Verfahren zur Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf der Faser Bei der Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarb- stoffen auf der Faser durch Kuppeln einer Azokom- ponente mit der Diazoniumverbindung aus einem pri mären aromatischen Amin ist es notwendig, den die Diazoniumverbindung enthaltenden Entwicklungs bädern Alkalibindemittel zuzusetzen.
Diese haben die Aufgabe, das von der Grundierung der Faser mit der alkalischen Lösung der Azokomponente herrührende, in das Entwicklungsbad eingeschleppte Alkali zu neu tralisieren und den für die Kupplung günstigsten pH- Bereich einzustellen. Dieser liegt, je nach angewendeter Diazokomponente, im Bereich zwischen pH 3 und pH B. Geeignete Alkalibindemittel sind beispielsweise Essigsäure, Ameisensäure, Chromacetat, Alkaliphos- phate sowie Aluminiumsalze, insbesondere Aluminium sulfat.
Letzteres wird häufig verwendet und ist beson ders als Einstellmittel in festen Färbepräparaten aus Diazoniumverbindungen enthalten, wo es noch als Verdünnungsmittel wirkt und so die Zersetzlichkeit der festen Diazoniumverbindungen weitgehend herab setzt. In der Praxis sind der Verwendung von Entwick lungsbädern, die durch Diazotierung von primären aromatischen Aminen und Zugabe von Aluminium sulfat oder unter Verwendung von festem Aluminium sulfat und die Diazoniumverbindung enthaltenden Fär bepräparaten hergestellt werden, jedoch Grenzen ge setzt.
Durch die in den Entwicklungsbädern vorhande nen Aluminiumverbindungen wird die Faser häufig versprödet und teilweise hydrophobiert, so dass die Weiterverarbeitung auf Schwierigkeiten stösst. Dies macht sich insbesondere beim Färben von Wickelkör pern und von losem Material bemerkbar. Man erhält dann Garne, die stauben, in der Schlichteflotte schlecht netzen und beim Umspulen - insbesondere bei hohen Abzugsgeschwindigkeiten - zum Abreissen nei gen.
Loses Material lässt sich nur noch schlecht oder gar nicht verspinnen, so dass in diesen Fällen in der Praxis auf die vorteilhafte Verwendung von festen Färbepräparaten, welche die Diazoniumverbindung und Aluminiumsulfat enthalten, verzichtet werden muss. Ausserdem sind die Färbungen vielfach reibunecht, und bei rnerzerisierten Garnen sowie bei Kunstseide wird der Glanz der Ware ungünstig beeinflusst.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man bei der Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf der Faser zur Entwicklung des mit dem Alkalisalz einer Azokomponente behandelten Färbegutes solche Ent wicklungsbäder verwendet, die neben einem diazotier- ten primären aromatischen Amin und Aluminium sulfat noch eine a-Oxycarbonsäure und/oder ein Alkah- salz davon enthalten.
Die Entwicklungsbäder können gegebenenfalls noch Alkaliacetate oder Alkalibicar- bonate enthalten.
Als a-Oxycarbonsäuren kommen bei dem erfin dungsgemässen Verfahren beispielsweise Zitronensäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Mandelsäure, Milchsäure, Gluconsäure oder Zuckersäure sowie deren saure oder neutrale Alkalisalze in Betracht. Diese Verbindungen können allein oder in Form von Gemischen dem Ent wicklungsbad zugesetzt werden. Die Menge richtet sich nach dem vorhandenen Aluminiumsulfat und wird zweckmässig so gewählt, dass der gewünschte pH-Be- reich zwischen etwa 2,5 und etwa 7,5 erreicht wird.
Man kann die Entwicklungsbäder wie folgt her stellen: Das primäre aromatische Amin wird in der üblichen Weise diazotiert und die so hergestellte Lö sung mit den erforderlichen Mengen an Aluminium sulfat und a-Oxycarbonsäure und/oder einem Alkali salz davon sowie gegebenenfalls mit einem Alkaliacetat oder Alkalibicarbonat versetzt.
Man kann aber auch so verfahren, dass man ein in der üblichen Weise in fester Form abgeschiedenes Diazoniumsalz, das Alu miniumsulfat enthält, löst und diese Lösung dann mit einer a-Oxycarbonsäure und/oder einem Alkalisalz davon und gegebenenfalls einem Alkaliacetat oder Al- kalibicarbonat auf den gewünschten pH-Wert ein stellt.
Schliesslich kann man auch dem in fester Form abgeschiedenen Diazoniumsalz, das noch Aluminium- sulfat enthält, gleich die erforderlichen Mengen an a-Oxycarbonsäure und/oder einen Alkalisalz davon zugeben und erhält dann ein Entwicklungsbad, das gegebenenfalls noch mit einem Alkaliacetat oder Alkali- bicarbonat versetzt werden kann.
Dies ist besonders vorteilhaft, da man hierbei feste Färbepräparate ver wenden kann, welche die stabilisierte Diazoniumver- bindung aus einem aromatischen Amin, Aluminium sulfat sowie die a-Oxycarbonsäure und/oder deren wasserlösliche Alkalisalze enthalten.
Derartige Färbe präparate können in einfacher Weise hergestellt wer den, indem man ein primäres aromatisches Amin dia- zotiert, die Diazoniumverbindung in fester, stabilisier ter Form abscheidet und mit Aluminiumsulfat sowie der a-Oxycarbonsäure und/oder einem wasserlöslichen Alkalisalz davon mischt.
Auf diese Weise kann man feste Färbepräparate herstellen, welche, berechnet auf das verwendete Amin, etwa 20 bis 200 0/", vorzugsweise 30-150 ,ö, a-Oxycarbonsäure und/oder ein wasserlös liches Alkalisalz davon enthalten.
Als primäre aromatische Amine kommen die in der Eisfarbentechnik verwendeten Verbindungen in Be tracht, also beispielsweise Chloraniline, Chlortoluidine, Nitraniline, Nitrotoluidine, Chloranisidine, Nitroani- sidine, Acylaminodialkoxyaniline, Aminodiphenyl- äther, Aminobenzosulfone, Anisidinsulfonsäuremono- und -dialkylamide,
Toluidinsulfonsäuredialkylamide, Anisidincarbonsäureamide, o- und p-Aminoazoben- zole, Benzidinderivate, Aminodiphenylamine, Amino- benzophenone, Aminonaphtaline, Aminoanthrachi- none oder Aminocarbazole.
Als stabilisierte Diazoniumverbindungen kommen beispielsweise die Diazoniumchloride, Diazoniumsul- fate, Diazoniumarylsulfonate, Diazoniumchlorid- Chlorzinkdoppelsalze oder Diazoniumborfiuoride in Betracht.
Während es bei der Verwendung von Aluminium- sulfat allein lediglich möglich ist, im pH-Bereich zwi schen 3,5 und 4,5 betriebssicher zu arbeiten, können bei Zugabe der erfindungsgemäss verwendeten Verbin dungen alle pH-Bereiche zwischen pH 2,8 und 7,5 unter Einhaltung einer guten Pufferungskapazität erreicht werden. Dadurch ist es möglich, für praktisch alle in der Eisfarbentechnik verwendeten Diazoniumverbin- dungen als Einstellmittel Aluminiumsulfat zu verwen den, was bisher nicht möglich war.
Für Färbepräparate aus Diazoniumverbindungen, die zwischen pH 5,5 und 6,5 ihren optimalen Kupplungsbereich haben, findet wohl manchmal Aluminiumsulfat als Einstellmittel Verwendung. Die Mengen an Aluminiumsulfat müssen aber so berechnet werden, dass diese gerade noch zur Bindung des eingeschleppten Alkalis ausreichen. Ge ringe Überschüsse an Alkali bewirken bereits ein ra- sches Abgleiten in den alkalischen Bereich und damit eine fehlerhafte Färbung. Der gewünschte Bereich zwi schen pH 5,5 und 6,5 kann jedoch bei Verwendung von Aluminiumsulfat in Verbindung mit den erfin dungsgemäss verwendeten Verbindungen durch Zusatz von Alkaliacetaten, z.
B. Natriumacetat, bei gleich zeitiger Aufrechterhaltung einer grossen Pufferungs- kapazität erreicht werden. Für Färbepräparate aus Diazoniumverbindungen, die zwischen pH 6 und 7 ihren optimalen Kupplungsbereich haben, findet als Einstellmittel vielfach Zinksulfat Verwendung, wel ches ebenfalls die bereits beim Aluminiumsulfat er wähnten färberischen Schwierigkeiten mit sich bringt.
Dieser pH-Bereich lässt sich jetzt gleichfalls unter Wahrung einer guten Pufferungskapazität erreichen, wenn man Aluminiumsulfat und die erfindungsgemäss verwendeten Verbindungen unter Zusatz von Alkali- bicarbonaten, wie z. B. Natriumbicarbonat, verwendet.
Der Bereich zwischen pH 6 und 8 ist auch für Dia- zoniumverbindungen, die normalerweise zwischen pH 4 und 5 am besten kuppeln, wichtig, wenn diese mit kupplungsträgen Verbindungen, wie z. B. den Aryl- amiden der 3-Oxydiphenylenoxyd-2-carbonsäure, ver einigt werden. Färbepräparate, die nur Aluminium sulfat enthalten, können für diese Entwicklung im so genannten Neutralbereich nicht verwendet werden, da durch Abstumpfen, z.
B. mit Alkaliphosphaten oder Alkalibicarbonaten, auf den jeweiligen pH-Wert starke Niederschläge von Aluminiumphosphat oder Aluminiumhydroxyd entstehen. Durch Zugabe der erfindungsgemäss verwendeten Verbindungen sowie von Alkalibicarbonaten, wie z. B. Natriumbicarbonat, kann auch in diesem Falle der gewünschte pH-Bereich ein wandfrei unter Aufrechterhaltung einer guten Puffe- rungskapazität erreicht werden. Das vorliegende Ver fahren stellt somit eine wertvolle Bereicherung der Eisfarbentechnik dar.
<I>Beispiel 1</I> 2 Baumwollkreuzspulen im Gewicht von 1 kg wer den im geschlossenen Apparat im Flottenverhältnis 1 :10 in dem nachfolgend beschriebenen Grundierungs- bad 45 Minuten bei 40 C behandelt, abgesaugt und im Entwicklungsbad 45 Minuten bei 15-20 C ausgefärbt. Dann wird in der üblichen Weise geseift, gespült und getrocknet.
Grundierungsbad 22 g 1-(2', 3'-Oxynaphthoylamino) - 2 - methyl- 4-chlorbenzol werden mit einer Mischung aus 33 cm3 denaturiertem Alkohol, 44 cm3 Wasser von 40 C, 22 cm3 Formaldehydlösung 33%ig und 11 cm3 Natron lauge 32,5%ig gelöst und in 101 Wasser von 40 C, welches 30 g eines Kondensationsproduktes aus höher molekularen Fettsäuren und Eiweissabbauprodukten, 80 cm3 Natronlauge 32,5 öig und 200 g Kochsalz ent hält,
eingerührt.
Entwicklungsbad 132 g eines Färbepräparates, welches 20 ,ö 1-Amino- 2-methoxy-4-nitrobenzol in Form des Diazonium-1,5- naphthalindisulfonats, 15,3% Aluminiumsulfat (Mol- gewicht 342,15), 10,2 % Natriumbitartrat und 6 % Na- triumtartrat enthält, werden in 101 Wasser gelöst, das 10 g eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol und 200 g Kochsalz enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis bei 4,7 (ge forderter optimaler Kupplungsbereich pH 4-5).
Man erhält eine Bordofärbung. <I>Beispiel 2</I> 2 Baumwollkreuzspulen werden wie in Beispiel 1 angegeben unter Verwendung der nachfolgenden Grundierungs- und Entwicklungsbäder gefärbt.
Grundierungsbad 13 g 2-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-naphthalin wer den in 16 cm3 denaturiertem Alkohol, 13 cm3 Was ser von 40 C, 6,5 cm3 Formaldehydlösung 33 %ig und 5,2 cm3 Natronlauge 32,5 % ig gelöst und in 101 Wasser von 40 C, welches 30 g eines Kondensationsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweissabbau produkten, 80 cm3 Natronlauge 32,5%ig und 100 g Kochsalz enthält, eingerührt.
<I>Entwicklungsbad</I> 140 g eines Färbepräparates, welches 20 % 1-Amino- 2,5-dichlorbenzol in Form des Diazoniumchlorid- Chlorzinkdoppelsalzes, 38,9% Aluminiumsulfat (Mol- gewicht 342,15) und 6% Äpfelsäure enthält, werden in 101 Wasser gelöst, das 10 g eines Einwirkungspro duktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol, 200 g Kochsalz und 50 g Natriumacetat (Molgewicht 136,09). enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis bei 4 (ge forderter optimaler Kupplungsbereich pH 4-5).
Man erhält eine Scharlachfärbung. <I>Beispiel 3</I> Zwei Baumwollkreuzspulen werden wie in Beispiel 1 angegeben unter Verwendung der nachfolgenden Grundierungs- und Entwicklungsbäder gefärbt. Grundierungsbad 25g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2-methoxy- 4-chlor-5-methylbenzol werden in 62,5 cm3 denaturier tem Alkohol, 50 cm3 Wasser von 40 C,12,5 cm3 Form aldehydlösung 33%ig und 12,5 cm3 Natronlauge 32,5 öig gelöst und in l01 Wasser von 40 C,
welches 30 g eines Kondensationsproduktes aus höhermoleku- laren Fettsäuren und Eiweissabbauprodukten, 80 cm3 Natronlauge 32,5%ig und 200 g Kochsalz enthält, ein gerührt.
<I>Entwicklungsbad</I> 225 g eines Färbepräparates, welches 20 % 1-Amino- 2-phenoxy-5-chlorbenzol in Form des Diazonium- chlorid-Chlorzinkdoppelsalzes, 17,2% Aluminiumsul fat (Molgewicht 342,15) und 14,5% Natriumcitrat (Molgewicht 348,17) enthält, werden in 101 Wasser gelöst, das 10 g eines Einwirkungsproduktes von Äthy- lenoxyd auf einen Fettalkohol, 200 g Kochsalz und 100 g Natriumacetat (Molgewicht 136,09) enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis bei 5,3 (geforderter optimaler Kupplungsbereich pH 5;3 bis 5,5).
Man erhält eine Rotfärbung. <I>Beispiel 4</I> 2 Baumwollkreuzspulen werden wie in Beispiel 1 angegeben gefärbt.
Grundierungsbad wie Beispiel 1. <I>Entwicklungsbad</I> 150 g eines Färbepräparates, welches 15 % 1-Amino- 2-methyl-4-chlorbenzol in Form des Diazonium-1,5- naphthalindisulfonats, 16,7% Aluminiumsulfat (Mol- gewicht 342,15) und 20% Natriumtartrat enthält, wer den in 101 Wasser gelöst, das 10 g eines Einwirkungs produktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol, 200 g Kochsalz und 100 g Natriumacetat (Molgewicht 136,09) enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte beträgt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis 5,9 (ge forderter optimaler Kupplungsbereich 5,8-6,2).
Man erhält eine Rotfärbung. <I>Beispiel s</I> 2 Baumwollkreuzspulen werden wie in Beispiel 1 angegeben unter Verwendung der nachfolgenden Grundierungs- und Entwicklungsbäder gefärbt. Gruhdierungsbad 15 g 1-(2', 3'-Oxynaphthoylarnino)-2,4-dimethoxy- 5-chlorbenzol werden in 45 cm3 denaturiertem Alkohol, 15 cm3 Wasser von 40 C, 5 cm3 Natronlauge 32,5%ig und 5 cm3 Formaldehydlösung 33 %ig gelöst und in 101 Wasser von 40 C,
welches 30 g eines Kondensations produktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Ei weissabbauprodukten, 80 cm3 Natronlauge 32;5%ig und 200 g Kochsalz enthält, eingerührt.
<I>Entwicklungsbad</I> 102 g eines Färbepräparates, welches 10 % 4-Amino- 2,5-dimethoxy-2',6'-dichlor-4'-nitro-1,1'-azobenzol in Form des Diazoniumchlorid-Chlorzinkdoppelsalzes, 48% Aluminiumsulfat (Molgewicht 342,15) und 7 /0 Weinsäure enthält, werden in 101 Wasser gelöst, wel ches 10 g eines Einwirkungsproduktes von Äthylen oxyd auf einen Fettalkohol enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis bei 3,7. Man erhält eine Marineblaufärbung.
<I>Beispiel 6</I> 2 Baumwollkreuzspulen werden wie in Beispiel 1 angegeben unter Verwendung der nachfolgenden Grundierungs- und Entwicklungsbäder gefärbt.
Grundierungsbad wie Beispiel 2. <I>Entwicklungsbad</I> 170 g eines Färbepräparates, welches 15 % 1-Amino- 2-nitro-4-methyl-benzol in Form des Diazonium-1,5- naphthalindisulfonats, 24% Aluminiumsulfat (Molge- wicht 342,15), 5,9?/" Zitronensäure (Molgewicht 210,14) und 4,5 ,/o Natriumtartrat enthält, werden in 101 Was ser gelöst, welches 10 g eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol und 200 g Kochsalz enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis bei 3,2. Man erhält eine Bordofärbung.
<I>Beispiel 7</I> 700 g Baumwollkardenband werden in geschlosse nem Apparat im Flottenverhältnis 1:15 in dem nach folgend beschriebenen Grundierungsbad 45 Minuten bei 40 C behandelt, abgesaugt und im Entwicklungs bad 45 Minuten bei<B>15-20'</B> C ausgefärbt. Dann wird in der üblichen Weise geseift, gespült und getrocknet.
Grundierungsbad 20 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2,4-dimethoxy- 5-chlorbenzol werden in 60 cm3 denaturiertem Alkohol, 20 cm3 Wasser von 40 C, 6,7 cm3 Natronlauge 32,5%ig und 6,7 cm3 Formaldehydlösung 33 %ig gelöst und in 10,5 1 Wasser von 40 C, welches 50 cm3 gereinigte Sulfitcelluloseablauge, 84 cm3 Natronlauge 32,5 1>//,
ig und 210 g Kochsalz enthält, eingerührt.
<I>Entwicklungsbad</I> 34 g 1-Amino-2-methoxybenzol-5-sulfonsäuredi- äthylamid werden in 400 cm3 Wasser mit 35,7 cm3 Salz säure von 20 B6 gelöst und durch Zugabe von 9,2 g Natriumnitrit diazotiert. Die Lösung wird mit 27 g Aluminiumsulfat (Molgewicht 342,15), 16g Äpfelsäure, 120g Natriumacetat (Molgewicht 136,09),
200g Koch salz und 10 g eines Einwirkungsproduktes von Äthy- lenoxyd auf einen Fettalkohol versetzt.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis bei 5,9 (optimaler Kupplungsbereich 5,8-6,2).
Man erhält eine Rotfärbung. <I>Beispiel 8</I> 1 kg Baumwollstranggarn wird im Flottenverhält nis 1:20 in dem nachfolgend beschriebenen Grundie- rungsbad 30 Minuten bei 30 C behandelt, abgeschleu- dert und im Entwicklungsbad 30 Minuten bei 15 C ausgefärbt. Dann wird in der üblichen Weise geseift, gespült und getrocknet.
Grundierungsbad 24 g 1-(3'-Oxydiphenylenoxyd-2'-carboylamino)- 2,5-dimethoxy-benzol werden in 48 cm3 denaturiertem Alkohol, 72 cm3 Wasser und 12 cm3 Natronlauge 32,5%ig gelöst und in ein Bad eingetragen, welches in 201 Wasser von 30 C 60 cm3 eines Kondensations produktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Ei weissabbauprodukten, 400 g Kochsalz und 160 cm3 Natronlauge 32,5%ig enthält.
<I>Entwicklungsbad</I> 140 g des im Beispiel 4 beschriebenen Färbepräpa rates werden in 201 Wasser gelöst, das 10 g eines Ein wirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fett- alkohol, 400 g Kochsalz und 50 g Natriumbicarbonat enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis bei 7 (op timaler Kupplungsbereich pH 6,5-7,5).
Man erhält eine Braunfärbung. <I>Beispiel 9</I> 1 kg Stranggarn aus Viskosekunstseide wird im Flottenverhältnis 1: 20 in dem nachfolgend beschriebe nen Grundierungsbad 45 Minuten bei 40 C behandelt, abgeschleudert und im Entwicklungsbad 30 Minuten bei 15 C ausgefärbt. Dann wird in der für Viskose kunstseide üblichen Weise geseift, gespült und fertig gestellt.
Grundierungsbad 20 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-4-methoxyben- zol werden in 20 cm3 denaturiertem Alkohol, 40 cm3 Wasser von 40 C, 10 cm3 Natronlauge 32,5%ig und 10 cm3 Formaldehydlösung 33 ;
öig gelöst und in 201 Wasser von 40 C eingetragen, welches 60 cm3 Natron lauge 32,5 ,öig, 400 g Kochsalz und 60 cm3 eines Kon densationsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweissabbauprodukten enthält.
<I>Entwicklungsbad</I> 150 g eines Färbepräparates, welches 20 ,% 1-Amino- 2-methyl-4-nitrobenzol in Form des Diazoniumtetra- fluorborats, 18,5 -ö Aluminiumsulfat (Molgewicht 342,15), 6,7% Mandelsäure und 8,8 ,7o Natriumcitrat (Molgewicht 348,17) enthält, werden in 201 Wasser gelöst, das 10g eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol und 400 g Kochsalz enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte beträgt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis 4,1 (gefor derter optimaler Kupplungsbereich pH 4-5).
Man erhält eine Rotfärbung. <I>Beispiel 10</I> 1 kg merzerisiertes Baumwollgarn wird im Flotten verhältnis 1:20 in dem nachfolgend beschriebenen Grundierungsbad 45 Minuten bei 40 C behandelt, ab geschleudert und im Entwicklungsbad 30 Minuten bei 15 C ausgefärbt. Dann wird wie üblich geseift, ge spült und getrocknet.
Grundierungsbad 24 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-4-chlorbenzol werden in 24 cm3 denaturiertem Alkohol, 36 cm3 Was ser von 40 C, 9,6 cm3 Natronlauge 32,5 ;oig und 12 cm3 Formaldehydlösung 33%ig gelöst und in 201 Wasser von 40 C eingetragen; welches 120 cm3 Natronlauge 32,5%ig, 400 g Kochsalz und 60 cm3 eines Kondensa tionsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweissabbauprodukten enthält.
<I>Entwicklungsbad</I> 165 g eines Färbepräparates, welches 36 ,ö 1-Amino- 2,5-diäthoxy-4-benzoylaminobenzol in Form des Dia- zoniumchlorid-Chlorzinkdoppelsalzes, 26,4 ö Alumi niumsulfat (Molgewicht 342,15) und 15,2 /o Zitronen säure (Molgewicht 210,14) enthält, werden in 201 Wasser gelöst, welches 10 g eines Einwirkungsproduk= tes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol,
400 g Kochsalz und 100 g Natriumbicarbonat enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte beträgt nach Neutralisation des eingeschleppten Alkalis 6,4 (ge forderter optimaler Kupplungsbereich pH 6,4-6,8).
Man erhält eine Blaufärbung. <I>Beispiel 11</I> 1 kg lose Baumwolle wird, wie in Beispiel 1 ange geben, gefärbt, wobei als Grundierungsbad das in Bei spiel 5 beschriebene Bad und ein Entwicklungsbad mit der nachstehenden Zusammensetzung verwendet wer den.
4-Arnino-2, 5 - dimethoxy - 2',6' - dichlor - 4' - nitro- 1,1'-azobenzol werden mittels Natriumnitrit und Salz säure diazotiert. Die Diazolösung wird mit Aktivkohle behandelt und geklärt.
Durch Zugabe von Zinkchlorid und anschliessend von Kochsalz wird das Zinkchlorid- Doppelsalz des 2,5-Dimethoxy-2',6'-dichlor-4'-nitro- 1,1'-azobenzol-4-diazoniumchlorids abgeschieden und isoliert. 13,5 Gewichtsteile des so erhaltenen Zinkchlo- rid-Doppelsalzes des 2,5-Dimethoxy-2',6'-dichlor-4'- nitro-1,1'-azobenzol-4-diazoniumchlorids werden dann mit 77,5 Gewichtsteilen Aluminiumsulfat (A12[S04]3 6H20) und 9 Gewichtsteilen Weinsäure vermischt.
Man erhält ein festes Färbesalzpräparat, welches 10% 4-Amino-2,5-dimethoxy-2',6'-dichlor-4'-nitro-1,1'-azo- benzol in Form des Diazoniumchlorid-Chlorzinkdop- pelsalzes, 48 % Aluminiumsulfat (Molgewicht 210,4) und 70/. Weinsäure enthält.
102 g des erhaltenen Präparates werden in 101 Wasser gelöst, das 10 g eines Einwirkungsproduktes mit Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol und 200 g Na triumchlorid enthält. Man erhält eine marineblau ge färbte Baumwolle, die sich wesentlich besser verarbei ten, z. B. verspinnen, lässt als eine Baumwolle, die unter Verwendung eines Entwicklungsbades gefärbt wurde, das keine Weinsäure enthielt.
Anstelle des obengenannten Färbepräparates kön nen auch die in der nachfolgenden Tabelle angeführten Färbepräparate eingesetzt werden:
EMI0005.0034
I <SEP> II <SEP> <B>in</B> <SEP> IV <SEP> V <SEP> VI <SEP> VII <SEP> VIII <SEP> IX
<tb> 4-Amino-2,5-dimethoxy- <SEP> <B>101/o</B> <SEP> 10' /o <SEP> <B>100/0 <SEP> 100/0 <SEP> 101)/o <SEP> 10"/o, <SEP> 10"/ & <SEP> 10,1/0 <SEP> 100/0</B>
<tb> 2',6'-dichlor-4'-nitro 1,1'-azobenzol <SEP> in <SEP> Form
<tb> des <SEP> Diazoniumchlorid Chlorzinkdoppelsalzes
<tb> Aluminiumsulfat <SEP> 65,5 /o <SEP> 65,5% <SEP> 38% <SEP> 38% <SEP> 38% <SEP> 65,5% <SEP> 65,50/0 <SEP> 38"/a, <SEP> 380/0
<tb> (Mol-Gew.
<SEP> 342,15
<tb> Weinsäure <SEP> 7,0% <SEP> 3,0% <SEP> 4,0% <SEP> 7,0% <SEP> 7'% <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Natriumtartrat <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 7%
<tb> Zitronensäure <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 3"/o <SEP> 10"/a <SEP> - <SEP> Natriumcitrat <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> <B>13"/@</B> <SEP> 15 <SEP> "/o
EMI0005.0035
X <SEP> XI <SEP> XII <SEP> RIH <SEP> XIV <SEP> XV <SEP> XVI <SEP> XVII <SEP> XVIII <SEP> XIX
<tb> 4-Amino-2,5-dimethoxy- <SEP> 1011o <SEP> <B>10,1/0 <SEP> 100/0 <SEP> 100/0' <SEP> 1011/0 <SEP> 10,1/0 <SEP> 10,1/0</B> <SEP> :
<SEP> <B>101)/o <SEP> 10,1/0</B> <SEP> 10 <SEP> "/a
<tb> 2',6'-dichlor-4'-nitro 1,1'-azobenzol <SEP> in <SEP> Form
<tb> des <SEP> Diazoniumchlorid Chlorzinkdoppelsalzes
<tb> Aluminiumsulfat <SEP> <B><I>65,5110 <SEP> 65,5110</I></B> <SEP> 65,511/o <SEP> 65,5"/o <SEP> 65,5"/o <SEP> <I>65,501o</I> <SEP> 65,51)4 <SEP> 65,511/o <SEP> 38 <SEP> "/o <SEP> 38 <SEP> 0/0
<tb> (Mol-Gew.
<SEP> 342,15
<tb> Mandelsäure <SEP> 7% <SEP> 150/0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Äpfelsäure <SEP> - <SEP> - <SEP> 3% <SEP> <B>80/01</B> <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Gluconsäure <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 31)/o <SEP> <B>10,1/0 <SEP> 100/0 <SEP> 1011/g</B>
<tb> Milchsäure <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 4"/0 <SEP> 9%
<tb> Natriumacetat <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 2% <SEP> <B>7%</B> <SEP> - <SEP> -