Trennfalle für Hochvakuumanlagen Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf in Hochvakuumanlagen verwendete Trennfallen und auf eine nicht gekühlte Trennfalle, insbesondere eine solche, die eine Trennung bei einem Druck von 10-9 mm Quecksilbersäule oder weniger für längere Zeit aufrechterhalten kann.
Zur Erzielung eines hohen Vakuums werden üblicherweise öldiffusionspumpen oder dergleichen verwendet. Diese Pumpen sind aus Glas oder Metall hergestellt und sind je nach Verwendung und erfor derlicher Pumpgeschwindigkeit ein- oder mehrstufig. Die Diffusionspumpe ist üblicherweise mit einer so- genannten Vorpumpe in Tandem geschaltet, die den Hauptteil des zu evakuierenden Mediums aus der Anlage entfernt.
Die Trennung der hochevakuierten Einrichtung von aus den Diffusions- und Vorpumpen zurückströ mendem Öl, Zersetzungsprodukten und andern Ver unreinigungen ist bisher entweder durch die Verwen dung von durch flüssigen Stickstoff gekühlten Fallen, bekannt unter der Bezeichnung Kühlfallen , oder von ungekühlten, Walzen aus gerieften Kupferfolien enthaltenden Fallen erzielt worden. Obgleich zweck mässig bemessene Kühlfallen im allgemeinen wirksam bleiben, solange sie ständig gekühlt werden, ist ihre Anwendung wegen ihrer Grösse und der notwendigen Kühleinrichtung begrenzt.
Anderseits hat sich ge zeigt, dass die Fallen mit Kupferfolien in den Fällen ausreichen, in denen der Durchflussquerschnitt der Falle relativ niedrig ist. Bei höherer Pumpgeschwin- digkeit, bei der der Durchflussquerschnitt der Falle entsprechend grösser sein muss, ist die Benutzungszeit der Falle zu sehr begrenzt, und die Falle muss in kurzen Abständen durch Ausbrennen regeneriert werden. Obgleich die Falle im eingebauten Zustand für sich allein ausgebrannt werden kann, ist es ein zeitraubendes Verfahren, das zur vollständigen Durchführung zwischen einer und zehn Stunden er fordert.
Auch Holzkohlenfallen sind verwendet worden, aber solche Fallen können zur Regeneration nur einer Temperatur von rund 200 C ausgesetzt wer den. Bei diesen Temperaturen kann die Holzkohle für die Verwendung bei extrem hohem Vakuum na türlich nicht gründlich genug entgast werden. Ausser dem liegt der niedrigste erreichbare Druck bei diesen Holzkohlenfallen in der Grössenordnung von 10-s mm Quecksilbersäule -oder höher, unter der Vorausset zung, dass die Falle so gekühlt ist, wie es für die höchste Wirksamkeit erforderlich ist.
Der Durchfluss- querschnitt der bisher bekannten, nicht gekühlten Trennfallen ist begrenzt durch ihre Grösse, die ihrer seits festgelegt ist durch die notwendigerweise dicht aufeinanderliegenden Sorptions -Stoffe und durch die für die Ausglühung oder Regeneration der Falle erforderliche Zeit. Der Ausdruck Sorption wird hier als Bezeichnung für die Beseitigung von Gas oder Dampf entweder durch Absorption, Adsorption oder andere Adhäsions- oder Anziehungsvorgänge oder durch Kombinationen daraus zur Unterschei dung von der Kondensationseigenschaft der Kühl falle angewendet.
Gegenüber den vorstehenden Ausführungen ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine neue und wirksame Trennfalle.
In einer Ausführungsform der neuen, nicht ge kühlten Trennfalle, die für den Einsatz in .einer Hoch vakuumanlage geeignet ist, lassen sich Drücke von 10-9 mm Quecksilbersäule oder weniger aufrecht erhalten. Durch Verwendung eines neuen Sorptions- stoffes lässt sich der Durchflussquerschnitt der Trenn falle vergrössern und gleichzeitig die Einsatzdauer er höhen, so dass also der zeitliche Abstand zwischen den jeweiligen Regenerationen wesentlich verlängert wird. Der Sorptionsstoff ist in der Trennfalle in einer neuen Weise gelagert und ausgenutzt.
Die von der Pumpe zurückströmenden Bestandteile treffen direkt auf die Oberfläche des Sorptionsstoffes, ohne dass in der Hochvakuumanlage ein Druckabfall eintritt. Die neue Trennfalle eignet sich insbesondere für die Ausnutzung bisher unbekannter Sorptionseigenschaf- ten bestimmter Stoffe.
Erfindungsgemäss ist der in der Trennfalle ver wendete Sorptionsstoff wasserfrei und ein Alumi niumoxyd und/oder Aluminiumsilikat.
Anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen wird die Erfindung im folgen den näher erläutert.
Fig. 1 ist ein Längsschnitt durch eine neue Trenn falle gemäss der Erfindung.
Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch die Trenn falle nach Fig. 1 entlang der Linie II-II.
Fig.3 ist ein Längsschnitt einer andern erfin dungsgemäss konstruierten Trennfalle.
Fig.4 ist ein Querschnitt durch die Trennfalle nach Fig. 3 entlang der Linie IV-IV.
Fig.5 ist eine schematische Darstellung einer Hochvakuumanlage, die ein Anwendungsbeispiel der Trennfalle nach Fig. 3 und 4 zeigt.
Fig. 6 ist eine perspektivische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer Trennfalle gemäss der Erfindung.
Fig. 7 zeigt einen verdrillten Streifen, der einen Teil der Trennfalle nach Fig. 6 darstellt.
Fig. 8 ist ein Querschnitt durch die Trennfalle nach Fig. 7 entlang der Linie VIII-VIII.
Die Eifindung schliesst eine Vielzahl von Aus führungsformen einer ungekühlten Trennfalle ein. Diese Fallen haben einen relativ grossen Durchfluss- querschnitt, so dass in der Hochvakuumanlage nur ein geringer Druckabfall entsteht.
Die in den Trennfallen verwendeten Stoffe sind wasserfreie Aluminiumoxyde, wasserfreie Aluminium silikate und wasserfreie Formen einer Gruppe von als Zeolite bekannte Verbindungen. Die üblichen, na türlich vorkommenden Zeolite sind im allgemeinen durch die Formeln X2A12SI#,-GOlo-1G (1) Y1A12Si2_6010_16 (2) X@YlA12Si2_o01o_1c (3) gekennzeichnet, wobei X ein Alkalimetall und Y ein erdalkalisches Metall bezeichnet.
Zeolite kommen in der Natur als Minerale mit Kristallwasser vor. Ihre Molekülzahl schwankt zwi schen 2 und 8 oder mehr. Das Kristallisationswasser kann durch Erhitzung leicht entfernt werden, und die Zeolite schwellen während dieser Erhitzung an, so dass sie eine sehr poröse Struktur erhalten. In diesem porösen, wasserlosen Zustand werden Zeolite in der erfindungsgemässen Trennfalle verwendet. Wie vorher erwähnt, erhält man die gewünschte Porosität dieser Stoffe in einfacher Weise durch Austreibung des Kristallwassers.
Es ist nicht genau bekannt, welche Rolle der poröse Aufbau für die Sorptionsfähigkeit dieser Stoffe spielt, zumal in vielen Fällen die Poren zu klein sind, so dass die Zeolite also nicht aus lang- kettigen Molekülen aufgebaut sein können.
Die Porosität dieser Stoffe wird als ein Faktor für ihre ausserordentlichen Sorptionsfähigkeiten bei extrem niedrigen Drücken angesehen. Der genaue Sorptionsvorgang bei diesen Stoffen ist jedoch nicht genau bekannt und kann eine Kombination von Ab sorption, Adsorption und verwandten Prozessen sein. Nichtsdestoweniger steht fest, dass die vorgenannten wasserfreien Stoffe bei extrem niedrigen Drücken viele Einzelschichten (vielleicht in der Grössenord nung von 100) zurückströmender Moleküle an ihren Oberflächen binden können.
Von den bekannten, für extrem hohes Vakuum verwendeten Stoffen können auf diese Weise nur einige wenige Einzelschichten von Molekülen gebunden werden. Vielleicht in der Grössenordnung von 10 oder weniger. Ausserdem haben diese wasserfreien Stoffe gewisse Sorptions- eigenschaften, die die Meinung bestärken, dass lange Molekülketten, die den grösseren Teil der zurück strömenden Bestandteile in dem Fall ausmachen, wenn Öldiffusionspumpen verwendet werden, mit ihren Enden an die Oberfläche des Sorptionsstoffes gebunden werden. Wenn das tatsächlich der Fall ist, würde es in hohem Masse die gierige Sorption der vorgenannten Stoffe erklären.
Das ist zum Beispiel ein Beweis dafür, dass die Sorptionsfähigkeit dieser Stoffe grösser als die von ungesättigten Hydrokarbo- nen ist, und daher kann also die polare Anziehung ein Faktor dafür sein.
Bei der Verwirklichung der Erfindung hat sich gezeigt, dass die Alkali-Aluminium-Silikat-Arten der Zeolite oder durch Sinterung aktivierte Aluminium oxyde mit beträchtlichem Vorteil verwendet werden können, und zwar insbesondere die Natrium- oder Natriumoxyd-Aluminiumsilikate mit den Formeln:
0,83 0,05 Na,0 - 1,00 AI"03 2,48 0a03 Si0" (4) 0,96 0,04 Na20 - 1,00 A1203 1,92 + 0,09 SiO#, <B>(5)</B> wobei die Oxyde im Verhältnis zu A1;.,03 als Einheit ausgedrückt sind. Diese Zeolite entsprechen jeweils den wasserfreien Formen der in der Natur vorkom menden Analzit- und Natrolitminerale. Es ist jedoch festzuhalten, dass das Natrium durch Kalium oder ein anderes Metall der Alkalireihe ersetzt werden kann.
Ebenso kann das Zeolit ein anderes Metall einschlie ssen, z. B. ein Erdalkalimetall, wie Kalzium, Barium, Strontium oder Magnesium, und zwar entweder zu sätzlich oder als Ersatz für das Alkalimetall, das in den allgemeinen Formeln (2) und (3) angegeben ist.
Beispiele für die letzteren Zeolitgruppen sind die folgenden: Chabazit CaAl2Si601e (6) Skolezit CaA12Si301o (7) Heulandit - A120;
1 6 Si02 (8) Stilbit Nag * CaO - A1203 Si02 (9) Harmoton K.BaA12Si55014 (10) Die Stoffe nach diesen Formeln sind gleichfalls wasserfrei, entsprechend den früher genannten Mi neralen.
Eine Trennfalle ist konstruktiv so eingerichtet, dass sich die zurückströmenden Bestandteile durch die Falle schlängeln müssen, so dass ihnen kein grad liniger Durchlauf offensteht. Infolgedessen stossen die zurückströmenden Bestandteile direkt gegen die Oberflächen des Sorptionsstoffes.
Zur Erleichterung der Bindung von zurückströ menden Bestandteilen durch den Sorptionsstoff ist es jedoch, wie nachher gezeigt, nicht notwendig, den Durchlass vollständig mit Sorptionsstoff zu versper ren. Folglich wird durch Trennfalle ein sehr nied riger Druckabfall in der hochevakuierten Anlage her vorgerufen.
Das erfindungsgemässe Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 und 2 umfasst einen Kessel 10, mit dem in diesem Beispiel eine zentrisch angeordnete Zufluss- leitung 12 und eine exzentrisch angeordnete Abfluss- leitung 14 verbunden ist. Jede dieser Leitungen 12 und 14 tragen an ihrem äussern Ende einen Flansch 16 bzw. 18. Mit den Flanschen 16 und 18 kann die Trennfalle hermetisch dicht an die andern Teile der Vakuumanlage angeschlossen werden, z. B. durch eine dichte Ringschweissung des Flansches 16 und 18 an einen ähnlichen, an den andern Teilen be festigten Flansch.
In einer bestimmten Anwendung der Trennfalle 8 kann der Flansch 16 der Leitung 12 an eine ähnliche Leitung eines Kessels oder eines andern Behälters angeschlossen werden, der auf einen extrem niedrigen Druck evakuiert werden kann. Auf der andern Seite kann der Flansch 18 und die Lei tung 14 an eine ähnliche Leitung einer Pumpein- richtung angeschlossen. werden, z. B. an die Vor pumpe und die vorher beschriebene Öldiffusions- pumpe. Bei der letzteren Anordnung werden die von den Pumpen in die Trennfalle zurückströmenden Be standteile in der durch den Pfeil 20 bezeichneten Richtung fliessen.
Bei der vorliegenden Ausführungsform der Er findung erstreckt sich die zentrale oder Zuflussleitung 12 ein gewisses Stück in den Kessel 10 und endet im mittleren Teil des Kessels in einem Flanschteil 22. Ein radkranzartiger Teil 24 umgibt den: äussern Um fang des Flansches 22 und ist an dessen oberer Flä che befestigt. In dieser Anordnung bildet der Flansch 22 einen offenen ringförmigen Behälter für die Auf nahme eines der vorerwähnten Sorptionsstoffe, wie in der Zeichnung mit dem Bezugszeichen 26 angegeben. Die Leitung 12 ist an der Eintrittsöffnung des Kes sels 10 durch Schweissung, wie durch das Bezugs zeichen 28 angedeutet, befestigt.
Dadurch ist eine hermetische Abdichtung zwischen der Leitung 12 und dem Kessel 10 gebildet. Die Leitung 14 und der Kessel 10 können gegebenenfalls aus einem Stück hergestellt sein.
Eine weitere Menge 30 des vorgenannten Sorp- tionsstoffes ist auf dem Boden 32 des Kessels 10 angeordnet. Bei diesem Beispiel hat der Boden 32 zur Erhöhung seiner Widerstandsfähigkeit gegen den Aussendruck die Form einer Kalotte.
Aus den Fig. 1 und 2 ist zu ersehen, dass die Abmessungen der Falle so gewählt sind, dass die Falle einen wesentlich grösseren Durchflussquerschnitt hat als die Zu- und Ableitungsrohre 12 und 14. Die von den Pumpen zurückströmenden Bestandteile tre ten in Richtung des Pfeils 20 in die Falle ein, und ein Teil der Bestandteile beaufschlagt die Oberfläche 26 des Sorptionsstoffes, wie durch den Pfeil 34 an gegeben.
Wie Fig. 1 zeigt, werden diese Bestandteile auf den Sorptionsstoff 26 gelenkt, gegebenenfalls in einem ziemlich steilen Winkel zur Oberfläche des Sorptionsstoffes, was sich bei gewissen Anwendungen als günstig für die Bindung der Moleküle der zurück strömenden Bestandteile an den Sorptionsstoff erwie sen hat.
Ein anderer Teil der zurückströmenden Moleküle fliesst durch den ringförmigen Zwischenraum zwi schen dem Flansch und der Seitenwand 36 des Kes sels 10, wie durch den Pfeil 38 angegeben. Dieser Teil der zurückströmenden Moleküle und gleichzei tig einige durch den obern Teil 26 des Sorptionsstof- fes nicht absorbierte Moleküle werden im wesent lichen senkrecht gegen die Oberfläche des untern Teils des Sorptionsstoffes 30 gelenkt.
Während der gesamten Zeit, in der die Falle wirksam ist, erreicht nicht ein einziges dieser zurückströmenden Moleküle die innere Öffnung 40 der Leitung 12, und daher sind die zurückströmenden Bestandteile tatsächlich von der Hochvakuumeinrichtung, die an das andere Ende der Leitung angeschlossen ist, abgeschirmt oder getrennt. Das aus der Hochvakuumanlage entfernte- Medium tritt in die Falle ein, wie durch den Pfeil 42 angedeutet, und tritt von dort durch die Öffnung 40 und den ringförmigen Zwischenraum 44 in das Ab flussrohr 14 ein.
Wie bereits angedeutet, ist die Weite des ringförmigen Zwischenraumes 44 und der Ab stand 46 zwischen der Grundfläche des Flansches 22 und der obern Fläche des untern Teils 30 des Sorp- tionsmaterials so gewählt, dass der hierdurch verur sachte Druckabfall kleiner ist als der Druckabfall einer den Leitungen 12 oder 14 entsprechenden ge raden Rohrlänge. In einer für ein Laboratorium bestimmten Aus führungsform der Erfindung sind der Kessel 10 und die Leitungen 12 und 14 aus Hartglas mit einem Durchmesser von 14 mm hergestellt. Der Kessel hat ein Volumen von ungefähr 1 Liter, und die Leitfähig keit der Leitungen je Meter beträgt etwa 0,3 Liter pro Sekunde.
Der obere und untere Teil des Sorp- tionsmaterials 26 und 30 umfasst jeweils eine Menge von künstlich hergestellten Zeolitkügelchen mit einem Durchmesser von ungefähr 3,2 mm. Die Kügelchen sind wasserfrei und durch Beseitigung des Kristallisa- tionswassers aus dem Zeolit, das in diesem Falle einen Aufbau nach Formel 4 hat, porös gemacht.
Zusätzlich zu der Sorptionsfähigkeit des zeolitischen Materials bedingt seine poröse Struktur einen sehr langen Weg, wodurch die Wanderung von Verunrei nigungen durch die Trennfalle verzögert wird.
Die Trennfalle und die zugehörigen, später in Verbindung mit der Fig.4 ausführlicher beschrie benen Teile werden 8 Stunden auf nur 450 C er hitzt, obgleich das zeolitische Material in seiner was serfreien Form bis zu 600 C eine stabile Struktur behält.
Mit der an eine Hochvakuumanlage und an die Qldiffusions- und Vorpumpe angeschlossenen Trenn falle wurde in der Einrichtung ein Druck von etwa 10-1o mm Quecksilbersäule aufrechterhalten. In der Anlage konnte dieser äusserst niedrige Druck über die ganze Dauer der Versuche bei Verwendung der vorgenannten zeolitischen Stoffe über mehr als 70 Tage und bei Verwendung aufbereiteten Aluminium oxyds über 100 Tage aufrechterhalten werden.
Auf der andern Seite blieb die beste der bekannten, un- gekühlten Trennfallen bei einem Versuch unter den gleichen Bedingungen im Durchschnitt nur etwa 20 Tage wirksam, wobei der Druck in der Einrichtung in wenigen Tagen auf über 10-7 mm Quecksilber säule anstieg. Es muss ferner noch erwähnt werden, dass die Trennfalle diese hervorragende Leistung er reichte, ohne dass die Leitfähigkeit sehr stark zurück ging.
In Fig. 3 und 4 ist ein anderes Ausführungsbei spiel der erfindungsgemässen Trennfalle dargestellt. Diese Anordnung ist besonders in Verbindung mit grossen Hochvakuumanlagen geeignet, die Trennfal len mit relativ hoher Leitfähigkeit erfordern. Die Trennfalle 50 kann mit einem oder mehreren der vorher beschriebenen wasserfreien Sorptionsstoffe verwendet werden. Zu diesem Zweck besteht die Trennfalle 50 aus einem Gehäuse 52 von im all gemeinen zylindrischer Form mit einem Paar Be festigungsflanschen 54 und 56, die an den Enden der Falle befestigt sind.
Die Flansche 54 und 56 haben eine Reihe von Bolzenlöchern 58, durch die die Flansche in bekannter Weise dicht mit den an dern Teilen der Hochvakuumanlage verbunden wer den können.
Mehrere Tragplatten für den Sorptionsstoff, in diesem Beispiel die drei Tragplatten 60, 62 und 64, sind im Innern des Gehäuses 52 angeordnet. Jedoch können, wie gleich gezeigt wird, je nach Grösse und spezieller Anwendung der Trennfalle 50 auch eine grössere oder kleinere Zahl von Tragplatten 60, 62 oder 64 verwendet werden.
Jede Tragplatte 60, 62 und 64 ist mit einem die Strömung leitenden Blechteil kombiniert. Die Sorp- tionsstoffschicht 60 ist innerhalb eines relativ kurzen zylindrischen Teils 66 gelagert, dessen: unteres Ende durch die Bodenwand 68 abgeschlossen ist. Der zy- lindrische Teil 66 ist so in das Gehäuse 52 einge baut, dass er mit dem Gehäuse einen ringförmigen Durchlass 70 für die Strömung bildet. In dieser Lage wird das zylindrische Leitblech 66 innerhalb des Ge häuses 52 durch eine Reihe von Fingern oder Spei chen 72 gehalten. In der beschriebenen Anordnung sind vier solcher Speichen verwendet, wie in Fig. 4 deutlicher dargestellt.
Die Sorptionsstoffschicht 62 ist innerhalb des Gehäuses 52 auf einer Ringplatte 74 gelagert, die an ihrem äussern Umfang mit der Innenwand des Gehäuses 52 beispielsweise durch Schweissung ver bunden ist. Ein zweites zylindrisches Leitblech 76 erstreckt sich durch die Öffnung der ringförmigen Platte 74 und ist im wesentlichen senkrecht zu dieser Platte angeordnet. Aus einem später erläuterten Grund erstreckt sich das untere Ende 78 des zylin drischen Leitbleches 76 ein kurzes Stück in das obere Ende 80 des zylindrischen Leitbleches 66. In ähn licher Weise erstreckt sich das obere Ende 82 des Leitbleches 76 ein kurzes Stück in das obere zylin drische Leitblech 84, das nachstehend beschrieben wird. Durch das zylindrische Leitblech 76 kann eine Strömung ungehindert hindurchfliessen.
Zu dem glei chen Zweck hat das Leitblech 76 einen kleineren. Durchmesser als die zylindrischen Leitbleche 66 und 84, so dass die Strömung ungehindert durch die ring förmigen Durchlässe 86 und 88 an den Enden 78 bzw. des Leitbleches 76 hindurchfliessen kann.
In einem Abstand zum obern Ende des Gehäuses 52 ist ein drittes zylindrisches Leitblech 84 angeord net. Das Leitblech 84 ist in gleicher Weise so im Innern des Gehäuses 52 angeordnet, dass ein ring förmiger Durchlass 90 entsteht. Das Leitblech 84 ist mit seinem obern Ende 92 durch eine Reihe von Fin gern oder Speichen 94 mit der Gehäuseinnenwand verbunden. Die Speichen 94 ähneln den vorher be schriebenen Speichen 72, und die Speichen beider Gruppen sind, beispielsweise durch Schweissung, an den zugehörigen Teilen befestigt.
An der Innenwand, und zwar zwischen den En den des zylindrischen Leitbleches 84, ist eine norma lerweise scheibenförmige Platte 96 mit ihrem äussern Umfang befestigt. Die Platte 96 trägt die Sorptions- stoffschicht 64.
An das obere Ende des Gehäuses 52 schliesslich ist ein Leitblech 98 angeflanscht. Das Leitblech 98 besteht aus einem relativ kurzen zylindrischen Teil 100, der mit seinem obern Ende an einer ringför migen Tragplatte 102 befestigt ist. Die Tragplatte 102 ist mit ihrem äussern Rand mit der Innenwand des Gehäuses 52 so verbunden, dass der untere Teil 104 des Zylinders 100 sich ein kurzes Stück in den obern Teil 92 des zylindrischen Leitbleches 84 erstreckt. Dadurch entsteht zwischen dem Zylinder 100 und dem Zylinder 84 ein ringförmiger Durchlass 106. Wie bei dem zylindrischen Leitblech 76 ist das In nere des Zylinders 100 im wesentlichen frei, so dass die Strömung ungehindert durch den Durchlass 108 hindurchströmen kann.
Zur Erleichterung der Herstellung und des Zu sammenbaues ist es zweckmässig, die zylindrischen Teile 76 und<B>100</B> mit demselben Durchmesser und derselben Wandstärke anzufertigen. Dasselbe gilt für die zylindrischen Teile 66 und 84. Infolgedessen wer den auch die ringförmigen Durchlässe 86, 88 und <B>106</B> unter sich und die ringförmigen Durchlässe 70 und 90 unter sich gleich gross. Ebenso sind auch die Abmessungen der Tragplatten 68 und 96 gleich. In dem in Fig. 3 und 4 gezeigten Ausführungsbeispiel sind die Teile 66, 76, 84 und 100 als zylindrisch dargestellt und beschrieben.
Es ist jedoch denkbar, dass an ihrer Stelle jede andere Röhrenform verwen det werden kann, solange die erforderlichen Durch- lässe 70, 86, 88, 90 und 106 erhalten bleiben. Je nach der gewünschten Anwendung, dem Platzbedarf usw. können das Gehäuse 52 und die genannten Teile die Form von relativ flachen Röhren haben (nicht dar gestellt).
Bei der in Fig. 3 und 4 dargestellten Anordnung sind das Gehäuse 52, die Leitbleche 66, 76, 84 und 98 und die oben beschriebenen, tragenden Teile aus rostfreiem Stahl hergestellt. Das Gehäuse 52 kann durch Schutzgasschweissung mit den ebenfalls aus rost freiem Stahl hergestellten Flanschen 54 und 56 ver bunden sein. Als Sorptionsstoff 60, 62 und 64 ist in diesem Beispiel derselbe wie in dem vorher in Ver bindung mit den Fig. 1 und 2 beschriebenen Beispiel verwendet worden. Der Einfachheit halber ist der Durchmesser des Gehäuses 52 genau so gross ge macht wie der der Diffusionspumpe.
Die Trennfalle 50 ist mit den übrigen Teilen der Hochvakuumanlage durch die mit Profildichtungen versehenen Flansche 54, 56 verbunden. Zu diesem Zweck ist an der Aussenfläche jedes Flansches 54, 56 ein abgesetzter Teil 110 vorgesehen, in den eine Kupferscheibe eingelegt ist (nicht dargestellt).
Die Kupferscheibe ist zwischen den Flanschen 54 bzw. 56 und einen ähnlichen Flansch 112 gepresst, der an den übrigen Teilen der Hochvakuumanlage befestigt ist (Fig. 5). Zur Überwachung der Drücke in der Anlage ist ein Ionisationsmessgerät 114 gege benenfalls ständig auf der Hochvakuumseite der Trennfalle an die Anlage angeschlossen. Die Falle 50 und das Messgerät 114 sind gegebenenfalls in einen Ofen, der durch die gestrichelte Linie 116 angedeu tet ist, zum Zwecke einer periodischen Entgasung des Messgerätes und einer Regeneration der Trennfalle eingebaut.
Die Falle 50 ist an die Verbindungsröh ren<B>118</B> und 120 angeschlossen, die die Wände des Ofens 116 durchdringen. Die obere Verbindungsröhre 120 ist mit einem Kessel oder Behälter verbunden, der evakuiert werden soll und allgemein durch das Bezugszeichen 122 bezeichnet ist. Die andere Ver bindungsröhre<B>118</B> ist mit einem wassergekühlten Blechrohr 124 und dieses seinerseits mit dem Saug stutzen einer wassergekühlten Diffusionspumpe<B>126</B> verbunden. Der Auslass 128 der Diffusionspumpe ist mit dem Saugstutzen 130 einer Vorpumpe (nicht dar gestellt) verbunden.
In der in Fig. 5 dargestellten Hochvakuumanlage treten die von der Diffusionspumpe 126 und der Vorpumpe zurückströmenden Bestandteile in die Trennfalle 50 ein und durchwandern sie in der durch die Pfeile 132 angegebenen Richtung. Dementspre chend wandern die zurückströmenden Bestandteile durch den ringförmigen Durchlass 70 am untern Ende des Gehäuses 52 und werden von der untern Fläche der ringförmigen Trägerplatte 74 abgelenkt, von wo aus sie durch das zylindrische Leitblech 76 abwärts geführt werden, so dass sie unter einem Win kel, und zwar gegebenenfalls unter einem im wesent lichen rechten Winkel, auf die Oberfläche der unter sten Sorptionsstoffschicht 60 treffen.
Ein ziemlich steiler Auftreffwinkel ist wünschenswert, insbeson dere, wenn wie hier die Schicht eine merkliche Tiefe hat. Die nichtabsorbierten Moleküle der zurückströ menden Bestandteile durchwandern dann den zylin drischen Durchlass 134, der durch das zylindrische Leitblech 76 gebildet ist, nach oben.
Nach Verlassen des Leitbleches 76 werden die zurückströmenden Bestandteile erneut abgelenkt und abwärts geführt durch die Unterseite der Tragplatte 96 und die Innenwand des untern Teils 136 des zy lindrischen Leitbleches 84. Die zurückströmenden Moleküle treffen erneut im wesentlichen senkrecht auf die Oberflärhe der mittleren Sorptionsstoffschicht 62.
Nach Verlassen der Schicht 62 bewegen sich die eventuell noch übriggebliebenen, zurückströmenden Partikel durch den ringförmigen Durchlass 90 auf wärts zu dem obersten angeflanschten Leitblech 98, wo sie erneut um annähernd 180 auf die vorher beschriebene Weise umgelenkt werden, so dass sie im wesentlichen senkrecht auf die Oberfläche der ober sten Sorptionsstoffschicht 64 auftreffen.
Auf diese Weise schlängeln sich die zurückströmenden Verun reinigungen durch die Trennfalle 50 und treffen mehrfach auf den in der Falle enthaltenen Sorptions- stoff. Daraus ergibt sich, dass keiner der von den Pumpen zurückströmenden Bestandteile oder andere Verunreinigungen durch die Einlassöffnung <B>108</B> der Trennfalle treten.
Obgleich die Trennfalle 50 ungefähr mit demsel ben Durchmesser wie die Diffusionspumpe 126 dar gestellt ist, kann die Falle auch so gross gemacht wer den, dass die ringförmigen Durchlässe 70, 86, 88, 90 und 106 und die Weite der zylindrischen Teile 76 und 98 im wesentlichen denselben Durchflussquer- schnitt wie die Pumpe 126 oder andere Teile der Hochvakuumanlage haben. Bei der letzteren Anord nung wird durch die Trennfalle nur ein äusserst ge ringer Druckabfall in der Anlage hervorgerufen.
Bei einer Prüfung der Trennfalle 50 in der in Fig. 5 dargestellten Anordnung wurden die innerhalb der gestrichelten Linien 116 liegenden Teile 12 Stun den la=ng auf 430 C erhitzt. Die Anlage wurde dann in Betrieb genommen, und der Druck fiel auf weni ger als 1 - 10-i0 mm Quecksilbersäule; das ist die Röntgenstrahlengrenze des Ionisationsmessgerätes 114. Der Druck wurde bei wiederholten Versuchen auf weniger als 5 - 10-i0 mm Quecksilbersäule 20 Tage lang aufrechterhalten.
Ein grösseres Modell mit einer Leitfähigkeit von über 300 1/sec hielt einen Druck von 5 - 10-1o mm Quecksilbersäule 70 Tage lang auf recht. Im Gegensatz dazu konnte die beste der be kannten ungekühlten Trennfallen unter den gleichen Bedingungen eine Trennung der Hochvakuumanlage von den von den Pumpen zurückströmenden Bestand teilen weniger als einen Tag lang aufrechterhalten.
Eine andere Ausführungsform einer erfindungs gemäss konstruierten Trennfalle ist in Fig. 6 bis 8 dargestellt. Danach besteht eine Trennfalle 140 aus einem langgestreckten Rohrgehäuse 142 mit einem Dichtungsflansch 144 und 146 an jedem Ende. Die Flansche 144 und 146 sind gegebenenfalls ähnlich aufgebaut wie die Dichtungsflansche 54 und 56 der Fig. 3 und sollen daher nicht weiter beschrieben wer den.
Der Flansch 144 ist an einen hochevakuierten Kessel oder Behälter angeschlossen, während der Flansch 146 an Pumpen angeschlossen ist, beispiels weise in einer ähnlichen Anordnung, wie sie in Fig. 5 dargestellt ist Die Innenfläche des Gehäuses 142 ist mit einem Mantel 148 aus Zeolit, Aluminiumoxyd oder Alu miniumsilikat, wie vorher beschrieben, ausgekleidet. Im vorliegenden Beispiel können die in Verbindung mit Fig. 1 genannten Zeolite oder flammengespritzte Aluminiumoxyde verwendet werden.
Die letztere Stoff hat eine poröse Struktur oder ist ein Ergebnis einer Flammenspritzung üblicher Art.
In das Gehäuse 142 ist ein langgestrecktes Me tallband 150 eingesetzt, das zu einer Wendel ver dreht ist, wie in Fig.7 deutlicher dargestellt. Die Wendel 150 ist auf beiden Oberflächen mit einem Überzug 152 versehen. Die Überzüge 152 bestehen ebenso wie der oben erwähnte Mantel 148 aus Sorp- tionsstoff. Die Breite der Wendel 150 ist so bemes sen, dass die Seitenkanten 154 dicht mit der Innen fläche des Mantels 148 abschliessen, der auf der Innenfläche des Gehäuses 142 liegt. Die Dicke der Überzüge 148 und 142 sind in der Grössenordnung von 0,25 mm.
Bei der Anordnung nach Fig. 6 treten die zurück strömenden Bestandteile am rechten Ende des Ge häuses 142 ein und bewegen sich von da aus entlang den Windungen der Wendel durch das Gehäuse 142, wie durch den Pfeil 156 angegeben. Da die Seiten kanten 154 mit der Innenfläche des Mantels 148 dicht abschliessen, können sich die Moleküle nicht gradlinig durch das Gehäuse 142 bewegen. Die zu rückströmenden Bestandteile stossen also immer wie der gegen die Oberflächen der Überzüge 148 und 152, wobei sie dem sich durch das Gehäuse 142 schlängelnden Weg folgen, bis sie vollständig durch die Überzüge 148 und 142 zurückgehalten sind.
Bei der Anordnung nach Fig. 6 bis 8 sind alle Bauteile der Trennfalle, die den zurückströmenden Bestand teilen ausgesetzt sind, mit Sorptionsstoff überzogen.
Wie vorher begründet, ist der hier betrachtete Sorptionsstoff äusserst porös, mit dem Ergebnis, dass der Kriechweg der Verunreinigungen über die Länge der Trennfalle 140 wesentlich verkürzt ist, wenn nicht sogar gänzlich beseitigt. Zu demselben Zweck können auch die den zurückströmenden Bestandtei len ausgesetzten Innenflächen der Trennfallen 8 und 50 nach Fig. 1 und 3 mit ähnlichen Überzügen ver sehen sein. Die Überzüge 148 und 152 und andere Überzüge dieser Art können zum Beispiel durch Aufsprühen einer wässerigen Brühe von Zeolit oder von andern der genannten Sorptionsstoffe und eines Bindemittels aus Lehm auf die zu bedeckenden Flä chen aufgebracht werden.
Die Mischung aus Sorp- tionsstoff und Lehm bindet sich selbst an die Ober flächen, wenn die Trennfalle auf die vorher angege benen Temperaturen erhitzt wird. Gleichzeitig nimmt natürlich der Sorptionsstoff wegen der Austreibung seines Kristallisationswassers eine sehr poröse Struk tur an. Anderseits können flammengespritzte Alumi niumoxyde (A1.,0.) verwendet werden, die die erfor derliche Haftfähigkeit haben und auf Grund der Flammensprühung porös sind.
Die Trennfalle 140 nach Fig. 6 bis 8 hat erwiesenermassen im Vergleich mit den in Fig. 1 und 3 beschriebenen Trennfallen die gleiche Wirksamkeit. Die Leitfähigkeit der Trenn falle 140 ist durchaus gross insofern, als hier keine Platten oder Sorptionsstoffmassen dicht aufeinander folgen, die das durch die Falle strömende Medium wesentlich behindern würden.
Aus den angegebenen Beispielen geht hervor, dass bei der praktischen Anwendung der Erfindung eine Reihe verschiedener Verbindungen als Sorp- tionsstoff verwendet werden können.
Aus den vorstehenden Ausführungen wird deut lich, dass neue und brauchbare Ausführungen unge- kühlter Trennfallen hierin einbezogen sind. Den Fach leuten wird es möglich sein, zahlreiche Abwandlun gen der Erfindung zu finden, ohne dabei jedoch vom Rahmen der Erfindung abzuweichen. Es ist zum Bei spiel einleuchtend, dass eine Trennfalle, die nur mit einer der in den Zeichnungen dargestellten Sorptions- stoffschichten ausgerüstet ist, einen Druck in der Grössenordnung von 1 - 10-a bis 10-1o aufrechterhält und dass zusätzliche Schichten die Lebensdauer der Falle verlängern.
Die zeichnerischen Darstellungen und die Beschreibung sollen nur die Grundzüge der Erfindung wiedergeben, nicht aber ihren Rahmen begrenzen.