vorgewärmten Stelle  zugeführte elektrische Leistung auf einen solchen  Betrag begrenzt, dass diese Stelle zwar in festem Zu  stande verbleibt, aber die für ihre gute elektrische  Leitfähigkeit erforderliche erhöhte Temperatur hat,  insbesondere glühend ist.

   Dann wird die Induktions  spule und mit ihr die glühende bzw. gutleitende Zone  zum anderen     Stabende    hin bewegt und nach Errei  chung einer vorbestimmten Stelle, vorzugsweise nahe  diesem anderen     Stabende,    die zugeführte elektrische  Leistung gesteigert und dadurch die glühende bzw.  gutleitende Zone     verflüssigt.    Auf diese Weise kann  auch ein einkristalliner Keimkristall 14, der in der  Halterung 18 befestigt ist, an dem nicht vorgewärm  ten Ende des Halbleiterstabes 2     angeschmolzen    wer  den. Lässt man dann von dieser     Schmelzstelle    aus  die Schmelzzone 11 nach oben durch den Halbleiter  stab 2 wandern, so kann man dadurch bekanntlich  den ganzen Stab in einen Einkristall verwandeln.  



  Soll ein Ziehvorgang ein oder mehrmals in der  selben, beispielsweise durch Pfeil 13 bezeichneten  Richtung von unten nach oben wiederholt werden,  so wird am Schluss eines     Schmelzzonendurchganges     die zugeführte elektrische Leistung der Induktions  spule so weit vermindert, dass zwar der     Schmelzfluss     erstarrt, aber diese     Stabzone    die für ihre gute elek  trische Leitfähigkeit erforderliche erhöhte Temperatur  behält, insbesondere glühend bleibt.

   Dann wird die  Induktionsspule und mit ihr die glühende bzw. gut  leitende Zone wieder zum anderen     Stabende    hin  bewegt, und nach Erreichung einer vorbestimmten  Stelle,     vorzugsweise    in der Nähe dieses anderen Stab  endes, die zugeführte elektrische Leistung wieder ge  steigert und dadurch die glühende bzw. gutleitende  Zone     verflüssigt,    womit eine erneute Wanderung der  Schmelzzone in derselben Richtung wie beim vor  hergehenden Durchgang eingeleitet wird.  



  Die glühende bzw. gutleitende Zone kann vor  teilhaft mit grösserer Geschwindigkeit durch den Stab  2 hindurchgezogen werden als die     Schmelzzone.     



  Die durch Pfeil 13 bezeichnete Ziehrichtung für  die     Schmelzzone    von unten nach oben hat sich als be  sonders günstig erwiesen, wenn der Querschnitt des  Stabes nicht verändert werden soll. Er wird dann auch      über die Stablänge sehr gleichmässig. Die     umgekehrte     Ziehrichtung von oben nach unten hat sich bewährt  für den Fall, dass der Querschnitt durch das Zonen  schmelzen wesentlich verringert werden soll, indem  während des Ziehens die obere Halterung nach oben  weiterbewegt wird. Der Hilfskörper 17 zur Fremd  beheizung wird in diesem Falle vorteilhaft nahe dem  unteren Ende des Halbleiterstabes angebracht.  



  Statt in einem engen Quarzrohr 4 kann das neue  Verfahren auch in einer Stahlkammer von viel grö  sserer Weite durchgeführt werden. Dabei befindet  sich die Heizspule 10 im Innern der Kammer und  umschlingt unmittelbar den     Siliziumstab    2. Die Kam  merweite beträgt vorteilhaft mindestens das Zehn  fache des äusseren     Spulendurchmessers    der Heizspule.  Die Kammerwandung ist     zweckmässigerweise    mit min  destens einem Beobachtungsfenster versehen.

   Eine  Wasserkühlung kann mittels Kupferrohre, welche  auf die stählernen Kammerwandungen aufgelötet  sind, herbeigeführt werden.     Spulenträger        (Schlitten)     und Antriebsvorrichtung können innerhalb oder  wenigstens teilweise ausserhalb der Stahlkammer an  geordnet sein. Vorrichtungen mit einer     Stahlkammer     von verhältnismässig grosser Weite haben sich be  sonders gut bewährt, wenn das neue     Zonenschmelz-          verfahren    im Hochvakuum durchgeführt wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines aus einem Halbleiterstoff bestehenden, aufrecht ge halterten Stabes mittels induktiver Beheizung unter Mitwirkung eines zusätzlichen wärmeabgebenden Körpers, dadurch gekennzeichnet, dass ein zusätz licher Körper erhitzt wird, der Wärme auf eine Zone des Halbleiterstabes überträgt, so dass diese Zone vorgewärmt und elektrisch leitend wird, wor auf von dieser Zone aus eine Induktionsspule, in nerhalb welcher als einziger Leiter die erhitzte Stab zone dem Hochfrequenzfeld ausgesetzt wird,

   koaxial zum Halbleiterstab in dessen Längsrichtung bewegt und so diese Stabzone während ihrer Wanderung durch den Halbleiterstab ausschliesslich durch in ihr selbst induktiv erzeugten elektrischen Strom beheizt wird. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass eine Zone des Stabes nahe einem seiner beiden Enden, vorzugsweise nahe seinem oberen Ende, durch Wärmeübertragung vom Hilfs körper vorgewärmt wird, und dass die zur induktiven Beheizung der vorgewärmten Zone zugeführte elek trische Leistung auf einen solchen Betrag begrenzt wird, dass diese Zone zwar in festem Zustand ver bleibt, aber die für ühre gute elektrische Leitfähigkeit erforderliche erhöhte Temperatur hat, dass dann die Induktionsspule und mit ihr die gutleitende Zone zum anderen Stabende hin bewegt wird,

   und dass nach Erreichung einer vorbestimmten Stelle nahe diesem anderen Stabende die zugeführte elektrische Leistung gesteigert und dadurch die gutleitende Zone verflüssigt wird, worauf die Schmelzzone mit um gekehrter Bewegungsrichtung der Induktionsspule zum ersteren Stabende gezogen wird. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass ein aus elektrisch leitendem Ma terial bestehender Hilfskörper seinerseits durch die Induktionsspule induktiv erhitzt wird. 3. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass ein einkristalliner Keimkristall an dem nicht vorgewärmten Ende des Halbleiter stabes angeschmolzen ist. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass am Schluss eines Schmelzzonen- durchganges die zugeführte elektrische Leistung der Induktionsspule so weit vermindert wird, dass zwar die Schmelze erstarrt, aber diese Stabzone die für eine gute elektrische Leitfähigkeit erforderliche er höhte Temperatur behält, dass dann die Induktions spule und mit ihr die gutleitende Zone wieder zum anderen Stabende hinbewegt wird, und dass nach Erreichung einer vorbestimmten Stelle in der Nähe dieses anderen Stabendes die zugeführte elektrische Leistung wieder gesteigert und dadurch die gutlei tende Zone verflüssigt wird,

   womit eine erneute Wanderung der Schmelzzone in derselben Richtung wie beim vorhergehenden Durchgang eingeleitet wird. 5. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass die feste, gutleitende Zone mit grösserer Geschwindigkeit durch den Stab hindurch gezogen wird als die Schmelzzone.