Hochdruckapparat
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Hoch druckapparat mit zusammenwirkenden Stempeln und Matrizen, die zuasmmen eine Reaktionskammer begrenzen, insbesondere für eine Anordnung einer Mehrzahl von Apparaturen übereinander.
Bekannte Hochdruck- und Hochtemperaturvorrichtungen arbeiten entweder mit Kolben und Zylinder, mit einer Gurtkonstruktion oder mit einer Mehrzahl von Stempeln, welche eine Reaktionskammer begrenzen. Die meisten Vorrichtungen dieser Art haben ein relativ begrenztes Reaktionsvolumen, und es wurden schon erhebliche Bemühungen gemacht, um die Grösse des Reaktionsvolumens zu erhöhen. Selbstverständlich lassen sich solche Vorrichtungen innerhalb gewisser Grenzen vergrössern, jedoch führt dies zu sehr schwerwiegenden Problemen. Eines dieser Probleme betrifft das Material, nämlich Carboloy (zementiertes Wolframcarbid), aus welchem die wesentlichen Teile der Apparatur hergestellt werden.
Mit zunehmender Grösse wird die Bearbeitung von Teilen aus Carboloy immer schwieriger, überdies sind auf dem Markt grosse Stücke solchen Materiales oberhalb einer gewissen Abmessung und Ausbildung gegenwärtig noch nicht erhältlich. Ein anderes Problem in der Vergrösserung einer bestimmten Konstruktion betrifft die Erreichung einer gleichmässigen Verteilung des Druckes und der Temperatur innerhalb einer bestimmten Kammer oder eines bestimmten Volumens. Beispielsweise kann bei einem gegebenen Material das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Reaktionskammer nicht ohne weiteres verändert werden, und zwar infolge der inneren Reibung des Materiales, welche verhindern kann, dass auf Teile desselben der notwendige Druck ausgeübt wird. Demzufolge ist mit der Erreichung des maximalen Durchmessers auch die maximale Länge gegeben.
Weitere Probleme betreffen die überdies auftretenden Reibungskräfte und die relativ kleine Erhöhung des Volumens in bezug auf die hierfür notwendige Vergrösserung der Gesamtabmessungen. Diese Probleme sind für die wirksame Anwendung solcher Apparaturen schwerwiegend, weil sie bei Verfahren mit hohen Anforderungen die am stärksten begrenzenden Parameter darstellen. Wenn einmal die maximale Grösse erreicht ist und sich trotzdem eine weitere Vergrösserung notwendig macht, besteht bis heute die einzige Ausweglösung darin, eine zusätzliche Apparatur samt Presse zu beschaffen. Die Vergrösserung des Reaktionsvolumens ist aber trotz Problemen und Begrenzung erwünscht, da in vielen Fällen, wie z. B. bei der Herstellung von Diamanten, ein vergrössertes Reaktionsvolumen in direktem Verhältnis zur Vergrösserung des Gewichtes der Diamantkristalle steht.
Es ist klar, dass, sofern sich in einer Apparatur eine Vergrösserung des Volumens erreichen lässt, die Anschaffung einer zusätzlichen Apparatur vermieden werden kann, womit sich auch die Investition und der Arbeitsaufwand reduzieren und anderseits die Ausbeute vergrössern lässt.
Es hat sich gezeigt, dass Hochdruck-Hochtemperaturapparate in Mehrfachanordnung in einer Presse verwendet werden können, so dass in einem Arbeitsgang mehrere Reaktionsvolumen unter Druck gesetzt werden können, ohne dass eine wesentliche Vergrösserung der Kraft notwendig wäre. Beispielsweise ist im britischen Patent Nr. 830210 eine Gurtkonstruktion dargestellt, bei welcher mehrere übereinander geschichtete Einheiten zusammen mit zweiseitigen Stempeln zwischen diesen verwendet werden können, um gleichzeitig alle Reaktionskammern oder Volumen in einem Arbeitsvorgang unter Druck zu setzen.
Die vorliegende Erfindung bezweckt deshalb die Vergrösserung des Reaktionsvolumes von Hochdruck apparaten unter Verwendung einer Mehrzahl von Einheiten, beispielsweise des Gurt-Types, welche alle in einer Presse angewendet werden können.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, zwischen den Druckplatten einer Presse eine Mehrzahl von Hochdruckapparaten vorzusehen, wobei die zweiseitigen Stempel die Kompression sämtlicher Reaktionskammern gestatten.
In der Zeichnung sind mehrere beispielsweise Ausführungsformen des erfindungsgemässen Apparates dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 einen Stempel in Axialschnitt,
Fig. 2 ein Apparat teilweise im Aufriss und teilweise im Axialschnitt,
Fig. 3 eine weitere bevorzugte Ausführungsform eines Apparates teilweise im Schnitt,
Fig. 4 eine dritte Ausführungsform,
Fig. 5 eine schematische Darstellung einer weiteren allgemeinen Konstruktion und
Fig. 6 eine perspektivische Dartstellung eines tetraederartigen Apparates.
In Fig. 1 ist ein zweifach wirkender Stempel dargestellt, welcher generell mit 48 bezeichnet ist.
Er besitzt ein Paar von Stempelkörpern 49 und 49', die aus zementiertem Wolframcarbid, Werkzeugstahl oder einem andern sehr harten Material bestehen. Es wird ein Stempelpaar verwendet, um den Ersatz zu erleichtern, wenn ein Bruch erfolgt, sowie auch aus wirtschaftlichen Gründen. Jeder Stempel weist eine Stempelfläche 50 auf, wobei die eine nach oben und die andere nach unten gerichtet ist. Die Stempelkörper 49 und 49' sind durch Halteringe 51 und 52 sowie einen Sicherheitsring 53 aus einem relativ weichen Stahl umgeben. Ein solcher doppelseitiger und doppel wirkender Stempel 48 kann zwischen zwei Gurteinheiten verwendet werden, wie in Fig. 2 dargestellt.
In Fig. 2 ist der Stempel 48 zwischen zwei Gurteinheiten 54 und 54' angeordnet, wobei diese Einheiten koaxial zueinander liegen und parallel arbeiten. Währenddem in Fig. 2 nur zwei Einheiten dargestellt sind, lassen sich selbstverständlich auch eine grössere Zahl solcher Einheiten verwenden, wobei dementsprechend mehr Stempel 48 vorgesehen werden müssen. Zur Vervollständigung des Apparates werden Endstempel 55 und 55'verwendet. Es bestehen verschiedene Möglichkeiten, um die Einheiten und Stempel in zusammenwirkender Lage zu halten.
Gemäss Fig. 2 werden hierzu Stützteile 56 verwendet, die Säulen der Presse bilden können. Selbstverständlich kann die Aufschichtung der Einheiten nicht nur in vertikaler, sondern auch in horizontaler oder in anderen Richtungen erfolgen. Gemäss Fig. 2 ist der Stempel 48 an einem Rahmenteil 57 befestigt, welcher seinerseits an den Stützteilen 56 angebracht ist. Die Verbindung des Rahmens mit den Stützen 56 geschieht über verschiebbare und oder verriegelbare Glieder 58. Bei der Anordnung eines solchen Apparates zwischen den Druckplatten einer Presse kann einer oder es können beide Endstempel 55 und 55' bewegt werden, um die Reaktionskammern in den Einheiten 54 und 54' unter Druck zu setzen.
Die Ausführungsform nach Fig. 3, welche etwa auf ein Viertel der wahren Grösse verkleinert dargestellt ist, ist im Zusammenwirken mit einer Presse dargestellt, welche Platten 59 und 59' sowie zwei oder mehr Säulen 60 besitzt. Eine oder beide der Platten können entlang den Säulen 60 beweglich sein. Der Apparat, welcher zwischen den Platten angeordnet ist, besitzt zwei Endstempel, Einheiten 61 und 61', zwei Gurteinheiten 62 und 62' und einen zweifach wirkenden Hauptstempel 63. Gegen über denjenigen nach der Ausführungsform 2 handelt es sich bei den Gurteinheiten 62 und 62' um vergrösserte Typen, welche eine grössere Zahl von Halteringen besitzen. Die beiden Endstempeleinheiten 61 und 61' entsprechen einander in allen Teilen, so dass nur eine derselben beschrieben werden muss.
Die obere Einheit 61 ist von der Platte 59 durch eine Isolationsschicht 64 elektrisch isoliert. Der Platte 59 benachbart befindet sich in isolierter Lage eine Stahlscheibe 65, die einen Körper 66 abstützt.
Der Körper 66 weist einen zentralen Carboloy Stempelteil 67 und zwei Halteringe 68 und 69 auf.
Der äussere Ring 69 besitzt eine Nut 76, in welcher Kühlrohre zur Zirkulation eines Kühlmediums angeordnet sein können. Der Körper 66 stützt einen Körper 70 auf, der den eigentlichen Stempel 71 aus Carboloy und zwei Halteringe 72 und 73 aufweist. Der äussere Haltering 69 des Körpers 66 besitzt eine Schulter 74, die mit einem Stützring 75 zusammen wirkt, um die ganze Einheit an der Scheibe 65 abzustützen.
Auch die Gurteinheiten 62 und 62' sind einander sowie den Einheiten 55 nach Fig. 2 ähnlich. Die Gurteinheiten 62 und 62' sind bedeutend grösser als die Einheiten 55 sowie auch grösser als diejenigen, welche bis heute'bekannt sind, und besitzen Ringe 77, 78, 79, 80, 81, 82 und 83. Die äusseren Ringe 83 und 83' besitzen Nuten 84 und 84' zur Aufnahme von Kühlrohren sowie Schultern 85 zur Abstützung.
Die Abstützung erfolgt über Stangen 86, von denen im ganzen vier vorhanden sind, wobei jedoch nur zwei gezeigt werden. Auf jeder Stange 86 ist eine Büchse 87 angeordnet, die mit einem Stellring 88 zusammenwirkt. Zwischen zwei benachbarten Stangen bzw. den Büchsen auf denselben erstreckt sich eine Schiene 90. An jeder Schulter 85 ist eine Rolle 91 befestigt, die sich auf der benachbarten Schiene 90 abstützt und an dieser geführt wird.
Hierdurch lassen sich die Gurteinheiten in der Art von Schubladen in ihre Betriebslage bzw. aus derselben heraus bewegen.
Die zweifache Stempeleinheit 63 besitzt zwei entgegengesetzt gerichtete Stempel 92 und 92' mit einem Zwischenstück 93 aus Carboloy. Die Teile 92 und 92' und 93 werden von Halteringen 94 und 95 umgeben. Der äussere Ring 95 weist eine Schulter 96 zur Abstützung auf. Die Abstützung geschieht beispielsweise mittels Speichenarmen 97, die sich in radialer Richtung gegen die Säulen 60 abstützen und an denselben über Ringe 98 und Büchsen 99 verschiebbar befestigt sind.
Infolge der Konizität der Stempel und der Matrizenöffnungen zentrieren sich die Einheiten des Apparates zu einem grossen Teil selbst, jedoch zeigt es sich, dass die Verwendung von Speichenarmen 97 von grosser Festigkeit und geringer Durchbiegung vorteilhaft ist. in dieser Weise ist die Apparatur besser in der Lage, plötzlichen Veränderungen, welche durch Brüche von Dichtungen, Stempeln und Matrizen usw. hervorgerufen werden, zu widerstehen und damit Verschiebungen der Teile zueinander aus der koaxialen Lage zu verhindern.
Im Betrieb der Apparatur nach Fig. 3 wird beispielsweise die untere Platte 59' nach aufwärts bewegt, so dass die Stempeleinheit 61' mit der Gurteinheit 62' zusammenwirkt. Hierdurch wird die Gurteinheit 62' von den Schienen 90 abgehoben und kommt mit dem zweiseitigen Stempel 63 zum Eingriff, welcher seinerseits durch die Büchsen 99 geführt in die obere Gurteinheit 62 eingreift. Schlussendlich kommt auch die obere Gurteinheit mit dem oberen Endstempel 61 zum Eingriff.
Es lässt sich leicht erkennen, dass Drücke in der Grössenordnung von beispielsweise 50000-100000 at in jeder Reaktionskammer erzeugt werden können, ohne dass eine grössere Kraft notwendig wäre, um einen entsprechenden Druck in einer einzigen Reaktionskammer zu erzeugen.
Selbstverständlich entstehen gewisse Reibungsverluste bei der Überwindung der grösseren inneren Reibung, sowie bei der Bewegung des Teiles 57 relativ zur Stange 58 bei der Einrichtung nach Fig. 2. Wenn ein elektrischer Widerstand verwendet wird, um das Werkstück zu erwärmen, wird elektrische Energie von einer Kraftquelle über einen Leiter 100 und ein Anschlussstück 101 an die Scheibe 95 geführt. Der Strom fliesst hierauf von der oberen Endstempeleinheit 61 zur Reaktionskammer in der Gurteinheit 62 über den zweiseitigen Stempel 63 zur Gurteinheit 62' und hierauf über die untere Endstempeleinheit 61' zum Anschluss 101' und zum Leiter 100'. Der zweiseitige Stempel 63 kann an Erde angeschlossen sein.
Beispielsweise wurde die Vorrichtung mit einer Spannung von 6 V und einem Strom 400-1200 Amp. zwischen den Leitern 100 und 100'beheizt. Dabei ergab sich ein Spannungsabfall von etwa 3V an jeder Reaktionskammer bei Erdung des zweiseitigen Stempels. Selbstverständlich lassen sich auch andere Heizstromkreise sowohl mit Parallel- also auch Serieschaltung verwenden.
Der in Fig. 3 dargestellte Apparat wurde für die Herstellung von Diamanten mit Temperaturen von mehr als 1500 C und Drücken von mehr als 90000 at erfolgreich verwendet. Über 100 Arbeitsgänge wurden durchgeführt, ohne dass sich Störungen gezeigt haben. Die folgenden Tabellen zeigen Resultate bei der Verwendung der Apparatur nach Fig. 3 zur Diamantherstellung. Bei diesen Versuchen, bei welchen keine Störungen auftraten, wurden die Reaktionsgefässe in Serie beheizt, wobei sich gleiche Ausbeute in der obern und untern Kammer ergab. Die Ausbeute selbst ist von keiner Bedeutung. Bei jedem Versuch wurde ein Reaktionsgefäss von etwa 12 auf 24 mm verwendet.
Das Gefäss wurde mit wechselweise aufeinandergeschichteten Scheiben aus Nickel mit einer Dicke von 0,5 mm und Graphit von spektroskopischer Reinheit mit einer Dicke von 1,3 mm gefüllt, wobei Endscheiben aus Nichrom verwendet wurden. Die auf die Stempel ausgeübte Kraft betrug 600 t, und es wurde im Maximum mit 3200 W Heizleistung gearbeitet.
Tabelle I
Muster Anzahl Versuche Ausbeute oben Ausbeute unten
X 4 1,48 g 1,39 g
X 10 1,42 g 1,45 g
X 4 1,40 g 1,34 g
X 12 1,27 g 1,32 g
X 10 1,37 g 1,49 g
Mittel über 40 Versuche: 1,39 g 1,40 g
Tabelle II Es wurde eine ähnliche Anordnung wie bei den Versuchen nach Tabelle I verwendet, jedoch mit dem Unterschied, dass als Katalysator Chromel verwendet wurde.
Muster Anzahl Versuche Ausbeute oben Ausbeute unten
Y 10 0,34 g 0,43 g
Y 10 0,77 g 0,51 g
Y 5 0,68 g 0,88 g
Y 10 0,94 g 0,82 g
Mittel von 35 Versuchen: 0,68 g 0,63 g
Es wurden wiederum indirekt beheizte Reaktionsgefässe verwendet.
In Fig. 4 ist eine andere Ausführungsform der Apparatur dargestellt. Gemäss dieser Ausführungsform werden die Gurt- und Stempeleinheiten in einem zylindrischen Hohlkörper 102 angeordnet. Der Hohlkörper 102 kann entsprechende Ausnehmungen aufweisen, oder käfigförmig ausgebildet sein, um das Füllen und Entleeren der Reaktionskammern zu ermöglichen. Der Hohlkörper 102 stützt die Gurteinheiten 55 ab, jedoch können auch die Stempeleinheiten 49 abgestüzt werden. Eine zusätzliche Abstützung und elektrische Isolation erfolgt mittels eines elastischen Ringes 103, beispielsweise aus gummiartigem Kunststoff.
Die stapelförmige Anordnung der Einheiten ist selbstverständlich für verschiedene Typen von Hochdruckapparaten anwendbar, beispielsweise auch Kolben-Zylinder-Konstruktionen oder Abwandlungen derselben. In Fig. 5 ist das allgemeine Prinzip eines Apparates mit doppelt wirkendem Stempel dargestellt.
Bei dem in Fig. 5 dargestellten Apparat 110 bewegen sich die Stempel in zwei Richtungen. Dabei ist eme horizontale Stempelgruppe 111 vorgesehen, welche vier in Umfangsrichtung gleichmässig verteilte Stempel 112, 113, 114 und 115 aufweist, wobei die letzteren beiden nicht dargestellt sind. Diese Stempel können in einem Ringkörper 116 gehalten sein, wobei hydraulische Betätigungsmittel vorgesehen sind, um einen oder mehrere dieser Stempel in radialer Richtung zu bewegen. Ein Paar von vertikalen Stempeln 117 und 118 arbeitet mit den horizontalen Stempeln zusammen und schliesst mit diesen bei Bewegung in axialer Richtung eine Reaktionskammer. Die Form der Reaktionskammer ist von der Ausbildung der Stempelflächen abhängig, wobei nicht alle Stempel beweglich sein müssen.
Um in einfacher Weise zu einer doppelt wirkenden Anordnung zu gelangen, wird ein zweiter Apparat 119 parallel zum Apparat 110 über diesem vorgesehen. Die Aus'bildung des Apparates 119 entspricht derjenigen des Apparates 110 und besitzt eine horizontale Stempeigruppe 120 mit Stempeln 121, 122 sowie den nicht dargestellten Stempeln 123 und 124. Mit diesen arbeiten die vertikalen Stempel 125 und 126 zusammen. Die Stempel 118 und 125 sind Rücken an Rücken angeordnet, so dass Mittel zur Bewegung der Stempel 118 nicht benötigt werden und die beiden einen doppelseitigen Stempel 127 bilden können. Die beiden Apparate 110 und 119 sind in einer Presse zwischen deren Platten 128 und 129 angeordnet. Bei einer Relativbewegung der Platten 128 und 129 gegeneinander, werden beide Reaktionskammern unter Druck gesetzt.
Einer oder mehrere der horizontalen Stempel jeder Gruppe bewegen sich gegeneinander, wobei Dichtungen zwischen den Stempeln aus den Reaktionskammern Material herausdrücken können.
In Fig. 6 ist ein Tetraeder-Apparat dargestellt, welcher mit tetraederförmiger Reaktionskammer arbeitet, welche durch vier Stempel begrenzt wird, von denen jeder dreieckförmige Stempelflächen bildet. Ein solcher Apparat ist in Fig. 6 mit 130 bezeichnet und besitzt vier Stempel 131, 132, 133 und 134. Die Dreieckflächen dieser Stempel sind so angeordnet und ausgerichtet, dass die Bewegung eines oder mehrerer Stempel gegeneinander eine tetraederförmige Reaktionskammer bildet. Ein zweiter Apparat 135 ist parallel zum ersten Apparat angeordnet und besitzt vier Stempel 136, 137, 138 und 139, die ebenfalls ein tetraederförmiges Reaktionsgefäss bilden. Jeder Stempel der beiden Apparate ist in einem Zylinder angeordnet und kann durch ein hydraulisches Medium bewegt werden, um im Zusammenwirken mit den übrigen Stempeln Druck zu erzeugen.
In der Anordnung nach Fig. 6 können die Stempel 134 und 139 durch die gleichen hydraulischen Mittel bewegt werden, um eine doppelseitige Wirkung zu erzeugen. In vereinfachter Ausführung besitzt jedoch jeder Apparat einen Ring oder Gurt 140 und 141 sowie einen einstückigen, doppelwirkenden Stempel 142. Die Rückseiten aller Stempel sind entsprechend der Krümmung und Konizität der Ringe 140 und 141 ausgebildet, so dass sie diesen entlang gleiten können. Die beiden Apparate können zwischen die Platten einer gemeinsamen Presse gebracht werden, so dass die Bewegung eines Apparates gegen den andern eine gleichzeitige Kompression in beiden Reaktionskammern mit sich bringt. Durch die Konizität der Ringe werden die Stempel gegeneinander gedrückt, und zwar im Zusammenwirken mit dem zentralen Stempel 142.
Es können wiederum Dichtungen gebildet werden, entweder indem solche ursprünglich zwischen die Stempel verbracht werden oder indem zu verdichtendes Material verdrängt wird. Selbstverständlich lassen sich nicht nur zwei, sondern auch mehr aufgeschichtete Einheiten verwenden. Wesentlich ist jedoch ein doppelwirkender Stempel zwischen den beiden Reaktionskammern.