Procédé pour déterminer la proportion relative des calibres de particules et appareil pour sa mise en aeuvre La présente invention a pour objet un procédé pour déterminer la proportion relative des calibres des particules d'une matière, et un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. Il est souhaitable, dans de nombreux travaux industriels et de recherche, d'obtenir des informa tions en ce qui concerne le calibre de particules et la répartition des calibres de particules dans une ma tière donnée.
Ceci présente, par exemple, un intérêt particulier dans les poudres, matières céramiques, émaux, peintures, encres, pigments, produits phar maceutiques et autres formés par une accumulation de corps distincts à l'état sec ou fluide. Divers pro cédés et appareils ont été utilisés dans le passé pour mesurer le calibre de particules et leur répartition, notamment divers types de tamis, ainsi que diverses méthodes d'examen microscopique, de sédimentation et de décantation de même que divers procédés opti ques. Cependant, aucun de ces procédés n'a donné entière satisfaction et ceci pour plusieurs raisons. Ainsi, les déterminations des limites des grains ou particules se sont révélées difficiles à réaliser de ma nière précise.
Par ailleurs, la préparation d'échan tillons uniformes a également posé un problème. De plus, dans nombre des procédés connus, on ne pré voyait pas un enregistrement permanent ou bien ces procédés ne convenaient pas pour être utilisés dans une chaîne de production. Un contrôle de la qualité de produits exige des déterminations fréquentes des caractéristiques des matières à utiliser. Lors du con trôle d'une telle réduction, il est particulièrement souhaitable d'effectuer, de manière rapide et pré cise, des mesures du calibre ou des dimensions de particules et d'enregistrer ces mesures. Les procédés et appareils connus étaient, dans beaucoup de cas, lents, ce qui entraînait des arrêts de production et une perte de temps.
La présente invention a pour but de fournir un procédé et un appareil pour obtenir, de manière rapide et précise, une information au sujet du cali bre ou des dimensions de particules.
Ce procédé et cet appareil peuvent permettre de détecter des particules ayant un calibre supérieur à un calibre préalablement déterminé, ainsi que la pro portion de particules ayant un calibre ou des dimen sions données. L'appareil peut aussi indiquer et en registrer les informations désirées au sujet du calibre des particules.
Ce procédé et l'appareil peuvent servir à déter miner le calibre de particules dans des matières tel les que des ciments, poudres, pâtes, crèmes, suspen sions, bouillies, agrégats et autres matières formées d'une accumulation de corps distincts proches l'un de l'autre à l'état fluide ou sec. Ils permettent égale ment de préparer des échantillons d'une matière en vue de permettre une détermination rapide et précise du calibre des particules de cette matière. .
Le procédé faisant l'objet de l'invention est ca ractérisé en ce qu'on forme une suspension newto nienne des particules, on soumet cette suspension à l'action d'une racle qui est déplacée relativement à une surface supportant la suspension, de manière que l'action combinée de cisaillement, de poussée et de raclage de la racle mette la suspension sous forme d'un échantillon s'amincissant uniformément dans la direction de déplacement de la racle depuis une épaisseur supérieure au calibre maximum des parti cules jusqu'à une épaisseur non supérieure au calibre minimum de ces dernières, la racle entraînant les particules d'un calibre supérieur à la distance entre la racle et la surface de support vers l'avant dans la direction de son mouvement,
de sorte que ces par ticules passent à travers les particules de moindre calibre et découvrent la surface de support sous- jacente, on lance un faisceau directionnel d'une radia tion sur une aire déterminée de l'échantillon d'une épaisseur connue, et on mesure l'intensité de la ra diation diffusée par les particules dans ladite aire.
L'appareil objet de l'invention pour la mise en oeuvre de ce procédé est caractérisé en ce qu'il com prend un générateur d'un faisceau de radiation, des guides permettant un mouvement relatif entre le gé nérateur et un support agencé pour porter un échan tillon d'épaisseur variable de la matière à examiner, et cela de façon que ledit mouvement relatif se fasse dans la direction de l'amincissement de l'échantillon, afin que le faisceau explore successivement des aires déterminées de cet échantillon,
un transducteur monté fixe par rapport au générateur et capable de convertir la radiation diffusée par une aire détermi née de l'échantillon en un signal électrique, et des moyens indicateurs ou enregistreurs sensibles à la grandeur du signal électrique produit par le trans ducteur.
L'expression suspension newtonienne , définie par exemple à la page 81 de l'ouvrage < Industrial Rheology and Rheological Structures par Henry Green, publié par John Wiley et Sons, Inc., 1949, signifie que dans une telle suspension la sollicitation ou contrainte est directement proportionnelle au de gré de cisaillement.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution de l'appareil objet de l'inven tion et illustre, également à titre d'exemple, une mise en aeuvre du procédé objet de l'invention La fig. 1 est une vue en élévation, partiellement en coupe et prise selon les flèches 1-1 de la fig. 2, de cette forme d'exécution ; la fig. 2 est une coupe selon 2-2 de la fig. 1 ; la fig. 3 est une coupe partielle selon 3-3 de la fig. 1 ;
la fig. 4 est une vue en perspective d'organes représentés aux fig. 1 et 3 ; la fig. 5 est une vue schématique montrant la disposition de divers organes représentés aux fig. 1, 3 et 4 et la réflexion de la lumière sur un organe particulier ; la fig. 6 est une vue schématique semblable à celle de la fig. 5 montrant la diffusion de la lumière par des particules ; la fig. 7 est une vue en perspective d'un organe représenté aux fig. 1 et 4 à 6 ;
la fi-. 8 est le schéma d'un circuit de commande que comprend cette forme d'exécution la fig. 9 est le schéma d'un circuit amplificateur que comprend cette forme d'exécution ; la fig. 10 montre un graphique obtenu avec cette forme d'exécution<B>;</B> la fig. 11 montre un autre graphique obtenu avec cette forme d'exécution, et la fig. 12 est une vue en plan d'un bloc utilisé pour obtenir les graphiques des fig. 10 et 11.
L'appareil représenté aux fig. 1 à 4 comprend un bâti 35 comportant deux chaînes sans fin 36, 37 entraînées par des roues à chaîne 38, 39 montées sur des bras 40 qui sont à leur tour montés sur des consoles 41. Pour régler la tension des chaînes et leur position, les bras 40 sont montés de manière réglable sur les consoles. Les roues à chaîne 39 sont entraînées par un moteur 45 par l'intermédiaire d'un arbre 42, d'une chaîne 43 et d'un réducteur 44, le moteur 45 étant du type à vitesse constante.
Le bâti 35 de l'appareil comporte des portes d'accès 47, 48. La porte 47 est ouverte et un bloc 20 est placé sur la chaîne (fig. 1), ce bloc présentant des pattes ou saillies 46 permettant de l'assujettir à la chaîne. La porte 47 est ensuite fermée et l'appareil est prêt à fonctionner. A la fin de l'opération, le bloc peut être retiré de l'appareil par la porte 48.
Un commutateur de limitation 49 est monté de manière réglable sur une console 50, ce commuta teur comportant un dispositif d'actionnement 49a (fig. 1 et 8) qui s'étend sur le trajet du bloc 20.
Un bouton 52 (fig. 8) peut être actionné pour mettre le moteur 45 en marche et pour provoquer ainsi le déplacement du bloc 20 vers la droite (fig. 1), jusqu'à ce que son extrémité vienne toucher le dis positif d'actionnement 49a qui actionne alors un commutateur 49b de façon à arrêter le moteur 45. L'agencement est tel que lorsqu'un second commuta teur 52a est actionné, un commutateur 49c étant fermé, le moteur 45 démarre à nouveau et reste en marche jusqu'à ce que le dispositif 49a atteigne le bord arrière du bloc qui alors arrête le moteur, en ouvrant 1e commutateur 49c.
Un moteur 70 d'un enregistreur sera également mis en marche lorsqu'un commutateur à levier 52b est fermé, tandis que ce moteur est arrêté lorsque le commutateur 49c est ouvert. Le bloc passe dans un faisceau 28 émis par une source lumineuse 25, de telle sorte qu'un signal est engendré dans le circuit alimenté par des cellules photoélectriques 29 et 30 et qu'un stylet 68 inscrit le signal dans un enregistreur 69 (fig. 9).
Les cellules photoélectriques 29 et 30 sont mon tées, en même temps que la source lumineuse 25, dans un boîtier amovible et réglable 53 (fig. 1). Un miroir 27 est attaché par des vis réglables 54 au boîtier 53. Des écrans 55, 56 sont attachés à une plaque 57. Cette plaque 57 présente une ouverture 58 par laquelle passe le faisceau 28, ainsi que d'au tres ouvertures (non représentées) adjacentes aux cel lules photoélectriques par lesquelles le faisceau lu mineux diffusé par la surface de l'échantillon à tester peut passer pour atteindre les cellules photoélectri ques.
Un amplificateur 59 (fig. 9) est monté dans le bâti 35. Le circuit illustré à la fia. 9 permet de com biner les signaux reçus par les cellules photoélectri ques et de produire un signal combiné. L'amplifica teur comporte une source d'énergie ainsi que des redresseurs 60, un tube régulateur de tension du type gazeux 61 fournissant de l'énergie au circuit et aux cellules photoélectriques 29, 30. Un tube ampli ficateur 62 à impédance élevée et à charge cathodi que fournit un signal combiné en A.
Lorsqu'un commutateur 63 est fermé, un signal de lecture directe est appliqué à un voltmètre à tube à vide 64, ce signal étant fourni à la grille 65 d'un tube 66. Lorsque le commutateur 63 est ouvert, un réseau de différenciation 67 entre en service, de fa çon à fournir un signal combiné différencié. La fig. 10 montre un graphique obtenu sur un voltmètre d'enregistrement dans lequel le rapport d'entraîne ment par rapport au bloc est de 5 : 4. D'autres rap ports appropriés peuvent être utilisés.
L'appareil comprend un dispositif à orifice varia ble (fig. 7) qui est constitué d'un bloc 20, en métal par exemple, qui présente une rainure 21 de section décroissante. Cette rainure est pratiquée de façon que sa surface inférieure forme un angle déterminé avec la surface supérieure du bloc, la rainure s'éten dant à partir de l'extrémité ouverte 22 du bloc jus qu'à une zone 23 dans laquelle elle se raccorde à la surface supérieure du bloc 20. La rainure 21 peut présenter, par exemple, une longueur d'environ <B>12,7</B> centimètres, sa profondeur maximum étant d'environ 0,010 centimètre ou environ 100 microns. II est évident que diverses formes de rainures ou une surface continue avec une lame élévatrice peu vent être employés.
Le fond de la rainure présente avantageusement de petites stries longitudinales dont la profondeur est faible en comparaison de la plus petite particule à mesurer. Les autres surfaces du bloc peuvent être orientées ou grainées de manière désordonnée.
La matière à tester est placée, par exemple, à l'extrémité la plus profonde de la rainure de façon à déborder quelque peu par rapport à celle-ci. La matière pourrait aussi être placée à l'autre extrémité de la rainure. Une racle 26a est maintenue de façon que son plan soit sensiblement perpendiculaire à l'axe de la rainure, le bord de la racle reposant sur la surface supérieure du bloc 20. Cette racle est déplacée de l'extrémité la plus profonde de la rai nure jusqu'à l'autre extrémité de celle-ci, en entraî nant l'échantillon avec elle.
Ainsi, les particules dis tinctes de la matière visqueuse sont entraînées ou déplacées dans une rainure de profondeur décrois sante, en sorte que les particules d'un calibre supé rieur à la profondeur de la rainure, en un endroit déterminé de celle-ci, sont retirées ou éloignées de la rainure, le fond de celle-ci étant, par conséquent, mis à découvert en tous les endroits où la rainure est moins profonde que le calibre des particules. A l'endroit où cette élimination se produit en premier lieu, la surface du fond de la rainure apparaît et l'étendue de la surface découverte augmentera jus qu'à ce que le fond de la rainure soit complètement découvert, lorsque la profondeur de la rainure est inférieure au calibre de la plus petite des particules de l'échantillon.
L'échantillon a ainsi subi une ségré gation de façon à former une masse de section allant en diminuant dans laquelle seules les particules de l'échantillon plus petites qu'une épaisseur particu lière sont présentes en un point particulier quelcon que. En d'autres termes, l'échantillon a subi une ségrégation de façon que seules les particules dont le calibre n'est pas supérieur à un calibre particulier soient présentes à un endroit particulier le long de la rainure. La viscosité du véhicule doit être telle qu'il n'y a pas d'entraînement visible de la matière, la matière se détachant librement de la racle en lais sant une pellicule lisse ou uniforme.
Il est nécessaire de déterminer avec précision la surface dans laquelle la matière est raclée hors de la rainure par la racle pour obtenir l'information désirée en ce qui concerne le calibre des particules. A cette fin, on utilise une source de lumière ou d'une autre énergie radiante, de façon qu'un faisceau de cette énergie soit dirigé sur la rainure et sur la ma tière y contenue. Ce faisceau est, de préférence, di rigé sensiblement perpendiculairement vers le bas. Un exemple d'un tel agencement apparaît à la fig. 5 qui montre le bloc 20 dans lequel est ménagée la rainure 21 présentant de petites stries 24.
La source de lumière 25 dirige un faisceau 26 sur le miroir 27 disposé de façon à renvoyer un faisceau lumineux 28 dans une direction généralement perpendiculaire au plan du bloc 20. La cellule photoélectrique 29 est disposée de façon à recevoir de la lumière diffu- sée dans des directions contenues dans des plans sensiblement parallèles à l'axe longitudinal de la fente, tandis que la cellule photoélectrique 30 est disposée sur le côté du bloc 20, de manière à recevoir la lumière diffusée dans cette direction. La cellule photoélectrique 30 est sensiblement perpendiculaire à la cellule 29, mais il est évident que les cellules photoélectriques pourraient être placées dans diverses positions relatives et que l'on pourrait d'ailleurs uti liser plus de deux cellules.
A la fig. 6, les particules sont schématisées en 31. Elles reçoivent de la lumière et la diffusent dans toutes les directions, en sorte que les cellules photo électriques 29 et 30 reçoivent sensiblement la même quantité de lumière et que l'énergie reçue par ces cellules est sensiblement la même. Ces conditions prévalent dans la rainure 21 avant que les particules aient été étalées par l'action de la racle 26a, à cause des particules dont le calibre excède la profondeur de la rainure en cet endroit. Aux fig. 5 et 6, les stries 24 ont été agrandies de manière exagérée.
Dans la zone de la rainure, les particules ont été retirées de celle-ci, le métal nu ou les stries du fond de la rainuré sont à découvert, en sorte qu'une quan tité plus importante de lumière est dirigée dans un plan berpendiculaire à la longueur de la fente. Ainsi, la cellule photoélectrique 30 reçoit plus de. lumière que la cellule photoélectrique 29, comme indiqué schématiquement à la fig. 5. L'étendue de la surface exposée ou mise à découvert en un point déterminé est proportionnelle au pourcentage de particules dont le calibre excède la profondeur de la rainure à l'en droit considéré.
Le signal différentiel fourni par les cellules photoélectriques 29 et 30 traduit cette pro portion. Ce signal amené à passer dans l'amplifica teur 59 entraîne le stylet 68 qui enregistre la pro portion de particules dont le calibre est supérieur à la profondeur de la fente. La bande de l'enregistreur est entraînée à une vitesse proportionnelle à la vitesse à laquelle le bloc passe en regard du faisceau lumi neux 28.
Ainsi, on obtient un graphique dans lequel le pourcentage de particules dont le calibre dépasse la profondeur de la rainure est indiqué en fonction de cette profondeur. Etant donné qu'en chaque en droit de la rainure, la profondeur de celle-ci corres pond au calibre maximum des particules en cet en droit, ce graphique indique en fait le pourcentage de particules dont le calibre est supérieur à chaque calibre indiqué.
La matière qui présente les caractéristiques par- ticulaires à déterminer et qui peut être constituée, par exemple, par un émail ou par une autre matière présentant des particules distinctes, est mise en sus pension newtonienne dans un véhicule visqueux. Le véhicule choisi est celui qui assure une dispersion de toutes les particules de l'échantillon, un écoule ment fluide de l'échantillon dans la rainure et une disposition statique de toutes les phases de l'échan tillon, lorsqu'il a passé à travers une ouverture et s'est étalé sur une surface.
Si la viscosité du véhicule est élevée aux degrés de cisaillement rencontrés dans l'ouverture, l'échantillon sera déchiré dans celle-ci et des stries seront formées mécaniquement dans l'échantillon étalé. Si, en revanche, l'échantillon n'est pas suffisamment visqueux ou présente une viscosité particulièrement faible à des degrés de cisaillement bas, il peut ne pas rester à l'état dormant, après avoir passé par l'ouverture en question. Dans ces derniers cas, des zones de la surface en acier ou autre qui a été découverte peuvent se recouvrir à nouveau de particules de l'échantillon qui se dépla cent, lorsque l'extrudage est terminé.
Il a été cons taté que l'échantillon doit présenter sensiblement des caractéristiques newtoniennes, en ce qui concerne sa viscosité. Lorsque la viscosité est mesurée à l'aide d'un instrument tel que le viscosimètre de Brook- field, les viscosités à 2, 10 et 20 tours par minute doivent, de préférence, ne pas différer de plus de 15% de la viscosité mesurée à 4 tours par minute. La viscosité doit être comprise, de manière générale, entre 2000 et 10 000 centipoises et être, de préfé rence, d'environ 6000 centipoises.
La caractéristique de viscosité désirée est obte nue en utilisant des véhicules appropriés dans les quels les particules sont mises en suspension. En ef fectuant des essais avec un échantillon particulier, des quantités appropriées de matières de suspension con venable, telles que l'éthyl-cellulose ou la méthyl-cel- lulose, peuvent donner des propriétés d'écoulement ou de fluidité plus grandes et des viscosités moindres, dans le cas de tensions de cisaillements faibles. L'ad dition de solvants, tels que la térébenthine, l'huile de pin, la glycérine ou l'eau diminue la viscosité, dans le cas où les tensions de cisaillement sont éle vées.
La quantité de véhicule liquide doit être mainte nue à un minimum nécessaire pour obtenir les pro priétés de fluidité désirées. L'addition de quantités excessives de véhicule liquide a pour effet de diluer l'échantillon et de ne pas permettre la détection d'une densité suffisante de particules. 50% de phase li quide constituent un maximum et l'on préfère que la phase liquide ne dépasse pas 20 à 30% en poids. Des colorants peuvent être ajoutés pour augmenter l'absorption et la diffusion de la lumière par l'échan tillon, de façon à accroître la sensibilité de la détec tion.
Les graphiques des fig. 10 et 11 sont obtenus avec un échantillon de fondant en suspension dans un milieu organique visqueux d'une viscosité d'envi ron 5000 centipoises. Un mélange de 12 parties d'huile de pin et de 1 partie d'éthyl-cellulose a été ajouté à la suspension de l'échantillon, à raison de 1 partie dudit mélange pour 7 parties en poids de l'échantillon. Une suspension liquide à propriétés newtoniennes a ainsi été obtenue.
Le circuit est réglé de façon que la rainure pré sente une profondeur de 0,005 centimètre lorsque le bloc et la bande de l'enregistreur se trouvent au point B (fig. 10 et 11). La ligne C est formée par le stylet lorsque l'échantillon passe à travers le fais ceau lumineux, en indiquant que 0% des particules ont un calibre supérieur à la profondeur de la rai nure. Dans la zone où le fond de la rainure com mence à apparaître, l'équilibre est rompu dans le circuit, de sorte qu'en D le stylet commence à se déplacer sur la bande d'enregistrement en fonction des particules enlevées par raclage, en indiquant que les particules les plus grosses de l'échantillon dans cette zone ont un calibre correspondant à la profon deur en D.
En F, la matière a été complètement enle vée du fond de la fente, ce qui révèle que les parti cules les plus petites ont un calibre correspondant à la profondeur de la fente en F ou que 100% des particules ont un calibre supérieur à cette profondeur. G est le point où le fond de la fente se raccorde à la surface supérieure du bloc. L'extrémité du bloc est indiquée en J à la fig. 10. La partie de la courbe en J représente la réflexion de la lumière par les parties marginales postérieures du bloc. Le point E indique le calibre moyen des particules de la ma jeure partie des particules de l'échantillon.
Si la ré partition des calibres des particules est normale, E indique également le calibre moyen des particules. Dans la courbe montrée, le calibre des particules est montré le long de la bande d'enregistrement, les dé viations du stylet inscripteur étant en unités arbitrai res.
Si le commutateur 63 est laissé ouvert, le circuit de différenciation 67 entre en action. En comparant la fig. 10 avec la fig. 11, on notera que D est le point où le fond de la rainure commence à apparaî tre, tandis que E est le point où la courbe DEF de la fig. 10 passe par son maximum. F est le point où apparaît la surface découverte totale du fond de la rainure. Ainsi, en utilisant le circuit de différen ciation, on peut obtenir une courbe qui montre la proportion de particules de chaque calibre.
En utilisant une rainure de grandeur variable, des particules sont exclues, en chaque point, qui sont plus grosses que la profondeur de la rainure en ce point, en sorte que la rainure contient la totalité des particules d'un calibre inférieur au réglage parti culier prévu. Ainsi, en utilisant le circuit de diffé renciation pour différencier la somme ou le total en question, on obtient une proportion.