CH385233A - Verfahren zur Herstellung von Natrium-Sulfacetamid - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur   Herstellung    von Natrium-Sulfacetamid
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung des Natriumsalzes des Sulfacetamids   (N-Acetylsulfanilamid)    aus Sulfacetamid und Natriumhydroxyd.



   Verfahren zur Herstellung von Natriumsalzen der Sulfonamide durch Zusatz dieser zu wässerigen Hydroxyd-, Carbonat- oder Bicarbonatlösungen, Konzentration im Vakuum, Filtrieren und Trocknen oder Ausfällen nach der Neutralisation durch ein mit Wasser mengbares Lösungsmittel sowie Rekristallisation zwecks Reinigung sind bekannt.



   Ebenso bekannt ist auch die Anwendung von Natriumalkoholat an Stelle der genannten Lösungen.



   Diese Verfahren haben den Nachteil, dass sie grosse Mengen an Lösungsmitteln zur Fällung, viel Zeit beanspruchende Konzentrationsprozesse und eine grosse Apparatur oder aber sehr schwer zu behandelnde Substanzen - metallisches   Natrium - erfor-    dern; überdies ergeben sie geringe Ausbeuten.



   Das erfindungsgemässe Verfahren bezweckt, die angeführten Nachteile zu vermeiden und ermöglicht, lösliche Natriumsalze auf leichte Weise und auf kaltem Wege zu erzielen. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in einer alkoholischen Lösung von Sulfacetamid erfolgt, welche mit einer Lösung von Natriumhydroxyd behandelt wird, und dass der nach Separierung des Natrium-Sulfacetamids verbleibende Alkohol zusammen mit den in ihm gelösten Sulfacetamidresten dem nächsten Ansatz zugeleitet wird.



   Die zur Reaktion verwendeten Mengen von   Sulf-    acetamid und Natriumhydroxyd sind zweckmässig stöchiometrische; das Ende der Reaktion wird günstig durch Phenolphthalein als Indikator angezeigt.



   Als Lösung von Natriumhydroxyd z. B. in Wasser benützt man vorzugsweise eine   500/obige    Lösung, die aus technischem Natriumhydroxyd erhalten, bei dieser Konzentration technisch rein ist.



   Da die Anwendung der genauen Menge von Natriumhydroxyd in konzentrierter wässeriger Lösung schwierig ist, kann man leichter die oben erwähnte konzentrierte Lösung in Wasser und Alkohol verwenden, oder aber man benützt vorzugsweise eine hochkonzentrierte wässerige Lösung und setzt nur zur Komplettierung die wässerig-alkoholische Lösung zu.



   In allen Varianten der Herstellung von Natrium Sulfacetamid nach dem vorliegenden Verfahren erhält man sofort einen Niederschlag des Natriumsalzes in Form von feinen, nadelförmigen, nicht zusammenbackenden und leicht filtrierbaren Kristallen.



   Die Natrium-Sulfacetamidkristalle werden vorzugsweise durch Waschen in geringen Mengen von Alkohol aus den Lösungsresten befreit und bei 40 bis   500 C    getrocknet, die alkoholische Flüssigkeit, die nach der Filtration verbleibt und den Natrium Sulfacetamidrest enthält, wird zweckmässig zusammen mit dem zur Wäsche verwendeten Alkohol für den nächsten Ansatz benützt.



   Die Ausbeute ist praktisch quantitativ.



   Beispiel 1
50 g Sulfacetamid werden in 500 cm3   Athyl-    alkohol von 960 G. L. (Gay-Lussac) aufgelöst. In die so erhaltene Lösung schüttet man nach und nach unter ständigem Umrühren eine alkoholische Lösung von Natriumhydroxyd 6 bis   6,7 0/o,    die s.töchiometrisch nötige Menge, in Gegenwart von Phenolphthalein als Indikator (bis zum Umschlag von farblos auf rot), ein. Man rührt weiter bis zur Kristallisation des Natrium-Sulfacetamids. Die Kristalle werden filtriert, mit Alkohol gewaschen und getrocknet.



  Der bei der Filtration verbleibende Alkohol wird, zusammen mit dem zum Waschen verwendeten, dem  nächsten Ansatz zugeleitet. Die Ausbeute beträgt 80 bis   83ovo    beim ersten Ansatz und ist bei den folgenden praktisch quantitativ.



   Beispiel 2
Man geht wie bei Beispiel 1 vor, nur wird an Stelle der alkoholischen Lösung von Natriumhydroxyd eine hochkonzentrierte,   500/obige    wässerige Lösung von Natriumhydroxyd verwendet. Die Ausbeute beträgt 75 bis 780/0 beim ersten Ansatz und verläuft bei den weiteren praktisch quantitativ.



   Beispiel 3
Man geht wie bei Beispiel 2 vor, mit dem Unterschied, dass die wässerige 500/oige Lösung von Natriumhydroxyd, in der stöchiometrisch nötigen Menge, zuerst mit 100 cm3 Äthylalkohol von 95o G. L. vermengt wird und dann über die alkoholische Lösung von Sulfacetamid gegossen wird. Die Ausbeute beträgt 78 bis 810/0 beim ersten Ansatz und ist bei den weiteren Ansätzen praktisch quantitativ.



   Die Anwendung der Erfindung bietet folgende Vorteile:    oder    bei den bekannten Methoden notwendige Konzentrationsprozess und damit die Erstellung einer Konzentrationsanlage von industriellem Umfang ist unnötig;  - es besteht die Möglichkeit, den Alkohol als solchen und ohne vorhergehende Destillation wieder in Umlauf zu setzen;    dadurch    Ausschaltung des Konzentrations- und Destillationsprozesses wird die Arbeitszeit verkürzt.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Natrium-Sulfacetamid aus Sulfacetamid (N-Acetyl-Sulfanilamid) und Natriumhydroxyd, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in einer alkoholischen Lösung von Sulfacetamid erfolgt, welche mit einer Lösung von Natriumhydroxyd behandelt wird, und dass der nach Separierung des Natrium-Sulfacetamids verbleibende Alkohol zusammen mit den in ihm gelösten Sulfacetamidresten dem nächsten Ansatz zugeleitet wird.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine vorzugsweise 100/oige Lösung von Sulfacetamid in Äthylalkohol von 960 G. L. mit einer praktisch gesättigten alkoholischen Lösung von 6 bis 6,70/0 NaOH behandelt wird.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine mindestens angenähert 100/0 ige alkoholische Lösung von Sulfacetamid in Athylalkohol von 960 G. L. mit einer wässerigen, hochkonzentrierten, vorzugsweise 500/oigen Natriumhydroxydlösung, behandelt wird.

   3. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der mit einer wässerigen, hochkonzentrierten Natriumhydroxydlösung behandelten Sulfacetamidlösung in Athylalkohol weiter Athyl- alkohol zugesetzt wird, um eine etwa 70/0 ige hydroalkoholische NaOH-Lösung zu erhalten.